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邻氯乙酰氨基酚合成工艺的研究与表征
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作者 张玉敏 宋黎明 +3 位作者 顾强 孟繁雨 朱雪峰 徐杰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期738-740,743,747,共5页
以氯乙酰氯为酰化剂,与邻氨基酚在溶剂—氯乙烷中合成了邻氯乙酰氨基酚,产率最高可达90%。分析了反应条件的改变对产物产率的影响。通过正交实验和规律性实验确定了最佳合成工艺:邻氨基酚、氯乙酰氯与溶剂的摩尔比为1∶2∶10,反应温度82... 以氯乙酰氯为酰化剂,与邻氨基酚在溶剂—氯乙烷中合成了邻氯乙酰氨基酚,产率最高可达90%。分析了反应条件的改变对产物产率的影响。通过正交实验和规律性实验确定了最佳合成工艺:邻氨基酚、氯乙酰氯与溶剂的摩尔比为1∶2∶10,反应温度82°C,反应时间3 h。同时还对所合成的产物进行元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的产物即是目的产物。 展开更多
关键词 邻氯乙酰氨基酚 氯乙酰氯 合成 表征
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邻氯甲苯光氯化合成邻氯苯甲酸 被引量:8
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作者 刘诗飞 刘德峥 +2 位作者 郝军峰 黄恩才 章亚东 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期9-12,共4页
报道了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化然后水解合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素 ,确定了最佳的反应条件 :紫外光照射 ;反应温度 13 0~ 14 0℃ ;反应时间 2h ;催化剂用量为邻氯甲苯量的 2 % ;其产品收率大... 报道了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化然后水解合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素 ,确定了最佳的反应条件 :紫外光照射 ;反应温度 13 0~ 14 0℃ ;反应时间 2h ;催化剂用量为邻氯甲苯量的 2 % ;其产品收率大于 70 % 。 展开更多
关键词 邻氯甲苯 光氯化 合成路线 邻氯苯甲酸 反应条件
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液相空气氧化法合成单氯代苯酐的工业试验 被引量:6
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作者 吕宏飞 张春荣 +2 位作者 张惠 梁泰硕 刘文彬 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期401-403,共3页
报道以邻二甲苯为原料 ,采用液相空气氧化法制备单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物 ,从氯代产物精馏分离出质量分数超过 99%的 3-氯代邻二甲苯和 4 -氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为... 报道以邻二甲苯为原料 ,采用液相空气氧化法制备单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物 ,从氯代产物精馏分离出质量分数超过 99%的 3-氯代邻二甲苯和 4 -氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为溶剂、在 14 0~ 30 0℃、 0 8~ 3 0MPa条件下 ,以钴锰溴体系为催化剂进行液相氧化 ,得单氯代邻苯二甲酸 ,然后脱水成酐 ,得单氯代苯酐混合物 ,精馏分离后得 3-氯代苯酐和 4 -氯代苯酐。单程总收率不低于 75 %。 展开更多
关键词 液相空气氧化法 合成 氯代苯酐 工业试验 邻二甲苯 氯化
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2,3-二氯苯甲酸的合成 被引量:5
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作者 邓洪 廖齐 林原斌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期140-140,147,共2页
2,3-Dichlorobenzoic acid was prepared from 2,3-dichloroaniline by diazotization and Sandmeyerreaction to give 2,3-dichlorobenzonitrile and followed by hydrolysis with an overall yield of 58%.
关键词 二氯苯甲酸 Sandmeyer反应 合成 医药中间体 格氏反应 二氯苯胺 重氮化 二氯苄 酸水解 总收率 反应式 干冰
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3,5-二氯苯甲酸的合成 被引量:8
5
作者 朱红星 吴卫忠 朱国彪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期756-757,共2页
考察了在以邻氨基苯甲酸为原料 ,三氯化铁为催化剂 ,X为溶剂 ,直接通氯氯化 ,再经重氮化合成3,5 -二氯苯甲酸的工艺过程中 ,物料配比、反应温度等反应条件对收率的影响 ,确定了合成的适宜条件。通过此合成工艺 ,产品的收率可达 85 %以上。
关键词 邻氨基苯甲酸 三氯化铁 3 5-二氯苯甲酸 合成
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2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成 被引量:5
6
作者 姜胜宝 陈远景 +4 位作者 郑新 陈永强 詹波 朱建民 严志娟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期493-496,共4页
[目的]开发一种2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成新工艺,实现该产品生产的清洁化。[方法]采用先醚化后氯化工艺,以苯氧乙酸为起始原料,利用“氧化剂+氯化氢”为氯化剂,通过一步氯化取代反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸产品。[结果]以O_2/盐酸为... [目的]开发一种2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成新工艺,实现该产品生产的清洁化。[方法]采用先醚化后氯化工艺,以苯氧乙酸为起始原料,利用“氧化剂+氯化氢”为氯化剂,通过一步氯化取代反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸产品。[结果]以O_2/盐酸为氯化剂、FeCl_3/POMs为催化剂,原料摩尔比为2.05∶1,反应温度40~50℃,反应60 min时,2,4-二氯苯氧乙酸的总收率达到97%,产品含量大于98%。[结论]该工艺绿色清洁,条件温和,反应效率高,产品质量好,工艺稳定性好,适合产业化推广应用。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 氯化 绿色合成
原文传递
邻卤苯乙酸合成方法的改进 被引量:4
7
作者 蔡可迎 丁明洁 +1 位作者 宗志敏 魏贤勇 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第1期82-84,88,共4页
以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl2的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40~45%.
