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4,4’-双烷基环己基联苯类液晶的合成与热性能研究概述 被引量：3
1
作者 陈新兵 安忠维 《石化技术与应用》 CAS 2001年第6期393-394,共2页
4 ,4’-双烷基环己基联苯类液晶 (CBCnm)是拓宽混合液晶温度的十分有效的一种添加剂 ,本文概述了此类液晶的几种合成方法及热性能。
关键词 液晶 合成 热性能 双烷基环己基联苯类 温度
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4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究 被引量：4
2
作者 郭鹏涛 成西涛 +2 位作者 唐璇 吴素芳 张金峰 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第8期1271-1272,共2页
以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯的最佳条件为:双氯甲基联苯∶亚... 以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯的最佳条件为:双氯甲基联苯∶亚磷酸三甲酯(摩尔比)=3∶1,反应时间2 h,反应温度110℃,溶剂量160 mL,在此工艺条件下4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率可达91.5%,产品含量达98.6%。 展开更多
关键词 4 4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯 亚磷酸三甲酯 卤代烷 合成
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AlCl_3/Al固体酸催化合成1，2-二苯乙烷 被引量：5
3
作者 王万林 史建公 +1 位作者 王永利 孙喜龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期1-3,共3页
以苯和1,2-二氯乙烷为原料,以AlCl_3/Al新型固体酸为催化剂合成了1,2-二苯乙烷,并采用正交实验得到了的最优工艺条件,即反应温度65℃、每100 mL苯的催化剂用量1.4 g、n(苯):n(二氯乙烷)=5:1、反应时间20 min。在此条件下,产物的单程收... 以苯和1,2-二氯乙烷为原料,以AlCl_3/Al新型固体酸为催化剂合成了1,2-二苯乙烷,并采用正交实验得到了的最优工艺条件,即反应温度65℃、每100 mL苯的催化剂用量1.4 g、n(苯):n(二氯乙烷)=5:1、反应时间20 min。在此条件下,产物的单程收率可达35.75%。 展开更多
关键词 固体酸催化 合成 1 2-二苯乙烷 苯 1 2-二氯乙烷 正交设计
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4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3
4
作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页
以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多
关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体
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4，4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究 被引量：2
5
作者 郭鹏涛 张海娟 +2 位作者 张存社 沈寒晰 郑阿龙 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第8期1435-1436,共2页
以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160... 以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。 展开更多
关键词 4 4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯 合成 亚磷酸三乙酯
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二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合成研究 被引量：7
6
作者 罗娟 陈声宗 《精细化工中间体》 CAS 2003年第3期33-34,共2页
根据傅 克烷基化反应原理 ,以异丙醇为烷基化试剂 ,超酸作催化剂合成了一种主要含有二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的新型无碳复写纸染料溶剂 ,通过改变反应物配比、催化剂用量、反应温度等条件 ,得到合成二异丙基联苯和三异丙基联... 根据傅 克烷基化反应原理 ,以异丙醇为烷基化试剂 ,超酸作催化剂合成了一种主要含有二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的新型无碳复写纸染料溶剂 ,通过改变反应物配比、催化剂用量、反应温度等条件 ,得到合成二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合适工艺条件 :反应物配比为 3∶1、催化剂质量分数 (以联苯的质量计 )为 5 0 %、温度为 85～ 90℃。 展开更多
关键词 无碳复写纸 染料溶剂 二异丙基联苯 三异丙基联苯
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4,4′-双(氯甲基)联苯的合成研究 被引量：2
7
作者 夏天喜 全易 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期36-38,共3页
以石油醚为溶剂,无水氯化锌为催化剂,以多聚甲醛、联苯和氯化氢气体为原料,在相转移催化剂存在下进行氯甲基化反应合成了4,4′-双(氯甲基)联苯。最佳反应条件为:n(联苯)∶n(无水氯化锌)∶n(多聚甲醛)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1∶2.5∶0.00... 以石油醚为溶剂,无水氯化锌为催化剂,以多聚甲醛、联苯和氯化氢气体为原料,在相转移催化剂存在下进行氯甲基化反应合成了4,4′-双(氯甲基)联苯。最佳反应条件为:n(联苯)∶n(无水氯化锌)∶n(多聚甲醛)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1∶2.5∶0.0035,反应温度30℃,反应时间为24 h,收率达82%,纯度为97%。 展开更多
关键词 联苯 相转移催化 4 4′-双(氯甲基)联苯 多聚甲醛
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PCBs分析测定的样品前处理研究进展 被引量：3
8
作者 张秀雯 郎春燕 曹建平 《山东化工》 CAS 2016年第19期33-35,共3页
多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是有长期残留性、致癌性、生物蓄积性和高毒性的污染物。其分析测定对环境监测和人体健康至关重要。样品前处理技术是分析测定工作的关键环节。本文就PCBs分析的传统前处理方法及前处理新技... 多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是有长期残留性、致癌性、生物蓄积性和高毒性的污染物。其分析测定对环境监测和人体健康至关重要。样品前处理技术是分析测定工作的关键环节。本文就PCBs分析的传统前处理方法及前处理新技术及其应用做简要综述,并对新技术进行了展望。 展开更多
关键词 多氯联苯 样品前处理 新技术 应用
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4-溴-2-氟联苯合成工艺研究 被引量：2
9
作者 王超莉 谭应龙 +2 位作者 徐正安 辜高龙 夏盛先 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第2期149-152,共4页
采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.
