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高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发 被引量:8
1
作者 何柱生 赵立芳 +1 位作者 孙健哲 张晓光 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期28-30,33,共4页
阐述了以 Na2 S、硫磺 (S)与 (CH3) 2 SO4 为原料 ,制取高纯二甲基二硫醚 (DMDS)的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件。由 Na2 S2 与 (CH3) 2 SO4 合成 DMDS的最优反应条件如下 :Na2 S2 与 (CH3) 2 SO4 的物质... 阐述了以 Na2 S、硫磺 (S)与 (CH3) 2 SO4 为原料 ,制取高纯二甲基二硫醚 (DMDS)的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件。由 Na2 S2 与 (CH3) 2 SO4 合成 DMDS的最优反应条件如下 :Na2 S2 与 (CH3) 2 SO4 的物质的量之比为 1 .2 ,反应温度为 5 0~ 5 5℃ ,反应时间为 2 .0~2 .5 h,(CH3) 2 SO4 的流量为 30~ 35 m L /min。 DMDS的总收率达 92 %以上 ,产品的质量分数超过99.7%。 展开更多
关键词 二甲基二硫醚 DMDS 制备工艺 硫化钠 硫磺 硫酸二甲酯法 反应温度 反应时间
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可控的硫醇与乙烯基醚反马氏和马氏加成反应合成烷氧基硫醚 被引量:2
2
作者 娄凤文 周建峰 林贤福 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1223-1228,共6页
报道了在无溶剂、无催化剂也不加任何助剂的条件下,硫醇与乙烯醚之间的加成反应.考察了物料比、温度、底物结构等因素对加成反应的影响.通过改变物料比实现了反马氏(1∶1.2)和马氏(1∶8)加成反应的位置选择性调控,合成了12种2-烷氧基取... 报道了在无溶剂、无催化剂也不加任何助剂的条件下,硫醇与乙烯醚之间的加成反应.考察了物料比、温度、底物结构等因素对加成反应的影响.通过改变物料比实现了反马氏(1∶1.2)和马氏(1∶8)加成反应的位置选择性调控,合成了12种2-烷氧基取代的硫醚和6种1-烷氧基取代的硫醚.反应过程中避免使用任何有机溶剂,过量的乙烯基醚通过减压蒸馏回收并且可以循环利用,是简单易行的合成烷氧基硫醚的绿色新方法,具有潜在的应用价值. 展开更多
关键词 硫醇 烷氧基硫醚 无溶剂 无催化剂 选择性调控
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双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的合成研究进展 被引量:8
3
作者 刘军 于海蔚 +1 位作者 刘凤丽 刘建周 《天津化工》 CAS 2006年第2期6-8,共3页
双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物硅烷偶联剂是高档橡胶产品的必需添加剂。目前合成双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的路线有很多,依据反应介质,可分为水溶液体系和无水体系。本文简单介绍了各合成路线并进行了比较。
关键词 双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物 硅烷偶联剂 γ-氧丙基三乙氧基硅烷 多硫化钠
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
4
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物
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二甲基硫醚提纯的工艺改造 被引量:1
5
作者 于水军 王建祥 +1 位作者 牛川梅 栗志 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第10期527-529,共3页
通过对精制二甲基硫醚的工艺流程和设备的技术改造,使精二甲基硫醚的纯度显著提高,烧碱消耗降低100t/a,污水排放大大减少,环保投资节省20 余万元/年,经济效益增加35 万元/年。
关键词 二甲基硫醚 提纯 工艺 DMS
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水溶性甲壳素的制备 被引量:3
6
作者 许加超 肖英龙 《海洋湖沼通报》 CSCD 北大核心 1994年第1期90-93,共4页
本文探讨了水溶性甲壳素的最佳制备条件。用甲酰胺和氯磺酸磺化甲壳素,并确定最佳的磺化温度和磺化时间,可得到含硫量10%以上的甲壳素硫酸酯。这是一种具有多种用途的添加剂。
关键词 水溶性甲壳素 磺化 甲壳素 硫酸酯
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苯硫乙硫基环氧丙烷的合成与结构表征 被引量:4
7
作者 吴璧耀 张道洪 张玉 《武汉化工学院学报》 2003年第4期37-39,共3页
利用2苯基硫代乙硫醇(MEPS)与环氧氯丙烷的反应合成了一种新型的环氧树脂用反应型稀释剂苯硫乙硫基环氧丙烷.研究了原料配比、反应温度和氢氧化钠的用量等因素对反应产物的产率的影响,并通过FTIR、核磁共振谱仪和阿贝折光仪等对目的产... 利用2苯基硫代乙硫醇(MEPS)与环氧氯丙烷的反应合成了一种新型的环氧树脂用反应型稀释剂苯硫乙硫基环氧丙烷.研究了原料配比、反应温度和氢氧化钠的用量等因素对反应产物的产率的影响,并通过FTIR、核磁共振谱仪和阿贝折光仪等对目的产物进行表征.研究表明:在适当的反应条件下该反应的最高收率为91.39%,合成的物质是一种浅黄色的液体,折光指数为1.60. 展开更多
关键词 硫醇 环氧硫醚 稀释剂 折射率
