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氮掺杂活性炭锚定Pt高选择性催化对氯硝基苯加氢合成对氯苯胺 被引量：1
1
作者 陈夫亮 吴梓凡 +4 位作者 苗艺瀚 田丰宇 刘宾 于英民 柴永明 《工业催化》 2025年第7期36-44,共9页
对氯硝基苯催化加氢合成对氯苯胺是一种重要的有机化工反应,该催化反应的关键是实现硝基加氢还原的同时不产生脱氯现象。采用浸渍法制备氮掺杂改性的Pt _(0.3)/N_(x)C催化剂,研究表明,氮掺杂活性炭载体诱导产生的金属-载体相互作用提高... 对氯硝基苯催化加氢合成对氯苯胺是一种重要的有机化工反应,该催化反应的关键是实现硝基加氢还原的同时不产生脱氯现象。采用浸渍法制备氮掺杂改性的Pt _(0.3)/N_(x)C催化剂,研究表明,氮掺杂活性炭载体诱导产生的金属-载体相互作用提高了催化剂的活性、选择性和稳定性,同时抑制了C—Cl键的断裂。其中,采用尿素与活性炭质量比为0.2制备的Pt_(0.3)/N_(0.2)C催化剂表面的Pt纳米粒子平均粒径最小且分散均匀。在反应温度50℃、反应压力0.5 MPa、反应时间90 min条件下,该催化剂催化对氯硝基苯加氢合成对氯苯胺表现出优异的转化率(100%)、选择性(99.0%)和重复使用性。 展开更多
关键词 催化剂工程 氮掺杂 对氯硝基苯 对氯苯胺 催化加氢 金属-载体相互作用
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水合肼还原芳硝基物的研究 被引量：54
2
作者 张竹霞 吕荣文 +1 位作者 张珂珂 高昆玉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期239-242,共4页
以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3... 以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 6、催化剂用量 11 33g (molp 硝基乙酰苯胺 )、反应时间 3h ;n(p NO2 C6 H4Cl)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 8、催化剂用量 10g (molp 硝基氯苯 )、反应时间 2 0min ;还原最终产物组成单一 。 展开更多
关键词 p-硝基乙酰苯胺 p-硝基氯苯 3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺 水合肼
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利用乙醇重整制氢进行硝基苯原位液相加氢合成苯胺 被引量：16
3
作者 杨建峰 孙军庆 +1 位作者 李小年 严新焕 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期559-561,共3页
利用乙醇液相催化重整制得的氢直接进行硝基苯原位液相加氢合成苯胺.考察了不同催化剂、反应温度及反应时间等因素的影响.在以Pt/Al2O3为催化剂,反应温度220℃和反应时间3h的条件下,硝基苯的转化率可达99·3%,苯胺的选择性为99·... 利用乙醇液相催化重整制得的氢直接进行硝基苯原位液相加氢合成苯胺.考察了不同催化剂、反应温度及反应时间等因素的影响.在以Pt/Al2O3为催化剂,反应温度220℃和反应时间3h的条件下,硝基苯的转化率可达99·3%,苯胺的选择性为99·8%,催化剂表现出较高的加氢活性和选择性. 展开更多
关键词 硝基苯 加氢 苯胺 乙醇 溶剂氢
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芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研究 被引量：31
4
作者 唐洪 张蕾 徐寿颐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期43-45,共3页
研究了以８０％水合肼为还原剂，在ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ／Ｃ存在下，回流３～８ｈ，将芳香族硝基化合物转变成芳香族氨基化合物的还原反应。相应的氨基化合物的产率达到８５％～９８％。
关键词 催化还原 水合肼 芳香族 氨基化合物 硝基化合物
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苯基异氰酸酯清洁生产的研究进展 被引量：12
5
作者 戴云生 王越 +1 位作者 崔黎黎 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期790-795,共6页
