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气相脱氟化氢合成C_(2)氢氟烯烃催化剂的研究进展
1
作者 卢朋 张迪 +3 位作者 刘瑶瑶 于万金 刘武灿 张建君 《化工进展》 北大核心 2025年第7期3907-3916,共10页
气相催化脱氟化氢合成C_(2)氢氟烯烃是一种经济高效、可实现连续化放大生产的工艺路线,其核心技术是开发高效稳定脱氟化氢催化剂。本文总结了国内外C_(2)氢氟烯烃合成用气相脱氟化氢催化剂的研究进展。首先,介绍了气相脱氟化氢反应的E1... 气相催化脱氟化氢合成C_(2)氢氟烯烃是一种经济高效、可实现连续化放大生产的工艺路线,其核心技术是开发高效稳定脱氟化氢催化剂。本文总结了国内外C_(2)氢氟烯烃合成用气相脱氟化氢催化剂的研究进展。首先,介绍了气相脱氟化氢反应的E1机制和E2机制,在此基础上探讨了酸性、氟离子亲和力以及多活性位点协同对催化剂活性与稳定性的影响。接着,归纳了脱氟化氢催化剂在氟乙烯、偏氟乙烯、1,2-二氟乙烯、三氟乙烯等重要C_(2)氢氟烯烃合成中的应用情况。虽然已有研究表明,开发Lewis酸位点强度适宜且具有多活性位点的催化剂可以显著提升脱氟化氢反应效率和催化剂寿命,但仍需克服高温烧结和积炭等挑战。未来需结合工艺条件优化催化剂设计,提高催化剂再生能力,推动含氟化合物的可持续生产。 展开更多
关键词 催化剂 氢氟烯烃 烷烃 脱氟化氢 活性 稳定性
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邻氯苯甲醛与乙酰氯联产反应机制解析及工艺优化
2
作者 王菲 陈献 +2 位作者 崔咪芬 汤吉海 乔旭 《南京工业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期168-177,共10页
以邻氯苄叉二氯为原料,与乙酸发生酸解反应联产邻氯苯甲醛与乙酰氯,采用气相色谱质谱联用技术,对酸解反应产物进行了鉴别与分析,剖析了酸解反应历程,并优化了酸解反应工艺。根据产物鉴别分析结果,酸解反应的产物除了包括邻氯苯甲醛与乙... 以邻氯苄叉二氯为原料,与乙酸发生酸解反应联产邻氯苯甲醛与乙酰氯,采用气相色谱质谱联用技术,对酸解反应产物进行了鉴别与分析,剖析了酸解反应历程,并优化了酸解反应工艺。根据产物鉴别分析结果,酸解反应的产物除了包括邻氯苯甲醛与乙酰氯两个主产物以外,还包括乙酸酐、邻氯苯乙烯、邻氯苯甲酰氯、2,2二氯甲苯乙酸酯、(2氯苯基)甲二乙酸酯及2氯肉桂酸等副产物。由此推断出邻氯苄叉二氯与乙酸的酸解反应是一个包含平行、连串的复杂反应网络,其中主要副产物为乙酸酐与邻氯苯乙烯,其形成机制为:乙酸与乙酰氯缩合得到乙酸酐;邻氯苯甲醛与乙酸酐先发生Perkin反应生成2氯肉桂酸,再由2氯肉桂酸脱去1分子CO _(2)而形成邻氯苯乙烯。反应机制分析结果表明,两种主要副产物的形成均由系统中具有较高反应活性的乙酰氯产物所贡献,因此,在反应过程将产物乙酰氯及时移出反应系统是工艺优化的方向之一。反应工艺优化结果如下:在反应温度为110℃、乙酸滴加速率为15.8 mL/h、催化剂质量分数为0.2%、酸苄摩尔比值为0.8、反应时间为3 h的条件下,在反应的同时,将产物乙酰氯从体系中分离出来,最终邻氯苄叉二氯与乙酸的转化率分别达到70.66%、82.37%,邻氯苯甲醛与乙酰氯的选择性分别达到98.11%、91.1%。通过反应分离工艺,邻氯苯甲醛与乙酰氯的选择性分别提高了1.53%、9.55%。 展开更多
关键词 邻氯苄叉二氯 乙酰氯 酸解 反应网络 PERKIN反应
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含氟烷烃催化脱氢制备含氟烯烃的研究进展
3
作者 王均星 于万金 +3 位作者 李玲 程铭 刘武灿 张建君 《应用化工》 北大核心 2025年第6期1593-1598,共6页
