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异丁烯制备甲基丙烯醛催化剂的研究进展 被引量：11
1
作者 李强 王蕾 +2 位作者 闫瑞一 李增喜 张锁江 《化学工业与工程》 CAS 2007年第5期433-438,共6页
异丁烯选择氧化制备甲基丙烯醛是异丁烯法制备甲基丙烯酸甲酯的关键步骤。本文综述了异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛催化剂,其中包括复合氧化物催化剂和杂多化合物催化剂等的研究现状,讨论了在Mo-Bi催化剂上异丁烯选择氧化生成甲基丙烯... 异丁烯选择氧化制备甲基丙烯醛是异丁烯法制备甲基丙烯酸甲酯的关键步骤。本文综述了异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛催化剂,其中包括复合氧化物催化剂和杂多化合物催化剂等的研究现状,讨论了在Mo-Bi催化剂上异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛的反应机理。 展开更多
关键词 甲基丙烯醛 异丁烯 选择氧化 复合氧化物 杂多化合物
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甲基丙烯醛的合成 被引量：5
2
作者 汪宝和 李云丽 +1 位作者 张皓荐 井欣 《化学工业与工程》 CAS 2007年第6期510-512,共3页
通过甲醛、丙醛和二乙胺的Mannich反应及Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛)∶n(丙醛)∶n(二乙胺)为1.1∶1.0∶1.0,反应时间为50min,Mannich反应温度为46℃,分解反应温度为75℃。在此条... 通过甲醛、丙醛和二乙胺的Mannich反应及Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛)∶n(丙醛)∶n(二乙胺)为1.1∶1.0∶1.0,反应时间为50min,Mannich反应温度为46℃,分解反应温度为75℃。在此条件下,丙醛转化率99.8%,甲基丙烯醛收率91.2%。并对产品进行了红外光谱表征。 展开更多
关键词 甲基丙烯醛 MANNICH反应 甲醛 丙醛 合成
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异丁烯选择氧化制备甲基丙烯醛催化反应的研究 被引量：6
3
作者 李强 王蕾 +3 位作者 李增喜 闫瑞一 张锁江 成卫国 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2008年第1期28-34,共7页
采用共沉淀法制备催化剂,考察了催化剂制备过程中浆液的pH值和焙烧温度,以及反应过程中原料的水蒸气比例和反应压力,对复合氧化物催化剂催化异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛反应性能的影响.采用SEM和XPS方法对催化剂的物理化学性质进行了... 采用共沉淀法制备催化剂,考察了催化剂制备过程中浆液的pH值和焙烧温度,以及反应过程中原料的水蒸气比例和反应压力,对复合氧化物催化剂催化异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛反应性能的影响.采用SEM和XPS方法对催化剂的物理化学性质进行了表征.结果表明,在pH=3.0条件下制备的催化剂异丁烯的转化率,要明显高于pH=1.0和pH=6.0条件下制备的催化剂.焙烧温度为400℃的催化剂异丁烯的转化率最高,焙烧温度为500℃的催化剂甲基丙烯醛的选择性最高.加水可以提高异丁烯转化率和甲基丙烯醛选择性,而加压可提高异丁烯转化率,但降低甲基丙烯醛的选择性. 展开更多
关键词 异丁烯 甲基丙烯醛 选择氧化 催化剂
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茉莉醛合成工艺改进 被引量：4
4
作者 丁养军 尤进茂 刘永军 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第2期71-73,共3页
本文采用少量的ＰＥＧ－４００作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成茉莉醛。产品质量有很大提高，收率提高到８５％以上，生产环境明显改善。该工艺已实现工业化生产。
关键词 茉莉醛 相转移催化 合成 香料 戊基桂醛
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H-Y/β双微孔沸石分子筛催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的研究 被引量：5
5
作者 董喜恩 胡宁播 +1 位作者 罗根祥 刘春生 《化工科技》 CAS 2010年第4期24-26,共3页
