两种含二茂铁基Schiff碱的合成及其抑菌活性 被引量：14

1

作者 刘玉婷 王捷 尹大伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期69-71,共3页

通过乙酰基二茂铁与两种杂环胺(4-氨基安替比林,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)缩合合成了两种含二茂铁基的Schiff碱(a、b),产率分别为85.8%和72.6%,并通过IR、1HNMR及元素分析对其结构进行了确证。最后,将合成出的两种Schiff碱分别对3种... 通过乙酰基二茂铁与两种杂环胺(4-氨基安替比林,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)缩合合成了两种含二茂铁基的Schiff碱(a、b),产率分别为85.8%和72.6%,并通过IR、1HNMR及元素分析对其结构进行了确证。最后,将合成出的两种Schiff碱分别对3种细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌)进行了初步抑菌实验,将其结果与非杂环类Schiff碱Fc-C(CH3)NC6H5=(c)的抑菌性能做了比较。结果表明,Schiff碱对上述3种细菌都有抑制作用,且抑菌效果随着Schiff碱浓度的增大而增强。此外,杂环类Schiff碱(a、b)对上述3种细菌的抑菌活性明显优于非杂环类Schiff碱(c)。 展开更多

关键词 乙酰基二茂铁 4-氨基安替比林 2-氨基-5-巯基-1 3 4-噻二唑 SCHIFF碱 抑菌活性 医药原料

原文传递

反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究 被引量：7

2

作者 刘继泉 胡广镇 郭晓莹 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2010年第6期598-602,共5页

针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,... 针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,萃取段9块,反应段5块,提馏段5块;回流比为1.5;进料比例n(乙二醇)∶n(甲醛)=1.05∶1。此工艺条件下生产的二氧五环纯度可达94.7%。 展开更多

关键词 反应萃取精馏技术 二氧五环 ASPEN Plus模拟系统

在线阅读 下载PDF 职称材料

α-硫辛酸合成方法及其衍生物的研究进展 被引量：2

3

作者 温全武 刘刚 +4 位作者 曹琨 刘希光 丁连俊 高平义 郭健 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期144-151,共8页

α-硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有多生物活性的重要化合物,综述了近几年来α-硫辛酸、(R)-α-硫辛酸及其衍生物的合成方法的研究进展,并对各方法的发展前景进行了展望。

关键词 Α-硫辛酸 (R)-α-硫辛酸 合成 应用 溶剂残留

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺研究

4

作者 李俊 王晓钟 +2 位作者 陈英奇 何潮洪 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期134-140,共7页

氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最... 氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。 展开更多

关键词 4-氨基呋咱-3-甲酰胺 合成 肟 亲核加成 环化脱水

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的合成

5

作者 陈英 冯明科 《绵阳师范学院学报》 2012年第11期54-60,共7页

采用二水合糖精钠和溴代正丁烷为主要原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂合成了噻酮。结果发现,温度升高有利于提高产率,而过高的温度会提高副反应的速度。溴代正丁烷用量的增加有利于提高产率,但当其用量超过理论量时,产率不再增大,且... 采用二水合糖精钠和溴代正丁烷为主要原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂合成了噻酮。结果发现,温度升高有利于提高产率,而过高的温度会提高副反应的速度。溴代正丁烷用量的增加有利于提高产率,但当其用量超过理论量时,产率不再增大,且副产物增多。反应时间超过12h反应产率平稳。四丁基溴化铵与溴代正丁烷之比为0.05:1时,反应产率达到最高。 展开更多

关键词 促渗剂 噻酮 相转移催化 熔点测定 液相色谱分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

dl-酒石酸的合成工艺研究 被引量：3

6

作者 金蕾蕾 陈方磊 +2 位作者 王晓钟 陈英奇 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1235-1242,共8页

改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察... 改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等对收率的影响,得到适宜的反应条件:制备环氧丁二酸钙,摩尔比n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙):n(过氧化氢):n(催化剂)=1:0.98:1.50:0.006,50℃反应4 h,收率为92.5%;制备环氧丁二酸氢钙,n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙)=1:0.54,70℃反应4 h,收率为95.0%;制备dl-酒石酸,n(Ca2+):n(H2SO4)=1:1.50,室温下酸化4 h,收率为82.2%。中间体母液套用3次,收率仍然稳定;dl-酒石酸母液套用3次,每次收率均大于95%。中间体和产品结构经熔点仪、傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征,均与标准样品一致。 展开更多

