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2-噻吩乙胺的合成 被引量:14
1
作者 徐宝财 温彬宇 王洪钟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期53-55,共3页
噻吩与N ,N 二甲基甲酰胺在三氯氧磷存在下反应得到 2 噻吩甲醛 ,产率为 6 2 % ;一氯乙酸和异丙醇反应得到一氯乙酸异丙酯 ,产率为 5 5 % ;2 噻吩甲醛与一氯乙酸异丙酯通过Darzens反应得到 2 噻吩乙醛 ,2 噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得... 噻吩与N ,N 二甲基甲酰胺在三氯氧磷存在下反应得到 2 噻吩甲醛 ,产率为 6 2 % ;一氯乙酸和异丙醇反应得到一氯乙酸异丙酯 ,产率为 5 5 % ;2 噻吩甲醛与一氯乙酸异丙酯通过Darzens反应得到 2 噻吩乙醛 ,2 噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到 2 噻吩乙醛肟 ,产率为 72 % ;2 噻吩乙醛肟还原得到 2 噻吩乙胺 ,产率为 6 1%。通过质谱分析、薄层分析等方法初步证明了产物的结构。 展开更多
关键词 2-噻吩乙胺 2-噻吩甲醛 2-噻吩乙醛 合成
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离子液体在回收模拟粗苯中噻吩的研究 被引量:6
2
作者 胡义 王光辉 +5 位作者 曾丹林 王可苗 高芳 舒大凡 田永胜 邱江华 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期65-68,共4页
为回收焦化粗苯中的噻吩,采用等物质的量的磷酸三甲酯和N-甲基咪唑反应合成离子液体,以该离子液体为萃取剂萃取脱除粗苯模拟液中的噻吩,并通过再生离子液体的方法回收噻吩。实验考察了萃取时间、萃取温度、离子液体与粗苯模拟液的体积... 为回收焦化粗苯中的噻吩,采用等物质的量的磷酸三甲酯和N-甲基咪唑反应合成离子液体,以该离子液体为萃取剂萃取脱除粗苯模拟液中的噻吩,并通过再生离子液体的方法回收噻吩。实验考察了萃取时间、萃取温度、离子液体与粗苯模拟液的体积比以及离子液体的重复使用性能等对噻吩脱除效率的影响,同时对萃取后离子液体中噻吩的回收也做了相应的探讨。结果表明:在萃取时间为30 min,萃取温度为40℃,离子液体与粗苯模拟液的体积比为1时,噻吩的脱除率达到最大值30.48%;同时离子液体作为萃取剂重复使用3次后脱硫性能显著下降。经过减压蒸馏再生后,离子液体的脱硫性能较之以前几乎保持不变,并且在再生的过程中可回收约66.20%的噻吩。 展开更多
关键词 离子液体 萃取 回收 噻吩
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N-烷基/芳基-N′-(4-芳基噻唑-2-基)-N"-糖基胍的合成及生物活性研究 被引量:11
3
作者 史合方 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1066-1070,共5页
2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(1)与2-氨基-4-取代苯基噻唑(2a~2b)反应,生成糖基硫脲衍生物3a~3b,再在伯胺存在下经氯化汞脱硫,得到一系列新的N-烷基/芳基-N'-(4-芳基噻唑-2-基)-N"-糖基胍类化合物(4a~4... 2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(1)与2-氨基-4-取代苯基噻唑(2a~2b)反应,生成糖基硫脲衍生物3a~3b,再在伯胺存在下经氯化汞脱硫,得到一系列新的N-烷基/芳基-N'-(4-芳基噻唑-2-基)-N"-糖基胍类化合物(4a~4e,5a~5e).所有新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS谱和元素分析证实,所得产物均为β-构型.生物活性测试结果表明,化合物4b和5d对HIV-1PR表现出了较高的抑制活性. 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 糖基硫脲 糖基胍 生物活性 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 硫脲衍生物 胍类化合物 N-烷基 芳基 活性研究
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3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的新合成方法 被引量:5
4
作者 钱先锋 李寒旭 +1 位作者 丁立明 荚江霞 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期19-21,共3页
