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二氧化碳闭路循环套用技术在水杨酸生产中的应用
1
作者 张博 张峻赫 《生物化工》 2025年第3期133-137,共5页
水杨酸是一种应用广泛的有机酸,其工业生产使用的Kolbe-Schmitt法在苯酚钠与CO_(2)羧化反应结束后剩余的CO_(2)回收不彻底,造成了原料浪费且增加了碳排放。为了解决二氧化碳回收再利用问题,本文介绍了一种二氧化碳闭路循环套用技术。二... 水杨酸是一种应用广泛的有机酸,其工业生产使用的Kolbe-Schmitt法在苯酚钠与CO_(2)羧化反应结束后剩余的CO_(2)回收不彻底,造成了原料浪费且增加了碳排放。为了解决二氧化碳回收再利用问题,本文介绍了一种二氧化碳闭路循环套用技术。二氧化碳闭路循环套用技术是一种结合两级冷凝脱苯酚、机械压缩、两级冷凝脱水和变压吸附干燥的新型二氧化碳提纯回收技术,该技术的应用显著提高了水杨酸生产的可持续性,每年节约二氧化碳消耗和降低二氧化碳排放550 t,减少二氧化碳喷淋吸收液处理费用190余万元,减少硫酸钠副产物环保处理费用210余万元,在减排、成本效率和工艺优化方面实现了协同效益。这种创新技术解决了该工艺碳足迹的主要来源问题,利用专有的多级压缩和纯化系统,回收的二氧化碳被重新用作酚酸钠羧化的反应介质,替代传统酸的pH调节剂,以及用于氧化敏感反应的惰性气氛。闭环设计提高了原子经济性,同时生产出纯度更高、加工周期更短的医药级水杨酸。从经济角度来看,该技术减少了对外部化学品投入的依赖,从而降低了运营成本。 展开更多
关键词 羧化反应 二氧化碳闭路循环套用技术 减排增效
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有机高价碘化学的研究进展 被引量：13
2
作者 段亚南 姜山 +2 位作者 韩永超 孙博 张弛 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1973-1984,共12页
近年来,有机高价碘试剂的反应性研究获得了迅猛的发展.有机高价碘试剂作为高效、多功能化的氧化剂,通常容易制备且操作简单.与已有的合成方法相比,该类试剂参与的反应表现出了许多独特的优点,并且具有与汞、铬、铅、铊等重金属试剂类似... 近年来,有机高价碘试剂的反应性研究获得了迅猛的发展.有机高价碘试剂作为高效、多功能化的氧化剂,通常容易制备且操作简单.与已有的合成方法相比,该类试剂参与的反应表现出了许多独特的优点,并且具有与汞、铬、铅、铊等重金属试剂类似的反应性,但却没有这些试剂所带来的毒性和环境污染问题.藉于此,有机高价碘试剂引起了化学合成工作者们越来越多的关注.综述了我们研究小组在有机高价碘化学领域所取得的研究成果,重点介绍了本课题组开发的新试剂和新的试剂组合在若干转化中的优异表现和独特应用,其中包括下述三个方面:(1)可回收型三价碘试剂iodosodilactone在直接成酯、成酰胺及成肽反应中的首次应用以及由活性更高的iodosodilactone类试剂对-(3,5-双三氟甲基苯基)亚碘酰二内酯(FPID)所介导的高效寡肽液相合成方法;(2)新型水溶性五价碘试剂5-三甲铵基邻碘酰苯甲酸内盐(AIBX)的设计、合成及其反应性探索;(3)对三价碘试剂二氯亚碘酰苯反应性的系统性研究. 展开更多
关键词 有机高价碘试剂 亚碘酰二内酯 FPID AIBX 二氯亚碘酰苯
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直接三氟甲硫基化试剂及方法的研究进展 被引量：15
3
作者 张盼盼 吕龙 沈其龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第8期744-769,共26页
三氟甲硫基脂溶性高、吸电子能力强,将其引入药物分子中可以改变分子药代动力学以及物理化学特性,提高代谢稳定性.含三氟甲硫基的分子在医药、农药、材料以及含氟日用品等领域得到了广泛的应用.因此,如何高效地向分子中引入三氟甲硫基... 三氟甲硫基脂溶性高、吸电子能力强,将其引入药物分子中可以改变分子药代动力学以及物理化学特性,提高代谢稳定性.含三氟甲硫基的分子在医药、农药、材料以及含氟日用品等领域得到了广泛的应用.因此,如何高效地向分子中引入三氟甲硫基团成为了近些年来有机氟化学领域的一个研究热点.经过几年的研究,新的三氟甲硫基化试剂及方法得到了快速的发展,为药物化学家提供了方便简洁地引入三氟甲硫基团的工具箱.在本篇综述中,将首先简要介绍间接引入三氟甲硫基团的方法,随后将对直接引入三氟甲硫基团的方法,尤其是近些年来发展的过渡金属催化、亲电三氟甲硫基化以及自由基类型的三氟甲硫基化方法做着重的介绍.最后将对三氟甲硫基化领域存在的问题和难点进行简要的展望. 展开更多
关键词 三氟甲硫基化 有机氟化学 间接法 直接法
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一些新的含连三唑环的Aza-Wittig试剂的合成与表征 被引量：5
4
作者 陈敏东 袁光谱 杨世琰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第3期357-360,共4页
报道以取代芳胺为原料经重氮化,叠氮化,1,3-偶极环加成反应得到1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-胺基-1,2,3-三唑,并以此为原料合成了一些新的Aza-Wittig试剂——1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-三苯膦化亚胺基-1,2,3-三唑。
