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过氧化苯甲酸叔丁酯的合成与热稳定性研究
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作者 王才朋 于磊 +5 位作者 李云峰 崔亭亭 李庆朝 颜梅 马振宇 王博玉 《高分子通报》 北大核心 2025年第9期1416-1424,共9页
以叔丁基过氧化氢(TBHP)和苯甲酸为原料,乙酸酐为脱水剂,利用乙酸酐与水反应生成的乙酸为催化剂,在合成过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)的过程中,当TBHP/乙酸酐的质量比为1.0/2.5、TBHP/苯甲酸的摩尔比为1.0/1.1、选用丙酮或乙醚作为苯甲酸的... 以叔丁基过氧化氢(TBHP)和苯甲酸为原料,乙酸酐为脱水剂,利用乙酸酐与水反应生成的乙酸为催化剂,在合成过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)的过程中,当TBHP/乙酸酐的质量比为1.0/2.5、TBHP/苯甲酸的摩尔比为1.0/1.1、选用丙酮或乙醚作为苯甲酸的有机溶剂且反应温度为10℃时,所得到的TBPB品质最好、收率最高。通过对TBPB进行热稳定性研究发现,随着升温速率的加快,TBPB的初始分解温度升高,放热峰的峰值升高,放热量增多,危险性增加;随着TBPB浓度的降低,初始分解温度升高,放热峰的峰值降低,放热量减少,闪点升高,安全性提高。当TBPB发生热分解时会释放大量的热并生成不可逆反应的气体,导致温度和压力同时上升。出于安全考虑,可采用添加矿物油等惰性物质方式,对TBPB进行安全储存、运输和使用。 展开更多
关键词 过氧化苯甲酸叔丁酯 热稳定性 初始分解温度 安全性
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苯酐催化剂及生产技术研究进展
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作者 安欣 刘玉芬 +2 位作者 袁滨 伊卓 李爽 《广州化工》 2025年第8期28-30,共3页
介绍了重要化工原料邻苯二甲酸酐的主要用途及市场情况,按照时间顺序梳理了苯酐生产方法的重要节点、发展历史和目前主流生产工艺及相关技术,分析了苯酐合成过程的反应特点并以此为根据确定了该过程可调变的核心因素为催化剂。列举了目... 介绍了重要化工原料邻苯二甲酸酐的主要用途及市场情况,按照时间顺序梳理了苯酐生产方法的重要节点、发展历史和目前主流生产工艺及相关技术,分析了苯酐合成过程的反应特点并以此为根据确定了该过程可调变的核心因素为催化剂。列举了目前主要研究机构及厂商的苯酐催化剂技术,并对各技术的研究进展进行了介绍;同时列举了苯酐生产工艺中的前处理后处理环节的节能环保技术发展情况,对相关技术的要点进行了介绍和分析。最后,综合考虑苯酐生产过程中的各个要素,对邻二甲苯法/工业萘法苯酐催化剂、工艺等的发展趋势作出了展望并提出了今后的发展建议。 展开更多
关键词 苯酐 生产技术 催化剂
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核壳结构TiO_2@SiO_2催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯 被引量:16
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作者 唐荣芝 陈彤 +2 位作者 陈勇 张元卓 王公应 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期457-461,共5页
以反相微乳液法和沉淀法相结合制备了核壳结构TiO2@SiO2,首次用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应,显示较好的催化活性.采用200°C焙烧的TiO2@SiO2,用量0.20 g,反应9 h,苯酚转化率达41.8%,酯交换选择性为100%.透射电镜显... 以反相微乳液法和沉淀法相结合制备了核壳结构TiO2@SiO2,首次用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应,显示较好的催化活性.采用200°C焙烧的TiO2@SiO2,用量0.20 g,反应9 h,苯酚转化率达41.8%,酯交换选择性为100%.透射电镜显示TiO2@SiO2核厚壳薄,TiO2核直径220–300 nm,SiO2壳厚度40–60 nm,具有介孔结构.TiO2@SiO2对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应有好的重复使用性,使用4次苯酚转化率仍保持在40%以上.TiO2与SiO2发生相互作用,Ti进入骨架形成Ti–O–Si键,骨架Ti的形成提高了TiO2@SiO2的催化性能. 展开更多
关键词 核壳结构 TiO2SiO2 碳酸二苯酯 碳酸二甲酯 酯交换
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苯酚氧化羰基化直接合成碳酸二苯酯负载型催化剂 被引量:9
