铑粉高效溶解制备三氯化铑的研究

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作者 解雪 刘贵清 +2 位作者 闫珂 吴祖璇 李梅 《中国资源综合利用》 2025年第10期16-18,共3页

三氯化铑(RhCl_(3))是制备铑催化剂的重要前驱体化合物。针对铑粉溶解这一制备难题,提出交流电化学溶解铑粉工艺,并分析电流密度、盐酸浓度、电解时间、电解温度等因素对铑粉溶解的影响。该方法不但可以快速溶解铑粉,而且操作简单。研... 三氯化铑(RhCl_(3))是制备铑催化剂的重要前驱体化合物。针对铑粉溶解这一制备难题,提出交流电化学溶解铑粉工艺,并分析电流密度、盐酸浓度、电解时间、电解温度等因素对铑粉溶解的影响。该方法不但可以快速溶解铑粉,而且操作简单。研究表明,随着电流密度的提高,铑粉的溶解速率不断上升,且在电流密度大于3 A/cm^(2)时,溶解速度呈快速上升趋势;随着时间的延长,铑粉的溶解速率呈现先上升后下降的规律;随着盐酸浓度的增大,铑粉的溶解速率加快,当盐酸浓度增加到8 mol/L时,溶解速率达到最大,继续增加盐酸浓度,溶解速率开始下降;随着电解温度的升高,铑粉的溶解速率逐渐上升,在60℃时达到最高,当电解温度超过60℃后,溶解速率开始下降。 展开更多

关键词 铑粉 三氯化铑 电化学溶解

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含铑废催化剂的回收方法 被引量：4

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作者 王小莉 陶川东 +1 位作者 谌晓玲 李杰灵 《齐鲁石油化工》 2015年第3期243-246,共4页

对铑催化剂的失活机理进行分析,介绍目前国内外废铑催化剂回收常用的一些处理方法,指出了各个方法的优缺点,还进一步介绍了三氯化铑的制备方法。

关键词 废铑催化剂 回收 三氯化铑

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硫化钠沉淀法从含铑溶液中富集铑工艺研究 被引量：2

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作者 贺晓莹 李晨 +3 位作者 王鹏飞 蒋凌云 臧甲忠 吴青 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期81-85,共5页

用硫化钠作沉淀剂,从含铑强酸性水溶液中沉淀富集铑金属。通过实验确定了影响铑沉淀率的诸多因素,如沉淀剂加入量、沉淀温度、沉淀剂硫化钠加料速度、陈化时间及搅拌速度等。结果表明,当沉淀剂硫化钠与铑的物质的量比为10、沉淀温度为10... 用硫化钠作沉淀剂,从含铑强酸性水溶液中沉淀富集铑金属。通过实验确定了影响铑沉淀率的诸多因素,如沉淀剂加入量、沉淀温度、沉淀剂硫化钠加料速度、陈化时间及搅拌速度等。结果表明,当沉淀剂硫化钠与铑的物质的量比为10、沉淀温度为100℃、硫化钠加入速度为5 mL/min、陈化时间为1 h、搅拌速度为600 r/min时,铑沉淀率达到最大,铑沉淀率最高为99%以上。富集后溶液铑含量低于1 mg/kg,铑富集效果明显。 展开更多

关键词 硫化沉淀 含铑溶液 铑回收

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直接合成三碘化铑的实验研究与动力学讨论

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作者 权变利 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期7-9,共3页

采用直接合成法使铑粉与碘粉反应生成三碘化铑,分析了反应温度、反应时间、原料配比对转化率的影响,并确定了最佳反应条件。通过Arrhenius公式求得反应活化能,结果表明,反应温度对反应速率的影响较为有限,可考虑使用催化剂、提高反应物... 采用直接合成法使铑粉与碘粉反应生成三碘化铑,分析了反应温度、反应时间、原料配比对转化率的影响,并确定了最佳反应条件。通过Arrhenius公式求得反应活化能,结果表明,反应温度对反应速率的影响较为有限,可考虑使用催化剂、提高反应物碘浓度等来提高反应速率。 展开更多

关键词 三碘化铑 直接合成 转化率 活化能

原文传递

水合三氯化铑的开发研究 被引量：6

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作者 廖秋玲 曲志平 姚文学 《中国资源综合利用》 2000年第11期9-10,共2页

铑粉通过溶样除杂、浓缩结晶等工序生产出合格的水合三氯化铑 ,该产品符合TS -GR7-C标准 ,并在实际生产中使用。

关键词 铑粉 闷罐法 水合三氯化铑 开发研究 催化剂

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硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集铑

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作者 李玉玲 司学芝 +1 位作者 马冬冬 马万山 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期26-29,共4页

