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N-羟基乙基乙酰乙酰胺的合成及其优化
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作者 施新春 郭新南 +1 位作者 卢乐 姚炜 《石化技术》 2026年第1期22-24,共3页
以双乙烯酮和单乙醇胺为原料,二氯甲烷为溶剂,在低温条件下进行双乙酰化反应,反应液经微负压回收二氯甲烷,再经高真空脱除残余二氯甲烷得到N-羟基乙基乙酰乙酰胺产品,产品收率达到98%,纯度达到99%要求。整个合成工艺工艺条件温和可控,... 以双乙烯酮和单乙醇胺为原料,二氯甲烷为溶剂,在低温条件下进行双乙酰化反应,反应液经微负压回收二氯甲烷,再经高真空脱除残余二氯甲烷得到N-羟基乙基乙酰乙酰胺产品,产品收率达到98%,纯度达到99%要求。整个合成工艺工艺条件温和可控,后处理简单,溶剂回收率高,环境污染小,适合工业生产。 展开更多
关键词 双乙烯酮 单乙醇胺 双乙酰化 N-羟基乙基乙酰乙酰胺
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N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究
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作者 程慧清 陈倩 +5 位作者 李响 刘川北 刘晓雪 李雄 吴革晓 李颢 《山东化工》 2026年第3期90-93,118,共5页
以盐酸羟胺(或硫酸羟胺)与四氯邻苯二甲酸酐为原料,在“水+Na_(2)CO_(3)”“水+三乙胺”和“乙醇+三乙胺”三种碱性条件下合成了N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺(TCNHPI)。重点考察了反应温度、时间、升温方式对TCNHPI收率的影响。结果表明,... 以盐酸羟胺(或硫酸羟胺)与四氯邻苯二甲酸酐为原料,在“水+Na_(2)CO_(3)”“水+三乙胺”和“乙醇+三乙胺”三种碱性条件下合成了N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺(TCNHPI)。重点考察了反应温度、时间、升温方式对TCNHPI收率的影响。结果表明,在“水+Na_(2)CO_(3)”“水+三乙胺”和“乙醇+三乙胺”体系中,TCNHPI的收率分别为68.2%,66.7%和90.5%。采用高效液相色谱对产物纯度进行了分析,采用FT-IR对产物结构进行了表征。结果表明,三种体系中所合成产物的纯度均高于97.0%。 展开更多
关键词 四氯邻苯二甲酸酐 TCNHPI 合成方法 反应条件
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I_(2)/t-Butylhydroperoxide Mediated Oxidative Coupling of Allylbenzenes with Dialkylformamides to Accessα,β-Unsaturated Amides
3
作者 Su Renhua Xiao Duoduo +2 位作者 Zhou Peng Long Yifu Liu Weibing 《有机化学》 北大核心 2025年第12期4463-4467,共5页
A facile one-pot strategy for the synthesis ofα,β-unsaturated amides via an I_(2)/t-butylhydroperoxide(TBHP)-mediated oxidative system has been reported.The methodology achieves efficient construction of a series of... A facile one-pot strategy for the synthesis ofα,β-unsaturated amides via an I_(2)/t-butylhydroperoxide(TBHP)-mediated oxidative system has been reported.The methodology achieves efficient construction of a series ofα,β-unsaturated amides through oxidative coupling of allylbenzenes with N,N-dialkylformamides under mild conditions.Notably,N,N-dialkylformamides serve as both solvents and reactants in this protocol,significantly enhancing the atom economy of transformation. 展开更多
关键词 I_(2)/t-butylhydroperoxide allylbenzene N N-dialkylformamide α β-unsaturated amide
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用于二乙醇胺催化氧化脱氢的Cu-ZrO_2催化剂的制备与表征 被引量:7
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作者 段正康 杨运泉 +2 位作者 熊鹰 刘文英 李国龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期412-414,417,共4页
采用共沉淀法制备了二乙醇胺催化氧化脱氢生产亚氨基二乙酸二钠盐用的Cu -ZrO2 催化剂。考察了不同制备条件对催化剂催化氧化反应性能和催化剂结构的影响。实验结果表明 ,催化剂中和终止 pH值、Cu与Zr原子的量比以及焙烧温度是影响催化... 采用共沉淀法制备了二乙醇胺催化氧化脱氢生产亚氨基二乙酸二钠盐用的Cu -ZrO2 催化剂。考察了不同制备条件对催化剂催化氧化反应性能和催化剂结构的影响。实验结果表明 ,催化剂中和终止 pH值、Cu与Zr原子的量比以及焙烧温度是影响催化剂性能的主要因素。经TG、XRD和外观分析 ,优质催化剂其中间体铜锆氢氧化物外观呈现亮而脆的绿色、密度大于1 72g/cm3 、热失重温度范围为 15 0~ 5 30℃ 。 展开更多
关键词 二乙醇胺 催化氧化脱氢 Cu-ZrO2催化剂 结构 表征 氧化性能
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气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量:9
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作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页
以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %~ 10 5 0 %和93 3%~ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多
关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 微量有机杂质 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵
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新型二溴二甲海因复合保鲜剂的研制 被引量:4
