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3-羟基-4-碘苯甲酸制备研究
1
作者 徐晓沐 任培栋 +2 位作者 于振 王文彬 曹龙海 《化学工程师》 2025年第7期106-109,共4页
本文简要介绍了以3-羟基苯甲酸为原料制备3-羟基-4-碘苯甲酸的5条路线,分析各路线的优缺点后,选择以3-羟基苯甲酸、NaOH、NaI、NaClO为原料,经碘代反应制备产物。考察分析了NaOH、NaI、NaClO加量及反应温度、反应时间对产物收率的影响... 本文简要介绍了以3-羟基苯甲酸为原料制备3-羟基-4-碘苯甲酸的5条路线,分析各路线的优缺点后,选择以3-羟基苯甲酸、NaOH、NaI、NaClO为原料,经碘代反应制备产物。考察分析了NaOH、NaI、NaClO加量及反应温度、反应时间对产物收率的影响。并采用液相色谱对产物进行纯度分析,通过熔点仪测定产物熔点,用^(1)H NMR对产物结构进行表征。确定最佳反应条件为:物料摩尔比为n_(3-羟基苯甲酸)∶n_(NaOH)∶n_(NaI)∶n_(NaClO)=0.070∶0.075∶0.075∶0.141,在0~5℃,一定时间内滴加完100g有效氯含量为10%的Na ClO,再室温下反应时间为12h,此时产物纯度为99.5%,产物收率为85.1%。该路线原料易得、后处理简单、绿色环保、产物收率高。 展开更多
关键词 3-羟基苯甲酸 碘代反应 制备 3-羟基-4-碘-苯甲酸
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以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
2
作者 郑修畅 李国玲 +3 位作者 赵云 倪中海 陆诗建 陆超 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第2期53-60,共8页
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧... 水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧化苯酚或4-取代基苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。以KOH为脱质子碱,二甲苯为溶剂,Cs_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和2,4,6-三甲基苯酚钾盐(TMPK)为共催化剂,高效羧化苯酚和4-取代基苯酚制备水杨酸类化合物,并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO_(2)压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代基苯酚羧化反应的影响,提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代基水杨酸可能的反应机理。结果显示,Cs_(2)CO_(3)+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件,实现了温和条件(温度为120℃、CO_(2)压力为0.5 MPa、n(Cs_(2)CO_(3)):n(TMPK):n(原料)为1:1:1和反应时间为4 h)下CO_(2)高效羧化苯酚(单程收率为60%)和4-取代基苯酚(单程收率为60%~90%)制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。 展开更多
关键词 Kolbe-Schmitt反应 CO_(2) Cs_(2)CO_(3) 2 4 6-三甲基苯酚 5-取代基水杨酸 羧化
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塔拉粉直接碱水解制备没食子酸的工艺研究及应用 被引量：23
3
作者 陈笳鸿 张宗和 +3 位作者 汪咏梅 毕良武 吴在篙 吴冬梅 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期1-8,共8页
利用南美洲产的塔拉（Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａｓｐｉｎｏｓａ）豆荚粉进行直接碱水解制取没食子酸并应用于工业生产。研究选择了最佳工艺条件。没食子酸产率按塔拉粉投料量计达３３％以上。
关键词 单宁 没食子酸 直接碱水解 塔拉豆荚粉 Bei酸
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丙烯酰胺为功能单体制水杨酸分子印迹聚合物 被引量：16
4
作者 王车礼 马芬 +2 位作者 郑海燕 王文昌 杨毅恒 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期729-732,736,共5页
1HNMR实验表明,在弱极性溶剂中,水杨酸与丙烯酰胺之间的氢键作用大于水杨酸与α-甲基丙烯酸之间的氢键作用。据此以丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了水杨酸分子印迹聚合物。电镜和静态吸附实验表明,选用乙腈做... 1HNMR实验表明,在弱极性溶剂中,水杨酸与丙烯酰胺之间的氢键作用大于水杨酸与α-甲基丙烯酸之间的氢键作用。据此以丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了水杨酸分子印迹聚合物。电镜和静态吸附实验表明,选用乙腈做溶剂合成的印迹聚合物疏松多孔、吸附性能较好,而用氯仿做溶剂合成的印迹聚合物致密、吸附性能较差。以丙烯酰胺为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=7.2,印迹效率因子β=5.1;而以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=1.7,印迹效率因子β=2.1。 展开更多
