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有机烷氧基硅烷水解缩合反应动力学研究进展
1
作者 劳世超 沈炀 +4 位作者 连兵 聂艳影 宋垚斐 徐征 徐利文 《有机硅材料》 2025年第1期58-67,共10页
烷氧基硅烷的水解缩合反应是制备含Si-O-Si功能化有机-无机杂化材料的重要基本反应之一,在有机硅工业应用中占据重要地位。深入了解烷氧基硅烷的水解缩合反应机理及反应动力学,对新型硅基材料的设计、合成及性能调控,以及工业生产过程... 烷氧基硅烷的水解缩合反应是制备含Si-O-Si功能化有机-无机杂化材料的重要基本反应之一,在有机硅工业应用中占据重要地位。深入了解烷氧基硅烷的水解缩合反应机理及反应动力学,对新型硅基材料的设计、合成及性能调控,以及工业生产过程和产品质量控制均具有重要意义。从实验研究和理论研究两个角度出发,对烷氧基硅烷水解缩合反应机理及反应动力学的研究进展进行了综述。其中,实验研究手段包括核磁共振波谱法、傅里叶变换红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法,理论研究主要采用量子化学理论计算法。 展开更多
关键词 烷氧基硅烷 有机-无机杂化材料 水解缩合反应 反应动力学
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γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲硅氧基)硅烷的制备 被引量：10
2
作者 张超灿 韦丽莉 +1 位作者 廖海军 黄芳 《武汉理工大学学报》 CAS CSCD 2003年第9期5-6,14,共3页
以 γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和三甲基氯硅烷为原料制备了 γ-甲基丙烯酰氧丙基三 (三甲硅氧基 )硅烷 ,研究反应温度、加料方法、原料配比等条件对产率的影响 ,用红外光谱。
关键词 丙烯酰基有机硅单体 偶联剂 制备 表征
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表面改性纳米硅溶胶的制备与表征 被引量：7
3
作者 吴丹华 于杰 +1 位作者 秦舒浩 何文涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期70-73,共4页
采用硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在相当温和的醇水溶剂中与硅溶胶进行反应,制备出氨基改性的硅溶胶,并用动态光散射仪(DLS)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)对其进行了分析和表征。研究了硅烷偶联剂用量、反应温度... 采用硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在相当温和的醇水溶剂中与硅溶胶进行反应,制备出氨基改性的硅溶胶,并用动态光散射仪(DLS)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)对其进行了分析和表征。研究了硅烷偶联剂用量、反应温度、硅溶胶的pH对接枝率的影响。结果表明,在醇水溶剂中可以实现KH-550对硅溶胶表面的氨基化改性,当控制偶联剂的投料量m(KH550)∶m(硅溶胶)为21.6%,反应温度为80℃,反应时间为24h时,酸性硅溶胶表面偶联剂KH-550接枝率达到21.18%。 展开更多
关键词 硅溶胶 表面改性 硅烷偶联剂 接枝率
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γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征 被引量：3
4
作者 马立群 何子健 +3 位作者 孙兆洋 常海洋 陈国力 王雅珍 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4320-4323,共4页
以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、1H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时... 以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、1H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇)∶n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2∶1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。 展开更多
关键词 过氧化氢叔丁醇 γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷 合成 催化剂 优化
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甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化 被引量：9
5
