Ni系催化剂上甲烷部分氧化制合成气 被引量：12

1

作者 张恒 董新法 林维明 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期36-42,共7页

综述了在Ni系催化剂上进行甲烷部分氧化制合成气的研究进展。从载体及助剂的选择、反应机理、催化剂失活及催化剂床层的温度分布等方面介绍了Ni系催化剂的研究开发现状。并对混合导体透氧膜在反应过程中的应用进行了讨论。

关键词 Ni系催化剂 甲烷部分氧化 合成气 混合导体 透氧膜

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4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应 被引量：5

2

作者 来国桥 方奇 +1 位作者 任晓莉 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1013-1016,共4页

4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该... 4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该反应需要29h;而当乙腈/H2O=1/50时,完成该反应需要46h。若在乙腈/H2O介质中添加KOH,反应速度会加快,但同时会发生副反应以致生成一种淡黄色的树脂状物质。4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度高,水解反应的产率及4,4’-二(羟甲基)联苯的纯度也高。当4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度从98%降低到92%时,水解反应的产率从98.6%降低到94.4%,产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度从99.2%下降到98.6%。如4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度进一步降低到85%,则反应产率急剧下降到80.9%,同时产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度下降到94.3%。 展开更多

关键词 4 4’-二(氯甲基)联苯 亲核取代 水解反应 4 4'-二(羟甲基)联苯

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均匀设计优选微波辅助提取米糠中菲丁的研究 被引量：4

3

作者 郝红英 周彩荣 李娜 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2006年第1期125-128,共4页

采用均匀实验法优化出用微波辅助法从米糠中提取菲丁的工艺条件.实验结果表明,微波辅助浸提法较传统的浸提法在产品质量和收率上均有明显提高,浸提时间短.优选出的较佳工艺条件为:加水量3 mL、微波功率100 W、微波辐射时间1 min、浸提时... 采用均匀实验法优化出用微波辅助法从米糠中提取菲丁的工艺条件.实验结果表明,微波辅助浸提法较传统的浸提法在产品质量和收率上均有明显提高,浸提时间短.优选出的较佳工艺条件为:加水量3 mL、微波功率100 W、微波辐射时间1 min、浸提时间5 min、脱色微波功率100 W、脱色时间41 min、溶剂v(HCl)∶v(H2O)=3∶197.在较佳工艺条件下,菲丁含量达86.13%,提取率达91.87%.通过验证实验表明,所建立的数学模型是合理的. 展开更多

关键词 米糠 菲丁 微波辅助提取 均匀设计

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2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的制备研究进展

4

作者 王军祥 孙彦波 +2 位作者 赵胜 程吉锋 周征一 《浙江化工》 2025年第8期9-16,共8页

2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)是重要的氢氯氟烃(HCFCs)化合物,在制冷、发泡剂等行业中具有重要应用。由于其较低的消耗臭氧潜能值和优良的热力学性能,HCFC-123被广泛用作氯氟烃(CFCs)的替代品,尤其在离心式冷水机组和高温热泵等... 2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)是重要的氢氯氟烃(HCFCs)化合物,在制冷、发泡剂等行业中具有重要应用。由于其较低的消耗臭氧潜能值和优良的热力学性能,HCFC-123被广泛用作氯氟烃(CFCs)的替代品,尤其在离心式冷水机组和高温热泵等领域表现出优异的适用性。近年来,随着环保法规的日益严格和行业需求的增长,开发高效、经济的HCFC-123合成工艺具有重要意义。本文系统梳理了HCFC-123的主要制备方法,基于不同原料路线和关键工艺进行分类,并对比分析了各技术路线的优缺点及工业化可行性,以期为相关领域的研究与生产提供参考。 展开更多

关键词 2 2-二氯-1 1 1-三氟乙烷 制备 催化剂

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甘油催化氯代法合成二氯丙醇 被引量：2

5

作者 刘方 占玉林 +3 位作者 李静 高华华 江新欢 宋才生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期370-372,共3页

