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对氟苯甲酰氯生产工艺自动化控制优化研究
1
作者 胡光明 高晶晶 张琪苑 《石油石化物资采购》 2026年第1期37-39,共3页
精细化工生产工艺自动化控制优化,是切实提升生产效率和安全水平的重要支撑条件,对提升企业核心竞争力有显著促进作用。本文从精细化工传统生产工艺优化的必要性出发,说明对氟苯甲酰氯生产工艺自动化控制优化的具体方式,分析自动化控制... 精细化工生产工艺自动化控制优化,是切实提升生产效率和安全水平的重要支撑条件,对提升企业核心竞争力有显著促进作用。本文从精细化工传统生产工艺优化的必要性出发,说明对氟苯甲酰氯生产工艺自动化控制优化的具体方式,分析自动化控制优化效果,以期为同类企业生产工艺自动化改造提供参考,为推动精细化工产业高质量发展起到应有促进作用。 展开更多
关键词 对氟苯甲酰氯 生产工艺 自动化控制
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金属离子和氧化剂对4-氯酚光化学降解的影响 被引量：7
2
作者 郁志勇 宋林 +2 位作者 朱燕 孙震 唐晓纯 《应用科学学报》 CAS CSCD 2003年第4期419-422,共4页
在实验条件下,Mn2+/Fe2+/Cu2+/Zn2+/Al3+/Y3+/La3+(特别是Y3+和La3+)、KMnO4/K2S2O8/KClO3/KClO4/KBrO3/KIO3对4氯酚光化学降解起加速作用,且随其浓度增大而增强.KIO4对4氯酚光化学降解起抑制作用,且随其浓度增大而增强.KClO3/KBrO3+Y3+... 在实验条件下,Mn2+/Fe2+/Cu2+/Zn2+/Al3+/Y3+/La3+(特别是Y3+和La3+)、KMnO4/K2S2O8/KClO3/KClO4/KBrO3/KIO3对4氯酚光化学降解起加速作用,且随其浓度增大而增强.KIO4对4氯酚光化学降解起抑制作用,且随其浓度增大而增强.KClO3/KBrO3+Y3+对4CP光化学降解的加速作用更为显著.无光照时,KMnO4、KIO4+Mn2+/Fe2+都能够使4氯酚立刻发生化学降解,尤其以KMnO4、KIO4+Mn2+的作用更为显著. 展开更多
关键词 金属离子 氧化剂 4-氯酚 光化学降解 饮用水
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负载Pd-Fe双金属催化剂催化含氟芳香硝基化合物的选择性加氢 被引量：11
3
作者 刘长春 袁加程 谭佩毅 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期342-347,共6页
采用浸渍法制备了负载 Pd-Fe 双金属催化剂,考察了催化剂常压下催化3-氯-4-氟硝基苯的选择性加氢性能。结果表明,用硼氢化钾还原,在500℃焙烧4 h,钯和铁的质量分数分别为5%和0.2%的 TiO_2负载 Pd-Fe 催化剂,具有很好的催化活性和选择性... 采用浸渍法制备了负载 Pd-Fe 双金属催化剂,考察了催化剂常压下催化3-氯-4-氟硝基苯的选择性加氢性能。结果表明,用硼氢化钾还原,在500℃焙烧4 h,钯和铁的质量分数分别为5%和0.2%的 TiO_2负载 Pd-Fe 催化剂,具有很好的催化活性和选择性。在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,催化剂0.26 g,无水乙醇80 mL,50℃,0.1 MPa 和反应2 h 的条件下,TiO_2负载 Pd-Fe 催化剂催化3-氯-4-氟硝基苯加氢反应,反应产率98.1%,3-氯-4-氟苯胺选择性99.1%。TiO_2负载的 Pd-Fe 催化剂用于催化其他含氟芳香硝基化合物的常压加氢也表现出很高的催化活性和选择性,无脱卤现象。 展开更多
关键词 负载钯铁催化剂 催化加氢:含氟芳香硝基化合物 含氟芳香胺类化合物
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一步法合成3,4-二氟苯腈 被引量：6
4
作者 朱利民 宁斌科 +1 位作者 王列平 闫潇敏 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1104-1105,1110,共3页
以3,4-二氟溴苯与氰化亚铜为原料,一步合成3,4-二氟苯腈,较佳的合成条件为:氰化亚铜和3,4-二氟溴苯的摩尔比为1.3∶1,反应温度150℃,反应时间10 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,收率81.2%,产品含量99.1%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振... 以3,4-二氟溴苯与氰化亚铜为原料,一步合成3,4-二氟苯腈,较佳的合成条件为:氰化亚铜和3,4-二氟溴苯的摩尔比为1.3∶1,反应温度150℃,反应时间10 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,收率81.2%,产品含量99.1%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱分析对目标产物进行了结构鉴定。该法具有选择性强、纯度高、反应步骤少以及收率理想的优势,是一条适合大规模工业化生产的路线。 展开更多