含氟烷烃催化脱氢制备相应烯烃的技术路线理论上可避免传统卤代烷烃脱卤化氢/脱卤路线的三废、设备腐蚀等问题,相比之下更为绿色高效,极具发展潜力。检索并探讨氯氟烯烃与氢氟烯烃单体的脱氢制备策略,不仅系统总结了现有的主流生产工艺... 含氟烷烃催化脱氢制备相应烯烃的技术路线理论上可避免传统卤代烷烃脱卤化氢/脱卤路线的三废、设备腐蚀等问题,相比之下更为绿色高效,极具发展潜力。检索并探讨氯氟烯烃与氢氟烯烃单体的脱氢制备策略,不仅系统总结了现有的主流生产工艺,包括原料选择、反应条件优化及产物分离纯化等关键步骤,还广泛搜集并分析了不同类型含氟丙烯合成路径的最新研究成果,特别是采用催化脱氢技术实现的创新性尝试,以期为含氟烯烃的高效合成及制备提供一定的参考。 展开更多
关键词 含氟烷烃 含氟烯烃 催化 脱氢
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隔壁精馏塔分离氯丙烯工艺模拟优化 被引量：2
4
作者 叶启亮 徐超洋 +3 位作者 王丽涛 孙浩 李玉安 袁佩青 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期52-57,共6页
针对氯丙烯生产过程中的高能耗问题,提出使用隔壁精馏塔代替常规双塔脱轻脱重分离的新工艺。以某厂3万t/a氯丙烯生产装置为对象,使用Aspen Plus软件对原工艺和改进工艺进行模拟优化,考察塔板数、隔板长度、隔板位置、汽相分配比、液相... 针对氯丙烯生产过程中的高能耗问题,提出使用隔壁精馏塔代替常规双塔脱轻脱重分离的新工艺。以某厂3万t/a氯丙烯生产装置为对象,使用Aspen Plus软件对原工艺和改进工艺进行模拟优化,考察塔板数、隔板长度、隔板位置、汽相分配比、液相分配比、进料位置及侧线采出位置对热负荷和经济效益的影响。结果表明:理论板数为52块,垂直隔板位于塔内14块板到43块板之间,质量回流比为59,汽相分配比与液相分配比(质量流量比)分别为1.20和0.32,进料位置为22块理论板,侧线采出位置为33块理论板时,隔壁塔的节能效果最佳,对比传统双塔工艺塔顶冷凝器可节能47.9%、塔底再沸器可节能45.2%、年度总费用降低37.9%。 展开更多
关键词 隔壁塔 3-氯丙烯 ASPEN 过程优化
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氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究
5
作者 林刚 《化工管理》 2025年第28期117-119,共3页
目前,氟代碳酸乙烯酯(FEC)广泛应用于锂离子电池电解液中。在常温条件下,氟代碳酸乙烯酯呈现为无色透明的液态,而在冬季低温环境下则会转变为固态。这一特性显著提升了电池的能量密度,并改善了电池的循环性能。此外,氟代碳酸乙烯酯还具... 目前,氟代碳酸乙烯酯(FEC)广泛应用于锂离子电池电解液中。在常温条件下,氟代碳酸乙烯酯呈现为无色透明的液态,而在冬季低温环境下则会转变为固态。这一特性显著提升了电池的能量密度,并改善了电池的循环性能。此外,氟代碳酸乙烯酯还具有阻燃性能,将其作为添加剂可显著提高锂离子电池的安全性。因此,研究其合成工艺对提高FEC的产量和纯度具有重要意义。通过对不同合成方法的对比分析,文章旨在探讨一种高效、环保的氟代碳酸乙烯酯合成工艺。 展开更多
关键词 氟代碳酸乙烯酯 合成工艺 合成参数
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1,1,1,2,2-五氟丙烷高值化应用研究进展
6
作者 白彦波 贾兆华 +3 位作者 秦越 王博 毛伟 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2243-2245,2252,共4页
综述了1,1,1,2,2-五氟丙烷(HFC-245cb)用作制冷工质和合成高值化学品原料的研究进展,并讨论了两种高值化应用的现状和发展前景。由于自身的轻微可燃性和潜在的法规风险,HFC-245cb用作制冷工质的使用场景和用量有限。作为合成高值化学品... 综述了1,1,1,2,2-五氟丙烷(HFC-245cb)用作制冷工质和合成高值化学品原料的研究进展,并讨论了两种高值化应用的现状和发展前景。由于自身的轻微可燃性和潜在的法规风险,HFC-245cb用作制冷工质的使用场景和用量有限。作为合成高值化学品的原料,研究主要集中于HFC-245cb脱氟化氢制备2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)。开发高效环保脱氟化氢催化剂及拓展HFC-245cb转化路径是未来的发展方向。 展开更多
