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反式茴脑臭氧化工艺热危险性
1
作者 莫一波 马丽 +2 位作者 柳青池 赵王杰 程海军 《化工进展》 北大核心 2026年第1期439-447,共9页
反式茴脑臭氧化反应制备茴香醛的过程中会生成臭氧化物中间体,臭氧化物的高放热特性会对反应过程的安全造成一定的威胁。因此,探究反式茴脑臭氧化物的热稳定性具有重要意义。采用柱层析法分离反式茴脑臭氧化反应中形成的臭氧化物,用高... 反式茴脑臭氧化反应制备茴香醛的过程中会生成臭氧化物中间体,臭氧化物的高放热特性会对反应过程的安全造成一定的威胁。因此,探究反式茴脑臭氧化物的热稳定性具有重要意义。采用柱层析法分离反式茴脑臭氧化反应中形成的臭氧化物,用高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征其结构,并命名为3-(4-甲氧基苯基)-5-甲基-1,2,4-三氧戊环,简称OZZB;用差示扫描量热法(DSC)对OZZB进行热危险性研究,并计算其热分解动力学,结果表明,OZZB的放热量为1152J/g,分解活化能为110.1kJ/mol;使用小型封闭压力容器实验(MCPVT)对OZZB热分解过程中的温度和压力行为进行监测,MCPVT结果表明,OZZB在N_(2)、空气和O_(2)三种氛围下的最大放热峰温度分别为122.88℃、126.50℃和129.01℃,压力变化分别为0.033MPa、0.040MPa和0.046MPa;采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对OZZB的热分解产物进行研究,GCMS结果表明,OZZB热分解会生成对甲氧基苯酚、甲酸甲酯、4-甲氧基苯甲酸乙酯等物质。OZZB热稳定性差、放热量高、易分解并生成有害物质,给反式茴脑制备天然茴香醛的过程带来潜在危险。 展开更多
关键词 臭氧化 臭氧化物 热危害性 热稳定性 热分解产物
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花状氧化铜的制备及其光类芬顿降解四环素研究
2
作者 周兵利 李倩 《现代化工》 北大核心 2026年第2期211-216,共6页
以泡沫铜(Cu Foam)为原料,在过硫酸钠(PDS)和氢氧化钠(NaOH)混合溶液中氧化形成中间体Cu(OH)2纳米线,之后在高温下加热制备出花状Cu@CuO,用于高效活化过硫酸盐(PMS)光降解四环素(TC)。采用SEM(扫描电子显微镜)、EDS(能量散射光谱)、XRD(... 以泡沫铜(Cu Foam)为原料,在过硫酸钠(PDS)和氢氧化钠(NaOH)混合溶液中氧化形成中间体Cu(OH)2纳米线,之后在高温下加热制备出花状Cu@CuO,用于高效活化过硫酸盐(PMS)光降解四环素(TC)。采用SEM(扫描电子显微镜)、EDS(能量散射光谱)、XRD(X射线衍射)、Raman(拉曼光谱)和XPS(X射线光电子能谱)对Cu@CuO进行了表征,探究了反应体系、PMS投加量、pH对TC降解率的影响。通过自由基猝灭实验,推测了Cu@CuO活化PMS光降解TC的机理。结果表明,Cu@CuO在PMS投加量0.05 g、pH=7以及光照的条件下,Cu@CuO/PMS/light体系具有最佳降解效果。在10 min时,TC的降解率高达96.81%。Cu@CuO/PMS/light体系在降解TC过程中,主要产生了^(1)O_(2)、·O_(2)^(-)、h^(+)、·OH和SO_(4)^(·-)等活性物种,Cu@CuO/PMS/light体系通过自由基(SO_(4)^(·-)、·OH、·O_(2)^(-))与非自由基(e^(-)、h^(+)、^(1)O_(2))途径降解TC。豆芽生长情况实验表明降解后水毒性降低。 展开更多
关键词 泡沫铜 Cu@CuO 光类芬顿 过一硫酸盐 四环素
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肉桂酸臭氧化过程的热危险性研究
3
作者 黄晓斌 柳青池 +4 位作者 莫一波 李伟光 刘雄民 马丽 陆顺忠 《应用化工》 北大核心 2025年第1期18-22,共5页
使用差示扫描量热仪(DSC)对过氧化物进行热危险性研究,使用小型封闭压力容器实验(MCPVT)对过氧化物进行热分解特性研究,并采用GC-MS对过氧化物的热分解产物进行研究。研究表明,肉桂酸在甲醇中进行臭氧化反应会生成一种名为[氢过氧基(甲... 使用差示扫描量热仪(DSC)对过氧化物进行热危险性研究,使用小型封闭压力容器实验(MCPVT)对过氧化物进行热分解特性研究,并采用GC-MS对过氧化物的热分解产物进行研究。研究表明,肉桂酸在甲醇中进行臭氧化反应会生成一种名为[氢过氧基(甲氧基)甲基]苯(HMMB)的过氧化物;DSC实验表明,HMMB分解过程中外推起始放热温度为55.22℃,放热量为1158 J/g;MCPVT实验表明,HMMB外推热失控初始温度为86.70℃,热失控期间温度变化与压力变化分别为69.89℃,0.05 MPa;GC-MS结果表明,HMMB热分解会生成苯、甲酸甲酯、苯甲酸甲酯等物质。HMMB热稳定性差、放热量高、易分解并生成有害物质,给肉桂酸制备天然苯甲醛的生产与储存过程带来潜在危险。 展开更多
