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光催化胺与二硫化碳合成硫脲
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作者 李伟 王奕森 +1 位作者 周荣 高文超 《有机化学》 北大核心 2025年第1期240-245,共6页
近年来,光催化已经发展成为合成化学、药物化学中构建新化合物的一种重要方法.以CS_(2)为硫羰基源,与胺在可见光照射下成功合成了多种对称及非对称硫脲.在机理上,CS_(2)与胺加成后在光催化剂作用下通过单电子氧化产生硫自由基,并形成活... 近年来,光催化已经发展成为合成化学、药物化学中构建新化合物的一种重要方法.以CS_(2)为硫羰基源,与胺在可见光照射下成功合成了多种对称及非对称硫脲.在机理上,CS_(2)与胺加成后在光催化剂作用下通过单电子氧化产生硫自由基,并形成活性二聚物被胺类化合物亲核取代生成硫脲化合物.本方法反应条件温和,官能团容忍度好,合成操作简便. 展开更多
关键词 光化学 硫脲 二硫化碳 绿色合成
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栗酒裂殖酵母来源黄素单加氧酶的性质及催化合成S-甲基-L-半胱氨酸亚砜的应用 被引量:1
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作者 连蒙卡 宋兆霖 +6 位作者 高文静 朱刚 董孟君 李玉 刘逸寒 王凤华 路福平 《生物工程学报》 北大核心 2025年第1期474-485,共12页
S-甲基-L-半胱氨酸亚砜(S-methyl-L-cysteine sulfoxide,SMCO)是一种具有多种功能特性的非蛋白质含硫氨基酸。目前关于催化S-甲基-L-半胱氨酸(S-methyl-L-cysteine,SMC)生物合成SMCO的酶鲜有报道。本研究将栗酒裂殖酵母(Schizosaccharom... S-甲基-L-半胱氨酸亚砜(S-methyl-L-cysteine sulfoxide,SMCO)是一种具有多种功能特性的非蛋白质含硫氨基酸。目前关于催化S-甲基-L-半胱氨酸(S-methyl-L-cysteine,SMC)生物合成SMCO的酶鲜有报道。本研究将栗酒裂殖酵母(Schizosaccharomyces pombe)来源的黄素单加氧酶基因(spfmo)通过大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3)进行异源表达,并对其酶学性质进行了分析。重组SpFMO的最适催化条件为30℃、pH 8.0,该条件下比酶活为72.77 U/g;此外,适当的Mg2+可以提高SpFMO的酶活;经酶动力学分析,该酶对底物SMC的酶促反应动力学参数Km值为23.89μmol/L,催化效率kcat/Km为61.71 L/(min·mmol)。在最适条件下,SpFMO催化SMC在9 h内生成SMCO的产率为12.31%。本研究为酶法合成SMCO提供了一定参考。 展开更多
关键词 黄素单加氧酶 酶学性质 S-甲基-L-半胱氨酸 S-甲基-L-半胱氨酸亚砜 金属离子
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1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的绿色工艺改进
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作者 聂强 白雪 《化工生产与技术》 2025年第3期27-29,48,I0004,共5页
针对1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯传统生产工艺收率不高、安全风险较高等问题,改进工艺实现安全高效生产。基于效应面法(Box-Behnken)实验设计优化缩合工艺参数,即反应温度45℃、碱液质量分数25%、滴加时间5 h、、V(乙醇)∶V(硝基甲烷)... 针对1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯传统生产工艺收率不高、安全风险较高等问题,改进工艺实现安全高效生产。基于效应面法(Box-Behnken)实验设计优化缩合工艺参数,即反应温度45℃、碱液质量分数25%、滴加时间5 h、、V(乙醇)∶V(硝基甲烷)=4.5,使1,1-二钾硫基-2-硝基乙烯(二钾盐)收率提升至82%;采用氮气保护压滤工艺替代离心分离,解决二硫化碳(CS2)燃爆风险和二钾盐氧化分解问题;通过在线PH反馈控制硫酸二甲酯滴加量,减少了原料消耗。改进后工艺综合收率达72%,产品质量分数达99.9%,色度和吸光度显著下降,连续25批次生产验证显示稳定性良好,且操作简单、安全环保,可为硝基烯烃类化合物的工业化安全生产提供可推广的技术方案。 展开更多
关键词 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 工艺改进 效应面法
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硫酸乙烯酯(TDD)的合成研究
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作者 皮教文 《现代盐化工》 2025年第5期58-60,共3页
在二氯甲烷作溶剂、三氯化钌做催化剂的情况下,采用次氯酸钠氧化亚硫酸乙烯酯生成硫酸乙烯酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂三氯化钌、次氯酸钠、二氯甲烷等因素对反应的影响。结果表明:在反应温度0~5℃条件下,反应时间1 h,n(次氯... 在二氯甲烷作溶剂、三氯化钌做催化剂的情况下,采用次氯酸钠氧化亚硫酸乙烯酯生成硫酸乙烯酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂三氯化钌、次氯酸钠、二氯甲烷等因素对反应的影响。结果表明:在反应温度0~5℃条件下,反应时间1 h,n(次氯酸钠)∶n(亚硫酸乙烯酯)=1.05,m(三氯化钌)∶m(亚硫酸乙烯酯)=0.15%,m(二氯甲烷)∶m(亚硫酸乙烯酯)=7.5时,硫酸乙烯酯的收率可以达92.5%,纯度达99%。 展开更多
