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固体光气合成3,4-二氯苯基异氰酸酯的绿色工艺研究
1
作者 魏义兰 常晓龙 王良芥 《河南化工》 2025年第8期28-31,共4页
在惰性溶剂介质中,以固体光气代替光气与3,4-二氯苯胺合成3,4-二氯苯基异氰酸酯。考察了物料配比、投料温度、反应时间、缚酸剂等对反应的影响。实验结果表明,以甲苯作溶剂,三乙胺作缚酸剂,原料n(DCPA)∶n(BTC)=1.63∶1,投料温度0~30℃... 在惰性溶剂介质中,以固体光气代替光气与3,4-二氯苯胺合成3,4-二氯苯基异氰酸酯。考察了物料配比、投料温度、反应时间、缚酸剂等对反应的影响。实验结果表明,以甲苯作溶剂,三乙胺作缚酸剂,原料n(DCPA)∶n(BTC)=1.63∶1,投料温度0~30℃,回流反应温度80~90℃,热反应时间3.5h,通过稳定性实验,3,4-二氯苯基异氰酸酯的产品收率可达97%。 展开更多
关键词 3 4-二氯苯基异氰酸酯 合成 工艺优化 固体光气
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间二甲苯气相氨氧化反应行为及原料利用率分析
2
作者 李勇征 冯冰 +2 位作者 钟思青 顾龙勤 杨为民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期33-40,共8页
利用固定床反应装置研究了间二甲苯气相氨氧化制备间苯二甲腈(IPN)的反应行为。考察了反应n(NH_(3))∶n(间二甲苯)(氨比)、n(空气)∶n(间二甲苯)(空比)、温度、停留时间等反应工艺参数对间二甲苯转化率及产物分布的影响,构建了间二甲苯... 利用固定床反应装置研究了间二甲苯气相氨氧化制备间苯二甲腈(IPN)的反应行为。考察了反应n(NH_(3))∶n(间二甲苯)(氨比)、n(空气)∶n(间二甲苯)(空比)、温度、停留时间等反应工艺参数对间二甲苯转化率及产物分布的影响,构建了间二甲苯气相氨氧化反应路径,并分析了不同工况条件下间二甲苯(碳)、O_(2)、NH_(3)沿各反应路径的利用情况。实验结果表明,间二甲苯氨氧化生成IPN的过程由一系列复杂的平行-连串反应所构成;深度氧化以及NH_(3)燃烧消耗了大量的碳、O_(2)、NH_(3);合适的反应氨比、空比、温度和停留时间有助于提高原料的有效利用率;利用分区强化的反应新工艺,可有效减少NH_(3)和O_(2)的损耗。 展开更多
关键词 气相氨氧化 间苯二甲腈 反应网络
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己二腈生产工艺综述 被引量：17
3
作者 樊凯非 沈飞 +1 位作者 任诚 吴萍萍 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1129-1131,共3页
介绍了四种传统的己二腈生产工艺技术及特点 。
关键词 己二腈 生产工艺 丁二烯直接氰化法 丙烯腈 己二酸 己内酰胺
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一种安全有效的合成芳基异氰酸酯的方法 被引量：24
4
作者 杜晓华 许响生 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第4期83-85,共3页
将伯芳胺或其溶液滴加到双 (三氯甲基 )碳酸酯溶液中 ,经回流反应合成了相应的芳基异氰酸酯。与光气法相比 ,该法是一种安全、方便、环境友好、收率 (87.6 %～ 98.2 % )及纯度 (93.6 %～99.1% )
关键词 合成 芳基异氰酸酯 方法 双(三氯甲基)碳酸酯 中间体
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苯甲腈类化合物的合成研究进展 被引量：13
5
作者 徐保明 阮华屹 +2 位作者 周云 熊伟 陈坤 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期316-320,共5页
苯甲腈类化合物是重要的有机合成原料和中间体,在医药、农药、染料、香料、缓蚀剂及液晶材料方面有着广泛的应用。综述介绍了以不同化合物为起始原料,合成各种苯甲腈类化合物的最新研究成果,讨论了各条工艺路线的优缺点,并结合工艺特点... 苯甲腈类化合物是重要的有机合成原料和中间体,在医药、农药、染料、香料、缓蚀剂及液晶材料方面有着广泛的应用。综述介绍了以不同化合物为起始原料,合成各种苯甲腈类化合物的最新研究成果,讨论了各条工艺路线的优缺点,并结合工艺特点,对适合工业化生产的各种合成路线进行了对比分析。 展开更多
关键词 苯甲腈 氰基 合成
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用NC-Ⅲ型催化剂合成间苯二腈 被引量：11
6
作者 陈金华 顾建良 顾龙勤 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第12期812-815,共4页