关键词 水杨酸 分子印迹聚合物 丙烯酰胺 吸附 功能材料
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硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯 被引量：16
5
作者 邓旭忠 周家华 +1 位作者 杨辉荣 李红 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期38-39,共2页
研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁... 研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7% 展开更多
关键词 硫酸铁铵 催化合成 对羟基苯甲酸丁酯 对羟基苯甲酸 丁醇
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微波诱导PTSA催化酯化合成没食子酸正丁酯 被引量：11
6
作者 苑克国 樊兴君 +2 位作者 李楠 谭干祖 焦天权 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期8-9,共2页
采用微波辐射技术，以对甲苯磺酸（ＰＴＳＡ）作催化剂，没食子酸和正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯。最佳反应条件为：没食子酸１９．３ｍｍｏｌ，催化剂０．５ｇ，二者的摩尔比是１∶０１３５，正丁醇２０ｍｌ，微波功率５２５Ｗ... 采用微波辐射技术，以对甲苯磺酸（ＰＴＳＡ）作催化剂，没食子酸和正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯。最佳反应条件为：没食子酸１９．３ｍｍｏｌ，催化剂０．５ｇ，二者的摩尔比是１∶０１３５，正丁醇２０ｍｌ，微波功率５２５Ｗ，辐射时间２０ｍｉｎ，酯化产率为８７９％。该条件下的反应速度是酶促反应速度的５４倍。 展开更多
关键词 没食子酸正丁酯 微波 酯化 PTSA
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塔拉粉一步法制备焦性没食子酸的研究 被引量：12
7
作者 毕良武 吴在嵩 +2 位作者 陈笳鸿 汪咏梅 吴冬梅 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期7-12,共6页
以塔拉粉（Ｔａｒａｐｏｗｄｅｒ）为原料，采用一步法制备焦性没食子酸．研究表明，合理的反应条件为：塔拉粉与水的配比为１∶３，氧化钙用量为１５％～２５％，反应温度为２００℃，反应时间为３ｈ．产品用二甲苯提纯，其质量达到试... 以塔拉粉（Ｔａｒａｐｏｗｄｅｒ）为原料，采用一步法制备焦性没食子酸．研究表明，合理的反应条件为：塔拉粉与水的配比为１∶３，氧化钙用量为１５％～２５％，反应温度为２００℃，反应时间为３ｈ．产品用二甲苯提纯，其质量达到试剂标准，焦性没食子酸含量为９９．０％（ＨＰＬＣ法）．每生产１ｔ焦性没食子酸需塔拉粉７．７ｔ（气干）． 展开更多
关键词 塔拉粉 焦性 没食子酸 一步法
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水杨酸用于水果采后贮藏保鲜的研究进展 被引量：13
8
作者 马龙传 张红印 +2 位作者 姜松 葛玲玲 徐占利 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第7期141-143,165,共4页
综述近年来使用水杨酸减少水果腐烂、延缓采后果实成熟衰老、保持果实品质、增强果实抗冷害性能和诱导采后果实对病原菌的抗性等方面的研究进展,并展望水杨酸用于水果采后贮藏保鲜的趋势和研究方向。
关键词 水杨酸 水果 采后 贮藏保鲜 品质
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倍花提取物碱法水解制取没食子酸的研究 被引量：7
9
作者 黄嘉玲 张宗和 +4 位作者 谷胜河 李东兴 秦清 王连珠 陈文文 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期23-26,共4页
研究了倍花提取物碱法水解制备没食子酸的工艺条件，重点叙述了水解温度、碱用量及活性炭用量对没食子酸产品收率及颜色指标的影响。
关键词 没食子酸 倍花 碱法水解 水解 羟基苯甲酸
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维生素C催化合成尼泊金酯 被引量：11
10
作者 许文苑 马建国 彭道锋 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期175-177,共3页
以维生素C为催化剂,对羟基苯甲酸和正丁醇及异丁醇为原料合成尼泊金正丁酯与尼泊金异丁醇。考察了酸醇摩尔比,催化剂用量,反应时间等对酯收率的影响。在优化工艺条件下,尼泊金正丁酯收率为93.0％,尼泊金异丁酯收率为91.3％。研究结果表... 以维生素C为催化剂,对羟基苯甲酸和正丁醇及异丁醇为原料合成尼泊金正丁酯与尼泊金异丁醇。考察了酸醇摩尔比,催化剂用量,反应时间等对酯收率的影响。在优化工艺条件下,尼泊金正丁酯收率为93.0％,尼泊金异丁酯收率为91.3％。研究结果表明,维生素C具有高的催化活性。 展开更多