关键词 3 4-二氟苯腈 氰氟草酯 一步法 合成
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含席佛碱杯[4]芳烃衍生物的合成及其抗紫外抗氧化活性 被引量：6
5
作者 张晓梅 蒋海英 王少宝 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第2期70-73,共4页
为研究抗紫外抗氧化性能为一体的功能有机物，设计合成含席佛碱片段的杯[4]芳烃衍生物4，用1HNMR、13CNMR、IR及MS（（Maldi—Tof））表征新化合物的结构．研究4在波长280—400nm范围内的紫外光谱，用DPPH·法测定4对自由基的清除... 为研究抗紫外抗氧化性能为一体的功能有机物，设计合成含席佛碱片段的杯[4]芳烃衍生物4，用1HNMR、13CNMR、IR及MS（（Maldi—Tof））表征新化合物的结构．研究4在波长280—400nm范围内的紫外光谱，用DPPH·法测定4对自由基的清除率，结果表明，4在325nm处有明显的紫外吸收，有抗UVA活性；它对DPPH·的清除率达到34％，有一定的抗氧化活性．实验还发现，4的中间体5，11，17，23-四叔丁基-25，27-二羟基-26，28-二（酰肼基甲氧基）杯[4]芳烃3对自由基清除率很高，可达90％左右． 展开更多
关键词 杯[4]芳烃衍生物 席佛碱 抗紫外 抗氧化
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连续法合成四溴双酚A 被引量：5
6
作者 王新胜 李春英 李效军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期567-569,共3页
四溴双酚A是一种优良的溴系阻燃剂。以氯苯为溶剂,液溴/双氧水为溴化剂,采用釜式连续法合成了标题化合物。初步研究表明,较为适宜的工艺条件为：投料比n（双酚A）∶n（溴素）∶n（双氧水）=1∶2.1∶2.1,反应温度60℃,平均停留时间40 min... 四溴双酚A是一种优良的溴系阻燃剂。以氯苯为溶剂,液溴/双氧水为溴化剂,采用釜式连续法合成了标题化合物。初步研究表明,较为适宜的工艺条件为：投料比n（双酚A）∶n（溴素）∶n（双氧水）=1∶2.1∶2.1,反应温度60℃,平均停留时间40 min,四溴双酚A的单程收率为85.4%,m.p.179.8-181.8℃。在此条件下套用溶剂,四溴双酚A的收率在95.0%以上,m.p.178.9-181.5℃。 展开更多
关键词 四溴双酚A 双酚A 阻燃剂 合成 连续法
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PTA生产中浆料浓度的先进控制 被引量：3
7
作者 冯少辉 赵均 +2 位作者 徐祖华 钱积新 刘志明 《聚酯工业》 CAS 2003年第2期30-32,共3页
在PTA生产过程中,TA浆料浓度是一个极其重要的工艺变量,该变量控制的好坏直接影响最终产品的产量和质量。首先分析了浆料浓度的特性,然后根据其特性提出了非线性补偿+预测控制的先进控制策略。实际应用表明,这一控制策略可以显著减少浆... 在PTA生产过程中,TA浆料浓度是一个极其重要的工艺变量,该变量控制的好坏直接影响最终产品的产量和质量。首先分析了浆料浓度的特性,然后根据其特性提出了非线性补偿+预测控制的先进控制策略。实际应用表明,这一控制策略可以显著减少浆料浓度波动、提高装置处理能力。 展开更多
关键词 PTA 生产 浆料浓度 先进控制 预测控制策略 精对苯二甲酸
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导电聚苯胺二次掺杂制备方法及性能研究 被引量：2
8
作者 冯辉霞 陈姣 +1 位作者 陈娜丽 刘生丽 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第B06期83-86,91,共5页
利用化学氧化合成原理,以氨基磺酸(SA)为一次掺杂剂,盐酸为二次掺杂剂,制备了二次掺杂的导电聚苯胺,分别考察了不同掺杂剂量、氧化剂量及掺杂反应时间等因素对聚苯胺电导率的影响。实验结果表明,当n(An)∶n(SA)∶n(APS)=1∶5∶0.4,盐酸... 利用化学氧化合成原理,以氨基磺酸(SA)为一次掺杂剂,盐酸为二次掺杂剂,制备了二次掺杂的导电聚苯胺,分别考察了不同掺杂剂量、氧化剂量及掺杂反应时间等因素对聚苯胺电导率的影响。实验结果表明,当n(An)∶n(SA)∶n(APS)=1∶5∶0.4,盐酸为1mol/L,一次掺杂反应时间为3.5h时,所得产物电导率较高且可达3.18S/cm。结果表明,二次掺杂工艺得到的产物具有较好的导电性能,并节约SA用量约40%,是一种绿色、新颖的制备方法。 展开更多
关键词 聚苯胺 二次掺杂方法 氨基磺酸 化学氧化聚合法 导电性
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连续流光气法合成氯甲酸正丙酯的工艺研究
9