研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法。探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh3+浮选率的影响,确定了浮选分离Rh3+的最佳条件,并讨论了Rh^(3+)的浮选分离机理。结果表明,在... 研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法。探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh3+浮选率的影响,确定了浮选分离Rh3+的最佳条件,并讨论了Rh^(3+)的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,Rh3+与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物[CPB+]3[(Rh(SCN)63-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。控制溶液酸度为pH2,在0.2g/mL硝酸钠、8.0×10-3 mol/L硫氰化铵和3.0×10^(-3) mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh^(3+)与Al^(3+)、Mn^(2+)、Ga3+、Fe^(2+)、Cd^(2+)、Mg^(2+)、V(Ⅴ)、Ni^(2+)、和Cr~(3+(的定量分离。方法用于合成水样中微量Rh^(3+)的浮选分离,回收率为97.6%~99.1%。 展开更多

关键词 硝酸钠 硫氰化铵 溴化十六烷基吡啶 浮选分离 铑

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丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑研究 被引量：7

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作者 蒋凌云 李晨 +3 位作者 李继霞 郝婷婷 王鹏飞 王本雷 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第11期78-80,共3页

液相消解是回收丁辛醇铑催化剂废液中铑的一种重要方法,通常消解液中除铑离子、氯离子外,还有硫酸根、磷酸根以及铁、镍、钙等贱金属离子。探索了一种丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的工艺。首先,消解液在一定条件下加入过量... 液相消解是回收丁辛醇铑催化剂废液中铑的一种重要方法,通常消解液中除铑离子、氯离子外,还有硫酸根、磷酸根以及铁、镍、钙等贱金属离子。探索了一种丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的工艺。首先,消解液在一定条件下加入过量氯化钡过滤除去硫酸根,滤液在一定条件下加入过量钼酸铵过滤除去磷酸根,所得滤液调节酸度后经氢型阳离子交换树脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等阳离子杂质,蒸发浓缩干燥得到高纯度三氯化铑,杂质元素总量小于0.05%(质量分数),铑回收率大于99%。 展开更多

关键词 废铑催化剂消解液 丁辛醇 高纯三氯化铑

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羰基合成废铑液焙烧回收铑制备三氯化铑工艺研究 被引量：2

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作者 王本雷 张桂生 +4 位作者 蒋凌云 李晨 王鹏飞 李继霞 臧甲忠 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期104-108,共5页

铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问... 铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问题。为解决这些问题,探索了一种羰基合成废铑液加入木炭粉先有氧后无氧的两段式焙烧回收工艺,该回收工艺操作简单,回收率高。主要流程为:废铑液蒸馏浓缩后得到浓缩铑渣,浓缩铑渣加入m(炭粉)/m(铑渣)=0.6的木炭粉后焙烧,室温升至600℃有氧焙烧,600℃保持3h后,无氧条件下升温至1100℃保持1h后降至室温,得到活性铑灰,活性铑灰经酸浸溶、除杂浓缩得到三氯化铑,铑收率高于99.0%。 展开更多

关键词 羰基合成废铑液 焙烧 铑回收 木炭粉

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2-丙基庚醇生产工业催化剂溶液中铑含量测定

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作者 王勇 李继霞 +2 位作者 张桂生 王鹏飞 王本雷 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期142-146,共5页

以混合丁烯和合成气(H_(2)/CO)为原料,铑/双膦配体作催化剂通过羰基化反应生成中间产品戊醛,戊醛再经缩合加氢制环保型增塑剂2-丙基庚醇,该工艺具有贵金属铑浓度低、产物正异比高、反应快、条件温和等特点,但反应液中铑浓度是影响低压... 以混合丁烯和合成气(H_(2)/CO)为原料,铑/双膦配体作催化剂通过羰基化反应生成中间产品戊醛,戊醛再经缩合加氢制环保型增塑剂2-丙基庚醇,该工艺具有贵金属铑浓度低、产物正异比高、反应快、条件温和等特点,但反应液中铑浓度是影响低压羰基合成反应的重要因素。通过建立2-丙基庚醇含铑催化剂反应液的处理方法及其中铑含量测定方法,研究了萃取法分离铑的反应条件,对不同萃取条件下铑含量测定方法做了比较,并与传统消解法及原子吸收法直接测定有机液中铑的方法进行对比,具有反应条件温和、处理便捷、重现性好等特点。结果表明:80℃下,采用10.0 mL硝酸(1+4)、10.0 mL过氧化氢水溶液(H2O2质量分数为30%)、4.0 mL甲苯处理5.0000 g含铑废液1 h,分液后萃取分离,铑从油相转移至水相,定容后采用ICP-AES测定水相中铑含量,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.6%,加标回收率为96.80%~101.19%。 展开更多