作者 肖琳 蒋柏泉 +1 位作者 杨书平 林军仲 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2009年第3期227-229,共3页
以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为:n(镁):n(甲基三氯苯乙氧基硅):n(氯苯)=1:1.5:1.25,反应时间2.5 h和反应温度155℃。在此最优条件... 以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为:n(镁):n(甲基三氯苯乙氧基硅):n(氯苯)=1:1.5:1.25,反应时间2.5 h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60.1%,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。 展开更多
关键词 化学合成 甲基苯基二乙氧基硅烷 格利雅法甲基三乙氧基硅烷
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高浓度含硫废盐水处理工艺的研究 被引量：5
6
作者 刘继 何江 +1 位作者 金培玉 朱晓英 《有机硅材料》 CAS 2019年第1期50-53,共4页
采用酸置换方法对含硫硅烷偶联剂生产中产生的含硫废盐水进行脱硫处理,研究了体系pH值、反应温度、空气流量对除硫效果的影响。较佳的工艺条件为:向200 mL含硫废盐水(硫含量25.843 g/L)中加入22 mL浓盐酸调节体系pH值小于1.4,空气流量为... 采用酸置换方法对含硫硅烷偶联剂生产中产生的含硫废盐水进行脱硫处理,研究了体系pH值、反应温度、空气流量对除硫效果的影响。较佳的工艺条件为:向200 mL含硫废盐水(硫含量25.843 g/L)中加入22 mL浓盐酸调节体系pH值小于1.4,空气流量为1 000 mL/min,20℃反应3 h,并采用500 mL浓度为1.5 mol/L的NaOH水溶液进行吸收,除硫后体系硫含量低于1 mg/L,硫含量降幅达99.9%。脱硫后的废盐水经蒸发结晶、过滤得到的NaCl达到国家工业盐二级标准。 展开更多
关键词 含硫废水 硅烷偶联剂 酸置换 硫化氢 氯化钠
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如何受益硅烷偶联剂的奇妙功效 被引量：9
7
作者 李子东 李春惠 +1 位作者 李广宇 任瑞睿 《粘接》 CAS 2009年第7期30-36,共7页
介绍了硅烷偶联剂的常规品种和新型产品;简述了硅烷偶联剂的作用机理和性能改进;总结了硅烷偶联剂的使用方法和注意要点;提出了只有正确使用才能奇效凸显,获益匪浅。
关键词 硅烷偶联剂 作用机理 性能改进 使用方法
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新型硅烷偶联剂对溶聚丁苯橡胶力学性能的影响 被引量：7
8
作者 郭震 孙钦超 +3 位作者 郭香 尹伟光 滕上 崔孟忠 《有机硅材料》 CAS 2018年第2期104-108,共5页
采用自制的5种新型硅烷偶联剂作为白炭黑表面处理剂,对溶聚丁苯橡胶(SSBR)进行补强研究。考察了硅烷偶联剂用量、热混炼时间以及热混炼温度对SSBR硫化胶力学性能的影响,并与Si69、Si75处理后的白炭黑补强SSBR的力学性能进行了对比。结... 采用自制的5种新型硅烷偶联剂作为白炭黑表面处理剂,对溶聚丁苯橡胶(SSBR)进行补强研究。考察了硅烷偶联剂用量、热混炼时间以及热混炼温度对SSBR硫化胶力学性能的影响,并与Si69、Si75处理后的白炭黑补强SSBR的力学性能进行了对比。结果表明,采用自制的5种新型硅烷偶联剂为白炭黑处理剂制备的补强SSBR硫化胶的拉断伸长率优于用Si69、Si75制备的SSBR硫化胶;采用Si1502为白炭黑处理剂制备的SSBR硫化胶的撕裂强度高于采用Si69、Si75为白炭黑处理剂的;采用Si1503和Si1504为白炭黑处理剂的补强硫化胶的撕裂性能与采用Si69、Si75为白炭黑处理剂的相当。采用Si69和Si75为白炭黑处理剂制备的硫化胶的适宜混炼温度在130~140℃,采用自制5种新型硅烷偶联剂为白炭黑处理剂制备的SSBR硫化胶的最适混炼温度均在120℃左右,大幅降低了胶料的混炼温度;采用Si69、Si75、Si1501、Si1502为白炭黑处理剂的补强SSBR胶料的最佳混炼时间为8 min,而采用Si1503、Si1504、Si1605为白炭黑处理剂的补强SSBR胶料的混炼时间则为10 min。 展开更多
关键词 硅烷偶联剂 溶聚丁苯橡胶 白炭黑 橡胶补强
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硅烷偶联剂Si-69的工艺优化 被引量：6
9
作者 殷树梅 陈为新 +1 位作者 王汉清 李春芳 《有机硅材料》 CAS 2006年第5期249-251,共3页
以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应... 以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。 展开更多
关键词 Γ-氯丙基三乙氧基硅烷 双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物 四硫化二钠