作者 冯中毅 李舒涛 +8 位作者 高继贤 张明 陶宗树 王尧 付华权 彭勇 段勇 唐思 杜佳芸 《云南化工》 2025年第12期65-68,共4页
研究了采用连续流光气法以正丙醇和光气为原料反应合成氯甲酸正丙酯的工艺,得到了优化的工艺条件。研究表明,合成氯甲酸正丙酯的最佳工艺为:反应温度26~28℃,反应器压力为0.2 MPa,搅拌频率30 Hz,停留时间为60 min,物料配比为n(正丙醇)... 研究了采用连续流光气法以正丙醇和光气为原料反应合成氯甲酸正丙酯的工艺,得到了优化的工艺条件。研究表明,合成氯甲酸正丙酯的最佳工艺为:反应温度26~28℃,反应器压力为0.2 MPa,搅拌频率30 Hz,停留时间为60 min,物料配比为n(正丙醇)∶n(光气进料)=1∶1.38。研究结果为连续流光气法合成氯甲酸正丙酯的放大与工业生产提供了基础。 展开更多
关键词 氯甲酸正丙酯 连续流 光气 合成
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3-溴-4-碘苯甲醚的新工艺合成研究
10
作者 曹蒙 王付全 +1 位作者 张亚辉 尹强 《广东化工》 2025年第22期51-53,50,共4页
本研究开发了一种高效、环保的3-溴-4-碘苯甲醚合成新工艺。针对现有路线中存在的毒性高、步骤繁琐、收率低及安全隐患等问题,提出以对氟苯胺为起始原料,通过三步反应(NBS溴代、重氮化碘代、甲醇钠醚化)制备目标产物。新工艺利用对氟苯... 本研究开发了一种高效、环保的3-溴-4-碘苯甲醚合成新工艺。针对现有路线中存在的毒性高、步骤繁琐、收率低及安全隐患等问题,提出以对氟苯胺为起始原料,通过三步反应(NBS溴代、重氮化碘代、甲醇钠醚化)制备目标产物。新工艺利用对氟苯胺的邻对位定位效应与氟原子的弱间位效应,结合NBS的温和溴代特性,实现了2-溴-4-氟苯胺的高选择性合成(收率95.70%,纯度99.30%);通过重氮盐的Sandmeyer碘代反应精准引入碘原子,避免了多碘副产物(收率81.50%,纯度99.50%);利用氟原子作为优良离去基团,在甲醇钠体系中完成甲氧基化,反应条件温和(收率78.90%,纯度99.10%)。总收率达57.50%,产物纯度超99.00%。相较于传统工艺,新路线原料易得、操作简便、副产物少,避免了剧毒和易爆试剂的使用,具有显著的安全性与环保优势。实验通过系统优化关键参数,验证了工艺的稳定性和可放大性,为3-溴-4-碘苯甲醚的工业化生产提供了高效可靠的技术方案。 展开更多
关键词 3-溴-4-碘苯甲醚 对氟苯胺 NBS 重氮化反应
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新型杯[4]芳烃衍生物的合成及结构表征 被引量：4
11
作者 潘现军 张晓梅 黄文辉 《安徽理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期52-55,共4页
为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H... 为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H NMR、13C NMR,、IR、M S和元素分析确证。 展开更多
关键词 芳烃 对叔丁基25 27-二羟基-26 芳烃 合成 结构表征
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微波促进四苯基溴化磷催化合成氟代芳香醛(酮) 被引量：3
12
作者 李斌栋 梁政勇 吕春绪 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期25-28,共4页
在氟化钾作用下,以四苯基溴化磷为催化剂,微波促进卤素交换制备了氟代芳香化合物。考察了不同溶剂,不同助催化剂对反应的影响并与常规加热的反应进行了对比。结果表明,在硝基苯溶剂中,n(氯代芳香化合物):n(氟化钾)=1∶3、n(Ph_4PBr)∶n... 在氟化钾作用下,以四苯基溴化磷为催化剂,微波促进卤素交换制备了氟代芳香化合物。考察了不同溶剂,不同助催化剂对反应的影响并与常规加热的反应进行了对比。结果表明,在硝基苯溶剂中,n(氯代芳香化合物):n(氟化钾)=1∶3、n(Ph_4PBr)∶n(氯代芳香化合物)=1∶10、n(冠醚)∶n(氯代芳香化合物)=1∶20,反应温度210℃条件下,合成了9种氟代芳香化合物,收率76%～92%,微波辅助反应比常规加热反应时间缩短2～3 h。 展开更多
关键词 四苯基溴化磷 硝基苯 氟代芳香化合物 微波
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氟代脱硝法合成间氟苯甲醛 被引量：2
13
作者 胡玉锋 罗军 +1 位作者 吕春绪 梁政勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期38-41,共4页