关键词 分析化学 萃取方法 测定 含铑反应液 铑

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三碘化铑的新合成方法

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作者 刘桂华 潘再富 +7 位作者 余尧 侯文明 沈善问 高金翠 杨军 彭玉玲 杨善晓 匡飞平 《云南化工》 CAS 2012年第3期13-15,共3页

三氯化铑与氢碘酸直接合成碘化铑,在最佳反应条件下,合成的收率达到98.5%,产品晶形均一,氯离子含量小于50 mg/kg。

关键词 三碘化铑 合成 收率

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吸附法回收废铑油中铑的工艺探讨

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作者 索永喜 李富荣 《科学技术创新》 2020年第35期195-196,共2页

研究了某种功能化吸附材料在废铑油中吸附、洗脱铑的性能,结果表明:在65~75℃,吸附时间1h的条件下,铑的吸附率能达到98%以上,采用两步酸洗的方法洗脱效果较好,其脱附率能达到91%以上,铑的总回收率达到了90%以上,结果令人满意。

关键词 吸附 铑 试验

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氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量 被引量：6

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作者 刘文 李勇 +6 位作者 朱武勋 贺小塘 韩守礼 谭文进 林波 罗仙 朱利亚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期11-15,共5页

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,... 根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑.用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55％、7.36％、8.05％、9.99％和20.05％铑的极差（R）为±0.01％,标准偏差（SD）为0.004 1％,相对标准偏差（RSD,n=22）在0.02％～0.06％范围.本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高. 展开更多

关键词 铑 硝酸铑产品 氯铑酸铵络合物晶体 氢还原重量法

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深圳湾海关查获稀有金属铑粉5千克

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《中国粉体工业》 2010年第2期49-49,共1页

前不久，深圳湾海关在一名香港货柜车司机身上查获铑粉5千克。当晚，该关在货运入境现场开展机动查验时，发现有一辆货柜车驶过海关通道后行迹异常，遂将其列为查验重点。车辆经人工及X光机检查均未发现异常，但关员在查验过程中发现司... 前不久，深圳湾海关在一名香港货柜车司机身上查获铑粉5千克。当晚，该关在货运入境现场开展机动查验时，发现有一辆货柜车驶过海关通道后行迹异常，遂将其列为查验重点。车辆经人工及X光机检查均未发现异常，但关员在查验过程中发现司机神情慌张，举止异常，于是对其随身携带的腰包作进一步检查。结果在其腰包内查获未向海关申报的铑粉5袋（每袋1000克），共计5000克，初步估算案值约为300余万元。 展开更多

关键词 深圳湾 海关 铑粉 稀有金属 异常 X光机 货柜 检查

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丁辛醇废催化剂中的铑含量 被引量：6

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作者 郁丰善 苏婧 《中国资源综合利用》 2017年第11期38-42,共5页

电感耦合等离子体发射光谱法是一种简单、准确、快速地测定丁辛醇废催化剂中铑的方法。本文对样品的预处理和检测方法进行研究和对比,通过试验论证该方法的准确性。试样经硫酸-过氧化氢-盐酸溶解,于稀盐酸体系中,用电感耦合等离子体原... 电感耦合等离子体发射光谱法是一种简单、准确、快速地测定丁辛醇废催化剂中铑的方法。本文对样品的预处理和检测方法进行研究和对比,通过试验论证该方法的准确性。试样经硫酸-过氧化氢-盐酸溶解,于稀盐酸体系中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品丁辛醇废催化剂中铑的质量分数。试验结果表明,该方法简便、有效、准确度较高,适用于丁辛醇废催化剂中铑含量的检测。 展开更多

关键词 丁辛醇废催化剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铑

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原子吸收光谱法测定三碘化铑中铑含量

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作者 张振华 周发海 《山东化工》 CAS 2024年第20期163-165,共3页

样品经浓酸溶解后,用过氧化氢除去有机物和碘,配成适当浓度的溶液,采用原子吸收分光光度计在空气-乙炔贫燃火焰中喷雾,以铑空心阴极灯为光源,在345.3 nm波长下测量试样的吸光度,运用标准曲线法定量样品中铑的含量。经过验证,此方法六次... 样品经浓酸溶解后,用过氧化氢除去有机物和碘,配成适当浓度的溶液,采用原子吸收分光光度计在空气-乙炔贫燃火焰中喷雾,以铑空心阴极灯为光源,在345.3 nm波长下测量试样的吸光度,运用标准曲线法定量样品中铑的含量。经过验证,此方法六次测定同一样品相对标准偏差小于0.5%,加标回收率在98.4%~101.8%之间,检出限为0.027 mg/L,同时本分析方法操作简便,测定速度快,完全可以满足三碘化铑中铑含量的测定要求。 展开更多

关键词 三碘化铑 原子吸收 铑含量 铑空心阴极灯

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