关键词 合成 Aza-Wittig试剂 三苯基膦 连三唑烯胺酯
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杂环偶氮类有机试剂结构与性能的关系 被引量：28
5
作者 沈含熙 李建军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第3期279-288,共10页
杂环偶氮试剂是一类重要的有机显色剂。迄今各种杂环偶氮试剂已逾五百余种。本文根据大量的文献资料。总结并分析了试剂结构与其分析性能的关系。全文引用文献122篇,为进一步研究杂环偶氮试剂提供了参考。
关键词 杂环偶氮试剂 有机显色剂
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原料药生产中十三种有机溶剂气相色谱法检测通用方法研究
6
作者 任建玲 张婷婷 《化工管理》 2025年第20期39-42,46,共5页
传统的气相色谱检测方法由于每种溶剂检测中使用的色谱柱及检测条件各不相同,使得生产企业存在着检测成本高、时间长、无法快速得到检测数据的问题。为了降低检测成本和时间,研究旨在通过更改仪器检测条件,使用统一色谱柱,对生产中所需... 传统的气相色谱检测方法由于每种溶剂检测中使用的色谱柱及检测条件各不相同,使得生产企业存在着检测成本高、时间长、无法快速得到检测数据的问题。为了降低检测成本和时间,研究旨在通过更改仪器检测条件,使用统一色谱柱,对生产中所需的13种有机溶剂进行方法探究,以实现检测条件的统一,从而提高检测效率和降低成本。研究采用了检测方法 1:OM-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,线速12 cm/s,进样口温度250℃,检测器温度250℃;程序升温:起始温度35℃,维持10 min,再以10℃/min速率升温至220℃,保持6.5 min。分流比50∶1,进样量0.5μL。检测方法 5:OM-624色谱柱、氮气作为载气、流速6.4 mL/min、进样口温度250℃、检测器温度250℃,以及程序升温:起始温度40℃,维持5 min,再以10℃/min速率升温至220℃,分流比为50∶1,进样量为0.2μL。研究采用统一的检测条件,能够降低检测成本和时间,提高检测效率,为原料药生产中有机溶剂的检测提供了可靠的气相色谱检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 色谱柱 检测方法 相对保留时间 含量
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N,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛在有机合成中的应用 被引量：6
7
作者 王昭煜 张海峰 李媛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期35-39,共5页
综述了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在对酸、醇、酚、硫酚等的甲基化反应和对活泼亚甲基及其他活泼基团的甲酰化反应中的特殊有效性,及其在有机合成中的应用。
关键词 有机试剂 DMFDMA 有机合成
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4-(2-噻唑偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及性能的研究 被引量：4
8
作者 张光 韩权 胡炎荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1989年第3期175-177,共3页
新试剂4-(2-噻唑偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其质子化行为的研究,用光度法测得试剂的三级酸离解常数为:pK■=5.6,pK■=0.2,pK■=4.4。考察了试剂的分析性能。
关键词 试剂 TADAB 二氨基苯 噻唑偶氮
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有机试剂结构与性质的研究Ⅲ.对羟基偶氮苯的酸碱平衡及其存在形式的研究 被引量：7
9
作者 童沈阳 曾伟 杜植华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期83-85,82,共4页
用分光光度法研究了对羟基偶氮苯(HAB)的酸碱平衡,在 CTMAB 存在下,pK_1=-1.42,pK_2=8.20,CTMAB 不存在时 pK_1=-0.92,pK_2=8.41。用量子化学方法研究了 HAB 在不同酸度介质中的存在形式,所得结果与激光拉曼光谱测定的结果相符。还研究... 用分光光度法研究了对羟基偶氮苯(HAB)的酸碱平衡,在 CTMAB 存在下,pK_1=-1.42,pK_2=8.20,CTMAB 不存在时 pK_1=-0.92,pK_2=8.41。用量子化学方法研究了 HAB 在不同酸度介质中的存在形式,所得结果与激光拉曼光谱测定的结果相符。还研究了表面活性剂存在下,吸收光谱变化的可能机理。 展开更多