研究了以H-Y/β双微孔沸石分子筛为催化剂,果糖脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察不同催化剂、溶剂、助剂用量、反应温度和反应时间,以确定H-Y/Beta双微孔沸石分子筛催化剂催化果糖脱水转化为HMF的最佳反应条件。研究发现,以1 g... 研究了以H-Y/β双微孔沸石分子筛为催化剂,果糖脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察不同催化剂、溶剂、助剂用量、反应温度和反应时间,以确定H-Y/Beta双微孔沸石分子筛催化剂催化果糖脱水转化为HMF的最佳反应条件。研究发现,以1 g果糖为原料,最佳反应条件为:催化剂0.05 g、溶剂二甲基亚砜(DMSO)30 mL、助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.03 g、反应温度160℃、反应时间1.5 h,利用紫外分光光度法测定产物,并计算其产率为64.6%。 展开更多
关键词 H-Y/β双微孔沸石分子筛 果糖 5-羟甲基糠醛(HMF)
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[BMIM]HSO_4/Al_2O_3催化甘油脱水反应的研究 被引量：1
6
作者 刘建武 张跃 +2 位作者 卢乐 严生虎 沈介发 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期40-44,共5页
采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/Al2O3催化剂,用IR、1 HNMR、TG-DTG等方法对催化剂进行了表征。在常压连续流动的固定床反应器中,考察了甘油制备丙烯醛的工艺条件,结果表明:在催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3... 采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/Al2O3催化剂,用IR、1 HNMR、TG-DTG等方法对催化剂进行了表征。在常压连续流动的固定床反应器中,考察了甘油制备丙烯醛的工艺条件,结果表明:在催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40%、反应温度为300℃、体积空速为6h-1时,丙烯醛的摩尔选择性可达90%,甘油的转化率为100%,且反应100h后丙烯醛收率仍达到75%。 展开更多
关键词 离子液体 甘油 丙烯醛 收率
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2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛的合成与表征 被引量：1
7
作者 雒佳莉 许文倩 +2 位作者 孙树娟 王新胜 李效军 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期41-43,共3页
以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴... 以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴化铵作相转移催化剂,其用量为异戊醛质量的1.0%,反应3 h时,产物收率为83.3%。产品用红外光谱以及1H和13C核磁共振谱进行表征。 展开更多
关键词 2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛 羟醛缩合 异戊醛 相转移催化
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依帕司他中间体α-甲基肉桂醛的合成 被引量：2
8
作者 左华 赵宝祥 王大威 《精细化工中间体》 CAS 2003年第6期36-37,共2页
研究了由苯甲醛、丁醛合成α 甲基肉桂醛的工艺,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对合成α 甲基肉桂醛收率的影响。其优化条件是:以乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,n(苯甲醛)∶n(丙醛)∶n(催化剂)1 4∶1∶0 015,室温反应6h,收... 研究了由苯甲醛、丁醛合成α 甲基肉桂醛的工艺,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对合成α 甲基肉桂醛收率的影响。其优化条件是:以乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,n(苯甲醛)∶n(丙醛)∶n(催化剂)1 4∶1∶0 015,室温反应6h,收率达84 6%,且过量的苯甲醛能回收。 展开更多
关键词 相转移催化 苯甲醛 丙醛 α-甲基肉桂醛 合成