6
作者 李焰 陈祖兴 +1 位作者 黄锦霞 徐章煌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期307-309,共3页
以二溴二甲海因为杀菌剂、以硬脂酸单甘酯及吐温 80为涂膜剂研制了一种新型水果和蔬菜复合保鲜剂 ,它具有高效低毒的特点。实验证实最佳保鲜条件为 :5 0kg脐橙使用w (二溴二甲海因 ) =0 0 5 %、w (硬脂酸单甘酯 ) =1 0 %和w (吐温 80... 以二溴二甲海因为杀菌剂、以硬脂酸单甘酯及吐温 80为涂膜剂研制了一种新型水果和蔬菜复合保鲜剂 ,它具有高效低毒的特点。实验证实最佳保鲜条件为 :5 0kg脐橙使用w (二溴二甲海因 ) =0 0 5 %、w (硬脂酸单甘酯 ) =1 0 %和w (吐温 80 ) =2 .0 %~ 4.0 %的水基乳液进行保鲜处理后 ,贮藏三个月腐烂率仅 11% ,四个月后也只有 2 0 %的腐烂率。 展开更多
关键词 二溴二甲海因 保鲜剂 涂膜 柑桔
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抗癫痫治疗药物左乙拉西坦的合成研究 被引量:9
7
作者 周先波 徐广宇 +1 位作者 周伊 徐满才 《精细化工中间体》 CAS 2005年第2期27-28,共2页
以蛋氨酸为原料经还原脱硫甲基化、酯化、氨解、酰胺化及分子内缩和成环4步反应合成得到了左乙拉西坦,总收率44.6%。
关键词 左乙拉西坦 抗癫痫 合成
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C2-Transformation of calcium carbide trigered by hydrogen sulfide
8
作者 Yunzhe Du Siliu Cheng +8 位作者 Shuyi Li Junping Niu Yuan Gou Ligang Yan Tian-Xing Zhang Ruijun Xie Limin Han Tiezheng Jia Ning Zhu 《Chinese Chemical Letters》 2025年第12期267-272,共6页
Calcium carbide,a bulky and cheap raw chemical,is traditionally depolymerized by water to release acetylene,allowing the downstream organic transformation.In this study,hydrogen sulfide(H_(2)S),an industrial waste gas... Calcium carbide,a bulky and cheap raw chemical,is traditionally depolymerized by water to release acetylene,allowing the downstream organic transformation.In this study,hydrogen sulfide(H_(2)S),an industrial waste gas,has been exploited to depolymerize calcium carbide,which represents a strategy for the comprehensive utilization of both hydrogen sulfide and calcium carbide.As a proof of concept,a three-component condensation reaction was established to prepare thioamides directly from hydrogen sulfide and calcium carbide in high yields.Leveraging the unique properties of thioamides that possess both nucleophilic sulfur and electrophilic carbon sites,a series of novel tandem reactions were further developed to construct structurally diverse heterocyclic compounds.Our strategy not only provides a new chemical pathway for calcium carbide depolymerization,but also offers a solution for the utilization of hazardous hydrogen sulfide gas.More importantly,this approach facilitates the comprehensive and sustainable utilization of the calcium carbide resource. 展开更多
关键词 Calcium carbide Hydrogen sulfide Depolymerize THIOAMIDES Heterocyclic compounds
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高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展 被引量:24
9
作者 刘建平 王雪芳 杨小敏 《化学工程师》 CAS 2010年第8期26-28,46,共4页
对高分子量聚丙烯酰胺的应用现状、合成条件等进行了综合评述。概括了单体纯度、引发剂和引发方式、聚合工艺对分子量的影响,并对高分子量聚丙烯酰胺的发展方向进行了展望。
关键词 高分子量 聚丙烯酰胺 合成条件
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酰胺酰亚胺和内酰胺的相转移催化N-烃化反应 被引量:6
10
作者 岑均达 耿国武 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第5期218-220,共3页
利用PEG-400和氢氧化钾或碳酸钾,在固-液相转移催化条件下进行酰胺酰亚胺和内酰胺的N-烃化反应,N-烃基物的收率较高。
关键词 内酰胺 酰胺酰亚胺 N-烃化反应
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七氟异丁酰胺的合成研究进展
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作者 郭海强 张辉 +2 位作者 毕孟超 白福旺 赵子轩 《有机氟工业》 2025年第4期40-43,共4页
七氟异丁酰胺是一种重要的含氟中间体,介绍了七氟异丁酰胺的性质,总结了七氟异丁酰胺的合成方法。
关键词 七氟异丁酰胺 七氟异丁酰氟 七氟异丁酸酯
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羰基化法合成氨基甲酸酯催化剂的研究进展 被引量:2
12
作者 梅付名 梅慧 李光兴 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期14-18,共5页