关键词 羟基偶氮苯 HAB 酸碱平衡 有机试剂
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纯芦丁的制备 被引量：2
10
作者 王厚全 任慧霞 +1 位作者 程秀民 王本杰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期251-252,共2页
制备高纯度芦丁的目的是用作对照品或满足特殊需要的试剂。无水芦丁可溶于正丁醇 ,因此 。
关键词 芦丁 正丁醇 精制 提纯 化学试剂
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新杂环偶氮类试剂合成及其与金属离子显色反应的研究 被引量：5
11
作者 张光 张林林 +1 位作者 王勇 刘彬 《陕西师大学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第4期46-51,共6页
合成了三种新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ），５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）和２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨... 合成了三种新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ），５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）和２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）．用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数．在弱酸性或磁性介质中，试剂可与铁、镍、铜、钯、铑和钌等金属离子反应，生成稳定的有色配合物． 展开更多
关键词 杂环偶氮类试剂 分光光度法 金属离子 显色反应
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磺基水杨酸提纯工艺探讨 被引量：2
12
作者 崔惠芳 朱靖 +2 位作者 赵献增 张建华 付经国 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第3期176-177,共2页
磺基水杨酸提纯工艺探讨崔惠芳＊朱靖赵献增张建华付经国（河南省科学院化学研究所，郑州４５０００３）由于磺基水杨酸在水中的溶解度极大，且对许多金属离子有很高的显色灵敏度，故对磺基水杨酸粗品的提纯较为困难。《现代化学试剂手... 磺基水杨酸提纯工艺探讨崔惠芳＊朱靖赵献增张建华付经国（河南省科学院化学研究所，郑州４５０００３）由于磺基水杨酸在水中的溶解度极大，且对许多金属离子有很高的显色灵敏度，故对磺基水杨酸粗品的提纯较为困难。《现代化学试剂手册》第二分册叙述了一种用饱和ＮａＣ... 展开更多
关键词 分析纯 水杨酸 磺基水杨酸 提纯 结晶
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RHJ型阳离子沥青乳化剂的研究 被引量：4
13
作者 李艳华 司秀丽 +1 位作者 张大志 吕其岗 《沈阳工业大学学报》 EI CAS 1996年第S1期24-27,共4页
介绍了RHJ型阳离子沥青乳化剂的研究过程。检测结果表明,研究的沥青乳化剂性能较优于国内已有的同类产品。
关键词 阳离子 沥青 乳化剂 混合 稳定
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Photo-Fenton和Photo-Fenton-like试剂对萘羟基化反应的影响 被引量：1
14
作者 张天永 史慧贤 +3 位作者 卢洲 杨秋生 刘旭 韩聪 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期24-27,共4页
实验以H_2O_2,乙腈、Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeSO_4·7H_2O,为试剂,以自制光催化反应器制备了萘酚。研究了Photo-Fenton和Photo-Fenton-like反应体系中萘的羟基化反应,考察了Fe^(2+)、Fe^(3+)浓度、H_2O_2浓度、反应时间等因素对... 实验以H_2O_2,乙腈、Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeSO_4·7H_2O,为试剂,以自制光催化反应器制备了萘酚。研究了Photo-Fenton和Photo-Fenton-like反应体系中萘的羟基化反应,考察了Fe^(2+)、Fe^(3+)浓度、H_2O_2浓度、反应时间等因素对两种反应体系的影响。对于Photo-Fenton反应体系中,在[Fe^(2+)]=1.5mmol/L、[H_2O_2]=0.8 mol/L条件下,萘的转化率达43%,1-萘酚的收率为2.8%。对于Photo-Fenton-like反应体系,在[Fe^(3+)]=4.5 mmol/L,[H_2O_2]=0.2 mol/L条件下,萘的转化率为17%,1-萘酚的收率达4.6%;同条件下[H_2O_2]提高至1.0 mol/L时,萘的转化率可达90%,但1-萘酚的收率却有所下降。 展开更多