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自由基加成反应合成萜基甲硫醚
8
作者 江焕峰 萧树德 +2 位作者 谈燮峰 冯爱群 周萍 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第3期7-11,共5页
自由基加成反应应用于萜类化学为萜基甲硫醚的选择性合成提供了一条新的、简便的、有效的途径。在这一反应中,考察了反应时间、底物的比例、引发剂的种类及用量对转化率和产物的选择性的影响,并对反应的机理进行了探讨。
关键词 自由基 加成反应 合成 萜基甲硫醚 甲硫醚
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9-溴壬基-4’,4’,5’,5’,5’-五氟戊基硫醚的合成方法研究
9
作者 王婷 王诗玺 +1 位作者 万升标 江涛 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期52-54,共3页
9-溴壬基-4’,4’,5’,5’,5’-五氟戊基硫醚是合成氟维司群的重要中间体。为了进一步完善和优化氟维司群的合成工艺,本文以壬二醇为原料,经溴代和与硫脲反应后生成9-硫脲-1-壬醇;以4,4,5,5,5-五氟戊醇为原料,经磺酰化所得的磺酸酯与9-... 9-溴壬基-4’,4’,5’,5’,5’-五氟戊基硫醚是合成氟维司群的重要中间体。为了进一步完善和优化氟维司群的合成工艺,本文以壬二醇为原料,经溴代和与硫脲反应后生成9-硫脲-1-壬醇;以4,4,5,5,5-五氟戊醇为原料,经磺酰化所得的磺酸酯与9-硫脲-1-壬醇在碱性条件下反应,生成9-(4’,4’,5’,5’,5’-五氟戊硫基)-1-壬醇,后再经溴代得目标产物9-溴壬基-4’,4’,5’,5’,5’-五氟戊基硫醚,总收率为54.6%。本文的研究结果表明:与文献方法相比,本文的合成方法操作简单、收率令人满意,有利于氟维司群的工业化生产。 展开更多
关键词 氟维司群 纯抗雌激素 合成
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乙硫醚合成工艺研究 被引量:1
10
作者 李陶琦 邹若松 陆晋喜 《陕西化工》 CSCD 1993年第4期35-36,共2页
硫醚主要存在于原油、香精油、某些海藻及某些埴物中。乙硫醚除用做煤气增臭剂外,在有机合成中是一种有用的溶剂和试剂,它能与金属盐,特别是铂盐形成许多加成物,因而常用于贵金属和稀有金属的分离。
关键词 乙硫醚 合成 工艺
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以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸
11
作者 龚灵 钱超 陈新志 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期454-456,共3页
手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.... 手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.0,DMSO),光学纯度99.3%.从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法. 展开更多
关键词 L-天冬氨酸 手性源 (+)-2R 2'S-硫代二琥珀酸 硫醚合成
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双甲基丙烯酸硫代二甘醇脂的合成
12
作者 吴璧耀 刘传军 李惠琼 《石油化工高等学校学报》 CAS 2004年第1期10-12,27,共4页
 利用季胺盐作为相转移催化剂,研究了甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的酯化反应。探讨了原料配比、相转移催化剂的类型和用量与溶剂的类型对该反应的影响。研究表明:该反应的最佳温度范围为0~5℃。当采用TBAB作为催化剂、氯代烷烃作为溶...  利用季胺盐作为相转移催化剂,研究了甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的酯化反应。探讨了原料配比、相转移催化剂的类型和用量与溶剂的类型对该反应的影响。研究表明:该反应的最佳温度范围为0~5℃。当采用TBAB作为催化剂、氯代烷烃作为溶剂和甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的摩尔比为1∶2.08时,酯化反应收率最高,可达到99.2%。形成的双甲基丙烯酸硫代二甘醇酯是一种浅黄色的液体,平均光折射率为1.4928。该物质对多种光固化树脂均具有较好的相容性,并具有光引发交联的能力。 展开更多
关键词 双甲基丙烯酸硫代二甘醇脂 合成 相转移催化剂 甲基丙烯酰氯 硫代二甘醇 季胺盐
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二甲基硫醚精制工艺改造 被引量:2
13
作者 武来建 王培玲 +1 位作者 朱廷海 王建祥 《河南化工》 CAS 2003年第12期45-45,共1页
使用精馏法代替碱洗法对二甲基硫醚进行精制,可使二甲基硫醚的纯度显著提高,环境污染大大减少,年增经济效益40万元。
关键词 二甲基硫醚 提纯
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二甲基硫醚反应器中催化剂选择及装填高度计算
14
作者 王建祥 于水军 刘彦 《化工时刊》 CAS 1999年第5期34-35,共2页
阐述了二甲基硫醚合成反应所用催化剂的选择和反应器中催化剂装填高度的计算。
关键词 二甲基硫醚 反应器 催化剂 装填高度 计算
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含硫废气生产二甲基硫醚节能优化模拟
15
作者 吕燕根 潘建国 邱挺 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期221-225,共5页
