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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 被引量:8
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作者 姜丹蕾 宋健 +3 位作者 张庆 韩铁良 吕日红 曲世宏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期542-547,共6页
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的... 以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:208:100;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP—RDP纯度为99.56%,收率为9225%。采用FTIR,^1H NMR,TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析:产品绎柃测.外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准. 展开更多
关键词 三氯氧磷 2 6-二甲基苯酚 间苯二酚 四-(2 6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯 阻燃剂
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阻燃剂RDP的合成研究 被引量:4
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作者 姜丹蕾 张春宇 +3 位作者 葛现才 吕日红 周亚婷 许济峰 《化工科技》 CAS 2011年第5期24-28,共5页
以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚)∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无... 以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚)∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的2.5%,第一步反应温度85~90℃,反应5h;第二步反应温度120℃,反应8h。在此条件下,合成的RDP质量分数约为74.52%,收率为91.20%。采用FTIR、HPLC和TG-DSC对产物进行了表征和分析,产品质量达到国外同类产品水平。 展开更多
关键词 三氯氧磷 间苯二酚 苯酚 间苯二酚双(二苯基磷酸酯) 阻燃剂
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双环戊二烯石油树脂的合成研究 被引量:6
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作者 姜丹蕾 高大鹏 +2 位作者 周亚婷 郝正和 付学红 《化工科技》 CAS 2012年第5期24-27,共4页
以双环戊二烯(DCPD)为原料,采用热聚合方法得到粗DCPD石油树脂,然后采用固定床反应装置对粗DCPD石油树脂进行加氢研究,以得到热稳定性优良的加氢石油树脂。确定了热聚合最佳工艺条件:m(双环戊二烯)∶m(环己烷)=1∶1,反应温度为270~275... 以双环戊二烯(DCPD)为原料,采用热聚合方法得到粗DCPD石油树脂,然后采用固定床反应装置对粗DCPD石油树脂进行加氢研究,以得到热稳定性优良的加氢石油树脂。确定了热聚合最佳工艺条件:m(双环戊二烯)∶m(环己烷)=1∶1,反应温度为270~275℃,反应时间6~8h,粗品色度(Gardner)10#~12#,软化点为130℃;采用钯催化剂考察了加氢过程中各种工艺参数的影响,最佳工艺条件为∶w(DCPD石油树脂)=20%~25%,反应温度280~290℃,反应压力(5.0~6.0)MPa,空速0.5h-1,V(氢)∶V(油)=300∶1,得到的DCPD加氢石油树脂色度(Gardner)1#,软化点125℃。 展开更多
关键词 双环戊二烯 热聚合 加氢 石油树脂
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碳酸乙烯酯法合成乙二醇新工艺中催化剂分离的研究 被引量:1
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作者 陈健 王浩 +1 位作者 刘定华 刘晓勤 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期641-645,共5页
为促进碳酸乙烯酯法合成乙二醇(EG)新工艺的工业化应用,测定了不同组成NY-2催化剂-EG-二甘醇(DEG)三组分物系的黏度和密度等分离单元所需的物性数据,该三组分物系的黏度和密度均随温度的升高而减小,黏度与温度呈非线性关系,密度与温度... 为促进碳酸乙烯酯法合成乙二醇(EG)新工艺的工业化应用,测定了不同组成NY-2催化剂-EG-二甘醇(DEG)三组分物系的黏度和密度等分离单元所需的物性数据,该三组分物系的黏度和密度均随温度的升高而减小,黏度与温度呈非线性关系,密度与温度呈线性关系;通过测定NY-2催化剂在EG-DEG混合溶剂中的溶解度,计算NY-2催化剂的回收率,并考察了回收后NY-2催化剂的活性。实验结果表明,可采用冷却结晶的方法回收NY-2催化剂,为保证NY-2催化剂的回收率大于75%,精馏塔塔釜采出液中DEG的质量分数应大于80%。精馏塔塔釜温度过高将影响回收的NY-2催化剂活性;与新鲜NY-2催化剂相比,要使回收的NY-2催化剂的环氧乙烷转化率降幅小于10%,精馏塔塔釜温度应低于180℃。 展开更多
关键词 乙二醇 碳酸乙烯酯 二甘醇 催化剂回收 黏度 密度 溶解度
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胺基烷基磺酸内鎓盐催化甲苯氯甲基化反应
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作者 王旭 赵文军 +2 位作者 尚洁 王华 宋铁珊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期611-615,共5页
制备了7种胺基烷基磺酸内盐相转移催化剂,以多聚甲醛和盐酸为氯甲基化试剂,研究了该类催化剂催化甲苯氯甲基化反应的情况。考察了催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间及盐酸用量对甲苯氯甲基化反应的影响。实验结果表明,以1,3-... 制备了7种胺基烷基磺酸内盐相转移催化剂,以多聚甲醛和盐酸为氯甲基化试剂,研究了该类催化剂催化甲苯氯甲基化反应的情况。考察了催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间及盐酸用量对甲苯氯甲基化反应的影响。实验结果表明,以1,3-丙磺酸吡啶内盐(PSPy)为相转移催化剂催化甲苯氯甲基化反应的活性最好;甲苯氯甲基化反应的优化条件为:反应温度80℃,反应时间10h、PSPy用量(占甲苯的摩尔分数)8%,n(盐酸)∶n(甲苯)=2;在此条件下,甲苯转化率可达85.7%,单氯甲基化产物(包括对甲基苄氯和邻甲基苄氯)的选择性为96.5%,且PSPy催化剂的重复使用性能较好。 展开更多
关键词 胺基烷基磺酸内盐 相转移催化剂 甲苯 氯甲基化 盐酸 多聚甲醛
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