关键词 4-溴-2-氟联苯 邻氟苯胺 溴化 重氮化 取代反应
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一种含有CF_2S桥键的液晶单体化合物的合成 被引量：1
10
作者 宋瑞娟 杨学军 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期383-385,共3页
以3,5-二氟溴苯为原料,经三步反应,合成了一种以CF2S为桥键的新型液晶材料,总收率为14.0%。该分子的制备方法简便,最终产物的液晶性能需进一步测定。
关键词 含氟液晶 格氏试剂 偶联反应
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对二乙苯的开发与应用研究进展 被引量：4
11
作者 李涛 《石油化工技术与经济》 2020年第5期58-62,共5页
对二乙苯除了用作解析剂以外,还可通过脱氢、氨化、氧化等反应过程生产对二乙烯苯、对二乙炔苯、对苯二乙酸、聚对苯二乙酰癸二胺、对二乙酰苯、4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α’-二甲基-1,4-苯二甲醇等高附加值产品。国内对二乙苯生产企... 对二乙苯除了用作解析剂以外,还可通过脱氢、氨化、氧化等反应过程生产对二乙烯苯、对二乙炔苯、对苯二乙酸、聚对苯二乙酰癸二胺、对二乙酰苯、4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α’-二甲基-1,4-苯二甲醇等高附加值产品。国内对二乙苯生产企业长期以来存在装置规模小、成本高、产品难以分离等问题,限制了对二乙苯下游的开发与应用,建议相关企业积极推进其开发进程,尽快实现工业化,满足国内市场的需求。 展开更多
关键词 对二乙苯 开发 应用 研究进展
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4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐及其衍生物的合成
12
作者 葛洪玉 李树安 许兴友 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2008年第1期52-54,共3页
以联苯为原料,经过氨甲基化和水解合成4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐,在优化的工艺条件下收率达到80.7%;继而以它为原料方便地合成了3种4,4′-二取代联苯衍生物:4,4′-联苯二甲醛、4,4′-二(羟甲基)联苯和4,4′-二(氯甲基)联苯。
关键词 联苯 4 4′-二胺甲基联苯盐酸盐 联苯衍生物 合成
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聚联苯醚二甲酰十三碳二胺的合成与表征
13
作者 彭军 邓程方 李艳花 《包装学报》 2011年第3期20-23,共4页
以联苯醚二甲酸和十三碳二胺为原料,经成盐、预聚合和固相聚合3个步骤,合成了新型长碳链和较高分子量的半芳香尼龙聚联苯醚二甲酰十三碳二胺(PA13O)。利用红外光谱图和核磁谱图对其结构进行了确认,用DSC和TG研究了其耐热性能,并测定了... 以联苯醚二甲酸和十三碳二胺为原料,经成盐、预聚合和固相聚合3个步骤,合成了新型长碳链和较高分子量的半芳香尼龙聚联苯醚二甲酰十三碳二胺(PA13O)。利用红外光谱图和核磁谱图对其结构进行了确认,用DSC和TG研究了其耐热性能,并测定了聚合物的物理力学性能,将其与聚对苯二甲酰壬二胺(尼龙9T,也称PA9T)和尼龙46的物理力学性能进行了对比。结果表明,聚联苯醚二甲酰十三碳二胺的力学性能与PA9T和PA46的物理力学性能相近,是一种新型的耐热工程塑料。 展开更多
关键词 聚联苯醚二甲酰十三碳二胺 热性能 力学性能
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气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚 被引量：11
14
作者 叶曦雯 牛增元 +2 位作者 张清智 罗忻 王芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1251-1255,共5页
建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测（SIM）... 建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测（SIM）方式下进行GC-MS分析.在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5％～99.7％,相对标准偏差小于7％;十溴二苯醚的回收率为91.4％～95.8％,相对标准偏差小于5％.该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证. 展开更多
关键词 多溴联苯 多溴二苯醚 压敏胶及其制品 气相色谱-质谱
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ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留 被引量：10
15
作者 李星 曹彦忠 +2 位作者 张进杰 崔宗岩 王向红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1180-1186,共7页
建立了快速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法.结果表明,ASE的最佳萃取条件为：温度100℃,静态时间5 min,循环1次.在此条件下,样品经正己烷-丙酮（1∶1）萃取,石墨... 建立了快速溶剂萃取（ASE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法.结果表明,ASE的最佳萃取条件为：温度100℃,静态时间5 min,循环1次.在此条件下,样品经正己烷-丙酮（1∶1）萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测（MRM）模式测定,各种农药在1.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好（r2 ＞0.99）,方法的检出限（LOD,3σ）为0.29～108.43 μg· kg-1.空白样品在100 μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3％～ 104.6％,相对标准偏差（n=6）为0.1％～13.5％.应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药. 展开更多