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氨烷基硅烷偶联剂的合成 被引量：7
10
作者 李国威 顾玮瑾 +2 位作者 刘维俭 王明亚 史保川 《有机硅材料及应用》 CAS 1998年第4期9-11,共3页
以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和乙二胺为原料，经过硅氢加成反应、醇解反应和胺化反应，合成了四种Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基烷氧基硅烷，并用元素分析和ＩＲ进行了表征。
关键词 氨烷基硅烷 偶联剂 合成 硅烷
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六甲基二硅亚胺合成工艺改进 被引量：1
11
作者 徐志栋 康怀萍 +2 位作者 于涛 史兰香 赵地顺 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期27-28,共2页
本工艺改了进以六甲基二硅亚胺为溶剂代替惰性溶剂进行反应，省略了分馏操作，以特殊条件水洗除去氯化铵，减少了产物损失，收率提高到90％以上，质量符合工业标准。
关键词 六甲基二硅亚胺 合成工艺 甲硅烷基化试剂
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硅胶粉末孔分布测定 被引量：3
12
作者 谈启明 唐南龙 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期55-59,共5页
本文报导用三元氮吸附装置测量的四种硅胶粉末的氮吸附等温线,通过吸附等温线数据计算其BET比表面积和孔分布,定量地描述了多孔固体粉末的形态,对多孔固体粉末制备和应用研究有现实意义。
关键词 干凝硅胶 气凝硅胶 氮吸附 硅胶
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甲基三甲氧基硅烷合成工艺研究 被引量：8
13
作者 陈利明 陈清 田军昊 《浙江化工》 CAS 1996年第3期16-18,共3页
本文对合成甲基三甲氧基硅烷的各种工艺路线进行了试验比较，选择了合适的工艺路线；在此基础上进行条件工艺试验，得出了较佳工艺条件。
关键词 甲基 三甲氧基硅烷 硅烷偶联剂 工艺 合成
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乙烯基倍半硅氧烷/甲基丙烯酸酯杂化材料的性能 被引量：2
14
作者 宋建华 林志楷 +1 位作者 林晓涛 谢明权 《有机硅材料》 CAS 2009年第4期242-245,共4页
以无定型二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物;并与3-氯丙烯反应,制备出相应的含双键的四配位硅;然后在四甲基氢氧化铵催化下与正硅酸乙酯反应,制得笼状乙烯基倍半硅氧烷;再与甲基丙烯酸甲酯聚... 以无定型二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物;并与3-氯丙烯反应,制备出相应的含双键的四配位硅;然后在四甲基氢氧化铵催化下与正硅酸乙酯反应,制得笼状乙烯基倍半硅氧烷;再与甲基丙烯酸甲酯聚合,得到倍半硅氧烷纳米杂化材料。用现代分析测试手段对新型倍半硅氧烷纳米杂化材料进行表征。结果表明,正硅酸乙酯、乙烯基四配位硅、四甲基氢氧化铵固体量之比为0.6∶0.4∶1,乙烯基倍半硅氧烷产率最高;甲基丙烯酸酯过量可得性能良好的乙烯基倍半硅氧烷/甲基丙烯酸酯杂化材料。 展开更多
关键词 配位硅 笼状乙烯基倍半硅氧烷 纳米杂化材料
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硅粉对直接合成三乙氧基硅烷的影响研究 被引量：4
15
作者 胡文斌 崔英德 +2 位作者 廖列文 尹国强 李凤仪 《广东化工》 CAS 2007年第6期25-27,共3页
研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用硅粉对合成的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的... 研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用硅粉对合成的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的硅粉比处理前反应选择性提高75%。 展开更多
关键词 直接法 三乙氧基硅烷 硅粉
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γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进 被引量：3
16
作者 孟菁 方百盈 +2 位作者 谢筱娟 张新民 石国英 《安徽化工》 CAS 1996年第3期38-39,共2页
利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。
关键词 氯丙基三氯硅烷 合成 硅烷偶联剂 偶联剂
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有机硅环氧漆膜γ射线辐照结构分析 被引量：3
