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二氧化氮法制备2,4-二硝基甲苯 被引量:4
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作者 史鸿鑫 高立定 +1 位作者 武宏科 刘秋平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期14-18,共5页
采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3S... 采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3SO3H作用下,O2压力1.0MPa,40℃,反应10h,甲苯转化率99.3%,DNT收率89.4%,异构体2,4-DNT与2,6-DNT之比33。催化剂回收方便,重复使用四次不失活。 展开更多
关键词 有机化学 分子筛 二氧化氮 甲苯 硝化反应 2 4-二硝基甲苯
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硝基苯类化合物的结构/毒性定量构效关系研究 被引量:17
2
作者 许禄 吴亚平 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期456-460,共5页
为了定量结构 /毒性相关性研究提取了拓扑指数Am ,分子连接性指数mχt量子化学参数及分子体积等 ,同时运用最佳变量子集算法 (LeapsandBounds)进行了变量的压缩和选择 .进而实施了多元间归分析 ,并由所得结果进行了硝基苯类化合物结构... 为了定量结构 /毒性相关性研究提取了拓扑指数Am ,分子连接性指数mχt量子化学参数及分子体积等 ,同时运用最佳变量子集算法 (LeapsandBounds)进行了变量的压缩和选择 .进而实施了多元间归分析 ,并由所得结果进行了硝基苯类化合物结构与毒性关系的理论解释 .同时还进行了人工神经网络法对于该类化合物毒性的预测 ,其结果明显好于多元回归法 . 展开更多
关键词 定量构效关系 硝基苯类 多元回归 毒性 结构
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金属氧化物催化苯液相硝化合成硝基苯 被引量:5
3
作者 胡育 杨先贵 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1156-1159,共4页
对采用金属氧化物催化剂催化苯液相硝化合成硝基苯的清洁生产工艺进行了研究。以质量分数65%~68%的硝酸为硝化剂,考察了各种金属氧化物催化剂对苯液相硝化反应的催化活性,探讨了反应条件对硝基苯收率的影响和金属氧化物催化剂的重复使... 对采用金属氧化物催化剂催化苯液相硝化合成硝基苯的清洁生产工艺进行了研究。以质量分数65%~68%的硝酸为硝化剂,考察了各种金属氧化物催化剂对苯液相硝化反应的催化活性,探讨了反应条件对硝基苯收率的影响和金属氧化物催化剂的重复使用性能。实验结果表明,对于苯液相硝化反应,两性金属氧化物催化剂(MnO2,SnO2,TiO2,ZrO2,CeO2)和酸性金属氧化物催化剂(Sb2O3)较碱性金属氧化物催化剂(ThO2,Co2O3,Bi2O3)的活性高,其中,SnO2催化剂的活性最高。在SnO2催化剂用量0.50g、硝酸与苯的体积比为2.5、反应温度90℃、反应时间7h的条件下,硝基苯收率可达94.88%,硝基苯的选择性为100%。SnO催化剂重复使用3次后活性变化不大。 展开更多
关键词 硝基苯 硝化 金属氧化物 二氧化锡 催化剂 清洁生产
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ZSM-5催化剂上甲苯硝酸硝化的区域选择性 被引量:11
4
作者 彭新华 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期17-18,共2页
研究了ZSM5 催化剂上甲苯一硝化的区域选择性,以提高对位硝化能力,满足环境经济的双重发展要求。实验发现在以硝酸为硝化试剂时,高硅铝比的ZSM5 催化剂的对位硝化催化选择性好。通过对HZSM5(硅铝比62-2) ... 研究了ZSM5 催化剂上甲苯一硝化的区域选择性,以提高对位硝化能力,满足环境经济的双重发展要求。实验发现在以硝酸为硝化试剂时,高硅铝比的ZSM5 催化剂的对位硝化催化选择性好。通过对HZSM5(硅铝比62-2) 及其金属离子交换催化剂MgZSM5、FeZSM5 和LaZSM5的应用考察,发现LaZSM5 的对位催化选择性最高,邻对比达到1-16 。 展开更多
关键词 催化硝化 甲苯 分子筛 硝酸 硝化 催化剂 ZSM-5
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2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成 被引量:3
5
作者 吴纯鑫 李婷婷 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2165-2169,共5页
以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰... 以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS进行了结构表征。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3-硝基甲苯 2 6-二氨基甲苯 合成 硝化
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3-氯-2-硝基甲苯的合成研究 被引量:2
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作者 陈磊 冯荣秀 +2 位作者 张静 孙国鹏 宋健 《化学工业与工程》 CAS 2003年第2期76-79,共4页
以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。
关键词 2 6-二氯苯胺 2-氰基-2-(3-氯-2-硝基基本基)乙酸甲酯 3-氯-2-硝基甲苯 合成 水解 脱羧反应
