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3,5-二硝基吡唑合成研究 被引量：13
1
作者 汪营磊 张志忠 +2 位作者 王伯周 郑晓东 周彦水 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期574-576,共3页
以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征;通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反... 以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征;通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反应温度为147℃、时间为77h,转化率为96.5%;重排反应液中,采用通入氨气的新方法,直接得到二硝基吡唑铵盐固体,优化了后处理条件。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-二硝基吡唑 重排 合成
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二硝基吡唑并吡唑(DNPP)合成工艺研究 被引量：13
2
作者 罗义芬 葛忠学 +2 位作者 王伯周 张海昊 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期205-208,共4页
以乙酰丙酮与水合肼为原料,经脱水缩合、一次硝化、还原、重氮化、环化、二次硝化、氧化、脱羧硝化等反应合成了DNPP,收率9.3%,并采用元素分析、红外光谱、核磁共振进行了表征;初步探讨了合成条件及环化反应历程。
关键词 有机化学 富氮化合物 二硝基吡唑并吡唑(DNPP) 合成
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3-硝基吡唑及其盐类的合成与表征 被引量：11
3
作者 李洪丽 熊彬 +3 位作者 姜俊 郑晓东 李智鹏 马玉霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期102-104,108,共4页
为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。... 为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。通过优化各步反应条件,提高了反应的收率:硝化收率为85.5%,重排收率为92.8%,总收率达到79.3%。 展开更多
关键词 有机合成 吡唑 N-硝基吡唑 3-硝基吡唑 硝化 重排
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量：5
4
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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吡唑甲醛肟的合成 被引量：5
5
作者 张树奎 曹如珍 +2 位作者 付岚冰 李国炜 刘纶祖 《精细石油化工》 CAS CSCD 1994年第4期57-58,共2页
以乙酰乙酸乙酯,水合肼,羟胺等为原料经五步反应,成功地合成1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛肟,它是合成农药、医药的中间体。
关键词 合成 中间体 吡唑环 吡唑甲醛肟
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N-(1,4-二取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物的合成与杀菌活性研究 被引量：5
6
作者 吴志兵 吴世喜 +2 位作者 张东阳 何雪峰 薛伟 《精细化工中间体》 CAS 2013年第4期17-21,共5页
设计合成了9个N-(1,4-取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物,测试了化合物对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)和苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)的抑制活性。初步结果表明,目标化合物在50μg... 设计合成了9个N-(1,4-取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物,测试了化合物对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)和苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)的抑制活性。初步结果表明,目标化合物在50μg/mL浓度下对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌和苹果腐烂病菌有一定的抑制作用,其中化合物8j对小麦赤霉病菌的抑制率达到47.6%,接近对照药剂恶霉灵;化合物8d对苹果腐烂病菌的抑制率达到56.8%,与对照药剂恶霉灵相当,具有进一步研究的价值。 展开更多
关键词 1 2 3-噻二唑 吡唑 合成 杀菌活性
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吡唑酰胺类衍生物的生物活性及研究进展 被引量：6
7
作者 孔令华 欧阳贵平 冯道全 《精细化工中间体》 CAS 2009年第2期1-6,共6页
阐述了吡唑酰胺类衍生物在杀菌、杀虫以及除草等方面的应用,并对其结构进行了对比,对不同的吡唑酰胺类衍生物的合成方法进行了总结,并且比较了不同的基团添加到不同系列的吡唑酰胺上所造成的生物活性的不同,并且对未来的这类化合物发展... 阐述了吡唑酰胺类衍生物在杀菌、杀虫以及除草等方面的应用,并对其结构进行了对比,对不同的吡唑酰胺类衍生物的合成方法进行了总结,并且比较了不同的基团添加到不同系列的吡唑酰胺上所造成的生物活性的不同,并且对未来的这类化合物发展趋势进行了分析。 展开更多
关键词 吡唑酰胺衍生物 合成 生物活性 进展
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合成α-糠偶酰二肟的研究 被引量：2
8
作者 张颖 崔巍 程庆红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期314-316,共3页
以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活... 以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。 展开更多