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作者 刘宏伟 周炜清 +2 位作者 赵新强 邵国刚 王延吉 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期49-53,共5页
针对苯酚氧化羰基化直接催化合成碳酸二苯酯反应,研制出一种新型高效负载型催化剂PdCl2 Cu(OAc)2/HZSM 5,该催化剂适宜的n(Cu)/n(Pd)为14.3。采用XPS探讨了Pd、Cu物种间的协同作用;考察了溶剂对直接催化合成碳酸二苯酯反应的影响,碳酸... 针对苯酚氧化羰基化直接催化合成碳酸二苯酯反应,研制出一种新型高效负载型催化剂PdCl2 Cu(OAc)2/HZSM 5,该催化剂适宜的n(Cu)/n(Pd)为14.3。采用XPS探讨了Pd、Cu物种间的协同作用;考察了溶剂对直接催化合成碳酸二苯酯反应的影响,碳酸二苯酯的收率按甲醇、环己烷、碳酸二甲酯、二氯甲烷的顺序增加。而在不同的载体上,碳酸二苯酯的收率则按5A分子筛、MgO、4A分子筛、SiO2、Hβ沸石、γ Al2O3、HZSM 5沸石的顺序增加。 展开更多
关键词 苯酚 氧化羰基化 碳酸二苯酯 负载型催化剂
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钯/掺杂锰氧八面体分子筛催化一步合成碳酸二苯酯 被引量:6
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作者 杨小俊 吴元欣 +2 位作者 韩金玉 袁华 杜治平 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第24期2809-2814,共6页
采用浸渍法制备出Ce3+,Cu2+,Pb2+,Ag+,Fe3+掺杂锰氧八面体分子筛,负载钯后用于一步氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应.Pd/Cu-OMS-2催化活性最高,DPC收率为12.1%.通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),氮气吸附(BET)和X射线光电子能谱(XPS... 采用浸渍法制备出Ce3+,Cu2+,Pb2+,Ag+,Fe3+掺杂锰氧八面体分子筛,负载钯后用于一步氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应.Pd/Cu-OMS-2催化活性最高,DPC收率为12.1%.通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),氮气吸附(BET)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂样品进行了表征.表征结果表明,不同金属离子掺杂后,催化剂的晶型仍保持隐钾锰矿结构.从电位滴定测试数据来看,杂质离子引入后,锰的平均氧化态增加.在催化反应过程中,Mn4+/Mn2+和Pd2+/Pd0构成了氧化还原循环链,Mn3+的存在可以补充反应过程中消耗掉的Mn4+.XPS分析了晶体中氧物种的存在形式,化学吸附氧/(晶格氧+化学吸附氧)的比值越高,催化活性越好. 展开更多
关键词 碳酸二苯酯 氧化羰基化 锰氧化物 八面体分子筛
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阿魏酸酯类衍生物的制备及其在化妆品中的应用 被引量:16
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作者 刘艳红 杨子佳 祝钧 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期700-704,共5页
阿魏酸是很好的抗氧剂和酪氨酸酶抑制剂,由于脂溶性差,配伍性差,使其在化妆品中的应用受到限制。阿魏酸酯类衍生物不仅具有阿魏酸相似的生物活性而且具有良好的脂溶性和稳定性。主要对阿魏酸的酯类衍生物的制备方法进行总结,并介绍其在... 阿魏酸是很好的抗氧剂和酪氨酸酶抑制剂,由于脂溶性差,配伍性差,使其在化妆品中的应用受到限制。阿魏酸酯类衍生物不仅具有阿魏酸相似的生物活性而且具有良好的脂溶性和稳定性。主要对阿魏酸的酯类衍生物的制备方法进行总结,并介绍其在化妆品中的应用,对探索新的阿魏酸酯类化合物并开拓其在化妆品中的应用具有重要意义。 展开更多
关键词 阿魏酸 酯类衍生物 制备 化妆品 应用
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固定床法氧化羰基化合成碳酸二苯酯工艺研究 被引量:7
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作者 吴广文 吴元欣 +1 位作者 马沛生 金放 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期71-74,共4页