关键词 过氧化物 热危害性 热分解特性 热分解产物
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铜催化C—O偶联制备间苯氧基苯甲醛
4
作者 贾晨旭 安聪好 黄军 《有机化学》 北大核心 2025年第9期3412-3419,共8页
制备并筛选了一系列草酰二胺聚合物铜催化剂,并研究了其催化苯酚和间溴苯甲醛C—O偶联反应.结果表明2,2-二氨基二苯硫醚草酰二胺聚合物铜催化剂Cu@PSAO表现出优异的催化苯酚和间溴苯甲醛C—O偶联反应的选择性和非常高的反应活性,间苯氧... 制备并筛选了一系列草酰二胺聚合物铜催化剂,并研究了其催化苯酚和间溴苯甲醛C—O偶联反应.结果表明2,2-二氨基二苯硫醚草酰二胺聚合物铜催化剂Cu@PSAO表现出优异的催化苯酚和间溴苯甲醛C—O偶联反应的选择性和非常高的反应活性,间苯氧基苯甲醛的收率可达99%.通过X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(FTIR)和比表面积测试(BET)等一系列表征,研究了该催化剂的结构性能关系.结果显示Cu@PSAO呈现不规则的三维结构,草酰二胺聚合物和铜的配位促成了该线性聚合物的交叉或者卷曲形成该三维结构.与现有的工艺相比, Cu@PSAO中的聚合物结构可以使苯酚和间溴苯甲醛C—O偶联反应的选择性大大提升,很好地避免了间溴苯甲醛在碱性条件下的歧化副反应.该催化剂制备简单,反应后易于分离,多次反应循环后仍具有稳定的催化性能,具有良好工业应用的前景. 展开更多
关键词 间苯氧基苯甲醛 铜催化剂 C—O偶联反应 草酰二胺聚合物
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非匀相二步间接电解合成苯甲醛的研究 被引量：21
5
作者 褚道葆 林昌健 +1 位作者 林华水 谭建光 《电化学》 CAS CSCD 1998年第1期54-59,共6页
用循环伏安法、极化曲线法和电解制备研究了Ｍｎ２＋／Ｍｎ３＋媒质非匀相二步间接电氧化甲苯合成甲醛过程，提出克服电流效率下降的电解液和化学反应液“双循环法”，可保持电流效率在８８％以上．
关键词 苯甲醛 甲苯 间接电氧化 电氧化 双循环法 合成
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胶束催化肉桂油水解制备苯甲醛 被引量：13
6
作者 陈良坦 彭渤 +2 位作者 张来英 杨晶 熊丹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期261-264,277,共5页
用微量量热法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对天然肉桂油碱性水解的催化作用,并考察了反应温度、时间、pH对该水解反应的影响。实验室实验及工厂放大实验结果表明,当反应温度为368-375 K、选择碳酸钠和三... 用微量量热法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对天然肉桂油碱性水解的催化作用,并考察了反应温度、时间、pH对该水解反应的影响。实验室实验及工厂放大实验结果表明,当反应温度为368-375 K、选择碳酸钠和三乙醇胺为混合碱调节pH=10、m(肉桂醛)∶m(水)=1∶4、c(CTAB)=2.03×10-3mol/L、反应时间14 h时,苯甲醛得率最高达61%。 展开更多
关键词 肉桂油 天然苯甲醛 胶束催化 热动力学
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间接电氧化法合成苯甲醛 被引量：21
7
作者 王文英 刘伟 +1 位作者 丁克强 顾登平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期33-35,共3页
研究了以锰（Ⅱ）电氧化为锰（Ⅲ）作氧化媒介，将甲苯氧化为苯甲醛的优化工艺条件，解决了母液循环使用的难题，并论述了该工艺实现工业化的可行性。
关键词 间接电氧化 甲苯 苯甲醛 合成 电氧化
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超细Fe-V-O催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛 被引量：8
8
作者 张贵泉 张昕 +2 位作者 祁敏 林涛 龚婷 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期870-877,共8页