关键词 1 1 1 2 2-五氟丙烷 制冷工质 高值化学品 高值化应用
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助剂铜对全氟烯烃加氢反应负载钯催化剂性能的影响
7
作者 张俊杰 蒋连焘 +3 位作者 刘敏敏 孟祥磊 许光文 刁琰琰 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期248-258,共11页
氢氟烃具有环境友好、低毒、稳定性高等优良特性,在众多领域得到广泛应用,特别是在制冷行业引起了极大地重视。氢氟烃可以通过全氟烯烃加氢反应进行制备,然而,由于氟原子的电负性强,难以活化全氟烯烃中的碳碳双键,因此全氟烯烃加氢反应... 氢氟烃具有环境友好、低毒、稳定性高等优良特性,在众多领域得到广泛应用,特别是在制冷行业引起了极大地重视。氢氟烃可以通过全氟烯烃加氢反应进行制备,然而,由于氟原子的电负性强,难以活化全氟烯烃中的碳碳双键,因此全氟烯烃加氢反应是一个具有挑战性的难题。针对全氟烯烃加氢反应,目前国际上基本使用贵金属负载钯催化剂,钯负载量较大,成本较高。本工作采用浸渍法制备了钯含量仅为0.1wt%的高活性低负载量钯催化剂,以及一系列铜为助剂的负载钯催化剂,在微型固定床连续反应器上考察了不同催化剂催化六氟丙烯二聚体加氢反应的性能。结果表明,制备的0.1wt%负载量钯催化剂也具有较好的活性,原料转化率为49.3%,目标产物选择性可达97.6%;使用10wt%Cu助剂时催化剂活性最高,原料转化率高于93.4%,目标产物选择性可达98.6%。通过XRD,H2-TPR和XAFS等技术表征分析,发现催化剂中铜主要以Cu_(2)O和Cu0形式存在,Cu_(2)O可以和Pd形成强相互作用,通过氢溢流形式极大地降低催化剂中Cu_(2)O的还原温度,从钯中溢流出的氢原子可以极大地提高六氟丙烯二聚体加氢反应活性。因此,本工作提供了一种全氟烯烃加氢反应高活性、低含量且较稳定的钯基催化剂的制备方法,为进一步设计高效催化剂提供了研究方向。 展开更多
关键词 六氟丙烯二聚体 十二氟己烷 催化加氢反应 Pd-Cu/Al_(2)O_(3)催化剂 双金属催化剂
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3-氯丙烯直接合成环氧氯丙烷催化剂研究进展 被引量：2
8
作者 胡兴 刘易 杜泽学 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期325-334,共10页
3-氯丙烯直接环氧化合成环氧氯丙烷是一种符合绿色化学理念的制备工艺,其关键在于高效的环氧化催化剂。当前已开发的环氧化催化剂主要包括磷钨杂多酸盐和金属配合物等均相催化剂,以及钛硅分子筛为代表的非均相催化剂。在均相催化剂中,... 3-氯丙烯直接环氧化合成环氧氯丙烷是一种符合绿色化学理念的制备工艺,其关键在于高效的环氧化催化剂。当前已开发的环氧化催化剂主要包括磷钨杂多酸盐和金属配合物等均相催化剂,以及钛硅分子筛为代表的非均相催化剂。在均相催化剂中,具有相转移特性的磷钨杂多酸盐催化剂反应性能优越,本文介绍了磷钨杂多酸盐催化剂的合成方法及其在环氧化工艺上的研究现状。在非均相催化剂方面,总结了钛硅分子筛催化3-氯丙烯环氧化的反应机理和催化剂改性的研究进展,分析了该催化剂在环氧化工艺上的应用现状,对其在工业化应用背景下的催化剂研究方向提出了建议。本文还讨论了以分子氧为氧化剂的3-氯丙烯直接环氧化方案,开发适用于此反应的双功能催化剂,以期降低3-氯丙烯直接环氧化工艺的生产成本。 展开更多
关键词 3-氯丙烯 催化剂 部分氧化 环氧氯丙烷 反应工程
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双氟磺酰亚胺锂的合成 被引量：1
9
作者 张照坡 张梦蕾 李亚楠 《河南化工》 CAS 2024年第8期18-20,共3页
