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3-羟基-4-碘苯甲酸制备研究
1
作者 徐晓沐 任培栋 +2 位作者 于振 王文彬 曹龙海 《化学工程师》 2025年第7期106-109,共4页
本文简要介绍了以3-羟基苯甲酸为原料制备3-羟基-4-碘苯甲酸的5条路线,分析各路线的优缺点后,选择以3-羟基苯甲酸、NaOH、NaI、NaClO为原料,经碘代反应制备产物。考察分析了NaOH、NaI、NaClO加量及反应温度、反应时间对产物收率的影响... 本文简要介绍了以3-羟基苯甲酸为原料制备3-羟基-4-碘苯甲酸的5条路线,分析各路线的优缺点后,选择以3-羟基苯甲酸、NaOH、NaI、NaClO为原料,经碘代反应制备产物。考察分析了NaOH、NaI、NaClO加量及反应温度、反应时间对产物收率的影响。并采用液相色谱对产物进行纯度分析,通过熔点仪测定产物熔点,用^(1)H NMR对产物结构进行表征。确定最佳反应条件为:物料摩尔比为n_(3-羟基苯甲酸)∶n_(NaOH)∶n_(NaI)∶n_(NaClO)=0.070∶0.075∶0.075∶0.141,在0~5℃,一定时间内滴加完100g有效氯含量为10%的Na ClO,再室温下反应时间为12h,此时产物纯度为99.5%,产物收率为85.1%。该路线原料易得、后处理简单、绿色环保、产物收率高。 展开更多
关键词 3-羟基苯甲酸 碘代反应 制备 3-羟基-4-碘-苯甲酸
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氧化反应器法兰接管焊接的有限元研究与工艺优化
2
作者 杨证淳 苏殿斌 +1 位作者 关庆鹤 刘振 《锅炉制造》 2025年第6期42-44,共3页
本文采用有限元分析方法,建立了热-结构耦合模型,模拟了焊接过程中热输入对于法兰密封面的影响情况。通过探究密封面在焊接后的热分布和变形特征,研究结果表明:焊接过程中的热应力分布显著影响法兰密封面平面度,为此类法兰的加工工艺优... 本文采用有限元分析方法,建立了热-结构耦合模型,模拟了焊接过程中热输入对于法兰密封面的影响情况。通过探究密封面在焊接后的热分布和变形特征,研究结果表明:焊接过程中的热应力分布显著影响法兰密封面平面度,为此类法兰的加工工艺优化提供了理论依据。 展开更多
关键词 法兰 密封 焊接变形 数值模拟
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过氧化氢氧化法苊醌合成研究
3
作者 刘金池 鄂永胜 +2 位作者 杨禹菲 杨硕 刘璐 《江西化工》 2025年第4期64-68,共5页
苊醌可用来生产苊醌类荧光染料、杀虫剂等。实验以苊为原料,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和四水合乙酸钴组成复合催化剂,50 wt.%过氧化氢溶液为氧化剂,冰乙酸为溶剂合成苊醌,产品纯度大于98%,收率达到77.5%。红外吸收光谱验证了产品结构。实验... 苊醌可用来生产苊醌类荧光染料、杀虫剂等。实验以苊为原料,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和四水合乙酸钴组成复合催化剂,50 wt.%过氧化氢溶液为氧化剂,冰乙酸为溶剂合成苊醌,产品纯度大于98%,收率达到77.5%。红外吸收光谱验证了产品结构。实验的最佳条件为:复合催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺和四水合乙酸钴的摩尔比为7:1,复合催化剂的用量为原料苊的10%,氧化剂过氧化氢和原料苊的最佳摩尔比为6:1,反应温度为80℃,过氧化氢溶液的滴加时间为2 h,反应时间为8 h。同时对影响产品收率的其他因素,如氧化剂过氧化氢浓度、溶剂冰乙酸的用量、沉淀剂蒸馏水的用量和重结晶溶剂甲醇的用量等都做了说明。过氧化氢氧化法合成苊醌不产生废渣,合成过程绿色环保。 展开更多
关键词 苊醌 过氧化氢 合成
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蛋白质工程改造L-氨基酸脱氨酶高效合成苯丙酮酸 被引量：1
4
作者 石选平 王玥 +2 位作者 乔郅钠 尤甲甲 饶志明 《生物工程学报》 北大核心 2025年第9期3521-3536,共16页
苯丙酮酸(phenylpyruvic acid,PPA)可以作为食品、饲料添加剂,同时在制药、化工等领域也有广泛的应用。现阶段,PPA主要通过化学合成法生产。随着制造业的绿色转型,生物转化法将成为PPA生产的一种很好的替代方法。目前已广泛开展用来自... 苯丙酮酸(phenylpyruvic acid,PPA)可以作为食品、饲料添加剂,同时在制药、化工等领域也有广泛的应用。现阶段,PPA主要通过化学合成法生产。随着制造业的绿色转型,生物转化法将成为PPA生产的一种很好的替代方法。目前已广泛开展用来自奇异变形杆菌(Proteus mirabilis)的L-氨基酸脱氨酶(L-amino acid deaminase,Pmi LAAD)生产PPA的研究,但较低的产量限制了其进一步工业化生产。为了进一步提高PPA的产量,更好地满足工业化需要,建立一种更为高效的PPA合成方法,本研究首先在大肠杆菌中异源表达了Pmi LAAD。随后建立了一种显色反应方法以筛选高产PPA菌株。对Pmi LAAD进行半理性设计,获得的三位点突变株V18(V437I/S93C/E417A)催化活力较野生型提高了35%。同时研究了V18突变株的N端截短对其催化活性的影响,获得的突变株V18-N7经过全细胞条件优化后,在5 L发酵罐上进行分批补料转化,合成了44.13 g/L的PPA,转化率为88%,具备一定的工业化应用的潜力。本研究为苯丙酮酸的工业化生产奠定了基础,同时也为其他化学品的生物合成提供了参考。 展开更多