关键词 dl-酒石酸 合成 环氧丁二酸钙 母液套用 酒石酸氢钾

在线阅读 下载PDF 职称材料

苯氧化法制顺酐连续化生产工艺设计及评价 被引量：3

7

作者 何仕明 王俊文 +1 位作者 张玮 张军亮 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期73-78,共6页

工业上生产顺丁烯二酸酐采用间歇过程,间歇过程自动化程度低,操作复杂。文中提出一种连续化生产的工艺流程,通过Unisim Design软件对该工艺进行全流程的稳态模拟,证明该工艺的可行性;并对连续化改造的核心设备脱水塔作设计和优化,搭建... 工业上生产顺丁烯二酸酐采用间歇过程,间歇过程自动化程度低,操作复杂。文中提出一种连续化生产的工艺流程,通过Unisim Design软件对该工艺进行全流程的稳态模拟,证明该工艺的可行性;并对连续化改造的核心设备脱水塔作设计和优化,搭建包含顺酸脱水反应和异构化反应的脱水塔精馏模型,分析塔压和二甲苯加入量对脱水段温度的影响,塔板数和二甲苯加入量对顺酸脱水转化率的影响,确定合适的塔压、理论塔板数、二甲苯用量等参数。结合工厂实际运行数据以及流程模拟结果,对间歇生产和连续生产作了对比,结果表明:连续生产能耗大但是苯耗低,当原料苯价格超过7060元/t时,连续生产比间歇生产更具优势。 展开更多

关键词 顺丁烯二酸酐 连续生产 反应精馏 稳态模拟

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型促渗剂噻酮的合成 被引量：1

8

作者 王爽 胡望明 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期468-471,共4页

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF(二甲基甲酰胺)溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物(噻酮)的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比... 通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF(二甲基甲酰胺)溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物(噻酮)的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度(质量分数)达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺. 展开更多

关键词 促渗剂 1 2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1 1-二氧化物(噻酮) 相转移催化剂 DMF 醇析法

在线阅读 下载PDF 职称材料

1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物的合成工艺优化

9

作者 王培红 张楠 +1 位作者 周宝强 高瑞昶 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期243-247,共5页

以乙二醇和二氯亚砜为原料,在多相催化剂三氯化钌和氧化剂作用下合成1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物。用1H核磁共振谱和红外吸收光谱对1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物进行了表征。考察了氧化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、氧化... 以乙二醇和二氯亚砜为原料,在多相催化剂三氯化钌和氧化剂作用下合成1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物。用1H核磁共振谱和红外吸收光谱对1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物进行了表征。考察了氧化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、氧化剂用量和催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:用高碘酸钠作氧化剂、n(二氯亚砜)∶n(乙二醇)=1.2∶1、反应温度40℃、反应时间60min、m(高碘酸钠)∶m(乙二醇)=3∶1、催化剂用量为乙二醇质量的0.2%。在此条件下,收率达81.25%。该工艺在合成路线方面具有副产少、毒性小、收率高的优点,具有更好的实际应用价值。 展开更多

关键词 乙二醇 1 3 2-二唑噻吩-2 2-二氧化物 氧化 合成 优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究 被引量：2

10

作者 周建新 王帮应 《广州化工》 CAS 2019年第6期76-77,共2页

为了达到锂离子电池电解液添加剂的品质要求,在制备电子级1,3-丙烷磺内酯的过程中,采用了减压蒸馏-熔融结晶的提纯工艺。工业级1,3-丙烷磺内酯通过减压蒸馏,在135～145℃之间得到了纯度为99. 0%～99. 5%的粗产品,经熔融结晶精制后,产品... 为了达到锂离子电池电解液添加剂的品质要求,在制备电子级1,3-丙烷磺内酯的过程中,采用了减压蒸馏-熔融结晶的提纯工艺。工业级1,3-丙烷磺内酯通过减压蒸馏,在135～145℃之间得到了纯度为99. 0%～99. 5%的粗产品,经熔融结晶精制后,产品纯度可达99. 9%以上。另研究发现,1,3-丙烷磺内酯粗产品的纯度只有达到99. 0%以上时,通过一次熔融结晶后的纯度才能达到99. 9%以上,且收率可达90%以上。 展开更多

关键词 锂离子电池电解液添加剂 1 3-丙烷磺内酯 熔融结晶

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-甲基氮杂环丙烷与CO_2的环加成反应

11

作者 孙志琴 张伟 《化学研究》 CAS 2016年第6期704-706,共3页

采用碱金属卤化物和季铵盐作为催化剂在温和条件下催化2-甲基氮杂环丙烷的CO2环加成反应,得到区域选择性的4-甲基-2-噁唑烷酮.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、区域选择性好、操作简单、对环境安全友好等特点.

