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Al-P-Ti-Si-O催化剂上合成邻羟基苯乙醚 被引量:10
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作者 李雪梅 张文祥 +3 位作者 潘春柳 蒋大振 吴通好 唐敖庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期111-114,共4页
采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂... 采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂组成对反应性能有较大影响 ,在研究的范围内 ,四组分催化剂Al1 P1 3 0 Ti0 3 0 Si0 1 7显示出了较好的催化性能 ,当催化剂用量 1 4g、n(邻苯二酚 ) /n(乙醇 ) =1/5、进料速率 0 5ml/h ,反应温度 2 6 0℃时 ,邻苯二酚转化率和邻羟基苯乙醚收率分别可达到 91 5 %和 85 3% ,并在 10 展开更多
关键词 邻苯二酚 愈创木酚 乙醇 邻羟基苯乙醚 氧化物催化剂 合成
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负载型磷酸催化剂上合成邻羟基苯乙醚 被引量:15
2
作者 潘春柳 张文祥 +1 位作者 李雪梅 蒋大振 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期198-202,共5页
制备了以木质炭、二氧化钛、HZSM -2 2、Al2 O3等为载体的负载型磷酸催化剂 ,并考察了这些催化剂在邻苯二酚与乙醇反应合成邻羟基苯乙醚过程中的反应性能。其中以木质炭作载体时 ,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别可达 5 8%... 制备了以木质炭、二氧化钛、HZSM -2 2、Al2 O3等为载体的负载型磷酸催化剂 ,并考察了这些催化剂在邻苯二酚与乙醇反应合成邻羟基苯乙醚过程中的反应性能。其中以木质炭作载体时 ,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别可达 5 8%和 89% ,催化活性顺序为 :木质炭 >Al2 O3>二氧化钛 >HZSM -2 2。活性炭种类对反应性能的影响顺序为 :煤质炭 >桃核炭 >木质炭 >椰壳炭。以磷酸 /煤质炭系为催化剂 ,最佳反应条件为 :磷酸负载量 (质量分数 ) 4% ,催化剂焙烧温度 2 60~ 30 0℃ ,反应温度 2 60~ 2 80℃ ,载气速率 10~ 42ml/min ,每克催化剂的原料空速 0 33~ 0 5 0ml/(h·g) ,原料摩尔比乙醇 /邻苯二酚 =2~ 5。在最佳反应条件下 ,邻苯二酚的转化率可达 93% ,目的产物的选择性可达 86%。 展开更多
关键词 负载型 磷酸催化剂 合成 邻羟基苯乙醚 邻苯二酚
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乙二醇苯醚合成工艺研究 被引量:10
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作者 张少钢 吴石良 +1 位作者 林仪智 叶军明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期741-743,共3页
以苯酚、环氧乙烷为原料 ,在碱性催化剂作用下合成乙二醇苯醚。研究了工艺条件对反应的影响规律 ,得到的最佳工艺条件为 :催化剂用量为苯酚投料质量的 0 4 %~ 0 6% ,n(环氧乙烷 )∶n(苯酚 ) =1 0 5∶1 0 0 ,反应温度 10 0~ 110℃ ,... 以苯酚、环氧乙烷为原料 ,在碱性催化剂作用下合成乙二醇苯醚。研究了工艺条件对反应的影响规律 ,得到的最佳工艺条件为 :催化剂用量为苯酚投料质量的 0 4 %~ 0 6% ,n(环氧乙烷 )∶n(苯酚 ) =1 0 5∶1 0 0 ,反应温度 10 0~ 110℃ ,压力对反应的影响较小 ,可在常压下操作。苯酚的转化率达 99 4 % ,乙二醇苯醚的选择性达 98 6%。 展开更多
关键词 乙二醇苯醚 苯酚 环氧乙烷 原料 碱性催化剂 合成
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季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究 被引量:8
4
作者 章亚东 高晓蕾 +2 位作者 蒋登高 王朝进 王自健 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期6-10,共5页
在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3... 在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5~ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7~ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。 展开更多
