5-硝基水杨醛分离纯化方法改良 被引量：23

1

作者 魏青 陈三平 潘瑞琪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期178-179,共2页

对 5 硝基水杨醛的分离提纯方法进行了改良研究 ,发现加入一定量的稀碱使 3 和 5 硝基水杨醛均完全转变成钠盐是实验成功的关键。进而利用两种钠盐在水中溶解度的差异 ,采用水抽提方法 ,先将 3 和 5 硝基水杨醛的钠盐以溶液形式分离... 对 5 硝基水杨醛的分离提纯方法进行了改良研究 ,发现加入一定量的稀碱使 3 和 5 硝基水杨醛均完全转变成钠盐是实验成功的关键。进而利用两种钠盐在水中溶解度的差异 ,采用水抽提方法 ,先将 3 和 5 硝基水杨醛的钠盐以溶液形式分离开 ,再分别经酸化及重结晶处理 ,即得产率为 5 8 0 %的 5 硝基水杨醛 ,纯度经HPLC测定为 99 4 % ,其结构经元素分析、红外、紫外、核磁等确证。同时还得到产率为 35 0 %的 3 硝基水杨醛。 展开更多

关键词 硝基水杨醛 分离 提纯

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间接电解氧化合成邻硝基苯甲醛的研究 被引量：4

2

作者 张忠诚 刘嘉丽 王信东 《精细化工》 CAS CSCD 1995年第1期52-54,共3页

以三氧化铬为氧化剂，在浓硫酸、冰醋酸、醋酸酐溶液里，将邻硝基甲苯氧化为邻硝基苄叉二乙酸酯，后者经水解得邻硝基苯甲醛。氧化反应后的溶液中岂有　Ｃｒ￣（３＋），浓缩后，在带隔膜的电解槽中，使用铅电极进行电解氧化，重新得到... 以三氧化铬为氧化剂，在浓硫酸、冰醋酸、醋酸酐溶液里，将邻硝基甲苯氧化为邻硝基苄叉二乙酸酯，后者经水解得邻硝基苯甲醛。氧化反应后的溶液中岂有　Ｃｒ￣（３＋），浓缩后，在带隔膜的电解槽中，使用铅电极进行电解氧化，重新得到三氧化铬，使其循环使用。 展开更多

关键词 邻硝基苯甲醛 间接电解氧化 氧化 合成

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邻硝基苯甲醛的制备新工艺 被引量：4

3

作者 吴金川 白鹏 李鑫钢 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期48-49,共2页

邻硝基甲苯与液溴在偶氮二异丁氰催化下制得邻硝基溴苄，经水解得邻硝基苄醇，用浓硝酸氧化得邻硝基苯甲醛，其产物基于邻硝基甲苯的总收率为４１５％，熔点为３８～４０℃，该粗品用亚硫酸氢钠精制后，收率降为３１８％。

关键词 邻硝基苯甲醛 制备 工艺

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配位催化氧化合成邻硝基苯甲醛的工艺研究 被引量：2

4

作者 魏运洋 刘裕立 田澍 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期124-127,共4页

以铜盐为催化剂 ,空气为氧化剂 ,在 1,10 -菲咯啉和肼二甲酸二乙酯存在下由邻硝基苯甲醇氧化制得邻硝基苯甲醛 ,反应条件温和 ,无环境污染问题 ,收率较现行的稀硝酸氧化工艺高 10 % ,原材料成本显著降低 ,有工业应用前景。

关键词 催化氧化 邻硝基苯甲醛 配位催化 铜盐催化剂

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一种合成间硝基苯甲醛的新方法 被引量：2

5

作者 陈群 邱滔 方永勤 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1995年第9期633-635,共3页

报道一种合成间硝基苯甲醛的新方法，将苯甲醛先制成苯甲醛缩亚胺，再硝化制得间硝基苯甲醛，该法具有异构体少、分离简便、收率高、产品纯度好的特点，较苯甲醛硝化法经济效益显著。

关键词 间硝基苯甲醛 苯甲醛 合成

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邻硝基苯甲醛的成对电合成 被引量：2

6

作者 曾跃 姚素薇 《化学工业与工程》 CAS 1994年第4期21-23,共3页

本文研究了由同一电解池的阴极和阳极反应所产生的Ｃｅ^（４＋）和ＨＯ~·自由基将邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲醛。阴阳极反应的邻硝基苯甲醛选择性大于９９％。最大的总电流效率达１６８％。讨论了影响阴极电流效率和总电流效率的... 本文研究了由同一电解池的阴极和阳极反应所产生的Ｃｅ^（４＋）和ＨＯ~·自由基将邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲醛。阴阳极反应的邻硝基苯甲醛选择性大于９９％。最大的总电流效率达１６８％。讨论了影响阴极电流效率和总电流效率的因素。 展开更多