关键词 α-糠偶酰二肟 糠偶姻 糠偶酰 安息香缩合 VB1
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1-甲基-3-正丙基-5-吡唑羧酸的制备 被引量：4
9
作者 俞海 徐宝财 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期20-22,共3页
由 2戊酮和草酸二乙酯经 Claisen酯缩合反应、甲基化反应、水解反应等四步反应制得了 1甲基 3正丙基 5吡唑羧酸 ,总收率 61 .4 % ,产物结构经
关键词 合成 正丙基 吡唑羧酸 甲基 药物 中间体
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1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯的合成(英文) 被引量：1
10
作者 张士英 吴达俊 +2 位作者 孙荣奇 崔云杰 靳燕 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期366-367,共2页
目的 :合成标题化合物 ,并进行工艺改进。方法 :以 2 -戊酮和草酸二乙酯为原料 ,经三步反应合成了产物。结果 :反应的总收率为 4 7.7%。合成的各步产品经元素分析、红外和核磁共振光谱确证。结论 :改进的工艺具有反应温度低、时间短等优... 目的 :合成标题化合物 ,并进行工艺改进。方法 :以 2 -戊酮和草酸二乙酯为原料 ,经三步反应合成了产物。结果 :反应的总收率为 4 7.7%。合成的各步产品经元素分析、红外和核磁共振光谱确证。结论 :改进的工艺具有反应温度低、时间短等优点 ,并提高了收率。 展开更多
关键词 Claisen缩合反应 吡唑 甲基化 正丙基吡唑 甲酸乙酯 合成
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芳基吡唑腈的合成工艺研究 被引量：2
11
作者 陈震 曹晓群 +2 位作者 王玉民 张昌军 林晓辉 《精细化工中间体》 CAS 2007年第3期30-31,66,共3页
以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为:18g偶氮中间体溶于40mL二氯甲烷,再加浓氨水30mL,于10℃下搅拌3h。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,... 以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为:18g偶氮中间体溶于40mL二氯甲烷,再加浓氨水30mL,于10℃下搅拌3h。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用,收率达91.4%。 展开更多
关键词 氟虫腈 芳基吡唑腈 合成 杂环
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1－（2＇，4＇－二氯苯氧基乙酰基）－3，5－二甲基吡唑的合成 被引量：3
12
作者 魏太保 陈继畴 张有明 《化学世界》 CAS CSCD 1994年第10期522-524,共3页
本文在固－液相转移催化条件下，以ＰＥＧ－４００为催化剂，合成了２，４－二氯苯氧基乙酸乙醋（Ⅰ）。Ⅰ与８５％ＮＨ_２ＮＨ_２·Ｈ_２Ｏ作用便得相应的酰肼（Ⅱ）。Ⅱ与乙酰丙酮作用即得目标化合物Ⅲ。
关键词 植物生长剂 吡唑衍生物 合成
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吡唑啉类化合物生物活性及研究进展 被引量：2
13
作者 蔡桦 吴志兵 +2 位作者 邝继清 薛伟 吴世喜 《精细化工中间体》 CAS 2012年第5期1-10,共10页
吡唑啉衍生物具有抗菌、抗炎、抗变形虫、抗肿瘤等生物活性,在医药与农药创制中占有重要地位。根据吡唑啉衍生物在医药与农药中的用途进行分类,对其生物活性进行介绍,并对其发展前景作进一步展望。
关键词 吡唑啉 生物活性 进展
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氟虫腈的合成研究 被引量：1
14
作者 张昌军 陈震 +2 位作者 曹晓群 姜洪丽 林晓辉 《山东农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2009年第1期145-147,共3页
综述了农药氟虫腈的合成方法。以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物。总收率为56.8%。所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。
关键词 氟虫腈 吡唑 杀虫剂 合成
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催化法合成1-甲基-3,5-二苯基吡唑工艺研究 被引量：1
15
作者 孙晓红 刘源发 李稳宏 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期45-47,共3页
报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３，５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料，经与水合肼缩合、关环制得３，５－二苯基吡唑啉，后经钯催化脱氢制取３，５－二苯基吡唑，后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。... 报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３，５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料，经与水合肼缩合、关环制得３，５－二苯基吡唑啉，后经钯催化脱氢制取３，５－二苯基吡唑，后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。本研究的关键是中间体勿需分离，具有操作简便，收率高（总收率＞７５％）。 展开更多
关键词 甲基 二苯基吡唑 催化脱氯 相转移催化
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荧光化合物苯并噻唑基-吡唑啉的合成 被引量：2
16
作者 冼远芳 李东风 +1 位作者 敖玉辉 于宝慧 《吉林化工学院学报》 CAS 2003年第4期51-53,共3页
合成了几种苯并噻唑基-吡唑啉类化合物合物,经吸收光谱和荧光发射光谱测定,此类化合物具 有一定的荧光性,其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关.
