三缩水甘油胺环氧树脂的性能及固化动力学

1

作者 董自龙 余小龙 +3 位作者 陈泽源 赵普杰 王芳 朱新宝 《精细化工》 北大核心 2025年第6期1385-1392,共8页

以N-苯基对苯二胺(ADPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,通过两步法合成了一种三官能度环氧树脂N-苯基对苯二胺三缩水甘油胺(ADPTGA),采用FTIR、^(1)HNMR对其进行了表征。将ADPTGA添加到双酚A环氧树脂(E-51)... 以N-苯基对苯二胺(ADPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,通过两步法合成了一种三官能度环氧树脂N-苯基对苯二胺三缩水甘油胺(ADPTGA),采用FTIR、^(1)HNMR对其进行了表征。将ADPTGA添加到双酚A环氧树脂(E-51)中,以4,4ʹ-二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂进行固化,通过黏度、储存稳定性、力学性能、TGA、SEM测试,探究了ADPTGA添加量(以E-51质量计,下同)对复合环氧树脂体系(ADPTGA/E-51/DDM)性能的影响。通过非等温DSC测试,分析了E-51/DDM(phr)和ADPTGA/E-51/DDM体系的固化动力学。结果表明,ADPTGA环氧值为0.68 mol/100 g,25℃时黏度为5~6 Pa·s。当ADPTGA添加量为10%时,ADPTGA/E-51/DDM体系固化物(10phr)性能最佳,其拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度比phr分别提高了45.8%、54.5%、22.8%、41.2%,玻璃化转变温度提高了5.5℃;phr和10phr固化过程结果符合双参数自催化(Šesták-Berggren)模型,固化过程不受升温速率(5~20℃/min)影响。 展开更多

关键词 N-苯基对苯二胺 环氧氯丙烷 缩水甘油胺环氧树脂 力学性能 固化动力学 建筑用化学品

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BDO精制技术探究 被引量：1

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作者 吕清林 房畅 +2 位作者 李澜鹏 包洪洲 姜睿 《当代化工》 CAS 2024年第5期1052-1056,共5页

缩醛作为1,4-丁二醇产品中的主要杂质,难以通过精馏方式分离。缩醛易于氧化显色,影响1,4-丁二醇聚合产品的质量,因此聚合级1,4-丁二醇对缩醛含量的要求≤0.1%(质量分数)。对缩醛加氢精制1,4-丁二醇的方法进行了探究,讨论了本工艺对原料... 缩醛作为1,4-丁二醇产品中的主要杂质,难以通过精馏方式分离。缩醛易于氧化显色,影响1,4-丁二醇聚合产品的质量,因此聚合级1,4-丁二醇对缩醛含量的要求≤0.1%(质量分数)。对缩醛加氢精制1,4-丁二醇的方法进行了探究,讨论了本工艺对原料的适用性,对影响1,4-丁二醇精制的因素进行了分析与优化,并做了稳定性实验。结果表明:对高沸塔采出的1,4-丁二醇产品进行精制,可以将1,4-丁二醇中的缩醛质量分数降低至0.1%以下,且催化剂稳定性良好。此种1,4-丁二醇精制工艺方法简单,反应条件温和,工艺流程安全环保,有助于1,4-丁二醇生产企业提质增效。 展开更多

关键词 1 4-丁二醇 缩醛 加氢 稳定性

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SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 被引量：7

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作者 罗士平 周国平 +2 位作者 陈勇 裘兆蓉 陆路德 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期549-552,共4页

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二... 将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8、催化剂用量为反应物总质量的6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率达82.41%。 展开更多

关键词 全氟磺酸离子交换膜 全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂 苯甲醛乙二醇缩醛

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H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛 被引量：9

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作者 杨水金 余协卿 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期212-215,共4页

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实... 制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。 展开更多