关键词 亚硫酸乙烯酯 硫酸乙烯酯 二氯甲烷 次氯酸钠 三氯化钌
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亚硝酸异戊酯活化伯磺酰胺制备磺酰溴与磺酰氯 被引量:1
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作者 江港钟 林嘉欣 +1 位作者 鲍晓光 万小兵 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期533-549,共17页
磺酰溴与磺酰氯是一类十分重要的化合物,是有机转换中常用的合成砌块.以亚硝酸异戊酯(i AmONO)为活化剂,二溴海因(DBDMH)为溴源或三氯异氰尿酸(TCCA)为氯源,实现了伯磺酰胺(包含药物分子)到磺酰溴或磺酰氯的合成转换.该方法具有原料来... 磺酰溴与磺酰氯是一类十分重要的化合物,是有机转换中常用的合成砌块.以亚硝酸异戊酯(i AmONO)为活化剂,二溴海因(DBDMH)为溴源或三氯异氰尿酸(TCCA)为氯源,实现了伯磺酰胺(包含药物分子)到磺酰溴或磺酰氯的合成转换.该方法具有原料来源广泛、底物普适性好、收率优良以及条件温和等优点,不仅能进行克级制备,还能进行一系列后期官能团衍生,具有良好的实用价值.机理研究表明,N,N-二卤磺酰胺是该方法可能的中间体,亚硝酸异戊酯在该转化过程中起到了至关重要的作用. 展开更多
关键词 伯磺酰胺 亚硝酸异戊酯 磺酰溴 磺酰氯
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Copper-mediated assembly of SO_(2)F group via radical fluorine-atom transfer strategy
6
作者 Yu-Yu Tan Lin-Heng He Wei-Min He 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2024年第9期4-5,共2页
Because of the unique reactivity of sulfonyl fluoride(SO_(2)F)group,such compound has found increasing applications in the areas of organic synthesis,new drug development,pesticide,material science and click chemistry... Because of the unique reactivity of sulfonyl fluoride(SO_(2)F)group,such compound has found increasing applications in the areas of organic synthesis,new drug development,pesticide,material science and click chemistry,etc.It is of current interest to develop novel strategies and methods for the facile preparation of sulfonyl fluorides in a green and highly efficient manner[1,2].Although the traditional approach for the synthesis of sulfonyl fluorides relies on the nucleophilic substitution of fluoride atom with sulfonyl chlorides. 展开更多
关键词 FLUORIDE synthesis FLUORINE
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己内酰胺精制塔系统技术探讨
7
作者 张鹏燕 《山西化工》 CAS 2024年第5期160-161,共2页
基于己内酰胺高品质要求,其装置设有己内酰胺精制工段;萃取法是去除杂质的重要方法,精制工段采用萃取提纯,实现产品质量要求。结合现有工艺、设备运行情况以及存在的问题,对己内酰胺精制塔内件及塔系统进行改进,实现萃取效果提升、装置... 基于己内酰胺高品质要求,其装置设有己内酰胺精制工段;萃取法是去除杂质的重要方法,精制工段采用萃取提纯,实现产品质量要求。结合现有工艺、设备运行情况以及存在的问题,对己内酰胺精制塔内件及塔系统进行改进,实现萃取效果提升、装置能耗降低、产品品质提升。 展开更多
关键词 己内酰胺 精制 萃取 塔内件
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汽油中元素硫的GC-SCD分析方法 被引量:7
8
作者 吴梅 史军歌 田松柏 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期320-325,共6页
采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法。考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析。结果表明,在高温环境下,元素硫存在S_2... 采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法。考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析。结果表明,在高温环境下,元素硫存在S_2、S_4、S_6,S_7、S_8多种形态,且温度越高,元素硫越容易形成小分子硫同素异形体。采用该方法测定质量浓度在2~70mg/L范围的元素硫时,色谱峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,定量标准曲线的线性相关系数R2为0.9992,最低检测限为1.0mg/L,元素硫的加标回收率为93%~105%,同时具有较好的重复性,符合色谱分析的一般要求。 展开更多