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超临界加氢反应装置的建立及加氢反应 被引量:3
7
作者 楼芝英 严新焕 +2 位作者 许丹倩 胡智燕 徐振元 《浙江工业大学学报》 CAS 2001年第2期128-130,共3页
将固定床催化加氢反应和超临界CO2 萃取 -分离相偶合 ,设计并建立了一套超临界相加氢 ,分离一体化试验装置 .在该装置上初步考察了压力。
关键词 加氢反应 超临界二氧化碳 装置 硝基苯
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HAZOP技术及其在硝化反应中的应用 被引量:9
8
作者 宋会会 张礼敬 +1 位作者 王志远 邢培育 《工业安全与环保》 北大核心 2009年第12期56-57,共2页
介绍了HAZOP(危险过程可操作性分析)的核心技术,即节点的划分和偏差的确定。将其应用到硝基苯生产工艺过程中:分析工艺流程,选取精馏部分作为HAZOP分析的节点,找出所有可能发生的事故,给出相应的措施。分析表明,HAZOP分析较其他定性分... 介绍了HAZOP(危险过程可操作性分析)的核心技术,即节点的划分和偏差的确定。将其应用到硝基苯生产工艺过程中:分析工艺流程,选取精馏部分作为HAZOP分析的节点,找出所有可能发生的事故,给出相应的措施。分析表明,HAZOP分析较其他定性分析更为全面,从而为安全生产提供一定的保障。 展开更多
关键词 HAZOP 硝化 精馏
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2,3,4-三氟硝基苯的合成 被引量:4
9
作者 徐天有 姚方 +1 位作者 陈爱调 黄崇跑 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期42-43,共2页
以2,6 二氯氟苯为原料在无水Na2SO4作用下与HNO3/H2SO4在50~55℃下反应2h,得到2,6 二氯 3 硝基氟苯;再在DMF溶剂中有季铵盐相转移催化剂存在下与无水氟化钾在160~165℃反应7h,得到2,3,4 三氟硝基苯,收率约为83%。
关键词 2 6-二氯氟苯 硝化 氟化 2 3 4-三氟硝基苯
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芳环上脱硝基氯化连续工艺的研究 被引量:2
10
作者 魏运洋 丁荣友 +2 位作者 茹立新 应传桂 王正 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期208-211,共4页
研究了硝基芳烃脱硝基氯化反应的连续工艺。由2-氟-5-氯硝基苯、2,5-二氯硝基苯和邻硝基氯苯的连续脱硝基氯化反应分别制得2,4-二氯氟苯、1,2,4-三氯苯和邻二氯苯,收率达90%。讨论了硝基芳烃的结构、引发剂及其各类、反应温度和... 研究了硝基芳烃脱硝基氯化反应的连续工艺。由2-氟-5-氯硝基苯、2,5-二氯硝基苯和邻硝基氯苯的连续脱硝基氯化反应分别制得2,4-二氯氟苯、1,2,4-三氯苯和邻二氯苯,收率达90%。讨论了硝基芳烃的结构、引发剂及其各类、反应温度和氯气流量等因素对连续工艺的影响。 展开更多
关键词 氯化 连续工艺 氯代芳烃 硝基芳烃 引发剂
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氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究 被引量:5
11
作者 佘远斌 杨锦宗 《北京工业大学学报》 CAS CSCD 1998年第1期45-48,共4页
研究了碱浓度对氧气液相氧对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响,发现对硝基苯甲酸的收率随着碱浓度的增加而增加,当碱浓度为4.8mol/L时,以甲醇为溶剂,在50℃、2.0MPa氧压下反应12h可获得81.1%的对硝基苯甲酸... 研究了碱浓度对氧气液相氧对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响,发现对硝基苯甲酸的收率随着碱浓度的增加而增加,当碱浓度为4.8mol/L时,以甲醇为溶剂,在50℃、2.0MPa氧压下反应12h可获得81.1%的对硝基苯甲酸收率,粗品纯度可达98.0%以上。 展开更多
关键词 对硝基苯甲酸 氧气液相氧化 对硝基甲苯
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微生物降解对硝基苯酚的特性分析 被引量:4
12
作者 周作明 荆国华 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第4期418-421,共4页
对驯化微生物处理对硝基苯酚(p-NP)模拟废水进行研究,考察p—NP初始浓度、菌种投加量、葡萄糖添加量、溶液pH值、反应温度等因素对p-NP降解效果的影响.结果表明,当p—NP浓度大于125mg·L^-1时,开始表现出对微生物的抑制作用;... 对驯化微生物处理对硝基苯酚(p-NP)模拟废水进行研究,考察p—NP初始浓度、菌种投加量、葡萄糖添加量、溶液pH值、反应温度等因素对p-NP降解效果的影响.结果表明,当p—NP浓度大于125mg·L^-1时,开始表现出对微生物的抑制作用;当p—NP浓度增高到200mg·L^-1后,微生物降解效果不理想;而当p—NP浓度为150mg·L^-1时,微生物接种量大于2.75g·L^-1,可获得最大平均降解速率.此外,适量添加葡萄糖,可促进微生物对p-NP的降解。但葡萄糖浓度超过0.55g·L^-1以后,底物竞争会对p-NP的降解形成抑制.实验最后得出,生物降解p—NP的适宜pH值为7.0~8.0,适宜温度范围为25~35℃. 展开更多
关键词 对硝基苯酚 废水处理 生物降解 驯化微生物
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1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成 被引量:3
13
作者 崔玉民 范少华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期555-557,共3页