关键词 氮杂环丙烷 环加成反应 噁唑烷酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-氨基-1,2,4-三氮唑功能化Cu-BTC增强二氧化碳环加成的催化性能

12

作者 罗志强 王珺 邓曙光 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2019年第2期157-161,192,共6页

使用3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)成功修饰了Cu-BTC材料使其在二氧化碳环加成反应中显示出了较高的反应活性。由于ATZ含有自由氨基的特性,在相对温和的反应条件下,能够有效催化二氧化碳与环氧丙烷(PO)的环加成反应生成碳酸丙烯酯(PC),实现... 使用3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)成功修饰了Cu-BTC材料使其在二氧化碳环加成反应中显示出了较高的反应活性。由于ATZ含有自由氨基的特性,在相对温和的反应条件下,能够有效催化二氧化碳与环氧丙烷(PO)的环加成反应生成碳酸丙烯酯(PC),实现了以二氧化碳为碳源合成高附加值的化工产品的研究目标。并且,本研究还探讨了ATZ的加入量、反应时间、反应温度以及反应压力对实验结果的影响,优化了功能化Cu-BTC-X材料作为二氧化碳环加成反应的工艺条件,采用气质连用(GC-MS)对产物PC进行了定性分析,采用气相色谱(GC)对产物PC进行了定量分析。本研究发现,在温度为100℃,二氧化碳的压力为1 MPa,无助催化剂,无溶剂的条件下Cu-BTC-ATZ-1催化二氧化碳与环氧丙烷生成环状碳酸酯反应的转化率可达96.4%,同时选择性大于99%。 展开更多

关键词 Cu-BTC 功能化 二氧化碳 碳酸丙烯酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

温度因素对尿囊素稳定性的影响研究

13

作者 张云雷 陈曦 +1 位作者 杨正龙 赵景瑞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期159-161,165,共4页

考查了温度因素对水溶液中尿囊素稳定性的影响。20,40,60,80,100℃下,1 mg/mL的尿囊素水溶液搅拌5 h,液相结果表明其尿囊素含量分别下降1.30%、1.98%、2.92%、15.78%、22.76%。在此基础上,模拟尿囊素制备工艺的强酸环境,1 mg/mL的尿囊... 考查了温度因素对水溶液中尿囊素稳定性的影响。20,40,60,80,100℃下,1 mg/mL的尿囊素水溶液搅拌5 h,液相结果表明其尿囊素含量分别下降1.30%、1.98%、2.92%、15.78%、22.76%。在此基础上,模拟尿囊素制备工艺的强酸环境,1 mg/mL的尿囊素水溶液中加入磷酸调节pH至1.5,于20,40,60,80,100℃下搅拌5 h,液相结果表明其溶液中尿囊素含量分别下降0.89%、1.40%、1.91%、13.94%、19.65%。综上所述,当温度超过60℃后,尿囊素开始逐步分解;温度越高,分解越快;反应时间越长,分解越明显。另外,经^(1)H NMR证实,100℃下尿囊素水溶液反应100 h,尿囊素完全分解,其分解产物存在尿素。 展开更多

关键词 尿囊素 稳定性 温度

在线阅读 下载PDF 职称材料

二氧五环产品质量的影响因素分析

14

作者 邵淇渝 冯晓晓 +2 位作者 彭芳 韩元培 郝纪委 《石化技术与应用》 CAS 2021年第1期33-35,共3页

考察了反应转化率、萃取塔界面液位、中间储槽水质量分数、pH值、脱轻塔塔压对二氧五环质量和产量的影响。结果表明:在反应转化率为65%,萃取塔界面液位为15%~20%,中间储槽水分质量分数小于1.5%,产品pH值为7.5,脱轻塔塔压差较小的条件下... 考察了反应转化率、萃取塔界面液位、中间储槽水质量分数、pH值、脱轻塔塔压对二氧五环质量和产量的影响。结果表明:在反应转化率为65%,萃取塔界面液位为15%~20%,中间储槽水分质量分数小于1.5%,产品pH值为7.5,脱轻塔塔压差较小的条件下,可以工业化生产得到产品质量及产量较高的二氧五环。 展开更多