关键词 季铵盐 相转移催化合成 对硝基苯甲苯 工艺 研究
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高聚物负载季铵盐三相相转移催化剂合成对硝基苯甲醚的研究 被引量:14
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作者 夏天喜 陈金龙 +1 位作者 夏英姿 祁国珍 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第1期27-29,共3页
合成了不同种类的高分子聚合物负载季铵型三相相转移催化剂 ,用于合成对硝基苯甲醚。考察了氢氧化钠用量与浓度 ,反应温度 ,不同季铵基种类等因素对三相相转移催化反应的影响 。
关键词 聚合物 固载催化剂 三相相转移催化 硝基苯甲醚
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负载型钾盐催化剂用于合成苯甲醚的研究 被引量:6
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作者 陈冰 肖福魁 +2 位作者 赵宁 魏伟 孙予罕 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期600-603,共4页
采用固定床连续进料的反应器代替传统间歇反应釜作为评价反应器,以环境友好的碳酸二甲酯为甲基化试剂,由苯酚合成苯甲醚的反应新工艺。采用SiO2负载的钾盐类催化剂,考察了反应温度、进料空速、原料配比、活性组分负载量以及催化剂用量... 采用固定床连续进料的反应器代替传统间歇反应釜作为评价反应器,以环境友好的碳酸二甲酯为甲基化试剂,由苯酚合成苯甲醚的反应新工艺。采用SiO2负载的钾盐类催化剂,考察了反应温度、进料空速、原料配比、活性组分负载量以及催化剂用量等对反应性能的影响。研究表明,在该负载型钾盐催化剂上苯酚的转化率均较高,且生成苯甲醚的选择性较好。尤其是在KF/SiO2催化剂上,在DMC/苯酚摩尔比为2∶1,进料空速为2 h-1,反应温度为250℃时,苯甲醚收率和选择性分别高达93.93%和98.19%。而且该负载型催化剂活性比较稳定,未发现活性组分流失,反应运行16 h催化剂未见失活。 展开更多
关键词 苯甲醚 碳酸二甲酯(DMC) 苯酚 环境友好 钾盐
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微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚 被引量:11
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作者 张敏 袁先友 蒋小平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期139-141,共3页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,... 在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。 展开更多
关键词 微波辐射 磷钨酸 催化合成 β-萘甲醚
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1,3,5-三甲氧基苯合成新方法研究 被引量:3
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作者 胡益民 王修然 +2 位作者 叶钟文 顾家山 胡继萍 《合成化学》 CAS CSCD 1999年第2期191-193,共3页
以六氯代苯为原料,经过醚化、脱氯两个步骤合成了标题化合物,其结构经1HNMR,IR,MS和元素分析确证。反应的最佳条件为:C6Cl6与CH3ONa的摩尔比为1∶6,反应时间2.5h,产率67.5%
关键词 三甲氧基苯 合成 六氯代苯 甲醇钠 醚化 脱氯
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氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究 被引量:2
9
作者 杨泽慧 陈声宗 +2 位作者 李文生 张竞 李瑞生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期42-44,共3页