17
作者 许楠楠 李公平 +8 位作者 李彤 刘同环 丁晶洁 李华明 雍涛 曾慧崇 王乃迪 彭乃卫 彭宁馨 《有机硅材料》 CAS 2024年第4期15-20,32,共7页
对自制的耐辐射环氧(EP)涂料漆膜和有机硅环氧(SiEP)涂料漆膜样品同时开展了11 Gy/s、总辐照剂量5×10~7 Gy的大剂量γ射线辐照工作。测试了EP和SiEP样品辐照前后的机械性能和附着力;通过红外光谱对比分析了EP和SiEP样品在该辐照条... 对自制的耐辐射环氧(EP)涂料漆膜和有机硅环氧(SiEP)涂料漆膜样品同时开展了11 Gy/s、总辐照剂量5×10~7 Gy的大剂量γ射线辐照工作。测试了EP和SiEP样品辐照前后的机械性能和附着力;通过红外光谱对比分析了EP和SiEP样品在该辐照条件下漆膜表层和次表层的结构变化。结果表明,辐照后EP样品的柔韧、冲击、硬度、耐磨及附着力性能指标退化严重,而SiEP的相关性能则基本保持不变;EP和SiEP漆膜辐照后均出现了黄变现象,这与漆面氧化有关。通过对比辐照前后SiEP漆膜样品的红外光谱发现,稳定的Si—O结构可能是SiEP漆膜机械性能和附着力辐照后未发生显著变化的主要原因。 展开更多
关键词 耐核辐射 环氧 Γ辐照 氧化 降解 有机硅 防护涂层
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基材对含硅聚合物共混物薄膜表面性能的影响 被引量：2
18
作者 韦丽莉 张超灿 《武汉理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期26-28,共3页
研究了成膜基材对有机硅聚合物-聚甲基丙烯酸甲酯溶液共混物薄膜表面性能的影响。利用表面能、红外和DSC等手段研究了有机硅聚合物/丙烯酸酯聚合物共混物溶液在不同基材上通过溶剂挥发成膜的表面共混组成。结果表明,以铁为基材时,含硅... 研究了成膜基材对有机硅聚合物-聚甲基丙烯酸甲酯溶液共混物薄膜表面性能的影响。利用表面能、红外和DSC等手段研究了有机硅聚合物/丙烯酸酯聚合物共混物溶液在不同基材上通过溶剂挥发成膜的表面共混组成。结果表明,以铁为基材时,含硅丙烯酸酯共聚物在成膜时会自发地在聚合物膜与空气界面富集;以聚四氟乙烯为基材时,含硅组分易于向基材界面富集;而以玻璃为基材时,含硅组分易向空气界面迁移。 展开更多
关键词 基材 有机硅 表面性能
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硅烷偶联剂的开发现状及发展趋势 被引量：19
19
作者 王淑荣 《精细石油化工》 CAS CSCD 1995年第5期33-37,共5页
硅烷偶联剂作为一种添加剂在聚合物材料中得到了广泛应用。本文概括地论述了它的开发现状及发展趋势,特征,反应机理和使用方法。
关键词 硅烷偶联剂 偶联剂
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二氧化硅负载铂催化剂的制备及其在硅氢加成反应中的应用 被引量：1
20
作者 刘继 金培玉 朱晓英 《有机硅材料》 CAS 2019年第5期350-355,共6页
采用乙烯基三乙氧基硅烷对二氧化硅表面羟基进行修饰,再与铂(Pt)配位制得二氧化硅负载卡斯特铂催化剂。以3-氯丙烯与三氯氢硅通过加成反应制备γ-氯丙基三氯硅烷为反应模型,考察了二氧化硅负载铂催化剂的催化性能,研究了催化剂用量、原... 采用乙烯基三乙氧基硅烷对二氧化硅表面羟基进行修饰,再与铂(Pt)配位制得二氧化硅负载卡斯特铂催化剂。以3-氯丙烯与三氯氢硅通过加成反应制备γ-氯丙基三氯硅烷为反应模型,考察了二氧化硅负载铂催化剂的催化性能,研究了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间对该反应中原料转化率及目标产物选择性的影响,并对回收后的负载铂催化剂进行了活性评价。结果表明,随着负载铂催化剂用量的增加,氯丙烯转化率稍有提高,但γ-氯丙基三氯硅烷选择性降低;与采用等量之比的原料时相比,三氯氢硅用量略微增加时,氯丙烯的转化率由82%提高到90%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性没有大幅度变动;随着反应温度的升高,氯丙烯转化率逐渐提高,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先略微提高,而后大幅下降。随着反应时间的延长,氯丙烯的转化率先大幅提升,随后缓慢上升并趋于稳定,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先提高后保持稳定。该催化剂在三氯氢硅与氯丙烯的硅氢加成反应体系中具有良好的催化活性及选择性,在氯丙烯与三氯氢硅的量之比为1. 1∶1,负载铂催化剂用量为15×10^-6,反应温度为80℃,反应时间为4 h的条件下,氯丙烯转化率为86. 43%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性为75. 88%。此外,经第5次回收后使用,催化活性和选择性无明显下降,在工业领域具有潜在应用价值。 展开更多
关键词 二氧化硅负载铂催化剂 三氯氢硅 γ-氯丙基三氯硅烷 硅氢加成
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