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微波辅助蔗糖制备5-羟甲基糠醛 被引量：2
9
作者 王军 张春鹏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期19-22,共4页
研究了在微波辐射下以蔗糖为原料制备羟甲基糠醛的反应,考察了不同温度、催化剂浓度、底物浓度和反应时间对5-羟甲基糠醛收率的影响。较优的反应条件为:微波功率600 W,温度433.15 K,硫酸浓度0.15mol/L,蔗糖质量分数12%,反应时间6 min,... 研究了在微波辐射下以蔗糖为原料制备羟甲基糠醛的反应,考察了不同温度、催化剂浓度、底物浓度和反应时间对5-羟甲基糠醛收率的影响。较优的反应条件为:微波功率600 W,温度433.15 K,硫酸浓度0.15mol/L,蔗糖质量分数12%,反应时间6 min,羟甲基糠醛的收率和选择性分别为32.4%和36.2%。 展开更多
关键词 微波 羟甲基糠醛 蔗糖 平台化合物
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水溶液中铁与三氯乙醛的还原脱氯反应实验研究 被引量：1
10
作者 何乐芹 冯如斌 陈梅 《河北工业科技》 CAS 2008年第1期12-14,17,共4页
针对零价铁可以有效清除工业废水中低浓度的有机氯化物,在实验中考察了铁粉对三氯乙醛的脱氯效果,重点探讨了反应时间、三氯乙醛质量浓度、pH值等因素对脱氯率的影响。实验结果表明,还原铁粉对三氯乙醛有明显的脱氯作用,脱氯率随三氯乙... 针对零价铁可以有效清除工业废水中低浓度的有机氯化物,在实验中考察了铁粉对三氯乙醛的脱氯效果,重点探讨了反应时间、三氯乙醛质量浓度、pH值等因素对脱氯率的影响。实验结果表明,还原铁粉对三氯乙醛有明显的脱氯作用,脱氯率随三氯乙醛质量浓度的减小而增大,随pH值的减小而增大,随反应时间的增加而增大。在厌氧条件下,三氯乙醛质量浓度为51.5 mg/L和103 mg/L,反应前pH=2.0,反应时间为3 h时,脱氯率可以分别达到70%和61%。脱氯机理主要是基于零价铁的还原作用。 展开更多
关键词 水溶液 三氯乙醛 零价铁 还原脱氯
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丙烷选择氧化制丙烯醛MoPTeO/SiO2催化剂的研究
11
作者 林洪 伊晓东 +3 位作者 韩智三 何益明 黄传敬 万惠霖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期376-377,共2页
用浸渍法制备了一系列不同Te含量的MoPTeO/SiO2催化剂,考察了Te含量对丙烷选择氧化制丙烯醛性能的影响.结果表明,Te促进了中间产物丙烯向丙烯醛的转化,从而提高了反应的选择性;对催化剂进行了BET、H2-TPR、NH3-TPD等表征,结果表明,Te改... 用浸渍法制备了一系列不同Te含量的MoPTeO/SiO2催化剂,考察了Te含量对丙烷选择氧化制丙烯醛性能的影响.结果表明,Te促进了中间产物丙烯向丙烯醛的转化,从而提高了反应的选择性;对催化剂进行了BET、H2-TPR、NH3-TPD等表征,结果表明,Te改善了催化剂的可还原性,并使催化剂单位表面积酸性明显增强,有利于催化剂选择氧化性能的提高. 展开更多
关键词 丙烷 选择氧化 丙烯醛 氧化钼 碲 二氧化硅
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正丁醛缩合制辛烯醛的两种工艺对比研究 被引量：1
12
作者 李双新 《化肥设计》 CAS 2019年第5期16-18,共3页
针对国内不同辛醇装置中的甲、乙两种正丁醛缩合反应生产辛烯醛工艺技术的状况,从能耗、物耗、设计优缺点、操作难度、环保性等方面进行了对比分析,结果表明,甲缩合装置产品能耗、物耗、催化剂消耗等的单耗较乙装置要少,“三废”排放少... 针对国内不同辛醇装置中的甲、乙两种正丁醛缩合反应生产辛烯醛工艺技术的状况,从能耗、物耗、设计优缺点、操作难度、环保性等方面进行了对比分析,结果表明,甲缩合装置产品能耗、物耗、催化剂消耗等的单耗较乙装置要少,“三废”排放少,且操作难度较低。在工程设计方面,乙装置由于本身存在较大设计缺陷,产品辛烯醛收率经常不达标,严重影响工业生产。 展开更多
关键词 辛醇装置 辛烯醛 正丁醛 氢氧化钠 缩合反应 能耗 物耗
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α,β-不饱和醛的选择性加氢研究进展 被引量：1
13
作者 李新 《江苏化工》 2004年第6期13-15,52,共4页
α,β-不饱和醛经加氢还原可以得到饱和醛、不饱和醇以及饱和醇等多种产物。综述了α,β-不饱和醛选择性加氢研究进展,着重在多相催化选择性加氢制备不饱和醇的研究领域,指出选择合适的催化剂和适当的反应条件能够有效实现对α,β-不饱... α,β-不饱和醛经加氢还原可以得到饱和醛、不饱和醇以及饱和醇等多种产物。综述了α,β-不饱和醛选择性加氢研究进展,着重在多相催化选择性加氢制备不饱和醇的研究领域,指出选择合适的催化剂和适当的反应条件能够有效实现对α,β-不饱和醛选择性加氢从而制备不饱和醇。 展开更多