关键词 荧光化合物 苯并噻唑基-吡唑啉 合成 吸收光谱 荧光发射光谱
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3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的合成 被引量：2
17
作者 陈绘如 肖国民 +2 位作者 陈闻起 丁敬敏 张文雯 《化工时刊》 CAS 2008年第6期39-40,共2页
以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈,将其加入80%水合肼中,加热回流1 h,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑,将其与浓硫酸混和,调节pH值,40℃下搅拌0.5 h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐,总收率63.... 以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈,将其加入80%水合肼中,加热回流1 h,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑,将其与浓硫酸混和,调节pH值,40℃下搅拌0.5 h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐,总收率63.7%(以丙二腈计)。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振分析验证。 展开更多
关键词 3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐 合成 别嘌醇
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(R)-5-扁桃酰基-3-对甲基哌嗪苯甲酰基-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑的合成工艺改进 被引量：2
18
作者 韩静 罗有福 陈俐娟 《四川化工》 CAS 2010年第2期26-29,共4页
以甘氨酸为起始原料,经Micheal反应、酯化、氨基保护、环合、得3-氨基-4,6-二氢吡咯并[3,4,c]吡唑-5(1H)-叔丁氧羰基,再经酰化、脱boc保护,生成的化合物与扁桃酸酰化、脱保护得(R)-N-5-(2-甲氧基-2-苯乙酰)-3-([4-(4-甲基哌嗪)苯甲酰基... 以甘氨酸为起始原料,经Micheal反应、酯化、氨基保护、环合、得3-氨基-4,6-二氢吡咯并[3,4,c]吡唑-5(1H)-叔丁氧羰基,再经酰化、脱boc保护,生成的化合物与扁桃酸酰化、脱保护得(R)-N-5-(2-甲氧基-2-苯乙酰)-3-([4-(4-甲基哌嗪)苯甲酰基]氨基)-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑,总收率为24.5%。 展开更多
关键词 PHA739358 合成 激酶
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喹啉铜的合成工艺设计 被引量：4
19
作者 陈娇领 陈军辉 《煤炭与化工》 CAS 2013年第2期88-90,共3页
通过对喹啉铜各条工艺路线的比较,选择了一条较好的合成路线,即以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料,经过环合、中和、蒸馏等工序得到8-羟基喹啉,然后由8-羟基喹啉与五水硫酸铜进行缩合反应得到喹啉铜。对喹啉铜的工艺合成方法... 通过对喹啉铜各条工艺路线的比较,选择了一条较好的合成路线,即以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料,经过环合、中和、蒸馏等工序得到8-羟基喹啉,然后由8-羟基喹啉与五水硫酸铜进行缩合反应得到喹啉铜。对喹啉铜的工艺合成方法、工艺流程进行了设计,并通过物料衡算,对生产装置进行了选型,采用国内较先进的设备,努力实现装备的自动化、密闭化、高效化、安全化,确保各单元操作配置合理,安全生产,为企业创造更好的社会效益和经济效益。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉 喹啉铜 工艺设计
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吡唑啉酮[5]的合成 被引量：2
20
作者 滕雷 陈霖 《适用技术市场》 2000年第8期34-35,共2页
探讨了生产某些合成染料、药品和农药所需的中间体1,3一二甲基-吡唑啉酮[5]的合成方法。采用甲基肼为原料合成了产物,并研究了反应温度、物料的滴加速度和馏水量对产物收率的影响。
关键词 1 3-二甲基-吡唑啉酮[5] 甲基肼 合成
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