关键词 Photo—Fenton Photo—Fenton-like 萘 羟基化 萘酚
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有机试剂的纯化及其结构的鉴定 被引量：5
15
作者 张孙玮 孙维林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期246-253,243,共9页
就新合成的有机试剂的提纯和确证方法作了评述。内容包括藉助这类试剂的化学和物理特性进行的分离、提纯和验证方法。这些方法可广泛用于分析化学中。
关键词 有机试剂 纯化 结构鉴定
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用气相色谱法预测挥发性有机试剂的沸点 被引量：2
16
作者 王国庆 孙雨安 +3 位作者 孙晓丽 谢冰 牛继平 刘保霞 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期8-10,40,共4页
根据不同结构基团的挥发性有机试剂在不同极性气相色谱柱上的保留行为,用多元线性回归(MLR)方法,建立了挥发性有机试剂沸点与不同极性色谱柱上保留时间之间的关系模型,并根据各模型相关系数与概率值定量说明了模型中不同参数引入时的统... 根据不同结构基团的挥发性有机试剂在不同极性气相色谱柱上的保留行为,用多元线性回归(MLR)方法,建立了挥发性有机试剂沸点与不同极性色谱柱上保留时间之间的关系模型,并根据各模型相关系数与概率值定量说明了模型中不同参数引入时的统计意义.结果表明,与单一极性色谱柱上的保留时间相比,采用不同极性色谱柱上的保留时间,可以更好地预测有机试剂的沸点,并且更具统计学意义. 展开更多
关键词 气相色谱法 预测 挥发性有机试剂 沸点 保留时间 模型
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碘代二茂铁的合成 被引量：3
17
作者 马怀让 陈治兵 +1 位作者 杨秉勤 高胜利 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期125-125,共1页
卤代二茂铁是一类重要的金属有机化学试荆,常用作二茂铁衍生物合成的中间体。其中碘代二茂铁方便易得,反应活性好,应用广泛。文献报道卤代二茂铁的合成方法可归纳为以下两类:1.
关键词 碘代二茂铁 合成
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用于芳香胺和醇NMR对映体检测的松香基膦试剂的合成 被引量：1
18
作者 吴强 姚贵阳 +3 位作者 朱永涛 王恒山 何春欢 潘英明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期900-906,共7页
以松香为原料通过三步反应高产率合成手性二醇3和手性单醇6,将它们用作手性助剂现场制备有机膦衍生试剂,分别对单官能团手性底物(单胺、单醇)和双官能团底物(双胺、双醇及氨基醇)进行衍生,通过31P NMR测定,其芳基底物非对映体衍生物的... 以松香为原料通过三步反应高产率合成手性二醇3和手性单醇6,将它们用作手性助剂现场制备有机膦衍生试剂,分别对单官能团手性底物(单胺、单醇)和双官能团底物(双胺、双醇及氨基醇)进行衍生,通过31P NMR测定,其芳基底物非对映体衍生物的膦化学位移差异值(Δδp)在3.08～0.10之间,均能够在测定条件下实现对映体峰的基线分离.用于α-萘乙胺和1,1'-联二萘酚(BINOL)样品对映体过量值测定,相对误差小于±2%. 展开更多
关键词 31PNMR 对映体过量检测 松香基膦试剂
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氯化铁对安息香的氧化 被引量：18
19
作者 俞善信 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期369-369,共1页
氯化铁(Fecl_3·6H_2O)能将安息香氧化成苯偶酰。收率高。产品的熔点、红外光谱及核磁共振谱与文献一致。
关键词 氯化铁 安息香 氧化 化学试剂
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二(2-乙基己基)二硫代磷酸的制备 被引量：2
20
作者 宋魁元 杨永珍 宋玉林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期121-122,共2页
以磷酸为基础的一类烷基取代型的有机化合物有多种,国外有对这类化合物及其在溶剂萃取中应用的报道。尚未见到国内的公开报道。二（2-乙基己基）二硫代磷酸（D2EHD-TPA）是二烷基双硫取代（两个硫原子取代磷酸中与磷键合的两个氧原子）... 以磷酸为基础的一类烷基取代型的有机化合物有多种,国外有对这类化合物及其在溶剂萃取中应用的报道。尚未见到国内的公开报道。二（2-乙基己基）二硫代磷酸（D2EHD-TPA）是二烷基双硫取代（两个硫原子取代磷酸中与磷键合的两个氧原子）酸性含磷有机化合物。此化合物易于合成和提纯。常温下是略呈浅黄色的油状液体。略带硫化氢的臭味。不溶于酸和碱的水溶液中;易溶于有机溶剂。长期放置不分解和变质。 展开更多
关键词 二乙基已基 二硫代磷酸 制备
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