以带羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKK-A)为主催化剂,PCl3为助催化剂,考察了两者不同质量比对甘油氯代法合成二氯丙醇的催化效果。结果表明:当PESEKK-A和PCl3用量分别为甘油质量的4.0%和1.5%时,二氯丙醇的收率达89.8%。比较了甲苯带水... 以带羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKK-A)为主催化剂,PCl3为助催化剂,考察了两者不同质量比对甘油氯代法合成二氯丙醇的催化效果。结果表明:当PESEKK-A和PCl3用量分别为甘油质量的4.0%和1.5%时,二氯丙醇的收率达89.8%。比较了甲苯带水、二氯乙烷(DCE)连续恒沸带水和二氯乙烷间歇带水3种工艺,实验表明:DCE间歇带水二氯丙醇的收率提高到92.4%,产物中1,3-二氯-2-丙醇的质量分数为96.9%,具有较高的催化氯代选择性。 展开更多

关键词 二氯丙醇 甘油 催化氯代

原文传递

从米糠中提取植酸的新工艺 被引量：5

6

作者 韩相明 《河南科学》 2000年第3期265-266,共2页

用酸浸法从米糠中提取植酸钙 ,并进一步制成成品植酸溶液。结果表明 ,在盐酸浓度为 0 .4～ 0 .8mol/L ,酸用量为米糠的

关键词 米糠 植酸钙 植酸 工艺过程 酸浸法 提取

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CO_2介质中离子液体催化苯与1-十二烯烃连续式反应

7

作者 齐国鹏 赵锁奇 孙学文 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期323-327,共5页

为了解决离子液体催化苯与长链烯烃连续式反应中离子液体相与反应液相互溶性差的问题,在[Bmim]Br-AlCl_3催化苯与1-十二烯烃连续式反应中引入了 CO_2作为反应介质,并考察了 CO_2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl_3四元物系的相平衡和 CO_... 为了解决离子液体催化苯与长链烯烃连续式反应中离子液体相与反应液相互溶性差的问题,在[Bmim]Br-AlCl_3催化苯与1-十二烯烃连续式反应中引入了 CO_2作为反应介质,并考察了 CO_2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl_3四元物系的相平衡和 CO_2压力、温度、空时和苯烯比对烷基化反应的影响。结果表明,在30～60℃,7.90～8.10 MPa 的条件下,反应物在离子液体相与反应液相浓度分布均一,有利于提高烯烃的转化率。提高苯烯比对改善单取代烷基苯产率的作用明显。在60℃,8.10 MPa 和空时为2 min的条件下,苯烯物质的量之比为2时,单取代十二烷基苯产率最高为59.2%,苯烯物质的量之比为12时,单取代烷基苯的产率为85.9%。 展开更多

关键词 离子液体 苯 1-十二烯烃 二氧化碳 连续式反应

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温和条件下碳氢单键直接官能团化的新方法

8

作者 尹静梅 高大彬 于媛 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期51-56,共6页

介绍了近年来国内外在温和条件下碳氢单键直接官能团化反应的最新进展。官能团化反应的特点是，在常温常压和紫外光促进下，用过渡金属配合物催化碳氢单链活化，使烷烃、芳烃等烃类的碳氢单键直接官能团化，从而达到直接利用各种烷烃及... 介绍了近年来国内外在温和条件下碳氢单键直接官能团化反应的最新进展。官能团化反应的特点是，在常温常压和紫外光促进下，用过渡金属配合物催化碳氢单链活化，使烷烃、芳烃等烃类的碳氢单键直接官能团化，从而达到直接利用各种烷烃及芳烃作为化工原料合成有机化工产品的目的。通过紫外光催化可以使反应在常温常压下进行，能克服传统工艺能耗高、选择性差的缺陷。经不断深入研究，该反应可望在２１世纪成为环境友好的有机合成工艺。 展开更多