关键词 尼泊金酯 维生素C 催化剂 合成 羟基苯甲酸 正丁醇 异丁醇 防腐剂
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阿魏酸衍生物的应用及合成 被引量：16
11
作者 辛嘉英 郑妍 +3 位作者 赵冠里 吴小梅 夏春谷 李树本 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期305-307,315,共4页
综述了阿魏酸和阿魏酸衍生物在医药、化妆品、食品等方面的广泛应用及阿魏酸酯类、酰胺类、酮类、醚类等衍生物的合成研究进展。通过同传统的化学合成方法的比较说明了生物催化合成方法的优势。
关键词 阿魏酸衍生物 合成 生物催化
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鲜茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的高效提取技术研究 被引量：6
12
作者 高彦华 祖元刚 +3 位作者 杨磊 王磊 朱磊 王延兵 《植物研究》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期486-489,共4页
采用鲜磨匀浆提取、负压空化混悬组合技术对新鲜老龄茶叶中的没食子酸酯(EGCG)进行了高效提取,并与干燥老龄茶叶的传统提取工艺进行了对比。结果表明:组合工艺的最佳提取条件为新鲜老龄茶叶高温杀青后,再经常温水匀浆萃取,固液比为1:10... 采用鲜磨匀浆提取、负压空化混悬组合技术对新鲜老龄茶叶中的没食子酸酯(EGCG)进行了高效提取,并与干燥老龄茶叶的传统提取工艺进行了对比。结果表明:组合工艺的最佳提取条件为新鲜老龄茶叶高温杀青后,再经常温水匀浆萃取,固液比为1:10,匀浆萃取时间为1min,滤渣再经负压空化混悬固液提取,固液比为1:10,空化时间为15min,空化提取2次。新鲜老龄茶叶最佳组合工艺的EGCG提取量为502·85mg,优于传统干燥老龄茶叶工艺。 展开更多
关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 匀浆 负压空化混悬 提取
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学 被引量：5
13
作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期1-5,共5页
研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5%Pd/C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级... 研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5%Pd/C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。 展开更多
关键词 二羟基苯甲酸 加氢动力学 宏观反应动力学 环己烷羧酸 催化转移 Pd/C 实验条件 反应级数 吸附速率 反应过程 催化剂 甲酸钠 加氢法 二氧代 供体 原料
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没食子酸正(异)丁酯的制备及性能研究 被引量：20
14
作者 陈琳 伍贤 陈翔 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期3-6,共4页
对甲苯磺酸为催化剂，用梯度升温法，酸、醇直接酯化合成没食子酸正（异）丁酯。最佳反应条件为：没食子酸丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０４２，丁醇８０ｍｌ，反应温度１２０～１２５℃，反应时间４ｈ；没食子酸异丁酯：... 对甲苯磺酸为催化剂，用梯度升温法，酸、醇直接酯化合成没食子酸正（异）丁酯。最佳反应条件为：没食子酸丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０４２，丁醇８０ｍｌ，反应温度１２０～１２５℃，反应时间４ｈ；没食子酸异丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０５３，异丁醇９０ｍｌ，反应温度１１５～１２０℃，反应时间４ｈ，平均酯化率分别为９４％和９１．２％。抗猪油氧化性能为没食子酸异丁酯＞没食子酸丁酯。 展开更多
关键词 没食子酸 酯化 抗氧化 性能 羟甲基苯甲酸
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对羟基苯甲酸丁酯的合成新工艺 被引量：24
15
作者 王明星 宋溪明 +1 位作者 常晓红 张世闻 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期59-60,共2页
