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二氧化铀芯块中铀含量及^(235)U丰度的比对分析 被引量:1
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作者 谢胜凯 谭靖 +6 位作者 张继龙 赵瑞瑞 李黎 刘瑞萍 崔靖 崔建勇 郭冬发 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-586,I0003,共7页
在压水堆组件核材料二氧化铀芯块无损分析中,铀含量和^(235)U丰度是两个重要的分析参数,它能够反映核材料的状态,而无损分析首先需要相应的标准物质,因此准确分析铀含量和^(235)U丰度非常重要。为了准确测定二氧化铀芯块中铀含量和^(23... 在压水堆组件核材料二氧化铀芯块无损分析中,铀含量和^(235)U丰度是两个重要的分析参数,它能够反映核材料的状态,而无损分析首先需要相应的标准物质,因此准确分析铀含量和^(235)U丰度非常重要。为了准确测定二氧化铀芯块中铀含量和^(235)U丰度,核工业北京地质研究院组织多家实验室采用电位滴定法测定铀含量,采用热电离质谱法(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)测定^(235)U丰度。将获得的数据采用正态检验方法进行评价,通过统计产品与服务解决方案软件(SPSS)在线计算,铀含量和^(235)U丰度的小样本数据统计结果p>0.05,没有呈现出显著性,说明该参数符合正态分布特征。评价了比对结果的不确定度,其中二氧化铀芯块中铀质量分数平均值为88.00%(n=6),相对不确定度为0.057%,^(235)U丰度平均值为3.2326%(n=6),相对不确定度为0.062%。通过比对分析得到了由二氧化铀芯块制造的标准压水堆组件中的铀含量及^(235)U丰度,为后续压水堆无损分析方法研究提供了基础数据。 展开更多
关键词 二氧化铀 铀含量 ^(235)U丰度 不确定度评价
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含铀微粒分析技术研究进展 被引量:1
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作者 胡睿轩 沈彦 +1 位作者 李力力 赵永刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期193-204,I0001,共13页
含铀微粒分析是核保障领域环境取样分析中的一项重要技术。在涉铀核活动尤其是铀浓缩过程中,会向环境中释放含铀气溶胶,其干燥后形成的含铀微粒与自然界形成的含铀微粒在同位素组成、元素组成、杂质组成等方面均存在明显差异。因此,可... 含铀微粒分析是核保障领域环境取样分析中的一项重要技术。在涉铀核活动尤其是铀浓缩过程中,会向环境中释放含铀气溶胶,其干燥后形成的含铀微粒与自然界形成的含铀微粒在同位素组成、元素组成、杂质组成等方面均存在明显差异。因此,可以通过分析所采集样品中微米或亚微米级尺寸含铀微粒的特征信息,为相应核设施、核活动的监测提供判断依据。经过近30年发展,目前已形成了较为成熟的含铀微粒分析方法体系。本文简单介绍了包括样品采集、初步筛选、微粒回收、识别及定位和测量在内的微粒分析流程,对比了各个环节常用技术手段的优缺点。同时,分别讨论了含铀微粒同位素分析、形貌及元素化合物组成分析、年龄分析三个研究方向的研究进展。最后,根据研究现状,结合国际原子能机构(IAEA)核查发展和实施支持计划(Development and Implementation Support Programme for Nuclear Verification),展望了未来含铀微粒分析技术的研究发展方向。 展开更多
关键词 核保障 微粒分析
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传统铀水冶工艺对稀土元素分布模式的影响及其在核法证中的应用
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作者 何欢 赵兴红 +2 位作者 姜小燕 赵立飞 李力力 《原子能科学技术》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期33-39,共7页
从生产过程的角度研究了稀土元素分布模式在核法证溯源中的适用性。通过跟踪调查某传统铀水冶厂从铀矿石到重铀酸钠的生产过程,在低本底(<0.512 ng/mL)、低检出限(<0.007 5 ng/mL)的实验条件下,对铀矿石、澄清浸出液、萃余液和重... 从生产过程的角度研究了稀土元素分布模式在核法证溯源中的适用性。通过跟踪调查某传统铀水冶厂从铀矿石到重铀酸钠的生产过程,在低本底(<0.512 ng/mL)、低检出限(<0.007 5 ng/mL)的实验条件下,对铀矿石、澄清浸出液、萃余液和重铀酸钠样品进行了前处理后,采用TRU树脂分离稀土元素、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定稀土元素的含量,并绘制了稀土元素分布模式图。结果表明,上述4种样品整体上都是轻稀土富集,Eu亏损明显,稀土元素分布总体呈右倾斜深谷状。这说明经历了传统铀水冶工艺的铀材料仍会基本保留铀矿石的稀土特征,稀土元素分布模式有助于查明铀材料的来源和历史。 展开更多
关键词 稀土元素分布模式 核法证学 铀水冶工艺 电感耦合等离子体质谱
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石墨探针进样-电感耦合等离子体质谱法测定强铀干扰下超微量^(240)Pu/^(239)Pu同位素比 被引量:5