关键词 烷烃 芳烃 单键 官能团化 碳氢单键

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反应萃取法生产氯化胆碱

9

作者 高传慧 丁丽 +1 位作者 郭传森 吴天祥 《当代化工》 CAS 2006年第6期380-382,385,共4页

利用萃取、反萃取相结合的技术,以乙烯次氯酸化的主产物氯乙醇为主要原料来生产氯化胆碱,并通过正交实验确定出最佳反应条件。结果表明,当反应温度为50℃,催化剂浓度为1%,三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.1∶1,反应时间为60 min时,氯化胆碱... 利用萃取、反萃取相结合的技术,以乙烯次氯酸化的主产物氯乙醇为主要原料来生产氯化胆碱,并通过正交实验确定出最佳反应条件。结果表明,当反应温度为50℃,催化剂浓度为1%,三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.1∶1,反应时间为60 min时,氯化胆碱的收率可达到90%,并且可以解决乙烯次氯酸化反应中氯醇类物质分离困难、能耗高以及用石灰乳中和产物中的氯化氢时会产生大量废水、废渣等缺陷。 展开更多

关键词 氯乙醇 氯化胆碱 萃取 反萃取

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N-酰基-N-烃氧基氮正离子的芳香烃亲电取代反应的研究

10

作者 司玉昌 王玉祥 +1 位作者 张婷婷 郭洪声 《天津化工》 CAS 2008年第6期44-45,58,共3页

采用正交设计法优化最佳反应条件,探究N-酰基-N-烃氧基氮正离子与不同取代的芳香烃发生分子间的亲电取代反应的最佳条件。结果表明以三氯甲烷作为溶剂,室温作为反应温度,高价碘化合物的用量为1.3eq,芳香烃的用量为50eq时得到产率最高。... 采用正交设计法优化最佳反应条件,探究N-酰基-N-烃氧基氮正离子与不同取代的芳香烃发生分子间的亲电取代反应的最佳条件。结果表明以三氯甲烷作为溶剂,室温作为反应温度,高价碘化合物的用量为1.3eq,芳香烃的用量为50eq时得到产率最高。该类反应的深入研究为其在有机合成和药物合成及修饰方面奠定了理论和实验基础。 展开更多

关键词 N-酰基-N-烃氧基氮正离子 芳香烃 亲电取代 药物合成

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新型甲苯择形歧化催化剂工艺条件优化 被引量：5

11

作者 董骞 李华英 +1 位作者 李为 孔德金 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期188-192,共5页

以纯甲苯为原料,分别考察了温度、压力、空速和氢烃比等工艺条件对新型甲苯择形歧化催化剂性能的影响。结果表明:在新型甲苯择形歧化催化剂作用下,反应温度提高或反应压力增加,甲苯转化率增加,对二甲苯选择性下降;反应空速提高,甲苯转... 以纯甲苯为原料,分别考察了温度、压力、空速和氢烃比等工艺条件对新型甲苯择形歧化催化剂性能的影响。结果表明:在新型甲苯择形歧化催化剂作用下,反应温度提高或反应压力增加,甲苯转化率增加,对二甲苯选择性下降;反应空速提高,甲苯转化率降低,对二甲苯选择性增加;氢烃比增加,甲苯转化率降低,对二甲苯选择性没有明显的变化。该催化剂稳定性良好,在反应温度445℃,压力2.0 MPa,氢烃分子比2.0和空速4.0 h^(-1)的条件下进行1 000 h催化剂稳定性试验,甲苯转化率可达30.2%,对二甲苯选择性可达94.3%。 展开更多

关键词 甲苯歧化 对二甲苯 催化剂

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2,4,6-三磺酸基间苯二酚硝化--反应动力学与过程优化 被引量：1

12

作者 张化良 曾涛 +2 位作者 叶光华 周静红 周兴贵 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期193-198,242,共7页