研究了以 Fe Cl3.6 H2 O为固体催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯 ,并讨论了催化酯化的各种影响因素。实验表明 ,固体 Fe Cl3· 6 H2 O是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂 ,最佳的反应... 研究了以 Fe Cl3.6 H2 O为固体催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯 ,并讨论了催化酯化的各种影响因素。实验表明 ,固体 Fe Cl3· 6 H2 O是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂 ,最佳的反应条件为 :醇酸 mol比为 2∶ 1、催化剂与酸的 mol比为 0 .12∶ 1、反应时间为 3h。上述条件下 ,其收率高于 95 % ,含量 98%以上。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸丁酯 防腐剂 合成 工艺
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丙酯 被引量：13
16
作者 杨水金 梁永光 +2 位作者 白爱民 张传越 陆江林 《辽宁化工》 CAS 2000年第1期14-15,35,共3页
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丙醇反应合成了对羟基苯甲酸丙酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反... 首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丙醇反应合成了对羟基苯甲酸丙酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间2h,反应温度85～90℃,酯化率可达89.2%。 展开更多
关键词 对羟基苯 甲酸丙酯 催化剂 催化 防腐剂
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2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成 被引量：4
17
作者 唐渝 屈伟月 杨骏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1125-1128,共4页
经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2,3,5,6-四氟苯甲醇,改进了氟代反应的无水操作和反应条件,产物四氟对苯二甲腈纯度高达98.3%,通过加入水参与反应改进了水解反应,使水解和脱羧由两步反应变为一步... 经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2,3,5,6-四氟苯甲醇,改进了氟代反应的无水操作和反应条件,产物四氟对苯二甲腈纯度高达98.3%,通过加入水参与反应改进了水解反应,使水解和脱羧由两步反应变为一步,且产物为只脱一个羧基的2,3,5,6-四氟苯甲酸,收率可以高达92.5%,用相对价廉的NaBH4/I2体系还原2,3,5,6-四氟苯甲酸甲酯以52.3%的收率得到了目标产物,总收率29.6%. 展开更多
关键词 四氟苯甲醇 四氟苯甲酸 合成 还原 苯甲醇 水解反应 反应条件 氟代反应 苯甲酸甲酯 总收率
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合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺 被引量：4
18
作者 郝永兵 赵万胜 +3 位作者 董燕敏 赵燕 陈兴权 赵天生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期57-61,共5页
实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2... 实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。 展开更多
关键词 2 3 4-三甲氧基苯甲酸 焦性没食子酸 碳酸二甲酯 合成
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对羟基苯甲酸乙酯合成新法 被引量：14
19
作者 梁久来 杨淑臣 《现代化工》 CAS CSCD 1997年第2期33-34,共2页
研究用固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２代替硫酸作催化剂、３Ａ或４Ａ分子筛作脱水剂合成对羟基苯甲酸乙酯的工艺，讨论了催化酯化的各种影响因素。
关键词 固体超强酸 羟基苯甲酸乙酯 合成 工艺 催化剂
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倍花酸水解法制工业没食子酸 被引量：15
20
作者 陈方平 金淳 魏加球 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期34-41,共8页
本文介绍了直接以倍花为原料,采用一步法酸水解制取没食子酸的新工艺。该工艺简单,省去了粉碎、浸提、浓缩等过程,缩短了生产周期。中间试验表明,该工艺路线及设备设计合理可行,产品质量稳定,符合GB5309-85国标一级品标准。经用户使用,... 本文介绍了直接以倍花为原料,采用一步法酸水解制取没食子酸的新工艺。该工艺简单,省去了粉碎、浸提、浓缩等过程,缩短了生产周期。中间试验表明,该工艺路线及设备设计合理可行,产品质量稳定,符合GB5309-85国标一级品标准。经用户使用,反应良好。其产品的开发有较好的经济效益,为山区林特资源找到了出路。 展开更多
关键词 倍花 酸水解法 工业没食子酸 倍酸
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