以氯乙酸为原料,通过酯化、Claisen缩合、O-烷基化和脱羧等反应合成出3,4-乙撑二氧噻吩,总产率为23.6%,运用FTIR、GC-MS对产品结构进行了表征,并对其反应机理进行了讨论。
关键词 PEDOT 3 4-乙撑二氧噻吩 导电材料 发光材料 EDOT
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3-异烷氧基噻吩的合成 被引量:4
5
作者 黄金波 余爱农 +1 位作者 孙宝国 余华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期282-284,共3页
以CuBr为催化剂,NMP为溶剂,在110℃下,3-溴噻吩与过量的甲醇钠反应2.5h生成3.甲氧基噻吩,产率为82%。再以无水NaHSO4为催化剂,在108—115℃下,3-甲氧基噻吩分别与异丁醇、异戊醇、异辛醇发生取代反应合成了3-(2-甲基丙氧基)... 以CuBr为催化剂,NMP为溶剂,在110℃下,3-溴噻吩与过量的甲醇钠反应2.5h生成3.甲氧基噻吩,产率为82%。再以无水NaHSO4为催化剂,在108—115℃下,3-甲氧基噻吩分别与异丁醇、异戊醇、异辛醇发生取代反应合成了3-(2-甲基丙氧基)噻吩、3-(3-甲基丁氧基)噻吩、3-(2-乙基己氧基)噻吩,反应时间分别为:3.3.5、4h,收率分别为72%、67%、63%。这些化合物结构都通过IR、^1HNMR和MS进行了表征,并对其进行了初步香味评价,结果表明,它们都具有基本肉香味的特征。 展开更多
关键词 3-(2-甲基丙氧基)噻吩 3-(3-甲基丁氧基)噻吩 3-(2-乙基己氧基)噻吩 香料
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩 被引量:3
6
作者 程丽华 黄敏 +1 位作者 农兰平 赵锦辉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期31-33,共3页
考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO_2负载磷钨酸的催化活性最... 考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO_2负载磷钨酸的催化活性最高。在H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂用量为1%(以总物料量计)、n (噻吩):n(乙酐)=2:1,反应温度80℃,反应时间120 min条件下,2-乙酰噻吩的产率达85.92%,选择性达99.9%,催化剂可重复使用。 展开更多
关键词 杂多酸 载体 浸泡法 二氧化硅 2-乙酰噻吩
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Ando催化剂催化合成2-硝基噻吩乙烯 被引量:3
7
作者 黄敏 张庆 +2 位作者 黄艳仙 程丽华 周如金 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期92-94,共3页
利用Ando催化剂合成了2-硝基噻吩乙烯。其优化条件是:催化剂的负载量为每30 g Al2O3负载15 g KF,催化剂与2-噻吩甲醛的质量比为4.80∶1,硝基甲烷与2-噻吩甲醛质量比为1.09∶1,采用甲醇作催化剂的溶剂,反应温度控制在0-5℃之间。反应时间... 利用Ando催化剂合成了2-硝基噻吩乙烯。其优化条件是:催化剂的负载量为每30 g Al2O3负载15 g KF,催化剂与2-噻吩甲醛的质量比为4.80∶1,硝基甲烷与2-噻吩甲醛质量比为1.09∶1,采用甲醇作催化剂的溶剂,反应温度控制在0-5℃之间。反应时间1.4 h,产率可达95.91%。 展开更多
关键词 Ando催化剂 2-噻吩甲醛 硝基甲烷 2-硝基噻吩乙烯
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含1,3,4-噻二唑的噻吩类化合物的合成与杀菌活性研究 被引量:8
8
作者 葛成林 欧阳贵平 +1 位作者 贺宝安 李飞飞 《精细化工中间体》 CAS 2012年第6期17-21,共5页
设计并合成了8个未见报道的含1,3,4-噻二唑的噻吩类化合物6a^6h,其结构经1H NMR、13C NMR、MS、IR分析确证。初步生物测试结果表明:目标化合物对黄瓜灰霉病、水稻纹枯病、马铃薯晚疫有一定的抑制作用。
关键词 1 3 4-噻二唑 酰胺 噻吩 抑菌活性
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二苯并噻吩在γ-Al_2O_3上分散状态及吸附状态的研究 被引量:2
9
作者 徐永强 董晓芳 +2 位作者 赵会吉 叶天旭 刘晨光 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期12-16,共5页