在二氯甲烷作溶剂的情况下,采用双氟磺酰亚胺酸和偏硼酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂。探讨了反应温度、偏硼酸锂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在温度0℃,n(HFSI)∶n(LiBO 2)=1.0∶0.98,m(DCM)∶m(HFSI)=10∶1,每次打浆DCM的用量为H... 在二氯甲烷作溶剂的情况下,采用双氟磺酰亚胺酸和偏硼酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂。探讨了反应温度、偏硼酸锂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在温度0℃,n(HFSI)∶n(LiBO 2)=1.0∶0.98,m(DCM)∶m(HFSI)=10∶1,每次打浆DCM的用量为HFSI质量的3倍,干燥为负压干燥,干燥的温度为-10℃条件下,双氟磺酰亚胺锂的转化率达到97.86%。 展开更多
关键词 二氯甲烷 偏硼酸锂 双氟磺酰亚胺酸 双氟磺酰亚胺锂
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基于[bmim][BF_(4)]相转移催化的氟代碳酸乙烯酯高效合成 被引量：1
10
作者 蒋方涛 钱刚 +2 位作者 周兴贵 段学志 张晶 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第4期1543-1551,共9页
氟代碳酸乙烯酯(FEC)是锂电池电解液添加剂的重要组分之一,其工业制备方法主要为卤素交换法,即氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化钾(KF)通过取代反应制备FEC。该工艺中,取代反应速率受限于KF相际传质速率,且CEC易发生消去反应生成碳酸亚乙烯酯... 氟代碳酸乙烯酯(FEC)是锂电池电解液添加剂的重要组分之一,其工业制备方法主要为卤素交换法,即氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化钾(KF)通过取代反应制备FEC。该工艺中,取代反应速率受限于KF相际传质速率,且CEC易发生消去反应生成碳酸亚乙烯酯副产物。针对上述问题,研究了相转移催化剂(PTC)结构对KF相际传质速率和CEC制FEC主副反应能垒的影响规律和调控机制。优化条件下,PTC为[bmim][BF_(4)](1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),溶剂为乙腈,反应温度为乙腈回流温度(81.6℃),n(KF)∶n(CEC)=2.5∶1,此时FEC收率高达91.94%(摩尔分数)。密度泛函理论计算表明,在乙腈中[bmim][BF_(4)]能与KF形成配合物,增加K+和F-的核间距并降低KF的溶解自由能,从而强化相际传质并降低取代反应能垒,实现CEC经KF取代高效制备FEC。 展开更多
关键词 离子液体 相转移催化 配合物 传质 氟代碳酸乙烯酯 密度泛函理论
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二氯甲烷废气处理技术现状 被引量：1
11
作者 王郗 杨剑 +2 位作者 胡明明 蔡梦蝶 高大为 《安徽化工》 2024年第6期21-23,28,共4页
二氯甲烷(DCM)废气处理是一个工业上亟待解决的环境问题。从物理法、化学法和生物法三个角度分析总结了DCM废气处理及资源化再利用技术的最新研究进展,并简要阐述了不同技术对于DCM废气回收利用的优缺点,提出组合法是工业化解决DCM废气... 二氯甲烷(DCM)废气处理是一个工业上亟待解决的环境问题。从物理法、化学法和生物法三个角度分析总结了DCM废气处理及资源化再利用技术的最新研究进展,并简要阐述了不同技术对于DCM废气回收利用的优缺点,提出组合法是工业化解决DCM废气资源化利用的最佳方式。 展开更多
关键词 二氯甲烷 废气处理技术 资源化利用
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原子荧光光谱法测定三苯基膦羰基铑催化剂中的砷含量
12
作者 张岩 荣丽丽 陈斯佳 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1461-1465,共5页