综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比... 综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比较后得出,以苯胺和碳酸二甲酯为原料的碳酸酯法是合成MPC的重要研究方向。对MPC热分解制PI的反应体系、催化剂和溶剂等进行了评述。展望了PI清洁生产工艺的前景。 展开更多
关键词 苯基异氰酸酯 苯氨基甲酸甲酯 热分解 清洁生产 碳酸二甲酯 苯胺
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磷钨酸催化低沸点芳烃液相硝化反应 被引量：6
6
作者 辛俊娜 郭方 +1 位作者 侯洁 吕连海 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期998-1002,共5页
研究了磷钨酸对苯、甲苯和氯苯液相硝化反应的催化活性,考察了反应温度、反应时间、硝酸与芳烃摩尔比对芳烃转化率和产物选择性的影响。实验结果表明,磷钨酸对低沸点芳烃液相硝化反应具有显著的催化活性,在优化的条件下,苯、甲苯和氯苯... 研究了磷钨酸对苯、甲苯和氯苯液相硝化反应的催化活性,考察了反应温度、反应时间、硝酸与芳烃摩尔比对芳烃转化率和产物选择性的影响。实验结果表明,磷钨酸对低沸点芳烃液相硝化反应具有显著的催化活性,在优化的条件下,苯、甲苯和氯苯的转化率分别为98.0%,99.5%,100.0%。苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;甲苯硝化反应产物中,对硝基甲苯和邻硝基甲苯的摩尔比达到1.08,较经典的方法明显提高;氯苯硝化反应采用发烟硝酸作硝化剂,氯苯转化率高于以浓硫酸为底酸、硝酸为硝化剂的方法。 展开更多
关键词 固体酸 磷钨酸 催化 硝酸 硝化 苯 甲苯 氯苯
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甲苯二胺装置扩产改造的目标与瓶颈分析 被引量：8
7
作者 李玉刚 孔令启 +2 位作者 杨霞 郑世清 韩方煜 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期57-60,共4页
对甲苯二胺(TDA)生产装置扩建改造的目标与瓶颈进行了分析,阐述了目标与瓶颈在TDA装置扩建改造中相辅相成的关系。根据制定目标和发现瓶颈的一般原则,先消除拓朴信息瓶颈,再考虑强度瓶颈,最后再考虑容积瓶颈。根据目标与瓶颈分析结果制... 对甲苯二胺(TDA)生产装置扩建改造的目标与瓶颈进行了分析,阐述了目标与瓶颈在TDA装置扩建改造中相辅相成的关系。根据制定目标和发现瓶颈的一般原则,先消除拓朴信息瓶颈,再考虑强度瓶颈,最后再考虑容积瓶颈。根据目标与瓶颈分析结果制定改造方案,在投资很少的情况下,TDA装置生产能力可提高100%,且改造后蒸汽、循环水单位产品消耗量降低30%以上,原料与催化剂消耗都有所下降,具有好的社会效益和经济效益。 展开更多
关键词 扩建改造 瓶颈分析 甲苯二胺
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电性拓扑态指数预测硝基类含能材料撞击感度 被引量：6
8
作者 王睿 蒋军成 +1 位作者 潘勇 曹洪印 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期657-662,共6页
应用电性拓扑态(E-state)指数模拟分析了硝基类含能化合物的撞击感度,采用逐步回归构建了5个变量的定量结构-性质相关模型,模型的相关系数和标准偏差分别为0.907和0.1713,交叉验证相关系数及均方根误差分别为0.941和0.1869,模型具有较... 应用电性拓扑态(E-state)指数模拟分析了硝基类含能化合物的撞击感度,采用逐步回归构建了5个变量的定量结构-性质相关模型,模型的相关系数和标准偏差分别为0.907和0.1713,交叉验证相关系数及均方根误差分别为0.941和0.1869,模型具有较高的可靠性、相关度和预测能力。模型分析表明,电性拓扑态指数与硝基类化合物的撞击感度有较好的相关性,原子的电性状态是影响撞击感度的重要因素。 展开更多
关键词 有机化学 硝基化合物 撞击感度 电性拓扑态指数 定量结构-性质相关(QSPR)
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Br■nsted酸性功能离子液体存在下甲苯的硝化反应 被引量：7
9
作者 齐秀芳 程广斌 +1 位作者 段雪蕾 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第5期12-14,22,共4页