关键词 异丁醛-1 2-丙二醇缩醛 硅钨酸 聚苯胺 催化剂 缩醛反应

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路易斯酸盐CaCl_2催化合成甘油类缩醛(酮)的研究 被引量：4

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作者 高珊 梁学正 +2 位作者 刘彩华 于心玉 杨建国 《化学工程师》 CAS 2006年第3期1-3,共3页

研究了CaCl2催化丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、CaCl2用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果... 研究了CaCl2催化丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、CaCl2用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,CaCl2对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能,选择性一般在94%以上,转化率也一般在90%以上。 展开更多

关键词 CaCl2缩醛(酮) 丙三醇 合成 催化剂

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硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

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作者 杨水金 刘伟 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期566-570,共5页

以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚... 以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)为1:1．25,催化剂用量为反应物料总质量0．8％．环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛产品收率为70．3％。 展开更多

关键词 丁醛乙二醇缩醛 硅钨钼酸 聚苯胺 催化 缩醛反应

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二氧化钛-二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

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作者 吕宝兰 张偲旸 +1 位作者 彭放 杨水金 《甘肃石油和化工》 2014年第3期26-29,共4页

以正丁醛和1，2－丙二醇为原料合成了丁醛1，2－丙二醇缩醛，探讨了二氧化钛－二氧化硅负载硅钨酸催化剂对缩醛反应的催化活性。实验表明：H4SiW12O40／TiO2-SiO2是合成丁醛l，2－丙二醇缩醛的良好催化剂；在n（正丁醛）：n（1，2-丙二... 以正丁醛和1，2－丙二醇为原料合成了丁醛1，2－丙二醇缩醛，探讨了二氧化钛－二氧化硅负载硅钨酸催化剂对缩醛反应的催化活性。实验表明：H4SiW12O40／TiO2-SiO2是合成丁醛l，2－丙二醇缩醛的良好催化剂；在n（正丁醛）：n（1，2-丙二醇）=1．0：1．5，催化剂用量占反应物量总质量的1．6％，环己烷为带水剂6mL，反应时间30min的适宜条件下，丁醛1，2-丙工醇缩醛的收率可达88．8％。 展开更多

关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 H4SiW12O40/TiO2-SiO2 催化

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缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛 被引量：3

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作者 邵冲 王大卫 +3 位作者 沈雯雯 刘洋 张小祥 朱新宝 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期3592-3598,共7页

报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催... 报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。 展开更多

关键词 双二乙二醇丁醚缩甲醛 磷钨酸 二乙氧基甲烷 二乙二醇丁醚 缩醛交换反应

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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化剂研究进展 被引量：3

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作者 庾江喜 邝代治 +4 位作者 冯泳兰 张复兴 王剑秋 许志锋 彭雁 《中国新技术新产品》 2009年第13期7-8,共2页

综述了近年来国内采用阳离子交换树脂、高分子负载Lewis酸、无机盐类、单质碘、固体超强酸、分子筛、离子液体、金属有机化合物等催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇的实验结果。

关键词 苯甲醛 1 2-丙二醇 缩醛 催化剂 综述

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微波辐射下强酸性阳离子交换树脂催化缩醛反应 被引量：2

10

作者 罗朝阳 代丽 +1 位作者 廉彩满 刘春玲 《辽宁化工》 CAS 2010年第8期797-799,共3页

微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催... 微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。 展开更多

关键词 微波辐射 强酸性阳离子交换树脂缩醛反应 正丁醛乙二醇缩醛

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一种重垢液体复配洗涤剂的研制 被引量：3

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作者 刘焕梅 牛留成 +1 位作者 刘焕昱 曾庆良 《清洗世界》 CAS 2011年第6期6-8,27,共4页

对几种表面活性剂、无机助剂复配重垢液体洗涤剂的稳定性进行了对比研究。确定了最佳条件:pH≤10,搅拌强度为80r/min,搅拌时间≥4h。

关键词 复配洗涤剂 重垢液体洗涤剂 稳定性 助洗剂

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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的杂多酸(盐)催化剂研究进展