采用原子荧光光谱法测定三苯基膦羰基铑催化剂中的砷含量,考察了消解酸的种类和用量、共存元素铑的干扰及消除方法,验证了测定方法的准确度和精密度。实验结果表明,在5.0 mL硝酸+2.0 mL高氯酸的混合酸体系中,催化剂可消解完全,采用共沉... 采用原子荧光光谱法测定三苯基膦羰基铑催化剂中的砷含量,考察了消解酸的种类和用量、共存元素铑的干扰及消除方法,验证了测定方法的准确度和精密度。实验结果表明,在5.0 mL硝酸+2.0 mL高氯酸的混合酸体系中,催化剂可消解完全,采用共沉淀的方法,pH在9~10时,可完全消除铑对砷含量测定的影响。当砷含量在1.0~10.0μg/L范围内时,砷含量与荧光强度的关系曲线呈线性,相关系数大于0.999。测定结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率在92%~106%之间,满足分析测试要求。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 三苯基膦羰基铑催化剂 砷 消除 干扰
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二甲基乙酰胺高效促进由醇制备氯代烃 被引量：18
13
作者 郑大贵 周安西 +2 位作者 祝显虹 郑洪富 孙向前 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-142,共6页
在二甲基乙酰胺(DMAc)中,醇与SOCl_2在室温下反应,高产率地得到相应的氯代烃.为氯代烃的合成提供了一种新的方法.
关键词 二甲基乙酰胺 醇 氯代烃 合成
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电解煤浆制取氢气的工艺研究 被引量：10
14
作者 印仁和 张磊 +3 位作者 姬学彬 吕士银 张新胜 范钦柏 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期27-30,32,共5页
首次对我国煤炭进行了电解制氢的工艺条件探讨，用自制Pt／Ti催化电极和Pt—lr／Ti催化电极为工作电极，分别研究了反应过程中煤浆浓度、电解温度、电解质硫酸的浓度、不同煤种、不同溶液催化剂Cd^4＋、Fe（CN）6^3-、Fe^3＋及Fe^3＋／F... 首次对我国煤炭进行了电解制氢的工艺条件探讨，用自制Pt／Ti催化电极和Pt—lr／Ti催化电极为工作电极，分别研究了反应过程中煤浆浓度、电解温度、电解质硫酸的浓度、不同煤种、不同溶液催化剂Cd^4＋、Fe（CN）6^3-、Fe^3＋及Fe^3＋／Fe^3＋对电解制氢的影响。使用不同电极时电流密度相差较大，Pt—Ir／Ti电极比传统的Pt片电极对电解煤炭制氢的催化效果要好。以Pt—In／Ti（摩尔比1：2）为工作电极所得最大电解制氢效率为99．7％，氢气流速为19．7mL／（cm^2·h）。Fe^2＋／Fe^3＋的联用大大提高了电解制氢的效率。阳极气体分析主要组分是CO2及少量CO，还有痕量的低沸点有机物气体，且CO2与氢气体积比为1：（10～20），大大降低了对该方法引起温室效应的预期。 展开更多
关键词 电解 水煤浆 氢气 催化 电流效率
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芯片制造用含氟电子特气的研究进展 被引量：5
15
作者 张呈平 权恒道 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期330-340,390,共12页
含氟电子特气主要用于芯片制造过程中的刻蚀和清洁工段,是不可或缺的关键性化工材料。该文比较了传统含氟电子特气和新型含氟电子特气,重点总结了新型含氟电子特气的主要合成路线,并指出最佳的产业化路线;介绍了芯片制造用含氟电子特气... 含氟电子特气主要用于芯片制造过程中的刻蚀和清洁工段,是不可或缺的关键性化工材料。该文比较了传统含氟电子特气和新型含氟电子特气,重点总结了新型含氟电子特气的主要合成路线,并指出最佳的产业化路线;介绍了芯片制造用含氟电子特气的发展现状;最后,针对当前含氟电子特气的主要知识产权被国外发达国家所垄断,且刻蚀和清洁工序的分步操作导致工序繁复且效率低下,难以满足高端芯片集成度和良品率等更高的精度需求问题,提出今后研究应开发满足国家重大战略需求的新一代含氟电子特气,具备刻蚀/清洁协同双功能,具有简化工序、提高效率、提升芯片制造良品率的优点,实现对当前刻蚀和清洁仅能分步操作的含氟电子特气的理想替代。 展开更多