采用均匀实验设计和单纯形寻优法得出氯化溴法催化合成十溴二苯醚最优工艺条件 :在金属型催化剂HD2 0 0 1存在的条件下 ,n(C12 H10 O)∶n(BrCl) =1∶13 ,m(HD2 0 0 1)∶m(C12 H10 O)=1∶10 ,二苯醚滴加温度为 12℃ ,回流反应时间为 7 2... 采用均匀实验设计和单纯形寻优法得出氯化溴法催化合成十溴二苯醚最优工艺条件 :在金属型催化剂HD2 0 0 1存在的条件下 ,n(C12 H10 O)∶n(BrCl) =1∶13 ,m(HD2 0 0 1)∶m(C12 H10 O)=1∶10 ,二苯醚滴加温度为 12℃ ,回流反应时间为 7 2h ,在此条件下 ,十溴二苯醚收率达97 1% ;催化剂HD2 0 0 1克服了传统催化剂易潮解、吸水 ,不易储存、运输的缺点 ,更适于工业化生产 ;使用二甲苯这种经济易得的溶剂 。 展开更多
关键词 氯化溴 二苯醚 十溴二苯醚 金属型催化剂 氯化溴法 催化合成
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双酚A二烯丙基醚的纯化研究 被引量:4
10
作者 房强 雷勇 +2 位作者 郝建军 曾敏 江璐霞 《绝缘材料通讯》 CAS 1998年第2期22-24,36,共4页
本文用甲醇一水、甲苯-NaOH水溶液和四氯化碳-NaOH水溶液三种体系处理工业级双酚A二烯丙基醚,研究了每种体系的处理效果和方法的可行性,结果表明,四氯化碳-NaOH水溶液对双酚A二烯丙基醚的提纯效果较好,方法易于实施。
关键词 双酚A 二烯丙基醚 萃取 分离 提纯
原文传递
常压下合成对硝基苯甲醚 被引量:11
11
作者 张荣珍 王继英 +2 位作者 魏燕春 靳伯礼 柴焕生 《化学研究》 CAS 1999年第2期41-43,共3页
以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成了对硝基苯甲醚。对催化剂的选择及用量、原料配比,反应时间和反应温度对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下对硝基氯苯的转化率>99%... 以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成了对硝基苯甲醚。对催化剂的选择及用量、原料配比,反应时间和反应温度对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下对硝基氯苯的转化率>99%,对硝基苯甲醚的收率为91%,纯度为98.5% 展开更多
关键词 常压 合成 对硝基苯甲醚 相转移催化
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2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成 被引量:5
12
作者 殷树梅 许良忠 张书圣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期328-330,共3页
由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ... 由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1. 展开更多
关键词 三氯 杀菌剂 氨基二苯醚 合成 HD-244
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三乙醇胺催化合成正丁基苯基醚 被引量:9
13
作者 田志新 俞善信 +1 位作者 李菊仁 黄利华 《陕西化工》 CSCD 1998年第4期27-28,共2页
采用3.0g三乙醇胺为相转移催化剂,在6.0g氢氧化钠,1.0ml水存在下,将0.1mol苯酚和0.2mol溴丁烷回流反应2.0h,得正丁基苯基醚,收率为92.0%
关键词 三乙醇胺 丁基苯基醚 相转移催化 合成 催化
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复合载体强酸催化合成对羟基苯甲醚 被引量:7
14
作者 林棋 李敏 柯志超 《吉林化工学院学报》 CAS 2001年第3期15-17,共3页
以复合载体强酸 (H3CSO3H /Na2 SO4 ·CaSO4 )作催化剂 ,PEG 40 0作助催化剂 ,催化合成对羟基苯甲醚 .通过正交试验和单因素检验 ,研究出最佳合成条件 ,产物收率可达 81.6 %
关键词 对羟基苯甲醚 复合载体强酸 对苯二酚 甲醇 催化合成
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多溴代双羟基二苯醚的合成与抑菌活性研究 被引量:1
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作者 辛莹 金洪 +5 位作者 侯若彤 陈丽 陈风雷 吴凯群 王玉良 杨志荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1346-1348,共3页
Four brominated dihydroxy diphenyl ethers were designed and synthesized.Their antimicrobial activities indicated that these compounds possessed antimicrobial activities toward the tested bacterium.