12

作者 庾江喜 邝代治 +4 位作者 冯泳兰 张复兴 王剑秋 许志锋 彭雁 《科技信息》 2009年第15期31-31,7,共2页

综述了近二十年来国内采用杂多酸(盐)催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的实验结果。研究结果表明,杂多酸(盐)能够代替硫酸作为合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛反应的催化剂。

关键词 杂多酸(盐) 催化剂 苯甲醛 1 2-丙二醇 缩醛

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重垢液体洗涤剂稳定性的研究

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作者 刘焕梅 韩美慧 +2 位作者 毕春波 孙晓然 刘焕昱 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第2期118-120,共3页

对几种表面活性剂,无机助剂复配重垢液体洗涤剂的稳定性进行对比研究。具体研究了复配表面活性剂的品种及配比,无机助洗剂的选用,搅拌时间及强度,稳定剂,pH值对洗涤剂稳定性的影响。确定了最佳条件:在pH≤10,搅拌强度为80r/min,搅拌时间... 对几种表面活性剂,无机助剂复配重垢液体洗涤剂的稳定性进行对比研究。具体研究了复配表面活性剂的品种及配比,无机助洗剂的选用,搅拌时间及强度,稳定剂,pH值对洗涤剂稳定性的影响。确定了最佳条件:在pH≤10,搅拌强度为80r/min,搅拌时间≥4h时所得重垢液体洗涤剂最稳定。 展开更多

关键词 重垢液体洗涤剂 稳定性 助洗剂

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合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛催化剂的研究新进展

14

作者 龙辉 徐玉林 杨水金 《甘肃石油和化工》 2013年第2期4-10,共7页

在文献综述基础上对磷钨酸铈、硫酸铁铵、硫酸高铈、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸SO42-/TiO2-WO3、分子筛MCM-48负载硅钨酸、分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、磷钨酸镧、活性炭负载磷钨杂多酸、四氯化锡掺杂聚苯胺等31种不同的催化... 在文献综述基础上对磷钨酸铈、硫酸铁铵、硫酸高铈、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸SO42-/TiO2-WO3、分子筛MCM-48负载硅钨酸、分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、磷钨酸镧、活性炭负载磷钨杂多酸、四氯化锡掺杂聚苯胺等31种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛实验结果进行了比较,通过比较发现：分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、二氧化钛负载钛硅钨杂多酸、硅钨钼酸镧、硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、四氯化锡掺杂聚苯胺、磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、氯化铜掺杂聚苯胺、硫酸铁铵、硫酸高铈、K5CoW12O40·3H2O、氨基磺酸等11种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率高达85%以上,具有较高的实用价值。 展开更多

关键词 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 催化剂 缩醛化反应 合成

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硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

15

作者 白爱民 夏佳 杨水金 《有机硅氟资讯》 2007年第10期29-32,共4页

自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂。通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验... 自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂。通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5% 展开更多

关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 硅钨钼酸 聚苯胺 催化 缩醛反应

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可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

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作者 侯向宇 何婷 +2 位作者 吕正伟 杨俊香 季永新 《化学与粘合》 CAS 2014年第1期31-33,37,共4页

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯（HPA）等为原料，通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论，得到最佳工艺条件，并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明，合成甲基丙烯酰氧丙基... 以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯（HPA）等为原料，通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论，得到最佳工艺条件，并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明，合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体，选择n（三氯氧磷）：n（三乙胺）：n（HPA）=I．1：1.3：1，反应时间为1．5h，反应温度为25℃，第二步水解反应温度0～15℃，水解物料比为n（中间体产物）：n（三乙胺）：n（水）=1：1．4：1．2时，最终产物收率最高，可达98．80％。 展开更多

关键词 反应型乳化剂 三氯氧磷 甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯 磷酸酯

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