关键词 苯丙酮酸 L-氨基酸脱氨酶 蛋白质工程 全细胞催化
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碳酸二苯酯合成研究的进展 被引量：26
5
作者 王胜平 马新宾 +2 位作者 刘戈 李振花 许根慧 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期53-57,共5页
关键词 碳酸二苯醋 合成 研究进展
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室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成 被引量：12
6
作者 马晶军 王春 +6 位作者 臧晓欢 周欣 王志 高勇军 崔鹏雷 吴秋华 宋双居 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期723-726,共4页
在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件... 在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%～96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%～98%,产物结构经1HNMR确证. 展开更多
关键词 室温离子液体 5-亚芳基巴比妥酸 5-亚芳基硫代巴比妥酸 合成
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甲苯氧化制苯甲酸的新催化体系 被引量：18
7
作者 卓广澜 赵卫娟 姜玄珍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期962-965,共4页
以分子氧为氧化剂 ,探索了甲苯氧化制苯甲酸的新催化体系 ,第一次把N 羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI)与钴盐组成的催化剂用于甲苯氧化反应 .实验揭示 :以NHPI/Co(acac) 2 (乙酰丙酮酸钴 )和NHPI/Co(OAc) 2 (醋酸钴 )为催化剂时 ,苯甲酸的收... 以分子氧为氧化剂 ,探索了甲苯氧化制苯甲酸的新催化体系 ,第一次把N 羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI)与钴盐组成的催化剂用于甲苯氧化反应 .实验揭示 :以NHPI/Co(acac) 2 (乙酰丙酮酸钴 )和NHPI/Co(OAc) 2 (醋酸钴 )为催化剂时 ,苯甲酸的收率可分别为 5 5 .5 %与 41.2 % ,文中还对氧气压力、反应温度与时间等对反应的影响进行了讨论 。 展开更多
关键词 苯甲酸 甲苯 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 钴盐 催化剂 氧化反应
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草酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯 被引量：12
8
作者 郭宏利 王胜平 +1 位作者 马新宾 李振花 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期104-107,共4页
选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂、H2SO4、KOH和不同载体上的不同金属氧化物催化剂用于草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的过程。实验结果表明,Sn改性的TS-1分子筛、TiO2/SiO2对该反应具有较高的催... 选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂、H2SO4、KOH和不同载体上的不同金属氧化物催化剂用于草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的过程。实验结果表明,Sn改性的TS-1分子筛、TiO2/SiO2对该反应具有较高的催化活性和选择性,前者DMO的转化率和目的产物的选择性分别可以达到50 3%和99 2%;后者分别为66 7%和99 5%。在该酯交换反应中,SiO2与γ-Al2O3和MgO相比,是一种良好的催化剂载体。Ti和Sn原子是有效的酯交换催化活性中心。 展开更多
关键词 草酸二甲酯 苯酚 酯交换 合成 碳酸二苯酯
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桔皮类黄酮乙醇提取工艺研究 被引量：31