以Pd-Cu/La0.5Pb0.5MnO3为催化剂,采用固定床反应器较为系统地考察了反应温度、压力、气体和液体流率、溶剂等因素对苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的影响。结果表明:以碳酸二甲酯为溶剂、四丁基溴化铵为助催化剂,当反应液中苯... 以Pd-Cu/La0.5Pb0.5MnO3为催化剂,采用固定床反应器较为系统地考察了反应温度、压力、气体和液体流率、溶剂等因素对苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的影响。结果表明:以碳酸二甲酯为溶剂、四丁基溴化铵为助催化剂,当反应液中苯酚的质量分数为30%,混合气体中氧气的质量分数为5%,反应液体体积流量为10mL/m in,反应气体体积流量为200 mL/min,反应温度80℃,反应压力为2.5 MPa,DPC的收率为4%左右,DPC的选择性在99%以上,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 碳酸二苯酯 氧化羰基化 固定床反应器
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均苯四甲酸二酐制备方法的研究进展 被引量:5
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作者 丁建飞 潘卫春 +4 位作者 吴义彪 陈忠平 李冬春 云志 邵荣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期15-17,共3页
介绍了国内外各种制备均苯四甲酸二酐的方法,并对各方法的优缺点进行对比,得到采用一氧化碳羰基化法制备均苯四甲酸二酐是较佳工艺路线,该法副反应少,产品纯度高,收率高,选择性好,对设备的腐蚀性小。目前研究的重点是开发新型高效、廉... 介绍了国内外各种制备均苯四甲酸二酐的方法,并对各方法的优缺点进行对比,得到采用一氧化碳羰基化法制备均苯四甲酸二酐是较佳工艺路线,该法副反应少,产品纯度高,收率高,选择性好,对设备的腐蚀性小。目前研究的重点是开发新型高效、廉价的催化剂。 展开更多
关键词 均苯四甲酸二酐 催化氧化 均四甲苯 烷基化 一氧化碳 羰基化
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ZSM-5负载氨基酸席夫碱型异双核配合物催化剂的制备及其催化苯酚氧化羰基化反应性能 被引量:3
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作者 程庆彦 周杰 +1 位作者 王延吉 赵新强 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期224-230,共7页
采用微波辅助分步浸渍溶剂热法,以ZSM-5分子筛为载体,合成了结构新颖的氨基酸型异双核配合物催化剂CuPdTS/ZSM-5(TS为L-亮氨酸缩水杨醛配体)。采用FT-IR、ICP—AES、1HNMR、XRD、N2吸附-脱附等手段对CuPdTS/ZSM-5进行表征,并将... 采用微波辅助分步浸渍溶剂热法,以ZSM-5分子筛为载体,合成了结构新颖的氨基酸型异双核配合物催化剂CuPdTS/ZSM-5(TS为L-亮氨酸缩水杨醛配体)。采用FT-IR、ICP—AES、1HNMR、XRD、N2吸附-脱附等手段对CuPdTS/ZSM-5进行表征,并将该催化剂用于催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了助催化剂Cu用量、反应时间和反应温度对DPC产率和选择性的影响。通过表征确定了CuPdTS配合物的结构,也确认CuPdTS已负载于ZSM-5分子筛上。当Cu(OAc)2用量0.03g、反应时间8h、反应温度100℃时,CuPdTS/ZSM-5催化苯酚氧化羰基化反应的碳酸二苯酯收率可达18.3%,选择性为47.4%。 展开更多
关键词 氨基酸 席夫碱 ZSM-5 微波 苯酚氧化羰基化 碳酸二苯酯
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芳烃氧化制备芳酸研究的进展 被引量:3
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作者 尹学琼 阵忠秀 +2 位作者 蒋群 宗志敏 魏贤勇 《煤炭转化》 CAS CSCD 1999年第1期19-22,共4页
芳酸是多种有机高聚物材料如聚乙烯萘酯(PEN)、液晶高聚物(LCP)等的重要单体和多种医药、农药、染料等的中间体,可由煤焦油中富含的苯、萘、菲、苊等直接氧化制得.综述了芳烃通过化学氧化、空气氧化、电解氧化。
关键词 芳酸 氧化 焦油 精加工 芳香烃
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液相氧化微反应器在对苯二甲酸合成中的应用
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作者 张晓明 杜笑仪 陈名坤 《山西化工》 2025年第12期208-210,共3页