关键词 α β-不饱和醛 选择性加氢 不饱和醇
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阳离子树脂催化丙烯醛水合反应 被引量：12
14
作者 白雪峰 薛丽梅 +2 位作者 韩大维 李猛 王佩 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期458-461,共4页
采用釜式反应器,对13种阳离子交换树脂催化丙烯醛水合反应的活性和选择性进行考察,筛选出适合丙烯醛水合反应的树脂催化剂。在固定床反应器中,考察了温度、空速和丙烯醛质量分数等条件对选定的树脂催化丙烯醛水合制备3-羟基丙醛反应的影... 采用釜式反应器,对13种阳离子交换树脂催化丙烯醛水合反应的活性和选择性进行考察,筛选出适合丙烯醛水合反应的树脂催化剂。在固定床反应器中,考察了温度、空速和丙烯醛质量分数等条件对选定的树脂催化丙烯醛水合制备3-羟基丙醛反应的影响,并通过正交实验优化了工艺条件。 展开更多
关键词 阳离子树脂 丙烯醛 水合反应 催化剂 制备 3-羟基丙醛 正交实验
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磷酸锆催化甘油气相脱水制备丙烯醛(英文) 被引量：8
15
作者 干慧媚 赵秀阁 +6 位作者 宋宝宁 郭立 张然 陈晨 陈吉忠 朱闻闻 侯震山 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1148-1156,共9页
以沉淀法、水热合成法和浸渍法制备了磷酸锆催化剂,通过X射线衍射、热重分析、氮气物理吸附、红外光谱和Hammett指示剂法对催化剂进行了表征,并将该催化剂用于甘油气相脱水反应.研究表明,由沉淀法得到的磷酸锆经过400°C焙烧后能达... 以沉淀法、水热合成法和浸渍法制备了磷酸锆催化剂,通过X射线衍射、热重分析、氮气物理吸附、红外光谱和Hammett指示剂法对催化剂进行了表征,并将该催化剂用于甘油气相脱水反应.研究表明,由沉淀法得到的磷酸锆经过400°C焙烧后能达到最佳催化活性,在温和条件下,甘油可完全转化,丙烯醛选择性为81%,反应24h内催化剂失活不明显.不同方法制备的磷酸锆其结构和表面酸性显著不同,催化剂表面酸性对催化剂活性、丙烯醛选择性和催化剂的寿命均有较大影响. 展开更多
关键词 甘油 脱水 丙烯醛 磷酸锆 酸性
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pH值对共沉淀法制备钼基多金属氧化物催化异丁烯选择氧化制甲基丙烯醛性能的影响 被引量：7
16
作者 徐达 刘士艳 +1 位作者 刘云凌 王振旅 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2690-2696,共7页
研究了共沉淀法制备Mo-Bi-Fe-Co-Mn五组分催化剂过程中溶液的pH值对催化剂中物种存在状态的影响.并考察其异丁烯选择氧化制备甲基丙烯醛(MAL)的反应性能.结合粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、氮... 研究了共沉淀法制备Mo-Bi-Fe-Co-Mn五组分催化剂过程中溶液的pH值对催化剂中物种存在状态的影响.并考察其异丁烯选择氧化制备甲基丙烯醛(MAL)的反应性能.结合粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附-脱附和H2程序升温还原(H2-TPR)等表征手段对催化剂的结构进行了详细的研究.结果表明,溶液的pH值对催化剂结构和组成有明显的影响.催化剂中某种特定物相MX随沉淀的pH值的提高而增加,当pH=7时,催化剂中MX相的量达最大值.此时,异丁烯的转化率和甲基丙烯醛的选择性分别为99.9%和95.6%.进一步提高沉淀的pH值,催化剂中MX相的量减少,异丁烯的转化率和甲基丙烯醛的选择性也相应降低.研究表明,催化剂上各组分间存在一定的相互作用,催化剂中的特定物相MX是影响反应活性的关键因素之一. 展开更多
关键词 钼 金属复合氧化物 PH值 异丁烯 氧化
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角黄素合成新工艺 被引量：7
17
作者 杨泽慧 陈新志 钱超 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1193-1197,共5页
1,3-二双键十五碳膦酸酯直接缩合法合成β-胡萝卜素,β-胡萝卜素选择性催化氧化合成角黄素.用单因素实验、均匀实验设计和单纯形寻优法研究β胡萝卜素催化氧化工艺.1,3-二双键十五碳膦酸酯和2,7二甲基2,4,6辛三烯1,8二醛缩合合成β-胡... 1,3-二双键十五碳膦酸酯直接缩合法合成β-胡萝卜素,β-胡萝卜素选择性催化氧化合成角黄素.用单因素实验、均匀实验设计和单纯形寻优法研究β胡萝卜素催化氧化工艺.1,3-二双键十五碳膦酸酯和2,7二甲基2,4,6辛三烯1,8二醛缩合合成β-胡萝卜素,收率68%;催化氧化反应合适工艺条件:β-胡萝卜素6.8g,复合催化剂0.45g,二氯甲烷250ml,饱和次氯酸钠溶液50ml,CO2作酸碱调节剂和惰性气体,-5℃下反应40min,角黄素收率89.6%.β-胡萝卜素和角黄素粗产物用重结晶方法提纯. 展开更多