分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化... 分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化剂性质进行了表征.结果表明,制备方法显著影响催化剂的结构,比表面积,形貌,表面元素组成和还原性.Fe-V-O催化剂颗粒的超细化调变了其比表面积和还原性,从而改善了催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛反应性能.其中水热法制备的超细Fe-V-O催化剂具有最高的苯甲醛收率和较好的重复使用性能.这主要归因于该催化剂颗粒尺寸小,比表面积大,以及表面较多的活性钒氧物种和适宜的还原性. 展开更多
关键词 铁 钒 复合氧化物 甲苯 液相氧化 苯甲醛
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苯甲醛的合成进展 被引量：26
9
作者 吴鑫干 尹娟娟 胡在君 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期57-63,共7页
综述了苯甲醛的各种合成方法 ,包括工业方法的最优工艺及实验室方法的最佳条件及收率。比较了各自的优缺点 ,着眼于反应条件温和 ,环境友好的发展方向及选择高效的催化剂 。
关键词 苯甲醛 合成 进展 甲苯 液相氧化 收率
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Cu/SBA-15催化苯甲醇氧化制苯甲醛 被引量：13
10
作者 杜建亮 刘丹 +3 位作者 桂建舟 张晓彤 宋丽娟 孙兆林 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2006年第1期13-16,共4页
利用水热合成方法,在原位条件下合成了Cu/SBA-15催化剂。对合成的催化剂分别采用X射线衍射(XRD)和FTIR进行表征,结果表明,Cu的加入没有影响SBA-15介孔结构的形成,Cu没有进入SBA-15的骨架而与硅、氧形成M—O—Si键。在不添加任何助剂的... 利用水热合成方法,在原位条件下合成了Cu/SBA-15催化剂。对合成的催化剂分别采用X射线衍射(XRD)和FTIR进行表征,结果表明,Cu的加入没有影响SBA-15介孔结构的形成,Cu没有进入SBA-15的骨架而与硅、氧形成M—O—Si键。在不添加任何助剂的条件下,以Cu/SBA-15为催化剂,质量分数为30%的双氧水为氧化剂,研究了苯甲醇催化氧化制苯甲醛反应,探讨了反应温度、反应时间以及双氧水用量对反应的影响。研究表明,在水为溶剂,反应6 h,反应温度353 K条件下,苯甲醇的转化率可达47.6%,苯甲醛的选择性可达84.8%,催化剂重复使用4次其活性基本保持不变。 展开更多
关键词 Cu/SBA-15 苯甲醇 催化氧化 苯甲醛
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苯甲醛系列化合物的电合成进展 被引量：13
11
作者 张卫香 邵学广 +1 位作者 张汉昌 林祥钦 《化工进展》 EI CAS CSCD 2000年第4期24-27,共4页
本文介绍了苯甲醛系列化合物的三种电合成方法：苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化，苯环上羧基的阴极还原，苯环上甲基的阳极取代。着重对甲基的阳极氧化过程中运用的新技术及发展趋势作了评述。
关键词 苯甲醛 系列化合物 电合成 氧化 还原
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硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛 被引量：15
12
作者 罗世忠 牛淑妍 +1 位作者 冷晓飞 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期57-59,共3页
用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下，电氧化Ｃｅ（ＩＶ）的产率≥８５％。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。
关键词 芳醛 对甲基苯甲醛 硫酸铈 电合成 氧化
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3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成及应用综述 被引量：10
13
作者 毕良武 吴在嵩 +3 位作者 陈笳鸿 汪咏梅 吴冬梅 周道兵 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期73-80,共8页