关键词 色谱 硫化学发光检测器 元素硫 汽油 同素异形体
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采用硫化钠法合成巯基乙酸 被引量:6
9
作者 符剑刚 钟宏 +2 位作者 欧乐明 王德庭 刘广义 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第2期152-155,共4页
研究了巯基乙酸的主要合成方法,即选取硫化钠法作为研究对象,通过向体系中加入盐酸,有效地增加了活性组份HS-的浓度,并利用反应产生的硫化氢气体部分地抑制了副反应的发生.此外,探讨了合成工艺的影响因素,得出优化工艺条件为:反应物的量... 研究了巯基乙酸的主要合成方法,即选取硫化钠法作为研究对象,通过向体系中加入盐酸,有效地增加了活性组份HS-的浓度,并利用反应产生的硫化氢气体部分地抑制了副反应的发生.此外,探讨了合成工艺的影响因素,得出优化工艺条件为:反应物的量比n(Na2S)∶n(ClCH2COOH)∶n(HCl)=2.20∶1.00∶0.72,体系的pH值为10~11,反应温度、时间、压力分别为75℃,120min,0.4MPa;在此条件下,转化率达到65.6%.压力试验结果表明,反应的转化率随压力升高而增大. 展开更多
关键词 巯基乙酸 硫化钠 硫化氢 合成工艺 工艺条件
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无金属酸性条件下催化合成β-溴代烯基硫醚的工艺优化研究
10
作者 冯雨薇 粟晖 +3 位作者 栾天 黄晓程 梁月清 姚志湘 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期146-151,共6页
在氢溴酸与硝酸的混酸催化体系下,以二苯基乙炔和对甲苯二硫醚为原料合成β-溴代烯基硫醚。利用拉曼光谱结合空间角转换法建立了反应体系中β-溴代烯基硫醚含量的无损快速分析方法。通过设计响应面优化实验,考察混酸摩尔比、原料摩尔比... 在氢溴酸与硝酸的混酸催化体系下,以二苯基乙炔和对甲苯二硫醚为原料合成β-溴代烯基硫醚。利用拉曼光谱结合空间角转换法建立了反应体系中β-溴代烯基硫醚含量的无损快速分析方法。通过设计响应面优化实验,考察混酸摩尔比、原料摩尔比、反应温度对β-溴代烯基硫醚产率的影响。结果表明,β-溴代烯基硫醚合成的优化工艺条件为:n(氢溴酸)∶n(硝酸)=10∶0.5、n(二苯基乙炔)∶n(对甲苯二硫醚)=2∶1.1、反应温度为40℃、反应时间为4 h,此时β-溴代烯基硫醚产率为90.52%。 展开更多
关键词 β-溴代烯基硫醚 酸性催化剂 拉曼光谱 角度转换
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大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究 被引量:6
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作者 刘晓亚 姜鹏 +3 位作者 周华 江金强 白绘宇 江明 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期430-436,共7页
用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧... 用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构. 展开更多
关键词 大豆分离蛋白 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 接枝物
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六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的合成工艺 被引量:8
12
作者 周昱 程杰 +3 位作者 刘良明 姚洁 王越 王公应 《聚氨酯工业》 2006年第4期44-46,共3页
介绍了六亚甲基-1,6二-异氰酸酯(HD I)的合成方法及其最新研究进展,HD I的合成主要有光气法、酯交换法、氧化羰基化法和氨基甲酸酯热分解法,其中重点介绍了光气法和氨基甲酸酯热分解法的合成路线,并对各种合成方法的优缺点作了比较,对... 介绍了六亚甲基-1,6二-异氰酸酯(HD I)的合成方法及其最新研究进展,HD I的合成主要有光气法、酯交换法、氧化羰基化法和氨基甲酸酯热分解法,其中重点介绍了光气法和氨基甲酸酯热分解法的合成路线,并对各种合成方法的优缺点作了比较,对今后的研究发展方向提出了建议。 展开更多
关键词 六亚甲基二异氰酸酯 合成 综述
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乙腈合成新工艺简述 被引量:8
13
作者 匡洞庭 黄付玲 盖延军 《油气田地面工程》 北大核心 2004年第5期54-54,共1页
关键词 乙腈 合成技术 乙醇 氧化反应
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振动流化床中氰尿酸合成反应的试验研究 被引量:2
14
作者 张理平 付峰 +2 位作者 张秀成 王继武 赵峭梅 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2006年第5期77-79,共3页