二苯并噻吩 (DBT)在较缓和的条件下即可在γ Al2 O3 表面发生自发单层分散 ,通过XRD分析测定其分散阈值为 0 2 8g/g (γ Al2 O3 ) ,大于经计算得出的 0 19g/g (γ Al2 O3 )的平躺吸附密置单层分散容量 ,推测DBT在γ Al2 O3 表面存在... 二苯并噻吩 (DBT)在较缓和的条件下即可在γ Al2 O3 表面发生自发单层分散 ,通过XRD分析测定其分散阈值为 0 2 8g/g (γ Al2 O3 ) ,大于经计算得出的 0 19g/g (γ Al2 O3 )的平躺吸附密置单层分散容量 ,推测DBT在γ Al2 O3 表面存在两种吸附状态 :除通过π电子的平躺吸附外 ,还存在通过硫原子的端连吸附。FT IR分析结果与上述推测相一致 ,萘的对比试验更进一步证实了上述推测 ,认为DBT可能通过硫原子吸附在γ Al2 O3 表面的酸中心上。 展开更多
关键词 二苯并噻吩 γ-A1203 分散状态 吸附状态 自发单层分散
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HZSM-5型分子筛催化合成2-乙酰噻吩 被引量:5
10
作者 刘荣杏 佘红梅 +3 位作者 张洪林 张连红 蒋林时 许维相 《化工科技》 CAS 2006年第1期35-38,共4页
用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优... 用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优工艺条件下2-乙酰噻吩的收率为90.60%。产物通过色谱-质谱联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩的质量分数约为98.28%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。该实验中,固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的收率几乎与新鲜的催化剂相同。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩 HZSM-5型分子筛 噻吩 中间体
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固体酸催化剂合成2-乙酰噻吩 被引量:5
11
作者 刘荣杏 佘红梅 +2 位作者 张洪林 张连红 蒋林时 《当代化工》 CAS 2005年第5期321-323,共3页
针对传统的合成2-乙酰噻吩的方法存在的一些弊端,选用环境友好型催化剂-磷钨酸来合成2-乙酰噻吩。磷钨酸除了具备一般质子酸的特点外,还具备一系列的优点:成本低、分解温度高、合成简便等。通过实验,考察了反应温度、反应时间和催化剂... 针对传统的合成2-乙酰噻吩的方法存在的一些弊端,选用环境友好型催化剂-磷钨酸来合成2-乙酰噻吩。磷钨酸除了具备一般质子酸的特点外,还具备一系列的优点:成本低、分解温度高、合成简便等。通过实验,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对该反应的影响,确定该反应的最适宜反应条件为:反应温度为85℃,反应时间为2.5 h,催化剂用量为0.5 g,产品的转化率约90%。产物通过色-质联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩质量分数约97.99%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。由此也证明了磷钨酸作为本反应的催化剂,有着较高的选择性。这种方法同以往的方法相比较,更具备无设备腐蚀、减少环境污染等优势,产品同催化剂易于分离。 展开更多
关键词 磷钨酸 噻吩 2-乙酰噻吩 中间体
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2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备 被引量:2
12
作者 徐宝财 阳文 +1 位作者 季彩华 肖阳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期1-3,共3页
以 2 ,5二氯噻吩和乙酰氯为原料 ,在三氯化铝催化下 ,合成中间体 2 ,5二氯 3乙酰基噻吩 ,收率为93 %。用该中间体和次氯酸钠反应制得 2 ,5二氯 3噻吩甲酸 ,收率为 87%。探讨了各步反应的主要影响因素。通过 TLC、熔点测定和质谱等分析 。
关键词 2 5-二氯噻吩乙酰氯 2 5-二氯-3-乙酰基噻吩 2 5-二氯-3-噻吩甲酸 三氯化铝 次氯酸钠 制备
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噻吩并噻吩的合成研究 被引量:7
13
作者 耿蓉霞 周成合 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期163-168,共6页
噻吩并噻吩自1886年以来一直是化学研究的对象,综述了经典稠合噻吩并噻吩的合成方法.对一般的合成方法及原始地制备某一类特定化合物的方法都作了简要讨论.