为探索一条绿色硝化反应途径,研究了在无挥发性有机溶剂存在的条件下,基于N-丁磺酸吡啶阳离子的Br■nsted酸性功能离子液体[SO3H(CH2)4Py]X(X-为pTSO-、BF4-、NO3-、HSO4-、CF3COO-)在甲苯的HNO3(质量分数67%)硝化中的作用,考察了离子... 为探索一条绿色硝化反应途径,研究了在无挥发性有机溶剂存在的条件下,基于N-丁磺酸吡啶阳离子的Br■nsted酸性功能离子液体[SO3H(CH2)4Py]X(X-为pTSO-、BF4-、NO3-、HSO4-、CF3COO-)在甲苯的HNO3(质量分数67%)硝化中的作用,考察了离子液体的用量、反应时间、反应温度、不同的阴离子(X-)对反应的影响。发现可提供两个质子酸性位的[SO3H(CH2)4Py]HSO4存在下的硝化反应过程伴随较少的副反应,表现出了最佳催化效果,甲苯与硝酸的摩尔比为1∶1,离子液体的摩尔分数为5%,70℃反应12 h,一硝基甲苯的收率为39.6%,甲苯的转化率为45.9%,同时邻对位比为1.18;通过GC-M S测试确定无二硝基甲苯生成,主要副产物为苯甲酸。离子液体可重复使用4次。 展开更多
关键词 有机化学 BrOnsted酸性功能离子液体 甲苯 硝化反应
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液液萃取和固相萃取测定水质硝基苯类化合物的比较研究 被引量：11
10
作者 许海青 刘春力 张兴磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1209-1211,共3页
对硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较,以地表水为例,分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理,并用配有电子捕获检测器(μECD)和DB-1701色谱柱的GC-7890B气相色谱仪对样品进行分析。通... 对硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较,以地表水为例,分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理,并用配有电子捕获检测器(μECD)和DB-1701色谱柱的GC-7890B气相色谱仪对样品进行分析。通过基质加标实验和过程比较发现,对于单个样品,液液萃取法的工作效率优于固相萃取法。而固相萃取法的优势在于全自动化操作,当样品数量较多时,可利用夜间时间通过仪器自动处理样品,以弥补其耗时长的不足。因此,少量样品的测试,采用液液萃取方法即可在相对短的处理时间内,获得较满意的回收率;而对于多个样品的分析,全自动的固相萃取方式则能有效地提高工作效率。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 气相色谱 液液萃取 固相萃取
原文传递
三相相转移催化合成对硝基苯甲醚的研究 被引量：5
11
作者 章亚东 高晓蕾 +1 位作者 蒋登高 王自健 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期27-30,共4页
合成制备了聚苯乙烯支载聚乙二醇 ,并以之作为三相相转移催化剂用于对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚 ,考察了催化剂、NaOH、CH3OH等的用量对反应转化率的影响 ,得到了适宜的合成工艺条件为 :n(PCNB)∶n(CH3OH)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1∶3∶3∶(... 合成制备了聚苯乙烯支载聚乙二醇 ,并以之作为三相相转移催化剂用于对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚 ,考察了催化剂、NaOH、CH3OH等的用量对反应转化率的影响 ,得到了适宜的合成工艺条件为 :n(PCNB)∶n(CH3OH)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1∶3∶3∶(0 0 3～ 0 0 5) ,反应温度约 78～ 80℃ ,反应时间 9～ 1 0h。在该条件下 ,对硝基氯苯转化率大于 99 5 % ,收率大于 95 % ,产品经气相色谱检测纯度达 99 7% ,聚苯乙烯支载聚乙二醇催化剂可重复使用 5次以上 ,反应母液经除盐后 。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 反应转化率 催化剂 聚乙二醇
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固体酸催化的芳族化合物硝化反应 被引量：8
12
作者 潘显道 沈杰 +1 位作者 杨晶 朱承根 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期120-121,125,共3页
研究了固体酸催化剂(硅胶吸附浓硫酸)催化不同种类芳族化合物的硝化反应。苯甲醛、苯乙酸和苯乙氰的硝化结果与混酸法相当,对二氯苯的硝化即使使用回收再活化催化剂也取得令人满意的收率。还发现了催化剂表面性质对催化活性的显著影响。