关键词 羟基二苯醚 抑菌活性 溴代 合成 糖尿病并发症 醛糖还原酶 杀菌能力 杀菌效果
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改进相转移催化法合成2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物 被引量:3
16
作者 邹长军 刘丽波 《石油化工高等学校学报》 CAS 2002年第4期51-53,共3页
以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最... 以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最佳反应条件 ,n(对硝基氯苯 )∶n(邻甲基苯酚 )∶n(催化剂 ) =1∶1.0 8∶0 .0 8,反应时间为 5h。讨论了相转移催化机理。实验结果表明 ,聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力 ,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂 ,该工艺反应平稳 ,2 -甲基苯基 - 4′ -硝基苯基醚的收率达到 92 %。 展开更多
关键词 改进 相转移催化法 合成 2-甲基苯基-4'-硝基苯基醚 固-液相转移催化 统计序贯实验设计方法
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合成苯甲醚的新工艺 被引量:17
17
作者 宋锡瑾 王常申 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期42-44,共3页
以碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯作甲基化剂,在NaX 型分子筛催化剂上与苯酚发生气相反应合成苯甲醚;并自制了相应的小试装置,获得这一新工艺的最佳反应条件:苯酚与碳酸二甲酯物质的量比为1∶1,反应温度为280 ℃,平均停留时间... 以碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯作甲基化剂,在NaX 型分子筛催化剂上与苯酚发生气相反应合成苯甲醚;并自制了相应的小试装置,获得这一新工艺的最佳反应条件:苯酚与碳酸二甲酯物质的量比为1∶1,反应温度为280 ℃,平均停留时间为6 s,苯甲醚的收率可达84-3% 。 展开更多
关键词 苯甲醚 碳酸二甲酯 苯酚 合成 工艺
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邻氨基苯甲醚的清洁生产工艺 被引量:1
18
作者 曹晓群 张成金 +3 位作者 王萍 刘爱军 刘欣 何志勇 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期494-496,共3页
采用清洁生产的理论与思维模式,对合成邻氨基苯甲醚的传统工艺进行了改造,开发出以质量分数5%的Pd/C为催化剂、加氢制备邻氨基苯甲醚的清洁生产工艺。最佳生产工艺条件为:100g邻硝基苯甲醚中加入0.9g催化剂、溶剂与邻硝基苯甲醚的质量比... 采用清洁生产的理论与思维模式,对合成邻氨基苯甲醚的传统工艺进行了改造,开发出以质量分数5%的Pd/C为催化剂、加氢制备邻氨基苯甲醚的清洁生产工艺。最佳生产工艺条件为:100g邻硝基苯甲醚中加入0.9g催化剂、溶剂与邻硝基苯甲醚的质量比0.75、反应压力0.7M Pa、反应温度80℃。与传统的硫化钠还原工艺相比,该工艺使反应时间由6h缩短到1.75h,产品收率由90.5%提高到93.8%,解决了原工艺产生大量含硫废水的问题,每吨产品的生产成本可降低1 650元。 展开更多
关键词 邻氨基苯甲醚 催化剂 加氢 还原 清洁生产
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气相色谱法测定间甲基二苯醚中的氯苯和间甲酚含量 被引量:12
19
作者 茅力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期456-457,共2页
用气相色谱法测定了间甲基二苯醚中的微量氯苯和间甲酚。实验条件:玻璃柱内填4%SE-30+0.2%PEG20M/ChromosorbWHP(60~80目),柱温150℃,载气(N2)流速35mL/min,FID检测,以... 用气相色谱法测定了间甲基二苯醚中的微量氯苯和间甲酚。实验条件:玻璃柱内填4%SE-30+0.2%PEG20M/ChromosorbWHP(60~80目),柱温150℃,载气(N2)流速35mL/min,FID检测,以邻甲酚为内标定量。方法具有灵敏(0.1ng)、可靠、快速(<20min)等特点。 展开更多
关键词 气相色谱 氯苯 间甲酚 间甲基二苯醚 生产 分析
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多相催化合成苄苯醚及其衍生物 被引量:1
20
作者 李振环 王琪珑 +1 位作者 马玉道 盖利刚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期407-409,共3页
在多相体系中,以铵盐为催化剂合成苄苯醚及其衍生物,产率高达91%,转化率达到98 3%。同时研究了取代基、催化剂和反应温度等因素对反应产率的影响,并获得了较好的反应结果。
关键词 多相体系 催化合成 苄苯醚 衍生物 铵盐 催化剂
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