微反应器技术为对苯二甲酸合成提供了新途径。通过设计特定结构微反应装置,建立了液相氧化反应体系。实验采用对二甲苯作原料,醋酸钴催化剂,溴化钠助催化剂,在微通道反应器中进行液相氧化反应。考察了温度、压力、停留时间等工艺参数对... 微反应器技术为对苯二甲酸合成提供了新途径。通过设计特定结构微反应装置,建立了液相氧化反应体系。实验采用对二甲苯作原料,醋酸钴催化剂,溴化钠助催化剂,在微通道反应器中进行液相氧化反应。考察了温度、压力、停留时间等工艺参数对反应性能影响。结果表明,微反应器显著提高了传质传热效率,反应温度控制在165℃时,对苯二甲酸收率达95.2%,副产物质量分数低于0.5%。该工艺具有反应条件温和、能耗低、安全性高等特点,为对苯二甲酸工业化生产提供新思路。 展开更多
关键词 微反应器 液相氧化 对苯二甲酸 工艺优化 过程强化
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酚酸类化合物的应用及改性研究新进展 被引量:9
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作者 郑妍 朱利民 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期918-921,共4页
综述了天然酚酸类化合物的性质及近年来对其改性的新进展。阐述了常用的化学方法改性的优缺点。重点介绍了生物技术方法对其改性的优越性及在生物改性过程中反应介质、水活度、生物催化剂选择上所面临的挑战。客观的评价了不同改性工艺... 综述了天然酚酸类化合物的性质及近年来对其改性的新进展。阐述了常用的化学方法改性的优缺点。重点介绍了生物技术方法对其改性的优越性及在生物改性过程中反应介质、水活度、生物催化剂选择上所面临的挑战。客观的评价了不同改性工艺的特点。提出了今后采用生物方法对天然酚酸类化合物进行改性的一些建议。 展开更多
关键词 酚酸类化合物 改性 化学方法 酶法
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高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究 被引量:4
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作者 刘国文 周锦萍 +5 位作者 涂昌位 王燕 李萍 陈明 周亮 臧阳陵 《精细化工中间体》 CAS 2015年第3期58-60,63,共4页
利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得... 利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得无色稳定的产品。精馏后产品收率98%,产品含量大于99.95%。 展开更多
关键词 间苯二甲酰氯 间苯二甲酸 光气 活性炭
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微波辅助双水杨酰肼的高效制备及其HIV抑制活性研究(英文) 被引量:4
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作者 王兹稳 江筠 +1 位作者 刘方 汪清民 《精细化工中间体》 CAS 2014年第3期33-36,共4页
以水杨酸甲酯(1)为原料,微波辅助的无溶剂反应为关键步骤,实现了双水杨酰肼(2)的高效合成。经过实验尝试,确定优化反应条件为:微波功率100 W,反应温度150℃,封管反应1 h,收率77%。化合物结构经熔点、1H NMR和元素分析确证。生物活性研... 以水杨酸甲酯(1)为原料,微波辅助的无溶剂反应为关键步骤,实现了双水杨酰肼(2)的高效合成。经过实验尝试,确定优化反应条件为:微波功率100 W,反应温度150℃,封管反应1 h,收率77%。化合物结构经熔点、1H NMR和元素分析确证。生物活性研究发现双水杨酰肼(2)具有HIV抑制活性。 展开更多
关键词 微波 无溶剂反应 双水杨酰肼 HIV抑制活性
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N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究 被引量:3
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作者 毛春晖 汪清民 +1 位作者 黄润秋 刘玉秀 《精细化工中间体》 CAS 2005年第1期31-34,共4页
采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但... 采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。 展开更多
关键词 N-叔丁基肼-N-(取代)苯甲酰肼 合成 氨基保护 脱保护
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1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯的合成研究 被引量:2
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作者 田霞 韩建荣 甄小丽 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2009年第2期160-162,共3页