为了进一步提高流程经济性,利用Aspen Plus和Aspen Energy Analyzer软件对含硫废气生产二甲基硫醚工艺进行了模拟和能效集成优化,得到优化结果:最小传热温差为13℃;夹点热端温度为77. 2℃,冷端温度为54. 2℃;优化后整个工艺流程热公用... 为了进一步提高流程经济性,利用Aspen Plus和Aspen Energy Analyzer软件对含硫废气生产二甲基硫醚工艺进行了模拟和能效集成优化,得到优化结果:最小传热温差为13℃;夹点热端温度为77. 2℃,冷端温度为54. 2℃;优化后整个工艺流程热公用工程能耗下降85. 9%,冷公用工程能耗下降63. 1%。模拟及优化结果表明,此工艺具有良好的经济效益与环境效益,可为含硫烟气资源化处理生产提供理论指导。 展开更多
关键词 含硫废气 二甲基硫醚 ASPEN ENERGY ANALYZER 能效集成优化
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三相相转移催化合成二仲丁基二硫醚 被引量:4
16
作者 刘新奇 谢帮海 +1 位作者 李雯 胡国勤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期813-815,共3页
以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。... 以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。 展开更多
关键词 三相相转移催化 二仲丁基二硫醚 正交实验 精细化工中间体
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避虫醇的合成及表征 被引量:2
17
作者 唐海燕 章亚东 王振兴 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期23-26,共4页
实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素... 实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明,其较佳合成条件(以0.1 mol正辛硫醇计)为:n(2-氯乙醇)∶n(正辛硫醇)=1.2∶1,氢氧化钠4.8 g,乙醇40.0 mL,温度52℃,反应时间2 h。在该条件下,2-羟乙基正辛基硫醚的平均收率为95.2%。 展开更多
关键词 避虫醇 正辛硫醇 2-氯乙醇 合成 表征
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韭菜中的四种挥发性硫醚的测定与分析方法 被引量:1
18
作者 郭晴晴 商少明 +1 位作者 刘俊康 吴洁 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1995-1997,共3页
优化了气相色谱分离韭菜主要成分的条件。用质谱法对韭菜的主要成分进行定性分析,采用OV-1701中极性弹性石英毛细管柱[30 m×0.25 mm(i.D.)×0.25μm],氢火焰光度检测器(FID)对4种挥发性成分进行检测。结果表明,二烯丙基硫... 优化了气相色谱分离韭菜主要成分的条件。用质谱法对韭菜的主要成分进行定性分析,采用OV-1701中极性弹性石英毛细管柱[30 m×0.25 mm(i.D.)×0.25μm],氢火焰光度检测器(FID)对4种挥发性成分进行检测。结果表明,二烯丙基硫醚、二甲基三硫醚、叔丁基甲基硫醚和烯丙基甲基硫醚的线性范围分别为0.018-0.18 g/L,0.024-0.24 g/L,0.018-0.18 g/L和0.016-0.16 g/L,且相关系数r在0.999 5以上,平均回收率分别为96.5%,99.0%,98.7%和96.8%,RSD分别为3.5%,1.0%,1.3%,3.2%。方法具有准确度高、重现性好、线性范围宽等特点,不仅能满足韭菜中4种挥发性硫醚检测的要求,还具有一定的推广应用价值。 展开更多
关键词 韭菜 挥发性硫醚 气相色谱-串联质谱
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DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究
19
作者 李雯 樊璐露 +2 位作者 章亚东 胡国勤 梁政勇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期73-78,共6页
二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化... 二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优点。其中重点研究了二叔丁基二硫醚的合成工艺,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应收率的影响,得出最佳合成工艺条件,即n(DMSO):n(叔丁硫醇)=5.5:1,反应时间20 h,反应温度65℃,催化剂用量为叔丁硫醇摩尔数的4.7%,此时产物收率大于96%;此外,还对这一反应动力学进行了研究,得出动力学方程1.3 1.2r=0.01914C A CB。总之,以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂氧化硫醇合成二硫醚是一个操作简单、选择性好、条件温和的二硫醚的制备方法。 展开更多
关键词 二烃基二硫醚 二叔丁基二硫醚 DMSO络合三氯一氧化钼 动力学
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HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质
20
作者 王成 谭淑珍 +2 位作者 姚倩 李蒲江 华坤鹏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1846-1848,1858,共4页
开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%... 开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。 展开更多
关键词 雷贝拉唑硫醚 有机杂质 高效液相色谱法 方法验证
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