研究了氧比、氨比、反应温度、线速度及负荷对氨氧化制间苯二腈的ＮＣ－ Ⅲ催化剂性能的影响。在ｎ（ 间二甲苯）／ ｎ（ 氨）／ ｎ（ 氧） ＝ １／（６ ～８）／８ 、温度４１５ ～４２５ ℃、线速度０－２ ｍ／ｓ、负荷６０ ～９０ ... 研究了氧比、氨比、反应温度、线速度及负荷对氨氧化制间苯二腈的ＮＣ－ Ⅲ催化剂性能的影响。在ｎ（ 间二甲苯）／ ｎ（ 氨）／ ｎ（ 氧） ＝ １／（６ ～８）／８ 、温度４１５ ～４２５ ℃、线速度０－２ ｍ／ｓ、负荷６０ ～９０ ｇ／（Ｌ·ｈ） 条件下，间苯二腈的摩尔收率达７８ ％ 。研究表明，ＮＣ－ Ⅲ催化剂适用于低氨比、高负荷条件下操作，是氨氧化制间苯二腈高性能的催化剂，可适用于间苯二腈生产装置。 展开更多
关键词 氨氧化 间苯二腈 催化剂 NC-Ⅲ型
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微波辐射相转移催化苯乙腈的烷基化反应 被引量：8
7
作者 苏桂发 李新生 曾建强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第7期411-412,共2页
以K2 CO3或KF Al2 O3作为碱、四丁基溴化铵 (TBAB)作为相转移催化剂 ,采用微波辐射技术和无溶剂干反应技术相结合的方法迅速地合成了四种苯乙腈的单烷基化物。当反应条件为 :苯乙腈1 0mmol,卤代烷 1 1 5mmol,TBAB 1mmol,微波功率 2 4 ... 以K2 CO3或KF Al2 O3作为碱、四丁基溴化铵 (TBAB)作为相转移催化剂 ,采用微波辐射技术和无溶剂干反应技术相结合的方法迅速地合成了四种苯乙腈的单烷基化物。当反应条件为 :苯乙腈1 0mmol,卤代烷 1 1 5mmol,TBAB 1mmol,微波功率 2 4 0W ,辐射时间 1～ 1 5min,产率 79%～ 85%。 展开更多
关键词 微波辐射 相转移催化 烷基化 苯乙腈
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常压下对二甲苯液相氨氧化一步法制取对甲苯甲腈的研究 被引量：6
8
作者 陈卫东 柴诚敬 +1 位作者 李景亮 武显春 《化学工业与工程》 CAS 1999年第1期49-53,共5页
对二甲苯液相氨氧化制备对甲苯甲腈反应的可行性进行了研究。分析了影响反应的主要因素，探索了工艺条件及反应机理。
关键词 对二甲苯 液相氨氧化 对甲苯甲腈 一步法
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UF-MDI混合胶刨花板制造过程中施胶方式的探讨 被引量：5
9
作者 王伟宏 陆仁书 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-128,共6页
利用 4 ,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI) -脲醛树脂 (UF)混合胶压制刨花板是一种能够显著降低游离甲醛含量的有效方法。本文借助差示扫描量热法 (DSC)和板的力学性能测试等手段 ,重点研究了酸对混合胶固化和施胶方式的影响。试验中所... 利用 4 ,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI) -脲醛树脂 (UF)混合胶压制刨花板是一种能够显著降低游离甲醛含量的有效方法。本文借助差示扫描量热法 (DSC)和板的力学性能测试等手段 ,重点研究了酸对混合胶固化和施胶方式的影响。试验中所用混合胶的比例为UF∶MDI=6∶1(UF施胶量为 6 % ,可乳化MDI施胶量为 1% ) ,热压温度为 175℃ ,压力 3MPa ,热压时间 6min。按照是否添加固化剂、分别施胶和混合施胶等情况进行压板试验 ,并利用DSC分析固化剂对混合胶反应过程的影响。结果都证明 :酸性固化剂对MDI的固化是很不利的。在UF∶MDI=6∶1的条件下 ,添加氯化铵做固化剂时宜采取分别施胶方式 ,不加氯化铵时宜选择混合施胶方式。按刨花板性能优劣程度 ,施胶方式顺序为 :UF与MDI混合后施胶 ,不加氯化铵 >分别施加UF与MDI,UF里加氯化铵 >分别施加UF与MDI,UF里不加氯化铵 =UF与MDI混合后施胶 ,加氯化铵。混合胶刨花板的甲醛释放量可以降到 9mg·(10 0g) - 1 以下 ,符合E1 展开更多
关键词 施胶方式 MDI 刨花板 混合 制造过程 二苯基甲烷二异氰酸酯 差示扫描量热法 力学性能测试 氯化铵 DSC分析 甲醛释放量 固化剂 有效方法 甲醛含量 脲醛树脂 热压温度 热压时间 压板试验 反应过程 施胶量 低游离 胶固化 可乳化
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溶剂法合成对甲苯甲腈 被引量：3
10
作者 易兵 汤正平 +1 位作者 林原斌 曾卓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期213-215,共3页