以1,1’-二茂铁二甲酸、甲醇为原料,研究了1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯合成的最佳工艺条件。探讨了催化剂对1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯收率的影响;采用新的合成工艺一锅法合成了1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯,考察了采用三乙胺、二氯亚砜一锅... 以1,1’-二茂铁二甲酸、甲醇为原料,研究了1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯合成的最佳工艺条件。探讨了催化剂对1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯收率的影响;采用新的合成工艺一锅法合成了1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯,考察了采用三乙胺、二氯亚砜一锅反应法物料配比、酯化时间、酯化温度对酯化反应收率的影响;当1,1’-二茂铁二甲酸与二氯亚砜的物质的量比为1∶2.5、酯化温度为50℃、反应时间为4.5 h时,得到的产物收率为91.1%。 展开更多
关键词 1 1'-二茂铁二甲酸 1 1'-二茂铁二甲酸二甲酯 酯化反应 合成 一锅法
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无溶剂下微波辐射合成阿魏酸 被引量:1
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作者 程青芳 王启发 +3 位作者 许兴友 林俏 刘望军 杨绪杰 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期101-103,共3页
以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48... 以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。 展开更多
关键词 化妆品添加剂 阿魏酸 微波辐射 醋酸铵 无溶剂
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SiO2掺杂磷钨酸催化合成水杨酸酯的研究 被引量:2
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作者 蒋卫华 王冉冉 陶永新 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期89-93,98,共6页
将自制的具有keggin结构的磷钨酸掺杂在溶胶-凝胶法制备的SiO2上作催化剂,以水杨酸和正丁醇为反应原料,对H3[α-PW12O40]-SiO2的催化性能进行研究。结果表明,当酸与醇的摩尔比为1∶6、催化剂质量为酸质量的12%、反应时间为2. 5 h、催化... 将自制的具有keggin结构的磷钨酸掺杂在溶胶-凝胶法制备的SiO2上作催化剂,以水杨酸和正丁醇为反应原料,对H3[α-PW12O40]-SiO2的催化性能进行研究。结果表明,当酸与醇的摩尔比为1∶6、催化剂质量为酸质量的12%、反应时间为2. 5 h、催化剂的负载量为10%时,酯化收率高达94%。催化剂循环使用3次,酯化收率变化不大。同时,在优化反应条件后,可较高收率地合成其他多种水杨酸酯。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 磷钨酸 二氧化硅 水杨酸酯 负载 酯化反应
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新法合成邻苯二甲酰亚胺 被引量:5
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作者 岳海艳 刘占峰 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期44-45,共2页
以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。
关键词 苯酐 尿素 溶剂 邻苯二甲酰亚胺
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液相催化加氢制备普鲁卡因 被引量:2
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作者 贾志刚 祝清兰 李方实 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期32-34,共3页
采用Raney镍催化剂,在二甲苯溶剂中,温度130℃,氢压3MPa,硝基卡因催化加氢制备普鲁卡因。反应时间7h。加氢转化率达95%以上。普鲁卡因收率83.5%。纯度达98%。用红外、重氮化滴定等对产物进行定性、定量分析。
关键词 催化加氢 硝基卡因 普鲁卡因 RANEY镍
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