报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯... 报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、V(聚四乙二醇二甲醚)=0.25 mL、V(硝基苯)=25 mL、t=5h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%。反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%。 展开更多
关键词 间硝基苯甲醛 间氟苯甲醛 氟代脱硝 氟化剂 氟化钾
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Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺 被引量：9
14
作者 廖齐 周莹 +2 位作者 邓洪 罗耀平 孙汉洲 《染料与染色》 CAS 2004年第5期279-280,258,共3页
以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳... 以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳原料配比为N(对硝基氯苯):N(NH2NH2·2H2O)=1.0:2 0;催化反应的选择性大99％,无脱氯副反应;对氯苯胺的收率为84.6％;讨论了各种因素对工艺过程的影响。 展开更多
关键词 Fe-Al复合催化剂 水合肼 硝基还原 对氯硝基苯 对氯苯胺
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共聚物组成对PSMA/PSAN共混物相容性的影响 被引量：2
15
作者 游长江 雷文学 +1 位作者 刘新星 魏秀萍 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期64-70,共7页
用浊点测定、傅里叶变换红外光谱和微差扫描热分析等方法研究了苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(PSMA)与苯乙烯-丙烯腈共聚物(PSAN)共混物的相容性。浊点测定的结果表明部分共混物加热产生相分离,呈LCST行为。从相容的共混物的红外光谱观察... 用浊点测定、傅里叶变换红外光谱和微差扫描热分析等方法研究了苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(PSMA)与苯乙烯-丙烯腈共聚物(PSAN)共混物的相容性。浊点测定的结果表明部分共混物加热产生相分离,呈LCST行为。从相容的共混物的红外光谱观察到丙烯腈—C≡N基团吸收带频率产生位移。研究结果表明当MA和AN含量差别不大时,PSMA/PSAN共混物相容。这是由于在一定的共聚物组成范围内,PSMA/PSAN共混物中存在较弱的特殊相互作用所致。 展开更多
关键词 苯乙烯 丁烯二酸酐 PSAN
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4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成 被引量：2
16
作者 赵昊昱 薛叙明 蒋涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期39-43,共5页
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99．9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33．8%和33．9%。其中重氮化氯代反应... 以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99．9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33．8%和33．9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2．5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0．55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0．60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 展开更多
关键词 4-氯-3-氟甲苯 4-溴-3-氟甲苯 Sandmeye反应 还原反应 Schiemann反应
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微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲为溴代试剂合成3-溴黄酮 被引量：2
17
作者 赵培亮 吴琼友 +1 位作者 周中振 杨光富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期694-697,共4页
报道了在微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(DBDMH)为溴化试剂合成3-溴黄酮的新方法,系统考察了反应温度、时间及反应物配比对反应收率的影响.