关键词 硝化 固体酸催化剂 活性 选择性
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Fe-Al复合催化合成对氯苯胺 被引量：6
13
作者 周莹 叶翠层 +2 位作者 李水芳 李林 孙汉洲 《精细化工中间体》 CAS 2004年第6期58-61,共4页
研究了Fe Al复合催化剂的制备及其催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件,考察8种离子对催化剂活性的影响。优惠工艺条件:反应温度为70℃,水合肼用量为n(对氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶2.0,对氯苯胺的收率为84.6%。Pb2+能使催化剂... 研究了Fe Al复合催化剂的制备及其催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件,考察8种离子对催化剂活性的影响。优惠工艺条件:反应温度为70℃,水合肼用量为n(对氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶2.0,对氯苯胺的收率为84.6%。Pb2+能使催化剂中毒,Cu+、Mg2+和Ba2+三种金属离子钝化了催化剂的催化活性,Na+、Ni2+、Cu2+和SO42-四种离子对催化剂的催化活性没有影响。 展开更多
关键词 Fe-Al复合催化剂 水合肼 对氯苯胺 对氯硝基苯 还原 选择性
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改性高岭土上甲苯的选择性硝化 被引量：4
14
作者 彭新华 吕春绪 +1 位作者 蒋德炉 陈天云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期12-14,共3页
在 Menke条件下 ,应用改性高岭土固体酸催化剂 ,甲苯能被浓硝酸对位选择性硝化 ,对、邻硝化产物比例为 1 .3 ,较硝硫混酸的 0 .6显著提高。
关键词 高岭土 甲苯 硝基甲苯 催化硝化
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Ni/硅藻土催化2,4-二硝基甲苯加氢反应研究 被引量：7
15
作者 李贵贤 杨磊 +2 位作者 马建军 司海娟 董宇航 《聚氨酯工业》 北大核心 2009年第1期30-32,36,共4页
以Ni/硅藻土为催化剂,研究了2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和乙醇混合溶剂中加氢生成2,4-TDA的反应历程,考察了反应温度、反应时间和氢气压力等条件对2,4-DNT加氢的影响。结果表明,反应温度和反应时间是影响2,4-DN... 以Ni/硅藻土为催化剂,研究了2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和乙醇混合溶剂中加氢生成2,4-TDA的反应历程,考察了反应温度、反应时间和氢气压力等条件对2,4-DNT加氢的影响。结果表明,反应温度和反应时间是影响2,4-DNT加氢的主要因素,最佳反应条件为:反应温度120～130℃、氢气压力2.5～3.0MPa,反应时间140min。 展开更多
关键词 Ni/硅藻土 2 4-二硝基甲苯 加氢反应历程
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奥美拉唑关键中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺研究
16
作者 金辄 王卓 +7 位作者 唐诗瑶 白洁 张巍 隋玲玲 胡铁军 赵会 王玉军 刘素娜 《精细化工中间体》 2025年第6期18-22,26,共6页
以4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺为起始原料,经碱性条件下水解、硼氢化物-氯化镍还原反应,再与二硫化碳在乙醇和氢氧化钾溶液中发生缩合反应,得到奥美拉唑关键中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑,总收率达73.86%。产物结构经^(1)H NMR、^(13)... 以4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺为起始原料,经碱性条件下水解、硼氢化物-氯化镍还原反应,再与二硫化碳在乙醇和氢氧化钾溶液中发生缩合反应,得到奥美拉唑关键中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑,总收率达73.86%。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征确证。反应条件温和、安全性高,反应原料易储存,便于操作,可以通过调整还原剂配比,精确控制反应程度,产物收率和纯度均较高,具有工业化前景。 展开更多