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作者 周国庆 朱凤蓉 +2 位作者 李梅 邓虎 翟利华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1682-1688,共7页
采用自制的石墨探针直接进样装置(DSI)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用进行了强铀干扰下超微量钚同位素比的分析技术研究。实验结果表明,由于DSI分析中存在显著的铀钚的分馏效应,可以实现分析中铀、钚的在线分离,从而降低了238U强峰... 采用自制的石墨探针直接进样装置(DSI)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用进行了强铀干扰下超微量钚同位素比的分析技术研究。实验结果表明,由于DSI分析中存在显著的铀钚的分馏效应,可以实现分析中铀、钚的在线分离,从而降低了238U强峰对239Pu和240Pu分析的干扰。当样品中238U与239Pu的原子数之比超过105量级时,用DSI-ICP-MS方法测得的钚的同位素比结果与参考值的相对偏差小于1%,明显优于常规的ICP-MS分析方法。本方法可用于铀材料中超微量钚同位素比的分析,以在一定程度上降低对化学分离的要求,从而减小化学分离的难度和工作量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 直接进样装置 石墨探针 同位素比
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同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定八氧化三铀中微量钍 被引量:7
5
作者 初泉丽 曹淑琴 +1 位作者 张亮 武朝晖 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期144-147,共4页
为了解决核燃料循环前端铀产品中痕量钍的分离、分析问题,将高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)与同位素稀释技术(ID)相结合,建立了灵敏、准确的八氧化三铀中微量钍的分析方法,方法的检出限为0.0033μg/g,相对标准偏差小于3%(n=3)。
关键词 电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 八氧化三铀 痕量钍
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热电离质谱直接测定铀氧化物中氧同位素 被引量:2
6
作者 王同兴 张生栋 +5 位作者 赵永刚 张燕 姜小燕 王晓明 任同祥 鹿捷 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2106-2110,共5页
本文研究了热电离质谱(TIMS)直接测量粉末状铀氧化物中氧同位素的方法,涉及主要测量条件包括环境中氧、样品带材料、样品颗粒大小和测量方式等对测量结果的影响。对仪器的相关测量参数进行了优化,并建立了TIMS直接测量粉末状铀氧化物中1... 本文研究了热电离质谱(TIMS)直接测量粉末状铀氧化物中氧同位素的方法,涉及主要测量条件包括环境中氧、样品带材料、样品颗粒大小和测量方式等对测量结果的影响。对仪器的相关测量参数进行了优化,并建立了TIMS直接测量粉末状铀氧化物中18 O、16 O原子个数比的方法。对TIMS法与经典测量氧同位素的氧化法的测量结果进行了比较,两者的相对偏差为0.2%。TIMS法的18 O、16 O原子个数比测量精度优于0.28%。 展开更多
关键词 核取证 热电离质谱 氧同位素 铀氧化物
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阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼 被引量:4
7
作者 姚继军 李金英 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期65-75,共11页
文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物... 文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g 展开更多
关键词 阳离子交换色谱 分离 测量 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 痕量分析 核燃料
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ICP-MS测定粉煤灰中微量铀的不确定度评定 被引量:5
8
作者 杨丹丹 郭国龙 +1 位作者 王春叶 丁红芳 《铀矿冶》 CAS 2019年第3期195-197,共3页
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中微量铀的分析方法。对测定过程中不确定度来源进行分析,合成了扩展不确定度。结果表明重复性引入的不确定度和铀标准溶液配制引入的不确定度是测定粉煤灰中铀的主要影响因素。
关键词 ICP-MS 粉煤灰 微量铀 不确定度
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y谱法测定铀废料中的铀量 被引量:1
9
作者 杨明太 高戈 齐红莲 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期59-61,55,共4页