以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C... 以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。 展开更多
关键词 1 2 3-三氟-4-硝基苯 合成 2 6-二氟苯胺 2 6-二氯氟苯
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均三甲苯二硝化反应的研究 被引量:2
14
作者 李汝贤 张卫江 +3 位作者 郭锦棠 王凤东 田军 李巍 《精细化工中间体》 CAS 2002年第6期17-18,共2页
研究了均三甲苯二硝化反应 ,考察了均三甲苯二硝化制备二硝基均三甲苯反应中 ,氧化副反应、硝酸比、硝化方式、尿素用量、反应时间等因素的影响 ,得出了可行的、适应的制备二硝基均三甲苯的合成条件。
关键词 均三甲苯 二硝化反应 研究 二硝基均三甲苯
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硝基苯清洁生产催化剂及工艺的研究 被引量:5
15
作者 胡育 杨先贵 王公应 《工业催化》 CAS 2006年第7期8-13,共6页
从硝化剂、催化剂和工艺等方面阐述了用于清洁生产硝基苯的方法。讨论各种固体酸催化剂对苯硝化的催化活性、反应温度、苯与硝化剂物质的量比等工艺条件对硝基苯基本收率的影响。
关键词 苯硝化 硝基苯 清洁生产
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相转移催化反应的研究——Ⅱ.聚乙二醇催化合成硝基苯烷醚的动力学和机理 被引量:8
16
作者 管泽民 祁国珍 《华东化工学院学报》 CSCD 1992年第2期215-220,共6页
用不同分子量的聚乙二醇(PEG)及其单醚类化合物,作为相转移催化剂(PTC),研究了由硝基氯苯(Ⅰ)合成硝基苯烷醚的反应动力学和机理。结果表明,在一定浓度的催化剂存在下,合成反应遵循假一级动力学关系:-d[Ⅰ]=k[Ⅰ],反应活化能为E_2=71.43... 用不同分子量的聚乙二醇(PEG)及其单醚类化合物,作为相转移催化剂(PTC),研究了由硝基氯苯(Ⅰ)合成硝基苯烷醚的反应动力学和机理。结果表明,在一定浓度的催化剂存在下,合成反应遵循假一级动力学关系:-d[Ⅰ]=k[Ⅰ],反应活化能为E_2=71.43 kJ/mol,求得了该反应的活化参数△H~≠、△G~≠和△S~≠,并与季铵盐作为PTC的反应结果做了比较。在本反应体系中,PEG和相应的单醚类PTC,其催化活性大体一致,主要取决于分子链中的有效(?)CH_2CH_1O(?)单元数。此外,还初步研究了反应机理,认为相转移催化反应过程中形成一反应中间体络合物[PEG-Na]^+OH^-。 展开更多
关键词 聚乙二醇 相转移催化 硝基氯苯
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分子筛的改性及在甲苯一段硝化中的应用 被引量:1
17
作者 蔡春 吕春绪 金序兰 《南京理工大学学报》 CAS CSCD 1995年第4期321-324,共4页
对NaZSM5分子筛进行改性,在其表面引入铁、镁离子,并将之用作硝硫混酸对甲苯一段硝化反应的催化剂,可以明显提高产物中对硝基甲苯的生成比例。文中研究了影响反应结果的因素。
关键词 分子筛 甲苯 硝化 改性 硝基甲苯
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相转移催化反应的研究——Ⅰ.季铵盐催化合成硝基苯烷醚的机理 被引量:5
18
作者 管泽民 祁国珍 《华东化工学院学报》 CSCD 1992年第2期210-214,共5页
应用苄基三乙基氯化胺作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液和醇中反应,分离出一种反应中间体离子对Q^+-OR(Q^+=(?)—CH_2(?)(C_2H_5)_3,R=CH_3,C_2H_5)。用实验方法证实了硝基氟苯和醇,氢氧化钠通过季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚,该反... 应用苄基三乙基氯化胺作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液和醇中反应,分离出一种反应中间体离子对Q^+-OR(Q^+=(?)—CH_2(?)(C_2H_5)_3,R=CH_3,C_2H_5)。用实验方法证实了硝基氟苯和醇,氢氧化钠通过季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚,该反应是按照C. M. Starks提出的相转移催化机理进行的。 展开更多
关键词 机理 季铵盐 相转移催化 硝基氯苯
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分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯 被引量:5
19
作者 翦英红 范宁伟 张德 《天津化工》 CAS 2011年第1期51-54,共4页
本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果... 本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1~50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%~96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 硝基苯 萃取回收率 水样
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降低甲苯一段硝化产物邻对比的研究 被引量:2
20
作者 蔡春 吕春绪 《精细石油化工》 CAS CSCD 1993年第3期27-29,共3页
研究了利用立体位阻、溶剂效应、多孔载体等对有效降低甲苯一段硝化产物邻对位异构体比例的影响,文中给出了部分实验结果。
关键词 甲苯 硝化 异构体 邻对比
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