The synthetic method for the titled compound composed of reacting p toluic acid with urea in the presence of sulfamic acid in certain solvent.Some factors of effecting on yield are discussed.
关键词 对甲苯甲酸 对甲苯甲腈 合成 溶剂法 尿素
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3,4-二氯苯基异氰酸酯生产工艺的优化改造 被引量：2
11
作者 毕荣山 杨霞 +2 位作者 谭心舜 岳金彩 郑世清 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期56-57,共2页
对3,4-二氯苯基异氰酸酯(DCPI)的生产工艺进行了分析,提出了克服原工艺反应时间长、收率低的优化改造方案:改变反应物3,4-二氯苯胺(DCPA)和光气的进料方式,并增加尾气回收系统。工艺改造后,反应周期缩短了一半,DCPA的收率由75%提高到80%... 对3,4-二氯苯基异氰酸酯(DCPI)的生产工艺进行了分析,提出了克服原工艺反应时间长、收率低的优化改造方案:改变反应物3,4-二氯苯胺(DCPA)和光气的进料方式,并增加尾气回收系统。工艺改造后,反应周期缩短了一半,DCPA的收率由75%提高到80%,光气收率由38%提高到75%。 展开更多
关键词 3 4二氯苯基异氰酸酯 3 4-二氯苯胺 光气 优化 反应时间
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以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究 被引量：4
12
作者 李兴 常宏宏 魏文珑 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第5期716-719,共4页
以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反... 以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。 展开更多
关键词 邻苯二甲酰氯 固体光气 邻苯二甲酸 合成
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2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展 被引量：4
13
作者 王小永 杨兰英 刁锡华 《河北科技大学学报》 CAS 1999年第1期5-9,共5页
介绍了２，６－二氯苯甲腈的合成方法，并指出２，６－二氯甲苯氨氧化法合成２。
关键词 二氯苯甲腈 二氯甲苯 氨氧化 合成
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含咪唑的自加速固化邻苯二甲腈化合物的性能研究 被引量：2
14
作者 赵永超 朱俊 +3 位作者 申晓华 胡军 曾科 杨刚 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期1-4,共4页
通过三步反应合成了一种含咪唑的邻苯二甲腈的模型化合物(BIPN),同时合成了一种不含咪唑的邻苯二甲腈的模型化合物(Biphenyl-PN)用于对比。通过热重分析(TGA)、紫外光谱、热处理前后的红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对比研究了... 通过三步反应合成了一种含咪唑的邻苯二甲腈的模型化合物(BIPN),同时合成了一种不含咪唑的邻苯二甲腈的模型化合物(Biphenyl-PN)用于对比。通过热重分析(TGA)、紫外光谱、热处理前后的红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对比研究了这两种化合物的结构和性能,并初步研究了BIPN的固化机理。结果表明:BIPN具有自催化作用,其固化过程中有酞菁环和三嗪环生成,且主要结构为三嗪环。 展开更多
关键词 咪唑 邻苯二甲腈 自催化作用 固化机理 酞菁环 三嗪环
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间苯二甲腈结晶精制工艺 被引量：3
15
作者 蒋守英 石建明 施荣伟 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期72-74,共3页