以 U3O8标准物质作标样 ,选用 2 35U的 185.7ke Vγ射线作为 2 35U的特征能峰 ,建立了γ谱法直接测定细颗粒固体铀废料 (直接法 )和测量液体铀废料 (溶样法 )的2 35U总量与特征能峰强度关系曲线 ,用γ谱仪直接测定固体铀废料或溶液废料 ... 以 U3O8标准物质作标样 ,选用 2 35U的 185.7ke Vγ射线作为 2 35U的特征能峰 ,建立了γ谱法直接测定细颗粒固体铀废料 (直接法 )和测量液体铀废料 (溶样法 )的2 35U总量与特征能峰强度关系曲线 ,用γ谱仪直接测定固体铀废料或溶液废料 (将固体铀废料转化为溶液 )中的 2 35U,再结合质谱法测得铀同位素丰度求得铀废料中的总铀量。直接法适用于氧化粉、碎切屑、淤泥等细颗粒铀废料 ,其回收率为95%~ 10 5% ,测量结果的相对标准偏差优于 1.5% ;溶样法适用于氧化铍、切屑丝等可用化学试剂溶解的铀废料 ,其准确度和精密度均优于直接测量法 ,回收率为 97%~ 10 3% ,测量结果的相对标准偏差优于1%。 展开更多
关键词 铀废料 y谱法 铀总量测定 质谱法 y谱仪
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电感耦合等离子体质谱法同时测定黄酒中23种元素 被引量:3
10
作者 樊伟 王若燕 +1 位作者 王晶 陈理 《中国公共卫生管理》 2017年第3期304-307,共4页
目的建立快速、准确同时测定黄酒中23种元素(锂、铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锡、锑、钡、铊、铅)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法通过样品稀释、标准基体匹配、选取合适的同位素、八... 目的建立快速、准确同时测定黄酒中23种元素(锂、铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锡、锑、钡、铊、铅)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法通过样品稀释、标准基体匹配、选取合适的同位素、八级杆碰撞反应池和内标校正等技术消除干扰,建立了准确测定黄酒中无机元素的方法。结果 23种元素在0.10~200.0μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.01~8.22μg/L之间,加标回收率在95.0%~113.5%之间,相对标准偏差在1.14%~6.57%之间。结论该方法快速、简单、准确,能有效消除干扰,适用于黄酒中23种元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 黄酒 元素 干扰消除
原文传递
SIMS测量铀氧化物中氧同位素比的方法研究
11
作者 王同兴 张生栋 +3 位作者 赵永刚 沈彦 张燕 姜小燕 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2092-2096,共5页
在核法证领域,氧同位素比有可能作为铀矿石、铀氧化物等初级核材料地域来源的一个辅助判据。本文研究了用SIMS测量铀氧化物中氧同位素比时的质量刻度、一次离子束强度、质量分辨率等仪器参数对二次离子发射、氧同位素比测量等的影响因素... 在核法证领域,氧同位素比有可能作为铀矿石、铀氧化物等初级核材料地域来源的一个辅助判据。本文研究了用SIMS测量铀氧化物中氧同位素比时的质量刻度、一次离子束强度、质量分辨率等仪器参数对二次离子发射、氧同位素比测量等的影响因素,优化了仪器测量参数,建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素比的测量方法。在不同时间对同一样品进行了分析,测量结果基本一致,测量相对标准偏差小于1.6%。建立的方法将来可应用于核法证对铀氧化物中氧同位素的分析需要,为核材料/放射源的溯源提供辅助判据。 展开更多
关键词 核法证学 氧同位素比 SIMS 溯源 铀氧化物
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通过测量模拟样品中^(236)U与^(238)U原子个数比估算燃耗的探索研究
12
作者 姜小燕 常志远 +2 位作者 赵永刚 张继龙 李力力 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1521-1526,共6页
自然界中236 U与238 U原子个数比约10-14,不同反应堆类型及核燃料辐照情况辐照后的核材料中236 U与238 U原子个数比不同,一般为天然236 U与238 U原子个数比的107~1011倍。通过测量环境样品中的236 U与238 U原子个数比可探知取样点附近... 自然界中236 U与238 U原子个数比约10-14,不同反应堆类型及核燃料辐照情况辐照后的核材料中236 U与238 U原子个数比不同,一般为天然236 U与238 U原子个数比的107~1011倍。通过测量环境样品中的236 U与238 U原子个数比可探知取样点附近进行过的辐照活动、环境污染的来源及对应核燃料的燃耗。本研究使用配制的模拟样品,建立了多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICP-MS)技术测定236 U与238 U原子个数比的方法以及估算核燃料燃耗的工作方案,并与其他燃耗计算方法比较,燃耗的相对偏差约10%。 展开更多
关键词 236 U与238 U原子个数比 燃耗 多接收电感耦合等离子质谱