对氧化羰基化法、还原羰基化法及氧化还原羰基化法3种羰基化合成氨基甲酸酯方法中催化剂的研究进展进行了综述,其中着重讨论了各种配体及助剂对催化剂活性的影响。指出今后的研究应集中在寻找高效、价廉及可重复使用的催化体系或对高效... 对氧化羰基化法、还原羰基化法及氧化还原羰基化法3种羰基化合成氨基甲酸酯方法中催化剂的研究进展进行了综述,其中着重讨论了各种配体及助剂对催化剂活性的影响。指出今后的研究应集中在寻找高效、价廉及可重复使用的催化体系或对高效的均相催化体系进行负载化以及研究多相催化体系的催化机理。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 氧化羰基化 还原羰基化 硝基化合物
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2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备 被引量:2
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作者 姜荫 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期745-747,共3页
以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰... 以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-氯乙酰甲胺 三氮唑 2-(1H-1 2 4-三唑-1-基)乙酰胺 制备
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四氢酞酰亚胺类除草剂的研究与开发进展 被引量:5
14
作者 任叶果 黄明智 侯仲轲 《精细化工中间体》 CAS 2004年第6期7-9,20,共4页
介绍了四氢酞酰亚胺类除草剂的研究现状、作用机制、构效关系和目前已商品化与正在开发的主要品种,以及分子设计构想与前景展望。
关键词 四氢酞酰亚胺 除草剂 开发进展
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己内酰胺生产工艺及技术特点 被引量:22
15
作者 孙洁华 毛伟 《化学工程师》 CAS 2009年第1期38-41,44,共5页
介绍了己内酰胺主要工业化生产工艺,分析比较了其各自生产工艺、物耗能耗、环保、投资、市场应用等特点,对国内的己内酰胺行业前景进行了展望。
关键词 己内酰胺 工艺现状 前景展望
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HPLC法测定(S)-2-氨基丁酰胺对映异构体 被引量:1
16
作者 苏江涛 张登峰 +3 位作者 谢卫红 糜志远 张迎庆 马卓 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1200-1203,共4页
使用高效液相色谱-柱前衍生化法测定了(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的对映异构体。采用梯度洗脱;流动相A为0.1 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈溶液;流速1.5 m L/min;波长336 nm;柱温为40℃。(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐对映异构体的检出限和... 使用高效液相色谱-柱前衍生化法测定了(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的对映异构体。采用梯度洗脱;流动相A为0.1 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈溶液;流速1.5 m L/min;波长336 nm;柱温为40℃。(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐对映异构体的检出限和定量限分别为0.0085μg/m L和0.0319μg/m L。对映异构体的浓度在0.03~3.0μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.9992),回收率在91.8%~104.6%之间。方法能够有效控制左乙拉西坦重要中间体(S)-2-氨基丁酰胺的光学纯度。 展开更多
关键词 柱前衍生化 对映异构体 高效液相色谱
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己内酰胺生产工艺的研究进展 被引量:7
17
作者 汤立新 季锦林 《化学工程师》 CAS 2008年第11期36-39,共4页
本文叙述了己内酰胺的生产工艺及其在我国的使用情况,并对各种工艺路线的优缺点进行了比较,分析了世界己内酰胺生产工艺的发展方向。
关键词 己内酰胺 生产工艺 环己酮 羟胺 环己酮肟
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8-碘-9-苄基-9H-嘌呤的合成 被引量:1
18
作者 刘福胜 于世涛 +1 位作者 解从霞 葛晓萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期837-839,共3页
以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较... 以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较佳条件下,产物收率>87%。用1HNMR、13CNMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(LongRangeHETCOR)等技术对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 8-碘-9苄基-9H-嘌呤 9-苄基-9H-嘌呤 碘代丁二酰亚胺
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三氨基硝酸胍的放大合成工艺及表征研究 被引量:14
19
作者 徐松林 阳世清 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2006年第3期33-35,共3页
介绍三氨基硝酸胍(TAGN)的多种化学合成方法,主要有双氰胺法、氰胺钙法、氰胺法、硝酸胍法;对硝酸胍法进行了优化改进,报道了硝酸胍一步法合成TAGN的公斤级放大合成工艺,可采用低浓度水合肼为原料,合成产率达94.8%,同时还提高了产物纯度... 介绍三氨基硝酸胍(TAGN)的多种化学合成方法,主要有双氰胺法、氰胺钙法、氰胺法、硝酸胍法;对硝酸胍法进行了优化改进,报道了硝酸胍一步法合成TAGN的公斤级放大合成工艺,可采用低浓度水合肼为原料,合成产率达94.8%,同时还提高了产物纯度;探讨了影响反应的多项因素;通过熔点测试、元素分析、红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)等对合成的TAGN结构进行了表征和确认。 展开更多
关键词 三氨基硝酸胍 含能化合物 硝酸胍 水合肼
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己内酰胺的生产及市场分析 被引量:5
20
作者 孙欲晓 赵伟 杨明辉 《化学工业》 CAS 2020年第4期87-90,共4页
简述了己内酰胺包括甲苯法、苯酚法、苯法三种生产工艺技术;并对己内酰胺市场供需、价格、拟在建等进行了分析预测;指出未来己内酰胺的需求量会大大增加。
关键词 己内酰胺 生产技术路线 市场供需 价格分析
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