9
作者 樊瑞胜 陈平 +1 位作者 刘岩 孙晓宏 《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第4期97-100,共4页
研究了桔皮类黄酮的乙醇提取工艺,以桔皮类黄酮质量分数为考察指标,通过单因素和正交试验,考察提取温度、乙醇质量浓度、固液比、提取时间对类黄酮质量分数的影响,结果确定最佳提取工艺条件为:提取温度70℃,固液比1∶25,乙醇质量分数70%... 研究了桔皮类黄酮的乙醇提取工艺,以桔皮类黄酮质量分数为考察指标,通过单因素和正交试验,考察提取温度、乙醇质量浓度、固液比、提取时间对类黄酮质量分数的影响,结果确定最佳提取工艺条件为:提取温度70℃,固液比1∶25,乙醇质量分数70%,提取时间2 h.在最佳提取条件下,提取率可达22.03%. 展开更多
关键词 桔皮 类黄酮 乙醇提取 正交实验
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煤的氧化反应研究进展 被引量：18
10
作者 刘振学 魏贤勇 刘泽常 《煤炭转化》 CAS CSCD 2000年第4期7-10,共4页
综述了煤的温和氧化反应研究现状，主要介绍氧化方法、抽提方法、产物分析和煤氧化机理及动力学等．认为由煤氧化制小分子脂肪酸及芳香羧酸是可行的，而且是一条值得探索的煤科学之路．
关键词 煤 氧化 羧酸 机理
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 被引量：13
11
作者 王小蕊 宋晓平 +3 位作者 周乐 李引乾 赵献军 付明哲 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期35-38,共4页
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的... 以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 展开更多
关键词 复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2 7-羟基-4-甲基香豆素 正交设计
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碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯研究 被引量：7
12
作者 潘发勇 王胜平 +2 位作者 马新宾 李振花 许根慧 《化学工业与工程》 CAS 2004年第3期174-176,215,共4页
选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂和不同负载型金属氧化物催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。试验结果表明,MoO3 SiO2和TiO2 SiO2催化剂对该反应具有相对较好的催化活性和选择... 选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂和不同负载型金属氧化物催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。试验结果表明,MoO3 SiO2和TiO2 SiO2催化剂对该反应具有相对较好的催化活性和选择性。以MoO3 SiO2为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为24 3%和37 6%;以TiO2 SiO2为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为13 7%和20 0%。在该酯交换反应中,SiO2与Al2O3和MgO相比,是一种良好的催化剂载体。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 碳酸二苯酯 酯交换 MoO3/SiO2 TIO2/SIO2
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HM负载磷钨酸催化合成对叔丁基甲苯的研究 被引量：7
13
作者 陈晗 罗国华 +2 位作者 徐新 夏贾贾 王衍力 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期57-61,共5页
以HM沸石分子筛负载磷钨酸(PW)作为催化剂,在100 mL高压釜反应器中进行甲苯与叔丁醇合成对叔丁基甲苯的烷基化反应。考察不同磷钨酸负载量对甲苯与叔丁醇烷基化反应的影响,并用XRD、TG-DSC和NH3-TPD手段对不同负载量催化剂进行了表征,... 以HM沸石分子筛负载磷钨酸(PW)作为催化剂,在100 mL高压釜反应器中进行甲苯与叔丁醇合成对叔丁基甲苯的烷基化反应。考察不同磷钨酸负载量对甲苯与叔丁醇烷基化反应的影响,并用XRD、TG-DSC和NH3-TPD手段对不同负载量催化剂进行了表征,并在反应中考察了他们的催化性能。结果表明,中低负载量的磷钨酸均匀分散于HM表面,当磷钨酸的负载量为25%时,磷钨酸在HM表面高度分散呈现较高活性,催化剂的焙烧温度为350℃。采用25%PW/HM作为催化剂,研究各种反应条件对催化剂性能的影响,在适宜的反应条件下,即反应温度为160℃,叔丁醇与甲苯摩尔比为3,初始压力为0.6 MPa,催化剂的质量分数为20%时,甲苯的转化率为36.3%,对叔丁基甲苯的选择性为82.1%。 展开更多