关键词 邻卤苯乙酸 邻硝基苯乙酸 邻硝基甲苯 合成
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邻卤苯乙酸的合成 被引量:2
8
作者 蔡可迎 王桃霞 +3 位作者 高媛 李雪力 宗志敏 魏贤勇 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1214-1216,共3页
在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%... 在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%。总收率为40%~45%。 展开更多
关键词 邻卤苯乙酸 邻硝基苯乙酸 邻硝基甲苯 合成
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4-溴-1,8-萘酐的合成工艺改进 被引量:2
9
作者 王贤丰 迟松江 +1 位作者 路战红 刘晓梅 《沈阳工业大学学报》 EI CAS 2001年第3期264-266,共3页
介绍了合成 4-溴- 1, 8-萘酐的几种主要方法,并以 1,8-萘酐为 原料,用溴化钾一次氯酸对其进行溴化,可制得纯度为 98%的 4-溴- 1,8-萘酐, 收 率达 70%以上 .对影响该反应的主要因素──溴化剂的用量、反应的温度及 pH值进... 介绍了合成 4-溴- 1, 8-萘酐的几种主要方法,并以 1,8-萘酐为 原料,用溴化钾一次氯酸对其进行溴化,可制得纯度为 98%的 4-溴- 1,8-萘酐, 收 率达 70%以上 .对影响该反应的主要因素──溴化剂的用量、反应的温度及 pH值进行了研 究,给出了较好的条件 . 展开更多
关键词 4-溴-萘酐 合成 溴化 工艺 萘酐 溴化钾
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2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成及工艺优化 被引量:2
10
作者 蔡星伟 赵玉媛 +2 位作者 姜大伟 甄江波 潘仁明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期52-54,共3页
以四氯苯酐为原料,经酰亚胺化,氟化,水解,脱羧四步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中通过使用分水器,控制溶剂用量,同时使用相转移催化剂,缩短了反应时间,收率达98.8%。氟... 以四氯苯酐为原料,经酰亚胺化,氟化,水解,脱羧四步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中通过使用分水器,控制溶剂用量,同时使用相转移催化剂,缩短了反应时间,收率达98.8%。氟化反应中采用冠醚做催化剂,喷雾干燥氟化钾做氟化剂,收率达到91.4%。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,反应总收率由47.3%提高到70.7%。 展开更多
关键词 四氯苯酐 酰亚胺化 氟化 水解 脱羧
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2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺 被引量:2
11
作者 张翠娥 陈兴泉 +1 位作者 李志斌 刘鸿 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第1期39-41,共3页
报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度... 报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。 展开更多
关键词 2-氯-4 5-二氟苯甲酸 合成工艺 3 4-二氟氯苯 2-氯-4 5-二氟苯乙酮
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化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯的合成 被引量:3
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作者 李斌 苗蔚荣 程侣柏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期37-38,共2页
草酸酯是过氧草酸酯类化学发光所必需的一种要素化合物,作者合成了一种能提供高强度化学发光的草酸酯即双(2,4,6三氯苯基)草酸酯,并以质谱验证了结构。
关键词 化学发光 三氯苯基 乙酸酯
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2,4-二氯苯甲酸的制备 被引量:5
13
作者 张永华 张敏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期11-14,共4页
以芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化物做催化剂 ,由氧气氧化 2 ,4-二氯甲苯制备 2 ,4-二氯苯甲酸 ,反应温度 1 3 0~ 1 40℃ ,压力 0 .8~ 1 .0 MPa,产率 90 .8% ,纯度 99.3 %。
关键词 2 4-二氯苯甲酸 制备 2 4-二氯甲苯 液相氧化
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丙烯酸五溴苄酯的合成研究 被引量:4
14
作者 张志强 谢守民 +2 位作者 杨前华 李亚情 张玉清 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期92-95,共4页
以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基... 以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。 展开更多