关键词 二氧五环 影响因素 质量 产量 转化率 水分

在线阅读 下载PDF 职称材料

含有呋喃环的2,5-二取代噁二唑类衍生物的合成

15

作者 刘会彬 王帅东 +3 位作者 尚洪帅 李曼 刘宝军 邹松华 《天津化工》 CAS 2014年第6期25-27,共3页

2,5-二取代恶二唑类衍生物属于五元杂环类化合物,具有广泛生理和生物活性,在新农药研究和开发中具有杀虫、杀螨、杀菌、除草等生物活性,在药物的研究开发中具有抗炎、降压、降血脂、抗惊厥等生理活性。本论文使用5-(4’-氯苯基)-2-呋喃... 2,5-二取代恶二唑类衍生物属于五元杂环类化合物,具有广泛生理和生物活性,在新农药研究和开发中具有杀虫、杀螨、杀菌、除草等生物活性,在药物的研究开发中具有抗炎、降压、降血脂、抗惊厥等生理活性。本论文使用5-(4’-氯苯基)-2-呋喃甲酸,5-(4’-硝苯基)-2-呋喃甲酸,对硝基苯甲酰肼,对溴苯甲酰肼,对甲基苯甲酰肼为原料在机械搅拌、加热的条件下合成了五种含有呋喃环的恶二唑衍生物,利用元素分析、红外进行了表征并进行了讨论。 展开更多

关键词 恶二唑 杂环产物 衍生物 杀菌

在线阅读 下载PDF 职称材料

二氧五环合成与浓缩过程的模拟与优化

16

作者 王勇 李士雨 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1063-1066,共4页

通过分析确定了二氧五环和水液相活度系数计算模型为NRTL,采用Aspen Plus软件数据回归功能得到了二者的二元交互作用参数。在此基础上,建立了二氧五环合成与浓缩工序的计算机模型,运用灵敏分析功能优化了精馏塔的进料位置和回流比。由... 通过分析确定了二氧五环和水液相活度系数计算模型为NRTL,采用Aspen Plus软件数据回归功能得到了二者的二元交互作用参数。在此基础上,建立了二氧五环合成与浓缩工序的计算机模型,运用灵敏分析功能优化了精馏塔的进料位置和回流比。由回归参数计算的汽液平衡数据与实验数据误差较小,说明回归的参数可信度较高,同时计算机模拟结果与实际工艺数据吻合良好,表明该模型较好的反映了实际的生产过程。优化结果显示,精馏塔适宜进料位置为第22块塔板、适宜回流比为0.9。 展开更多

关键词 二氧五环 数据回归 模拟 优化

原文传递

二甲基海因及其衍生物项目简介

17

《精细化工化纤信息通讯》 2002年第3期30-30,共1页

一、概述 5,5-二甲基海因,简称二甲基海因,DMH,其化学式为C_3H_8N_2O_2,分子量128,结构式:它是白色棱状结晶或结晶性粉末,熔点170-180℃,可以升华。易溶于水、10%水溶液pH值为4.5-5.5,溶于乙醇,乙醚及乙酸乙酯。微溶于异丙醇、丙酮等,... 一、概述 5,5-二甲基海因,简称二甲基海因,DMH,其化学式为C_3H_8N_2O_2,分子量128,结构式:它是白色棱状结晶或结晶性粉末,熔点170-180℃,可以升华。易溶于水、10%水溶液pH值为4.5-5.5,溶于乙醇,乙醚及乙酸乙酯。微溶于异丙醇、丙酮等,不溶于脂肪烃和三氧乙烯。二甲基海因主要用于生1,3-二氯-5,5-二甲基海因(二氯海因),1-澳-3-氯-5,5-二甲基海因(澳氧海因),亦可用于生产羟甲基海因,高分子制造及氨基酸制造。 展开更多

关键词 产品规格 原料 设备 投资 二甲基海因 衍生物 项目

原文传递