关键词 电子特气 刻蚀 清洁 芯片制造 高端芯片 先进制程 刻蚀/清洁协同
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乙炔氢氯化反应体系热力学分析 被引量：6
16
作者 王雷 沈本贤 +3 位作者 程晓光 任若凡 肖卫国 赵基钢 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期573-576,582,共5页
对乙炔氢氯化反应体系主反应与副反应的热力学性质进行了计算。采用Aspen Plus11.1中的Gibbs反应器模块并结合 Sensitivity 工具对单一产物、不考虑聚合反应与考虑聚合反应3种情况下各产物在90～420℃下的平衡收率进行计算。结果表明：... 对乙炔氢氯化反应体系主反应与副反应的热力学性质进行了计算。采用Aspen Plus11.1中的Gibbs反应器模块并结合 Sensitivity 工具对单一产物、不考虑聚合反应与考虑聚合反应3种情况下各产物在90～420℃下的平衡收率进行计算。结果表明：从热力学角度讲，各反应均为强放热反应，标准状态下能自发进行；210℃以下各反应单独进行时均能达到接近100%的转化率，随温度升高，各反应乙炔平衡转化率逐渐降低且非聚合副反应降低的最快；当考虑非聚合副反应时，氯乙烯收率仍能达到97%以上；但当考虑聚合反应时，氯乙烯收率最高仅为0.6%，主要生成氯丁二烯。表明生成的氯乙烯容易与乙炔发生串联聚合，实际反应过程中应及时将氯乙烯移除，并避免乙炔过量。反应过程中应考虑催化剂的积炭失活因素，降低积炭。 展开更多
关键词 乙炔氢氯化 热力学 反应器 聚合 模拟
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[Ir（F2ppy）2（Br2bpy）]+PF-6配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试 被引量：5
17
作者 晏彩先 李杰 +2 位作者 侯文明 刘伟平 常桥稳 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期739-745,共7页
采用氯桥二聚体(F2ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2、辅助配体4,4′-二溴-2,2′-联吡啶(Br2bpy)和阴离子六氟磷酸根(PF-6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6,并通过元素分析、核磁共振谱(NMR)、红外光谱(FT-IR)及质谱(MS... 采用氯桥二聚体(F2ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2、辅助配体4,4′-二溴-2,2′-联吡啶(Br2bpy)和阴离子六氟磷酸根(PF-6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6,并通过元素分析、核磁共振谱(NMR)、红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)分析确定了配合物的分子结构,并且首次测定了其晶体结构。结果表明,该配合物结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.98612(9) nm,b=2.2240(2) nm,c=1.47121(14) nm,α=90°,β=98.574(2)°,γ=90°,V=3.1905(5) nm3, C32H18Br2F10IrN4P,分子量Mr=1031.49,密度Dc=2.147 mg·m-3,μ(Mo Kα)=6.831 mm-1,F(000)=1960,横型拟合性GOF=1.029,Z=4,可观测衍射点的残差因子R值:R1=0.0321和wR2=0.0741且I>2σ(I)。阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6为电中性八面体配合物, Ir-C键的平均长度为0.2018(3) nm,而Ir-N(C^N配体)键的平均长度为0.2052(3) nm, Ir-N(N^N配体)键的平均长度为0.2138(3) nm。该铱配合物的紫外可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,其常温最大发射位于551 nm处,显示发射强烈的黄绿光,初步推测该磷光发射可能来自金属到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。 展开更多
关键词 4 4’-二溴-2 2’-联吡啶 阳离子铱配合物 晶体结构 光物理性能
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三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析 被引量：4
18
作者 高明哲 徐青 +3 位作者 肖红斌 梁鑫淼 夏传海 徐杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期294-294,共1页
关键词 三氯新 降解产物 液相色谱-质谱 分析 抗微生物剂
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氯丙烯环氧化反应器气相安全控制条件 被引量：4
19
作者 姜杰 谢传欣 +1 位作者 王振刚 张晨 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期330-335,共6页
在相转移法氯丙烯环氧化反应过程中,由于少量双氧水发生无效分解生成氧气,导致反应器气相存在燃爆危险性。测试了工况条件下氯丙烯-氧-氮三元体系的燃爆特性,得出该体系的极限氧浓度值(LOC)为10.9%;考察了主要因素对气相氧浓度的影响。... 在相转移法氯丙烯环氧化反应过程中,由于少量双氧水发生无效分解生成氧气,导致反应器气相存在燃爆危险性。测试了工况条件下氯丙烯-氧-氮三元体系的燃爆特性,得出该体系的极限氧浓度值(LOC)为10.9%;考察了主要因素对气相氧浓度的影响。研究发现,要降低气相氧浓度,应尽可能降低催化剂用量,适当提高搅拌速度,严格控制H_2O_2用量;应在液相沸腾后开始H_2O_2进料,并控制反应初始阶段的H_2O_2进料量,以避免瞬间H_2O_2进料过快。 展开更多
关键词 氯丙烯 环氧化 相转移催化剂 气相 氧气 燃爆危险性
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氯丙烯环氧化反应器热危险性评估 被引量：3
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作者 姜杰 徐伟 +2 位作者 苏晨 石宁 谢传欣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期161-165,共5页
针对氯丙烯环氧化反应器存在的危险性,采用理论计算与热分析测试相结合的方法,对氯丙烯直接环氧化工艺反应器的热危险性进行了评估。实验结果表明,氯丙烯直接环氧化工艺属极危险的工艺过程;随水相H_2O_2浓度的增加,试样达到最大反应速... 针对氯丙烯环氧化反应器存在的危险性,采用理论计算与热分析测试相结合的方法,对氯丙烯直接环氧化工艺反应器的热危险性进行了评估。实验结果表明,氯丙烯直接环氧化工艺属极危险的工艺过程;随水相H_2O_2浓度的增加,试样达到最大反应速率所需的时间逐渐缩短,H_2O_2浓度过高极易造成失控反应的发生;在温度接近60℃时磷钨酸季铵盐催化剂开始分解;H_2O_2与催化剂混合后,H_2O_2的起始分解温度降至50℃左右;仅需150℃左右的温升,即可引发反应器内油相物料的二次反应。 展开更多
关键词 氯丙烯 过氧化氢 环氧化 反应器 热危险性
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