关键词 反应型阻燃剂 丙烯酸五溴苄酯 五溴甲苯 五溴苄基溴 合成
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氟苯水杨酸的合成研究 被引量:4
15
作者 瞿军 陈志荣 +1 位作者 何玉生 王晓冬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期19-21,共3页
研究了以2,4二氟苯胺为原料,经芳烃偶联反应、傅- 克酰化反应、拜耳- 维利格反应、水解反应、羧化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线。得到了各步反应的最佳反应条件:偶联反应的最佳反应温度为10℃,酰化反应中n(三氯化铝... 研究了以2,4二氟苯胺为原料,经芳烃偶联反应、傅- 克酰化反应、拜耳- 维利格反应、水解反应、羧化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线。得到了各步反应的最佳反应条件:偶联反应的最佳反应温度为10℃,酰化反应中n(三氯化铝)∶n (联苯) =2-6∶1,氧化反应应在惰性反应环境和催化剂催化的条件下进行,过酸与芳酮的最佳物质的量比为3-0∶1,惰性气体保护和惰性反应介质有利于羧化反应的进行。在新的工艺条件下单程总收率达到42-5% 。 展开更多
关键词 氟苯水杨酸 2 4-二氟苯胺 合成
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对氯苯甲酸合成工艺的研究 被引量:3
16
作者 王金菊 满瑞林 赵春霞 《当代化工》 CAS 2002年第4期192-195,共4页
以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应... 以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h,以季铵盐A -1为相转移催化剂 ,收率可达 84.3 8%。实验证明 ,该方法反应条件温和 ,反应时间较短 ,操作简单 ,降低了成本 ,有较好的工业生产应用前景。 展开更多
关键词 对氯苯甲酸 合成工艺 研究 季铵盐A-1 对氯甲苯 高锰酸钾
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对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛 被引量:4
17
作者 方永勤 王兆岗 吕新宇 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第2期32-35,共4页
以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为:90℃,氧气12.5mL/min,n(Co)∶n(Mn)∶n(Br)=1∶2∶1... 以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为:90℃,氧气12.5mL/min,n(Co)∶n(Mn)∶n(Br)=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%(以对氟甲苯计),m(乙酸)∶m(对氟甲苯)=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。 展开更多
关键词 对氟甲苯 对氟苯甲醛 对氟苯甲酸 液相氧化
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氯代苯甲酸的合成研究进展 被引量:5
18
作者 胡云 白金泉 +1 位作者 王奇昌 陈秋月 《广东化工》 CAS 2006年第8期35-37,40,共4页
本文综述了邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸这三种氯代苯甲酸的用途和合成方法。重点阐述了氯代苯甲酸的一系列合成方法,并简要介绍了金属卟啉模拟酶仿生催化氧气氧化氯代甲苯绿色合成氯代苯甲酸的新方法。通过对几种合成方法的比... 本文综述了邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸这三种氯代苯甲酸的用途和合成方法。重点阐述了氯代苯甲酸的一系列合成方法,并简要介绍了金属卟啉模拟酶仿生催化氧气氧化氯代甲苯绿色合成氯代苯甲酸的新方法。通过对几种合成方法的比较得知,仿生催化氧化氯代甲苯制备氯代苯甲酸是一种比较有前途的方法。 展开更多
关键词 氯代苯甲酸 合成 金属卟啉 仿生催化 氧气氧化 氯代甲苯
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2,4,5-三氟苯乙酸的合成 被引量:5
19
作者 鲍樟水 冯启 +2 位作者 夏旭建 郑昀红 孔小林 《浙江化工》 CAS 2014年第1期4-6,共3页
以1,2,4,5-四氟苯和氰乙酸乙酯为原料,经过取代反应、水解脱羧反应制备得到2,4,5-三氟苯乙酸。该法操作简单、反应路线短、不使用剧毒氰化物,为合成2,4,5-三氟苯乙酸提供了新的途径。
关键词 2 4 5-三氟苯乙酸 氰乙酸乙酯 西他列汀 合成
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邻氯苯乙酸的合成研究 被引量:1
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作者 唐薰 刘鑫 +1 位作者 张宏生 邹纤生 《现代化工》 EI CAS CSCD 1998年第4期28-29,共2页
由工业品邻氯甲苯经催化氯化、相转移催化氰化和混酸催化水解可合成邻氯苯乙酸。研究了各种因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件。
关键词 邻氯苯乙酸 邻氯甲苯 氯化 氰化 水解 合成
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