关键词 甲苯 叔丁醇 磷钨酸 HM 烷基化
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用活性炭固载酸性催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯 被引量：7
14
作者 施磊 吴东辉 李建华 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期62-64,共3页
提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺,即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,正丁醇作共沸带水剂,由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素,找出了最佳工艺条件:反应醇酸量取n(... 提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺,即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,正丁醇作共沸带水剂,由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素,找出了最佳工艺条件:反应醇酸量取n(醇)∶n(酸)为3∶1(醇0 3mol,酸0 1mol),催化剂用量0 6g,反应3h,酯化产率大于98 0%。 展开更多
关键词 活性炭 对甲苯磺酸 对羟基苯甲酸丁酯 防腐剂 催化剂 酯化反应 防腐剂
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对羟基苯甲酸酯的合成 被引量：8
15
作者 杨水金 梁永光 孙聚堂 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1033-1036,共4页
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化... 以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总量的2%,反应时间为2h。上述条件下,对羟基苯甲酸乙酯的产率为87.5%,对羟基苯甲酸丙酯的产率为89.2%,对羟基苯甲酸丁酯的产率为91.1%。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 催化剂 TISIW12O40/TIO2 合成
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2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成 被引量：16
16
作者 汪敦佳 黄玲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期34-36,43,共4页
以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响... 以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为:原料n(酚)∶n(酸)为1 4∶1 0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)∶m(原料)为1 4∶1 0,其中m(POCl3)∶m(ZnCl2)为1 33∶1,溶剂m(环丁砜)∶m(原料)为0 6∶1 0,70℃下反应2 2h,产品收率可达87%以上。 展开更多
关键词 2 2’ 4 4’-四羟基二苯甲酮 无水氯化锌 三氯氧磷 复合催化剂 环丁砜 溶剂 温度 时间
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掺杂三价铽离子的邻苯二甲酸锌发光材料 被引量：7
17
作者 王清叶 王东利 +1 位作者 任敏 孙聚堂 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期152-156,共5页
采用固相反应法合成了掺杂三价铽离子的邻苯二甲酸锌发光材料，测定了其晶体结构、发射光谱和激发光谱．研究了发光强度和发射带及激发带的半宽度与铽离子浓度的关系．提出了从邻苯二甲酸根π，π和n,π*态到Tb3+离子5D4能级的能量传递... 采用固相反应法合成了掺杂三价铽离子的邻苯二甲酸锌发光材料，测定了其晶体结构、发射光谱和激发光谱．研究了发光强度和发射带及激发带的半宽度与铽离子浓度的关系．提出了从邻苯二甲酸根π，π和n,π*态到Tb3+离子5D4能级的能量传递过程有两个途径：（1）由S1π，π*态直接传递到Tb3+离子5Hi能级，然后经过无辐射跃迁弛豫到5D3能级，再转移给乃T1π,π*态，最后传递到5D4能级；（2）由S1π，π*和Sin，π*态经系间跨越衰减到T1π,π*和T1n，π*态，然后再传递到Tb3+离子的5D4能级． 展开更多
关键词 邻苯二甲酸 锌盐 铽 发光材料