关键词 ASE GC-MS MS 海洋沉积物 农药
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2,2′-二羟基-1,1′-联萘合成方法综述 被引量：34
16
作者 沙耀武 陈瑞 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期360-363,共4页
综述了 2 ,2′ 二羟基 1,1′ 联萘 (联萘酚 )的合成方法 ,包括外消旋体的合成以及手性合成。参考文献 5
关键词 2 2′-二羟基-1 1′-联萘 联萘酚 合成方法 综述 外消旋体 手性合成
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石墨烯固相微萃取纤维的制备及对多氯联苯的检测 被引量：17
17
作者 贾其娜 赵广超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期541-546,共6页
采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料,将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度... 采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料,将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度等固相微萃取条件。在优化条件下,石墨烯固相微萃取纤维较商品化纤维(100μm PDMS、75μm CAR/PDMS、85μm PA)的萃取效率平均高2倍。对于DL-PCBs分析,该方法在0.05～3.5μg.L-1范围内呈良好线性(除PCB169外,r2均高于0.99),检出限为4.7～8.8 ng.L-1,单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为1.4%～8.1%和2.4%～12.8%。该纤维对12种环境样品中DL-PCBs加标0.5μg.L-1和2 ng.g-1的回收率为87%～120%。方法简单、快速、灵敏,可实现对多氯联苯的痕量检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 石墨烯 多氯联苯 环境样品
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4,4′-二羟基联苯的合成 被引量：3
18
作者 林静 林敏 +1 位作者 陈立 黄海水 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期83-84,共2页
4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均... 4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均需较高的温度、特殊催化剂及设备。通过卤代芳烃催化配合的制备方法,成本较高。用联苯胺盐酸盐重氮化后再水解的制备方法,则认为重氮化时盐酸中不可含有硫酸,因为联苯胺硫酸盐不易溶解。 展开更多
关键词 二羟基联苯 合成 联苯胺 重氮化
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联萘系列化合物在甘氨酸型手性固定相上的拆分 被引量：2
19
作者 翁文 范文静 +2 位作者 朱钦 蔡剑霞 姚碧霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期721-724,共4页
探讨了7个联萘化合物在甘氨酸型手性固定相上的拆分,考察了流动相组成、柱温等对保留及手性拆分的影响,结合计算得到的热力学参数对手性识别机理进行了探讨。联萘酚及溴代联萘酚在该固定相上得到了良好的分离,其2个醚类衍生物得到了部... 探讨了7个联萘化合物在甘氨酸型手性固定相上的拆分,考察了流动相组成、柱温等对保留及手性拆分的影响,结合计算得到的热力学参数对手性识别机理进行了探讨。联萘酚及溴代联萘酚在该固定相上得到了良好的分离,其2个醚类衍生物得到了部分拆分,而3个酯类衍生物完全无法分离。拆分过程为焓驱动,酚羟基对提高二异构体与手性固定相之间的作用差异起关键作用。 展开更多
关键词 液相色谱 手性拆分 手性识别 联萘 甘氨酸
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基于2,2'-二甲基联苯的低成本非稠合小分子受体材料及其光伏性能
20
作者 张志勇 梅婷 +1 位作者 曹佳民 肖曼军 《精细化工中间体》 2025年第6期54-59,共6页
开发了以4-(2-己基癸基)噻吩取代的2,2'-二甲基联苯为核的非稠合小分子受体材料BP-2F。BP-2F的合成仅需三步反应,总产率为32.5%。BP-2F在440~600 nm范围内具有良好的吸收,光学带隙为2.03 eV,其HOMO能级和LUMO能级与常用聚合物给体... 开发了以4-(2-己基癸基)噻吩取代的2,2'-二甲基联苯为核的非稠合小分子受体材料BP-2F。BP-2F的合成仅需三步反应,总产率为32.5%。BP-2F在440~600 nm范围内具有良好的吸收,光学带隙为2.03 eV,其HOMO能级和LUMO能级与常用聚合物给体材料较为匹配。基于PBDB-T:BP-2F和PM6:BP-2F的有机太阳能电池的能量转换效率分别为1.64%和3.02%。进一步制备了PM6:BP-2F:L8-BO三元电池,能量转换效率达到18.58%,高于PM6:L8-BO二元电池的18.08%。结果表明BP-2F在低成本和三元电池中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 有机太阳能电池 小分子受体 光伏性能 2 2'-二甲基联苯 低成本
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