综述了３，４。
关键词 三甲氧基苯甲醛 没食子单宁 衍生物
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微通道反应器中苄亚甲基二氯水解制苯甲醛连续流工艺 被引量：8
14
作者 严生虎 陈代祥 +4 位作者 沈卫 沈介发 马兵 刘建武 张跃 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期299-302,339,共5页
以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:在起始浓度为20%(质量分数)... 以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:在起始浓度为20%(质量分数)的盐酸催化下,水解反应温度为140℃,盐酸与苄亚甲基二氯物料摩尔比为15∶1,停留时间为370 s时,苄亚甲基二氯的转化率达到69.2%,GC选择性超过99.9%。与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间;采用盐酸作催化剂,避免了传统金属催化剂残留对产品的影响。 展开更多
关键词 苄亚甲基二氯 微通道反应器 苯甲醛 水解反应
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钛硅分子筛催化苯乙烯氧化制苯甲醛 被引量：10
15
作者 李钢 王祥生 刘海鸥 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期535-538,共4页
将采用四丙基溴化铵 (TPABr)为模板剂、硅溶胶为硅源合成的钛硅分子筛 TS-1用于苯乙烯氧化反应 .与采用经典法合成的 TS-1相比 ,采用廉价原料合成的 TS-1在苯乙烯氧化反应中活性较低 ,但苯甲醛选择性高 .钛硅分子筛中的骨架钛物种催化... 将采用四丙基溴化铵 (TPABr)为模板剂、硅溶胶为硅源合成的钛硅分子筛 TS-1用于苯乙烯氧化反应 .与采用经典法合成的 TS-1相比 ,采用廉价原料合成的 TS-1在苯乙烯氧化反应中活性较低 ,但苯甲醛选择性高 .钛硅分子筛中的骨架钛物种催化苯乙烯转化为苯乙醛 ,而部分缩合六配位钛物种催化苯乙烯转化成苯甲醛 .与丙酮做溶剂相比 ,苯乙烯氧化反应选用醇类溶剂苯甲醛选择性高 ,其中 ,甲醇做溶剂时反应结果最好 .V(甲醇 ) /V(苯乙烯 )=3时 ,苯乙烯转化率最高 .采用廉价原料合成的 TS-1催化苯乙烯氧化制得的苯甲醛不含氯 。 展开更多
关键词 苯甲醛 苯乙醛 钛硅分子筛 苯乙烯 氧化反应 催化剂 溶剂效应
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微通道反应器中甲苯连续液相氧化工艺研究 被引量：7
16
作者 张跃 张勇超 +4 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 陈代祥 沈禹凡 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期85-89,共5页
以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(... 以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(过氧乙酸)=1∶3、V(甲苯)∶V(乙酸)=1∶5、n(乙酸钴)∶n(甲苯)=1∶75、n(溴化钠)∶n(甲苯)=1∶30、反应温度为110℃、停留时间为10 min时,甲苯转化率达到30.8%,苯甲醛选择性达到83.5%。与传统间歇反应工艺相比,微通道反应器通过对反应过程中传质传热的强化,可大幅提高反应速率及原料的利用率,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制。 展开更多
关键词 微通道反应器 甲苯 液相氧化 苯甲醛
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杂多酸催化下苯甲醇氧化合成苯甲醛反应研究 被引量：13
17
作者 王海英 王晓丹 +2 位作者 姜恒 苏婷婷 宫红 《化工科技》 CAS 2002年第3期7-9,共3页
以 30 %双氧水为氧化剂 ,以杂多酸为催化剂 ,对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究 ,讨论了各因素对反应的影响。结果表明 :杂多酸作为催化剂有较好的催化活性 ,使用不同的杂多酸催化剂时 ,随着酸性的增强 (磷钨酸 >磷钼酸 >硅钨... 以 30 %双氧水为氧化剂 ,以杂多酸为催化剂 ,对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究 ,讨论了各因素对反应的影响。结果表明 :杂多酸作为催化剂有较好的催化活性 ,使用不同的杂多酸催化剂时 ,随着酸性的增强 (磷钨酸 >磷钼酸 >硅钨酸 ) ,反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高。在相同的条件下 ,磷钨酸的效果最好 ,0 .6 g磷钨酸就可催化 10 0mmol苯甲醇 ,使其转化率达到 92 .3%,苯甲醛的选择性为 90 .3%。 展开更多