采用管式反应器与间歇反应器串联的方式考察了2,4,6-三磺酸基间苯二酚(TSR)选择性硝化制备2-磺酸基-4,6-二硝基间苯二酚(DNRS)的过程。建立了三步串联硝化反应宏观动力学模型以及等温均相间歇反应器模型(BR),对实验数据进行优化拟合估... 采用管式反应器与间歇反应器串联的方式考察了2,4,6-三磺酸基间苯二酚(TSR)选择性硝化制备2-磺酸基-4,6-二硝基间苯二酚(DNRS)的过程。建立了三步串联硝化反应宏观动力学模型以及等温均相间歇反应器模型(BR),对实验数据进行优化拟合估计动力学参数:将获得的动力学参数应用于一维定态轴向扩散管式反应器模型(LM)中,并与实验值进行对比验证。结果表明,三步串联硝化反应的表观活化能分别为57.66,40.05,130.89 kJ/mol;轴向扩散降低了串联硝化反应中间产物的选择性及收率,目标产物DNRS的最大收率随着管式反应器管径的增加而减小。分析比较了LM模型与BR模型的计算结果,并对管式反应器的放大进行了模拟计算。研究结果可用于TSR硝化反应器的设计和过程的优化。 展开更多

关键词 2 4 6-三磺酸基间苯二酚 硝化反应 宏观动力学 过程优化

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氮杂环丁烷类药物中间体的合成 被引量：2

13

作者 吴孝增 崔杨 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期618-619,622,共3页

以1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷为原料,叠氮化钠和邻苯二甲酰亚胺钾盐为氨源,考察了两种途径合成1-叔丁氧羰基-3-氨基氮杂环丁烷这种药物中间体实验的可操作性、安全性能、产率高低和后处理的繁简。实验表明,当用叠氮化钠为氨源取代... 以1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷为原料,叠氮化钠和邻苯二甲酰亚胺钾盐为氨源,考察了两种途径合成1-叔丁氧羰基-3-氨基氮杂环丁烷这种药物中间体实验的可操作性、安全性能、产率高低和后处理的繁简。实验表明,当用叠氮化钠为氨源取代羟基成叠氮基时,经过分批加入锌粉可还原成伯氨,得到70%的产率。但是叠氮化钠毒性较强,受热或震动摩擦可发生爆炸,操作难度较大。当用邻苯二甲酰亚胺钾盐为氨源,生成的叔氨在乙醇水合肼溶液中加热回流肼解生成伯氨,产率为63%。产率虽然低于前一种方法,但是实验的可操作性很强,安全且后处理简单。 展开更多

关键词 氮杂环丁烷 氨源 医药中间体

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Lewis酸性季膦盐离子液体催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应的研究 被引量：2

14

作者 徐国仲 陈志林 +3 位作者 朱桂生 黄诚 付玉军 殷恒波 《安徽化工》 CAS 2015年第6期20-24,共5页

以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂... 以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。 展开更多

关键词 甲基苯基二氯硅烷 氯化反应 Lewis酸性季膦盐离子液体 甲基氯代苯基二氯硅烷

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缓释技术在二甲基乙醇胺生产中的应用 被引量：1

15

作者 王俊波 刘继泉 王静平 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期12-15,共4页

依据有机概念图,通过测定分配系数和反应速率,应用缓释技术合成了二甲基乙醇胺。实验结果表明,缓释技术能够减缓连串副反应速率,大大提高产物二甲基乙醇胺的收率。

关键词 有机概念图 缓释技术 二甲基乙醇胺

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吡啶硫酸氢盐离子液体催化甘油与乙酸酯化反应动力学 被引量：8

16

作者 徐浩 李洋 +3 位作者 夏成康 何瑞宁 邹昀 童张法 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期5178-5187,共10页

以吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,系统研究其催化甘油和乙酸酯化反应生成三乙酸甘油酯的动力学行为。采用单因素实验考察反应温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对甘油转化率及产物三乙酸甘油酯收率的影响。根据拟均相一级反应机理建... 以吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,系统研究其催化甘油和乙酸酯化反应生成三乙酸甘油酯的动力学行为。采用单因素实验考察反应温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对甘油转化率及产物三乙酸甘油酯收率的影响。根据拟均相一级反应机理建立微分方程组模型,通过动力学数据拟合获得指前因子和反应活化能。结果表明:甘油转化率随反应温度、酸醇摩尔比升高而增加;随着催化剂用量的增加,甘油的反应速率逐渐增大,但平衡转化率基本不变。当反应温度为110℃,乙酸/甘油摩尔比为6∶1,催化剂用量为甘油的3%(质量分数)时,甘油转化率最高为98.5%,三乙酸甘油酯收率最高为40.4%。甘油与乙酸反应逐步生成单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯的指前因子k10、k20、k30分别为7.17、14.19、13.78min-1,其相应的反应活化能E1、E2、E3分别为19.10、21.58、23.25kJ·mol-1,该动力学模型计算值与实验值吻合较好。该催化剂相较于已报道的Amberlyst-15、杂多酸催化剂反应条件更温和、选择性更高、反应活化能更小,具有更好的催化效果。 展开更多

关键词 离子液体催化剂 吡啶硫酸氢盐 动力学模型 酯化反应 三乙酸甘油酯

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Cu^(2+)的柠檬酸配合物与大环配体交换反应的研究

17

作者 蔡惠芝 吴益和 +1 位作者 窦定中 徐济德 《上海机械学院学报》 1989年第1期39-42,50,共5页

本文在λ=760nm,I=0.5×10~3mol/m^3(KNO_3),T=25℃,[Cu^(2+)]_(tot)=10[CyH]_(tot),和pH为3.30、3.50条件下,测定了大环配体5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N′-乙酸(简写为CyH)与Cu^(2+)的柠檬酸(LH_3)配合物配... 本文在λ=760nm,I=0.5×10~3mol/m^3(KNO_3),T=25℃,[Cu^(2+)]_(tot)=10[CyH]_(tot),和pH为3.30、3.50条件下,测定了大环配体5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N′-乙酸(简写为CyH)与Cu^(2+)的柠檬酸(LH_3)配合物配体交换反应。用ELORMA等计算程序算出假一级反应的表现速率常数k_(obs)以及双分子反应速率常数k_(Cu)^(CyH)和k_(CuL)^(CyH),且得到了相应的关系式。 展开更多

关键词 双分子反应 配体交换反应 光度计

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芳烃碳氟键合成反应综述

18

作者 章骏斌 杜敬 《天津化工》 CAS 2017年第4期8-9,共2页

有机精细氟化工中芳烃类的碳氟键不易引入且难于控制,本文较系统地综述了近期重要文献中的芳烃类碳氟键形成的途径和方法,为从事有关合成反应工作提供了数据和可选条件。

关键词 芳烃碳氟键 有机氟化学 化学合成

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单模聚焦微波辅助合成1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体 被引量：1

19

作者 范晓朋 李丽华 +2 位作者 张金生 吴限 马诚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1033-1037,共5页

以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性... 以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能。结果表明,单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点,产品产率为88.23%,其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系,且随温度升高而减小。与水溶剂相比,合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度,为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础。 展开更多

关键词 单模聚焦微波辐射 离子液体 性能 淀粉 溶解度

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有机化合物的光取代反应及其在有机合成中的应用

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作者 董研 《宁波化工》 1998年第3期7-15,共9页

本文简要介绍了脂肪族化合物的光卤化反应、氯磺化反应和亚硝化反应,以及芳香族代合物的光亲核取代、亲电取代和游离基取代反应的反应机理,并介绍了光取化反应在有机合成中的应用。

关键词 光取代反应 有机合成 有机化合物

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