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甲苯二异氰酸酯光气回收系统工艺改进与优化 被引量：8
18
作者 程华农 岳金彩 郑世清 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期68-71,共4页
对甲苯二异氰酸酯(TD I)光气回收系统中各塔的影响因素进行了模拟和分析,对甲苯吸收塔增加了中间冷却器,确定了甲苯解吸塔氯乙烷和水的采出位置,优化了甲苯精制塔进料位置,增加了盐酸塔。这些改进措施稳定了甲苯吸收塔的操作、提高了HC ... 对甲苯二异氰酸酯(TD I)光气回收系统中各塔的影响因素进行了模拟和分析,对甲苯吸收塔增加了中间冷却器,确定了甲苯解吸塔氯乙烷和水的采出位置,优化了甲苯精制塔进料位置,增加了盐酸塔。这些改进措施稳定了甲苯吸收塔的操作、提高了HC l回收率、降低TD I装置中氯乙烷质量分数、降低塔的腐蚀,并减少了碱液破坏塔Ⅰ、Ⅱ废碱液排放,达到安全环保的目的。 展开更多
关键词 光气回收 工艺改进 优化
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负载型MoO_3/SiO_2催化剂催化酯交换合成草酸二苯酯的反应性能 被引量：3
19
作者 边丽 王胜平 +2 位作者 潘发勇 张永光 马新宾 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期88-92,共5页
以钼酸铵、SiO2为原料,采用浸渍法制备了负载型MoO3/SiO2催化剂。通过草酸二乙酯(DEO)与苯酚的酯交换反应合成了草酸二苯酯(DPO)。采用XRD探讨了催化剂表面活性组分的分散状态对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,呈高度分散... 以钼酸铵、SiO2为原料,采用浸渍法制备了负载型MoO3/SiO2催化剂。通过草酸二乙酯(DEO)与苯酚的酯交换反应合成了草酸二苯酯(DPO)。采用XRD探讨了催化剂表面活性组分的分散状态对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,呈高度分散的无定型MoO3有利于该反应的进行,而大量晶态MoO3的出现导致了催化活性的降低。考察了催化剂负载量、反应温度、反应时间和原料摩尔配比等对反应性能的影响。当负载量为6%(质量分数)时,MoO3/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为54.9%,草酸二苯酯的收率为13.7%,乙基苯基草酸酯(EPO)的收率为41.2%;目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。 展开更多
关键词 草酸二乙酯(DEO) 草酸二苯酯(DPO) 乙基苯基草酸酯(EPO) 负载型M003/SiO2催化剂 酯交换
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以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
20
作者 郑修畅 李国玲 +3 位作者 赵云 倪中海 陆诗建 陆超 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第2期53-60,共8页
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧... 水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧化苯酚或4-取代基苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。以KOH为脱质子碱,二甲苯为溶剂,Cs_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和2,4,6-三甲基苯酚钾盐(TMPK)为共催化剂,高效羧化苯酚和4-取代基苯酚制备水杨酸类化合物,并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO_(2)压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代基苯酚羧化反应的影响,提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代基水杨酸可能的反应机理。结果显示,Cs_(2)CO_(3)+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件,实现了温和条件(温度为120℃、CO_(2)压力为0.5 MPa、n(Cs_(2)CO_(3)):n(TMPK):n(原料)为1:1:1和反应时间为4 h)下CO_(2)高效羧化苯酚(单程收率为60%)和4-取代基苯酚(单程收率为60%~90%)制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。 展开更多
关键词 Kolbe-Schmitt反应 CO_(2) Cs_(2)CO_(3) 2 4 6-三甲基苯酚 5-取代基水杨酸 羧化
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