关键词 1 3-二溴-5 5-二甲基乙内酰脲 3-溴黄酮 微波辐射
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Raney-Ni催化加氢制备间氯苯胺 被引量：14
18
作者 闫茂文 柳楠 陈宏博 《染料与染色》 CAS 2004年第5期287-288,251,共3页
将间硝基氯苯溶于甲醇,置于压力反应器中,加入Raney—Ni催化剂和脱氯抑制剂CEN,在温度为65℃和1.2MPa的氢气压力下反应80～85分钟,制取了间氟苯胺。反应混合物中的产品含量在75℃达到最高值、反应物中的产品含量随氢气压力的升高而增加... 将间硝基氯苯溶于甲醇,置于压力反应器中,加入Raney—Ni催化剂和脱氯抑制剂CEN,在温度为65℃和1.2MPa的氢气压力下反应80～85分钟,制取了间氟苯胺。反应混合物中的产品含量在75℃达到最高值、反应物中的产品含量随氢气压力的升高而增加,当氢气压力在10MPa～1.2MPa时产物含量最高,Raney—Ni用量为反应物的10％,脱氟抑制剂CEN为0.4％时可使产品的纯度达到99.4％。正交试验确定了优选工艺条件。 展开更多
关键词 间氯苯胺 催化加氢 间硝基氯苯
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非活性溴代芳香化合物的甲氧基化反应 被引量：1
19
作者 冀亚飞 许忻 +1 位作者 宗志敏 魏贤勇 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期29-30,共2页
以 4 羟基 3 5 二溴苯甲醛和 4 羟基 3 溴苯甲醛为原料 ,甲醇为溶剂 ,Cu2 Cl2 DMF或Cu2 Cl2 CO2 为催化剂 ,温和、高效地进行非活性溴代芳香化合物甲氧基化反应制备精细化学品丁香醛和香兰素 ,收率可达 90 %以上。Cu2 Cl2 CO2 催... 以 4 羟基 3 5 二溴苯甲醛和 4 羟基 3 溴苯甲醛为原料 ,甲醇为溶剂 ,Cu2 Cl2 DMF或Cu2 Cl2 CO2 为催化剂 ,温和、高效地进行非活性溴代芳香化合物甲氧基化反应制备精细化学品丁香醛和香兰素 ,收率可达 90 %以上。Cu2 Cl2 CO2 催化反应体系放热平稳 ,可直接回收精甲醇 ,有利于环境保护。 展开更多
关键词 甲氧基化 催化 丁香醛 香兰素
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叔丁基对苯二酚的合成研究 被引量：6
20
作者 蔡可迎 翟富民 魏贤勇 《精细石油化工进展》 CAS 2000年第11期4-6,共3页
研究了以对苯二酚和叔丁醇为原料在固体酸催化下合成叔丁基对苯二酚,反应在极性溶剂与非极性溶剂的混和溶剂中进行。结果表明,叔丁基对苯二酚的选择性明显提高,收率为47.1％时选择性可达89.1％,具有工业化价值。
关键词 叔丁基对苯二酚 烷基化 合成 固体酸催化 选择性
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