关键词 成对电化学氧化 邻硝基苯甲醛 电流 合成

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邻硝基苯甲醛合成工艺研究 被引量：2

7

作者 田澍 魏运洋 《精细化工中间体》 CAS 2001年第5期16-17,共2页

以邻硝基苯甲醇为原料 ,经铜胺配合物催化氧化得目标产物。合成的工艺条件为 :氧化剂摩尔比 ,n (对硝基苯甲醇 )∶n (CuCl)∶n (邻菲咯啉 )∶n (肼二甲酸二乙酯 )∶n(K2 CO3) =1∶0 .0 5∶0 .0 5∶0 .0 5∶2 ,氧化温度 78～ 82℃ ,氧化... 以邻硝基苯甲醇为原料 ,经铜胺配合物催化氧化得目标产物。合成的工艺条件为 :氧化剂摩尔比 ,n (对硝基苯甲醇 )∶n (CuCl)∶n (邻菲咯啉 )∶n (肼二甲酸二乙酯 )∶n(K2 CO3) =1∶0 .0 5∶0 .0 5∶0 .0 5∶2 ,氧化温度 78～ 82℃ ,氧化时间 3h。邻硝基苯甲醛收率为74 1%。 展开更多

关键词 邻硝基苯甲醇 催化 氧化 邻硝基苯甲醛 催化剂回收 合成工艺

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一种改进的对硝基苯乙酮制备工艺 被引量：1

8

作者 项东升 孙开进 +1 位作者 徐杰武 周红军 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期63-66,共4页

研究了以纯氧(O_2)为氧化剂,硅胶吸附的水合三氯化铈-碘化钠(CeCl_3·7H_2O-NaI)为催化剂,常压催化氧化对硝基乙苯制备硝基苯乙酮的新工艺。结果表明,在封闭体系中,6%(质量分数)Ce/SiO_2,反应温度(135±1)℃,反应时间6.0h,对硝... 研究了以纯氧(O_2)为氧化剂,硅胶吸附的水合三氯化铈-碘化钠(CeCl_3·7H_2O-NaI)为催化剂,常压催化氧化对硝基乙苯制备硝基苯乙酮的新工艺。结果表明,在封闭体系中,6%(质量分数)Ce/SiO_2,反应温度(135±1)℃,反应时间6.0h,对硝基乙苯的转化率为73.6%,对硝基苯乙酮的选择性为88.4%,对硝基乙苯的损失率为1.8%,催化剂(SiO_2-Supported CeCl_3·7H_2O-NaI)至少可重复利用3次。新工艺具有常压氧化、产品收率高、减少尾气等优点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 对硝基乙苯 氧化 对硝基苯乙酮

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5－氯－2－硝基苯甲醛的合成 被引量：2

9

作者 王煜华 章德祥 +2 位作者 强根荣 倪燕南 李志霄 《浙江化工》 CAS 1995年第1期16-19,共4页

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。

关键词 硝基苯甲醛 氯苯甲醛 硝化 重氮化

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邻硝基苯甲醛合成工艺的研究 被引量：1

10

作者 张天秀 马万勇 王建成 《山东化工》 CAS 1998年第4期17-18,共2页

以邻硝基甲苯为原料，采用间接氧化法制备邻硝基苯甲醛。探讨了ＭｎＯ２和ＫＭｎＯ４对邻硝基甲苯的氧化作用。并运用正交设计给出氧化步骤中影响产品收率的最佳条件。

关键词 邻硝基苯甲醛 氧化 硝基苯甲醛 工艺

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邻硝基苯甲醛合成方法研究进展 被引量：1

11

作者 张姝 白金泉 郭丰艳 《广东化工》 CAS 2009年第9期73-76,共4页

综述了近年来国内外有关邻硝基苯甲醛化学合成方法的研究进展和成果。重点阐述了以邻硝基苄醇、邻硝基甲苯和其它化合物为起始原料,以过氧化物、铬酐、高锰酸钾和氧气/空气等为氧化剂的合成方法。其中,以邻硝基甲苯为原料、金属卟啉为... 综述了近年来国内外有关邻硝基苯甲醛化学合成方法的研究进展和成果。重点阐述了以邻硝基苄醇、邻硝基甲苯和其它化合物为起始原料,以过氧化物、铬酐、高锰酸钾和氧气/空气等为氧化剂的合成方法。其中,以邻硝基甲苯为原料、金属卟啉为催化剂、氧气/空气为氧化剂的合成方法具有反应条件温和、氧化剂清洁且廉价易得、操作简单、环境友好等优点,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 氧化 制备 邻硝基苯甲醛 进展