关键词 苯并咪唑 奥美拉唑 硼氢化钾 硝基还原 工艺
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苯硝化工艺HAZOP分析的定量化研究 被引量：3
17
作者 桂阳 张明广 +2 位作者 虞奇 李阳 钱城江 《工业安全与环保》 北大核心 2016年第10期44-46,63,共4页
为提高危险化工工艺过程风险评估的准确性,通过工艺仿真模拟,研究工艺参数波动对生产装置安全性能的影响。以苯硝化工艺为例,采用危险与可操作性分析对该过程进行定性的风险评估;同时利用Aspen Plus建立苯硝化装置的模拟流程。结合HAZO... 为提高危险化工工艺过程风险评估的准确性,通过工艺仿真模拟,研究工艺参数波动对生产装置安全性能的影响。以苯硝化工艺为例,采用危险与可操作性分析对该过程进行定性的风险评估;同时利用Aspen Plus建立苯硝化装置的模拟流程。结合HAZOP分析中偏差与模拟中硝化釜的流程变量之间的联系,以进料混酸的流量和1号硝化釜热负荷及出口温度为量化指标,观察混酸流量在正常操作点17.6 m3/h的±100%范围波动下1号硝化釜热负荷及出口温度的变化。研究结果表明,保持1号硝化釜温度为正常值,随着混酸流量的增大,硝化釜热负荷先增大后减小;保持硝化釜热负荷不变,随着混酸流量的增大,硝化釜温度先增大后减小。其中混酸流量值超过22.95 m3/h时,温度超过报警阈值60℃。 展开更多
关键词 HAZOP分析 仿真模拟 苯硝化工段 进料流量 硝化釜散热量 量化
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2,6-二硝基甲苯的制备 被引量：3
18
作者 陈玫君 张远闻 +2 位作者 曹端林 王建龙 王慧宁 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第1期57-59,共3页
用硫化铵作还原剂对工业二硝基甲苯进行选择性还原,从而使2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯分离制备出标题化合物。实验所得工艺条件:反应温度40℃,反应时间4 h,二硝基甲苯∶硫化铵(摩尔比)=1.2∶1。纯度达到98%以上(GC分析),收率最高为... 用硫化铵作还原剂对工业二硝基甲苯进行选择性还原,从而使2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯分离制备出标题化合物。实验所得工艺条件:反应温度40℃,反应时间4 h,二硝基甲苯∶硫化铵(摩尔比)=1.2∶1。纯度达到98%以上(GC分析),收率最高为75%。产物结构经TLC、IR进行表征。 展开更多
关键词 2 6-硝基甲苯 硫化铵 选择性还原
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苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 被引量：5
19
作者 韦长梅 嵇鸣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期234-235,245,共3页
研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0～ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基... 研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0～ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈 12 9g,对硝基苯乙腈收率为 6 4 6 9% ,w(对硝基苯乙腈 ) =99 11% 展开更多
关键词 对硝基苯乙腈 多聚磷酸 定向硝化 苯乙腈
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苄醇对位硝化的研究 被引量：2
20
作者 韦长梅 张荣 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期714-716,共3页
在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10～-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%... 在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10～-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35 22g,总收率76 73%。 展开更多
关键词 苄醇 对位硝化 对硝基苄醇
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