在特制的多层立式振动流化床上,对加热反应时间、加热温度、进风量、进风形式以及设备的振动强度等因素对由尿素缩合反应生成氰尿酸的影响进行了实验研究和讨论。结果表明:影响转化率的主要因素是加热反应时间和加热温度;该设备中的... 在特制的多层立式振动流化床上,对加热反应时间、加热温度、进风量、进风形式以及设备的振动强度等因素对由尿素缩合反应生成氰尿酸的影响进行了实验研究和讨论。结果表明:影响转化率的主要因素是加热反应时间和加热温度;该设备中的缩合反应具有时间短、转化率高和粘壁现象少等特点;在加热进风温度为220℃时,反应进行、80—90min后产物中氰尿酸的含量即可超过80%。 展开更多
关键词 振动流化床 尿素 氰尿酸
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非离子型产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯的合成与性能研究 被引量:3
15
作者 李平 王霞 +1 位作者 刘建国 李萍 《感光科学与光化学》 EI CAS CSCD 2007年第3期198-203,共6页
以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较... 以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较离子型产酸剂在常用溶剂中有非常良好的溶解性,并在248 nm处有好的透明性,可用于深紫外光刻工艺体系. 展开更多
关键词 产酸剂 光致抗蚀剂 N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯
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多硫烯烃的合成及热分解行为研究 被引量:2
16
作者 徐海升 刘志杰 +1 位作者 张喜文 李谦定 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期6-10,共5页
以60~140℃馏分的FCC汽油和工业硫磺为原料,在多种碱性催化剂作用下合成了系列多硫烯烃并对其进行纯化,对合成反应和纯化反应可能的历程进行分析,对合成反应条件进行优化,对多硫烯烃的热分解行为进行研究。结果表明,以氢氧化钠为... 以60~140℃馏分的FCC汽油和工业硫磺为原料,在多种碱性催化剂作用下合成了系列多硫烯烃并对其进行纯化,对合成反应和纯化反应可能的历程进行分析,对合成反应条件进行优化,对多硫烯烃的热分解行为进行研究。结果表明,以氢氧化钠为催化剂,在反应温度为170℃、反应时间为3 h、硫磺与FCC 汽油质量比为0.45∶1、催化剂与FCC汽油质量比为0.15∶1的条件下,合成的多硫烯烃的硫质量分数为29.47%,密度(20℃)为0.953 g∕cm3,且油溶性好,分解温度范围较宽(190~260℃)。合成产物性能指标达到硫化剂要求,可应用于加氢催化剂的预硫化处理,具有工业应用前景。 展开更多
关键词 多硫烯烃 合成 纯化 热分解
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2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇的合成 被引量:2
17
作者 陈少杰 张教强 +2 位作者 苏立宏 冦开昌 郭银明 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期9-11,共3页
以季戊四醇为初始原料合成了2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇。该合成路线分为2个阶段:第1阶段由季戊四醇合成中间产物季戊四溴,经过正交优化确定该阶段合成条件,得到季戊四溴产率为78%;第2阶段由季戊四溴在酸性条件下通过置换和还原反应制... 以季戊四醇为初始原料合成了2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇。该合成路线分为2个阶段:第1阶段由季戊四醇合成中间产物季戊四溴,经过正交优化确定该阶段合成条件,得到季戊四溴产率为78%;第2阶段由季戊四溴在酸性条件下通过置换和还原反应制备得到2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇,产率78%(以季戊四溴计)。 展开更多
关键词 2 2-二巯甲基-1 3-丙二硫醇 季戊四醇 季戊四溴
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高纯羰基硫的生产 被引量:8
18
作者 孙福楠 冯庆祥 吴江红 《低温与特气》 CAS 2004年第3期32-34,共3页
详细介绍了高纯羰基硫的合成与纯化
关键词 羰基硫 氧硫化碳
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连续法合成分子量调节剂的工艺研究 被引量:1
19
作者 薛连海 王建刚 +1 位作者 黄文焕 王广铨 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期42-43,49,共3页
本文讨论了采用固定床反应器 ,以固体酸为催化剂 ,连续法合成叔十二碳硫醇 (TDDM)的工艺条件。在最佳工艺条件下 ,TDDM收率为 6 6 % ,选择性为 10 0 %。
关键词 叔十二碳硫醇 TDDM 合成 固体酸 连续法 分子量调节剂 工艺条件
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二氧化硫脲生产中的一个重要副反应 被引量:5
20
作者 潘志信 臧剑角 《印染助剂》 CAS 北大核心 2001年第4期11-13,共3页
优化二氧化硫脲生产工艺。过氧化氢氧化硫脲生产二氧化硫脲过程中 ,存在部分二氧化硫脲被氧化成三氧化硫脲的副反应。通过研究这个副反应的动力学 ,及用红外光谱、紫外光谱、差热分析、元素分析鉴定副反应产物 。
关键词 二氧化硫脲 副反应 动力学 生产工艺
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