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相转移催化氧化合成邻硝基苯甲醛 被引量：2

12

作者 袁华 容如滨 +2 位作者 徐小军 张红敏 喻宗沅 《湖北化工》 1998年第3期12-12,共1页

从邻硝基氯苄出发，在聚乙二醇及铬酸钾。

关键词 邻硝基苯甲醛 合成 相转移催化 氧化

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对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析

13

作者 胡玉玲 达世禄 +1 位作者 马玉龙 周新花 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期25-27,共3页

采用反相高效液相色谱法，分离分析了对硝基苯甲酸、对硝基甲苯及对硝基苯甲醛。获得优化色谱条件及满意定量结果．方法重现性好。

关键词 硝基苯甲酸 苯甲醛 液相色谱 副产物 药物

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邻硝基甲苯的间接电氧化之一──Mn^（3＋）的阳极再生

14

作者 高灿柱 姜力夫 +3 位作者 刘西德 赵霞 周正宇 史玉明 《山东化工》 CAS 1995年第4期10-11,共2页

Ｍｎ￣（３＋）是间接电氧化邻硝基甲苯的重要电对，本文研究了硫酸浓度及电流密度对Ｍｎ￣（２＋）阳极氧化再生成Ｍｎ￣（３＋）的电流效率的影响。

关键词 间接电氧化 邻硝基苯甲醛 阳极氧化 锰

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合成邻硝基苯甲醛的研究进展与展望

15

作者 刘嘉丽 张忠诚 《山东化工》 CAS 1995年第2期26-28,共3页

本文综合叙述了邻硝基苯甲醛的研究进展情况，列举了邻硝基苯甲醛的各种制备方法，井介绍了国内外最近几年开始的电解氧化制备邻硝基苯甲醛的研究现状。

关键词 邻硝基苯甲醛 合成 电化学合成

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氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛 被引量：3

16

作者 蔡敏敏 魏运洋 +1 位作者 蔡春 吕春绪 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期23-25,41,共4页

氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛 ,成本低 ,污染少 ,腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂 ,在 5℃ ,催化剂加入量 0 .0 5 g,反应时间 4 .5 h条件下 ,邻硝基甲苯转化率为 4 1% ,邻硝基苯甲醛得率为36 % ,同时对反应机理也作了... 氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛 ,成本低 ,污染少 ,腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂 ,在 5℃ ,催化剂加入量 0 .0 5 g,反应时间 4 .5 h条件下 ,邻硝基甲苯转化率为 4 1% ,邻硝基苯甲醛得率为36 % ,同时对反应机理也作了初步探讨 。 展开更多

关键词 氧气液相氮化 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 碳阴离子 制备 催化剂

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2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化 被引量：2

17

作者 杨福斌 康静静 +2 位作者 王涛涛 刘崇波 温辉梁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期25-29,共5页

以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓... 以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1%;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50%浓硫酸中130℃脱磺酸基20h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63%;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9%。过程总收率为40.7%。 展开更多

关键词 氯苯 磺化-硝化Sandmeyer反应2 6-二硝基氯苯

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邻硝基苯甲醛的合成方法综述 被引量：3

18

作者 王宏丽 陈风雷 陈涛 《广东化工》 CAS 2005年第5期27-31,共5页

论文从不同的原料(邻硝基甲苯、邻硝基甲苯醇、邻硝基苯甲酸、邻硝基苯甲酰胺、邻硝基苯甲酰氯、苯甲醛、邻硝基苄氯、邻硝基乙苯)出发,对邻硝基苯甲醛的化学合成进行了综述,同时对电化学合成也作了简要介绍。

关键词 邻硝基苯甲醛 合成方法 综述 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲酸 邻硝基乙苯 电化学合成 苯甲酰胺 苯甲酰氯 苄氯

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邻氯苯甲醛硝化产物的气相色谱分析 被引量：2

19

作者 梁力 王甲亮 《化学世界》 CAS CSCD 1998年第8期430-431,共2页

介绍了用毛细管色谱对邻氯苯甲醛的硝化产物进行实时分析监测，针对位置异构体难分离物质对确定了适宜的色谱条件。方法快速、简便，重现性好。

关键词 邻氯苯甲醛 硝化 GC 分析 硝基苯甲醛 氯代

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直接氧化甲苯或其一元取代物成醛进展 被引量：1

20

作者 蔡敏敏 魏运洋 +1 位作者 蔡春 吕春绪 《江苏化工》 2001年第3期18-21,共4页

从电合成、气相氧化还原反应、液相氧化还原反应三方面小结了近年来直接氧化甲苯或其一元取代物成芳醛的研究状况 ,并简要介绍了其反应机理。

关键词 甲苯 苯甲醛 氯代苯甲醛 硝基苯甲醛 直接氧化 控制氧化

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