关键词 杂多酸 催化 苯甲醇 氧化合成 苯甲醛 研究 催化氧化
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甲苯羰化合成对甲基苯甲醛催化剂的研究进展 被引量：7
18
作者 杜泽学 倪卫东 段启伟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期372-374,380,共4页
介绍了HCl-AlCl3 -Cu2 Cl2 、HF -BF3 和CF3 SO3 H -SbF5等液体B -L复合酸和分子筛、SO2 -4/ZrO2 固体酸以及离子液体催化剂在甲苯羰基化反应上的研究现状 ,并对催化剂的发展进行了评述 ,提出了甲苯羰化合成对甲基苯甲醛、进而氧化生产... 介绍了HCl-AlCl3 -Cu2 Cl2 、HF -BF3 和CF3 SO3 H -SbF5等液体B -L复合酸和分子筛、SO2 -4/ZrO2 固体酸以及离子液体催化剂在甲苯羰基化反应上的研究现状 ,并对催化剂的发展进行了评述 ,提出了甲苯羰化合成对甲基苯甲醛、进而氧化生产对苯二甲酸的工艺在经济上比现行技术优越 ,具有工业开发前景。 展开更多
关键词 合成 研究进展 甲苯 羰基化 对甲基苯甲醛 催化剂 离子液体 液体B-L复合酸 固体超强酸
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La-OMS-2催化剂催化甲苯氧化制苯甲醛 被引量：8
19
作者 曹志红 刘文明 项学明 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1069-1073,共5页
合成了氧化锰八面体(OMS-2)分子筛,采用离子交换法和浸渍法制备了稀土金属La改性的OMS-2分子筛(La-OMS-2)催化剂,并用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量及溶剂种类对甲苯转化率和苯甲醛选... 合成了氧化锰八面体(OMS-2)分子筛,采用离子交换法和浸渍法制备了稀土金属La改性的OMS-2分子筛(La-OMS-2)催化剂,并用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量及溶剂种类对甲苯转化率和苯甲醛选择性的影响,对La-OMS-2催化剂进行了X射线衍射表征和BET比表面积测定。实验结果表明,离子交换法制备的La-OMS-2-A催化剂的活性高于浸渍法制备的La-OMS-2-B催化剂,在甲苯0.1mol、溶剂冰乙酸10mL、氧气流量60mL/min、La-OMS-2-A催化剂用量0.10g、反应温度353K、反应时间1.0h的条件下,甲苯转化率达61%,苯甲醛收率为56%。加入La对OMS-2分子筛中的MnO晶格结构产生了影响,提高了苯甲醛的收率。 展开更多
关键词 镧 OMS-2分子筛 八面体分子筛 催化剂 甲苯 苯甲醛 液相氧化
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对烷基苯甲醛的合成 被引量：7
20
作者 刘小帆 申东升 +2 位作者 欧阳星星 杨广照 管小艳 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期968-971,共4页
以甲苯、乙苯、异丙苯、叔丁基苯为基本原料,分别经Blanc氯甲基化、乌洛托品氧化(Sommelet)两步反应,合成了4种对烷基苯甲醛--对甲基苯甲醛、对乙基苯甲醛、对异丙基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛。探讨了各步反应机理及原料配比、反应温度、... 以甲苯、乙苯、异丙苯、叔丁基苯为基本原料,分别经Blanc氯甲基化、乌洛托品氧化(Sommelet)两步反应,合成了4种对烷基苯甲醛--对甲基苯甲醛、对乙基苯甲醛、对异丙基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛。探讨了各步反应机理及原料配比、反应温度、催化剂等因素对反应的影响,确定了合成4种对烷基苯甲醛的最佳反应条件。在选择的实验条件下,总收率都在75％以上。产物结构经元素分析、IR和1H NMR确证,用液相色谱进行定量分析。 展开更多
关键词 Blanc氯甲基化 Sommelet反应 对烷基苯甲醛
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