气相氨氧化法生产间苯二甲腈存在产品纯度低、废水排放量大等问题。文中在实验研究的基础上,从溶剂的溶解特性及结晶提纯效果出发,筛选出了以乙醇和水的复合溶剂为间苯二甲腈的结晶溶剂,通过加热溶解、降温结晶、离心过滤及溶剂回收等... 气相氨氧化法生产间苯二甲腈存在产品纯度低、废水排放量大等问题。文中在实验研究的基础上,从溶剂的溶解特性及结晶提纯效果出发,筛选出了以乙醇和水的复合溶剂为间苯二甲腈的结晶溶剂,通过加热溶解、降温结晶、离心过滤及溶剂回收等工艺过程,精制后的间苯二甲腈纯度(质量分数)可达99.5%以上,满足了国际市场的要求,废水排放量也由每1 000 kg产品40 000 kg降至1 100 kg。 展开更多
关键词 间苯二甲腈 结晶精制 溶解度 复合溶剂
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3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成 被引量：2
16
作者 陈玉琴 张志德 +1 位作者 马艳 林凤珍 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第4期300-303,共4页
利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ... 利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。 展开更多
关键词 3 5-二溴-4-羟基苯甲腈 合成 对羟基苯甲腈 腈化 溴化 合成
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3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的气相色谱分析 被引量：3
17
作者 王树娟 李娇 +1 位作者 李伟 范志先 《精细化工中间体》 CAS 2010年第6期67-69,共3页
采用GC-FID,采用内标法测定了3,4-二甲氧基苯乙腈含量,外标法测定了杂质邻苯二酚、藜芦醇含量,对3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇的色谱分离条件进行了优化。3,4-二甲氧基苯乙腈的添加平均回收率为99.8%～100.1%,RSD 0.96%,准确... 采用GC-FID,采用内标法测定了3,4-二甲氧基苯乙腈含量,外标法测定了杂质邻苯二酚、藜芦醇含量,对3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇的色谱分离条件进行了优化。3,4-二甲氧基苯乙腈的添加平均回收率为99.8%～100.1%,RSD 0.96%,准确度和精密度均能满足常量分析的要求;邻苯二酚和藜芦醇的检出限分别为100 mg/kg和50 mg/kg。 展开更多
关键词 3 4-二甲氧基苯乙腈 GC-FID 邻苯二酚 藜芦醇 内标法 外标法
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对羟基苯甲腈的合成研究 被引量：11
18
作者 廖道华 唐军 徐秋梅 《化学世界》 CAS CSCD 1997年第3期141-143,共3页
本文报道了对羟基苯甲酸在氨基磺酸存在下，在溶剂中同尿素反应生成对羟基苯甲腈的新的合成方法，并对影响产率的因素进行了讨论。
关键词 羟基苯甲酸 羟基苯甲腈 合成
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2-(4,6-二甲氧基)嘧啶乙腈的合成研究 被引量：2
19
作者 杜葩 王红 +1 位作者 高永红 金东元 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期91-93,共3页
由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质... 由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-氯嘧啶 氰乙酸叔丁酯 2-(4 6-二甲氧基)嘧啶乙腈 对甲苯磺酸 合成
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合成芳腈化合物的工艺进展 被引量：2
20
作者 韩建荣 甄小丽 康汝洪 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第4期513-517,共5页
芳腈是有机合成中重要的化工原料 ,常用的合成方法有氧化还原法、消除法、取代法和加成法 .综述了合成芳腈化合物的各种方法近 1 0年来的最新进展及发展趋势 .采用新的合成工艺 ,反应时间短、操作简便 ,反应条件温和 ,产物易于分离 ,收... 芳腈是有机合成中重要的化工原料 ,常用的合成方法有氧化还原法、消除法、取代法和加成法 .综述了合成芳腈化合物的各种方法近 1 0年来的最新进展及发展趋势 .采用新的合成工艺 ,反应时间短、操作简便 ,反应条件温和 ,产物易于分离 ,收率高 ,能够明显提高经济效益 . 展开更多
关键词 芳腈化合物 合成方法 合成工艺 氧化还原法 消除法 取代法 加成法 催化剂
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