关键词 噻吩并噻吩 经典稠合噻吩 合成
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4-甲基二苯并噻吩的合成与表征 被引量:2
14
作者 徐永强 赵瑞玉 +2 位作者 商红岩 赵会吉 刘晨光 《石油大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2003年第2期107-109,共3页
采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 3... 采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。 展开更多
关键词 4-甲基二苯并噻吩 合成 表征 二苯并噻吩 锂化 烷基化
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以冰乙酸为溶剂制备2-溴噻吩 被引量:4
15
作者 庄伟强 刘爱军 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期721-722,共2页
以冰乙酸为溶剂 ,通过噻吩和溴反应制备了 2 -溴噻吩 ,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明 :原料配比为 1∶0 95 ,反应时间 1~ 1 5h ,反应温度为 1 0℃ 。
关键词 冰乙酸 溶剂 制备 2-溴噻吩
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噻吩-2,5-二羧酸的合成 被引量:3
16
作者 曹胜利 朱玉军 纪三郝 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2002年第4期48-50,共3页
以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 ... 以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % . 展开更多
关键词 噻吩-2 5-二羟酸 噻吩-2-甲醛 合成工艺 Wolff-Kishner-黄鸣龙反应 酰化反应 溴仿反应
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配位催化法合成3-碘噻吩及碘代偶合反应的研究 被引量:1
17
作者 冯荣秀 陈立功 +1 位作者 张顺霞 宋健 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1139-1143,共5页
将配位催化法应用于3-溴噻吩的碘代反应,采用CuI和不同的1,2-二胺配体组成的催化体系,合成了3-碘噻吩。当以正丁醇为溶剂、CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂时,在n(3-溴噻吩)∶n(KI)∶n(CuI)∶n(N,N′-二甲基乙二胺)=20∶40∶1∶2、120... 将配位催化法应用于3-溴噻吩的碘代反应,采用CuI和不同的1,2-二胺配体组成的催化体系,合成了3-碘噻吩。当以正丁醇为溶剂、CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂时,在n(3-溴噻吩)∶n(KI)∶n(CuI)∶n(N,N′-二甲基乙二胺)=20∶40∶1∶2、120℃的条件下反应3h,3-碘噻吩的收率达到91.73%,3-碘噻吩的质量分数为97.28%。与传统合成方法相比,配位催化法具有反应条件温和、催化剂用量少、三废排放少的优点。另外,采用配位催化碘代及偶合反应以较高的收率合成了碘苯、二苯醚、3-噻吩苯醚、N-苯基哌啶和N-(3-噻吩基)哌啶。 展开更多
关键词 3-溴噻吩 配位催化 碘化亚铜 二胺配体 3-碘噻吩 碘代反应 偶合反应
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离子液体中的电化学有机合成 被引量:2
18
作者 刘宝友 魏福样 +1 位作者 韩菊 董建芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期694-696,共3页
综述了离子液体在电化学有机合成中的应用,包括苯胺的聚合反应、吡咯的聚合反应、噻吩的聚合反应、环合反应、氧化还原反应、硅氧烷的制备反应以及氟化脱硫反应等。这些反应具有工艺清洁,条件温和,收率高,产物分离容易等优点,非常适合... 综述了离子液体在电化学有机合成中的应用,包括苯胺的聚合反应、吡咯的聚合反应、噻吩的聚合反应、环合反应、氧化还原反应、硅氧烷的制备反应以及氟化脱硫反应等。这些反应具有工艺清洁,条件温和,收率高,产物分离容易等优点,非常适合于精细化学品的工业化生产。离子液体掺杂的聚合物材料由于具有更为优越的性能,尤其引起了广泛关注。 展开更多
关键词 离子液体 电化学 有机合成
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经格氏反应合成噻吩乙醇的研究 被引量:13
19
作者 申东升 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期30-32,共3页
以噻吩为原料 ,经溴化、格氏反应制得格氏试剂 ,而后与环氧乙烷反应 ,合成了 2噻吩乙醇 ,总分离产率达 80 %。对产物进行了红外光谱、质谱和元素分析。
关键词 噻吩 噻吩乙醇 溴化 格氏反应 合成
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噻吩-2,5-二羧酸的合成 被引量:4
20
作者 金发根 陈邦林 +2 位作者 马天天 许峰 陈建荣 《浙江化工》 CAS 1995年第1期20-23,共4页
对以己二酸和氯化亚砜为原料合成噻吩-2,5-二羧酸工艺进行了研究。找到了最佳工艺条件,收率为65.4%。
关键词 噻吩 二羧酸 合成 荧光增白剂
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