关键词 角黄素 Β-胡萝卜素 选择性催化氧化 复合催化剂 均匀实验设计 单纯形寻优
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Au/SiO_2催化剂上丙烯空气氧化制丙烯醛 被引量：3
18
作者 索掌怀 金明善 +2 位作者 鲁继青 李灿 安立敦 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期932-937,共6页
采用等体积浸渍法制备了Au/S iO2催化剂,X射线粉末衍射、透射电子显微镜表征结果显示,其金粒子的平均大小可控制在10nm以内。考察了反应温度、空速、金负载量、催化剂焙烧温度、添加助剂等对Au/S iO2催化剂催化丙烯空气氧化制丙烯醛反... 采用等体积浸渍法制备了Au/S iO2催化剂,X射线粉末衍射、透射电子显微镜表征结果显示,其金粒子的平均大小可控制在10nm以内。考察了反应温度、空速、金负载量、催化剂焙烧温度、添加助剂等对Au/S iO2催化剂催化丙烯空气氧化制丙烯醛反应性能的影响。实验结果表明,该催化剂具有很高的丙烯醛选择性。在325℃、原料气空速4 000h-1、V(C3H6)∶V(O2)=1∶2、反应时间120m in的条件下,采用500℃焙烧的Au/S iO2催化剂,当丙烯的转化率为1.0%时,丙烯醛的选择性达70%以上。提高焙烧温度至800℃,丙烯醛选择性可达90%。加入Cu助剂可以提高丙烯的转化率,但使丙烯醛选择性下降。 展开更多
关键词 二氧化硅 金 催化剂 丙烯 选择氧化 丙烯醛 助剂
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丙烯选择性氧化制丙烯醛的催化剂研究 被引量：3
19
作者 王乐夫 耿建铭 +3 位作者 徐建昌 纪红兵 王春艳 王超 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期377-381,共5页
选择和制备了多种过渡金属单氧化物和复合氧化物催化剂。采用微反-色谱联用装置研究了它们对丙烯氧化制丙烯醛的催化性能。分别考察了反应温度、气体空速、原料配比的影响；其中所研制的金属原子比为2：3：1的Fe－V－Ti复合氧化物催化... 选择和制备了多种过渡金属单氧化物和复合氧化物催化剂。采用微反-色谱联用装置研究了它们对丙烯氧化制丙烯醛的催化性能。分别考察了反应温度、气体空速、原料配比的影响；其中所研制的金属原子比为2：3：1的Fe－V－Ti复合氧化物催化剂，在空速为10000h^(-1)，反应温度为320℃，C3H6/O2=1:1的条件下，丙烯转化率为78%，丙烯醛选择性为95%，收率为74%，时空产率为5000g·L^(-1)·h^(-1)。 展开更多
关键词 丙烯 氧化 丙烯醛 催化剂 铁 钒 钛
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H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3催化剂在甘油脱水制备丙烯醛反应中的性能评价 被引量：3
20
作者 张跃 丁海亮 +2 位作者 刘建武 严生虎 沈介发 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期261-265,共5页
采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在固定床反应器中,考查了催化剂对甘油制备丙烯醛的反应性能以及催化剂的积炭行为,并利用BET、SEM和XRD等对失活前后的催化剂进行了表征。结果表明,负载量为30%时活性最佳,此时甘油转化率1... 采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在固定床反应器中,考查了催化剂对甘油制备丙烯醛的反应性能以及催化剂的积炭行为,并利用BET、SEM和XRD等对失活前后的催化剂进行了表征。结果表明,负载量为30%时活性最佳,此时甘油转化率100%,丙烯醛的选择性为83.2%。较高的空速有利于减少催化剂上的积炭量,而空速为10 h-1时,催化剂的积炭量最低。而催化剂失活的主要原因是表面积炭引起的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性的降低。而积炭可能是由丙烯醛在催化剂上的聚合而产生的。但积炭并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构。 展开更多
关键词 甘油 负载磷钨酸 丙烯醛 积炭 失活
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