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硼酸甲酯蒸馏分离ICP-MS法测量U_3O_8中的微量硼
13
作者 李金英 姚继军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1999年第3期113-114,共2页
In this paper, the methods for determination of microamount of boron in U3OS Were described. The sample was dissolved in HNO3 after mannitol was added to complex boron. The boron was separated from U3O8 by distillatio... In this paper, the methods for determination of microamount of boron in U3OS Were described. The sample was dissolved in HNO3 after mannitol was added to complex boron. The boron was separated from U3O8 by distillation as methyl borate. 展开更多
关键词 八氧化三铀 测定 ICP-MS 硼酸甲酯 蒸馏分离
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ICP-MS在核工业中的应用
14
作者 赵海宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期143-144,共2页
The review of ICP-MS is done in this paper, including its origin, and characteristics. Then its application in nuclear industry is described in detail, especially three kinds of isotope elements, lithium, boron and ur... The review of ICP-MS is done in this paper, including its origin, and characteristics. Then its application in nuclear industry is described in detail, especially three kinds of isotope elements, lithium, boron and uranium. 展开更多
关键词 核工业 核燃料 核材料 痕量杂质分析 ICP-MS
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^(235)U/^(231)Pa质谱法测铀年龄 被引量:7
15
作者 黄声慧 常利 +4 位作者 陈彦 赵立飞 朱留超 赵兴红 赵永刚 《核化学与放射化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期368-372,共5页
建立了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测^(235)U/^(231)Pa原子比得到高浓铀年龄的方法。经过两次TTA萃取-反萃后从母体237 Np中分离得到233Pa稀释剂,Pa中去Np的去污因子均在200以上。在用标准物质CRM U900对233Pa稀释剂的浓... 建立了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测^(235)U/^(231)Pa原子比得到高浓铀年龄的方法。经过两次TTA萃取-反萃后从母体237 Np中分离得到233Pa稀释剂,Pa中去Np的去污因子均在200以上。在用标准物质CRM U900对233Pa稀释剂的浓度进行标定后,分别以233 U、233 Pa作为^(235)U、231 Pa的稀释剂,质谱测得^(235)U/^(231)Pa原子比计算高浓铀年龄,采用该法对标准物质CRM U850进行年龄测量,其结果与参考值的相对偏差为1.97%。该法可用于核法证与核保障监督中的高浓铀年龄测定。 展开更多
关键词 铀年龄 核取证 质谱 离子交换法
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U_3O_8中杂质含量的全分析 被引量:2
16
作者 王兴尧 赵敦忠 +3 位作者 李泽 吴杰 罗上庚 刘大呜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期40-43,共4页
利用火花源质谱法对天然铀氧化物粉末 (U3O8)样品进行杂质元素的全分析 ,获得了
关键词 火花源质谱 全分析 八氧化三铀 核材料 杂质元素
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毛发中铀的二次离子质谱分析研究 被引量:2
17
作者 胡睿轩 沈彦 +3 位作者 李力力 黄声慧 赵立飞 赵永刚 《同位素》 CAS 2021年第1期30-37,I0002,共9页
毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,... 毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,本研究通过喂养大鼠硝酸铀酰溶液的方式获得含铀量较高的鼠毛样品,对毛发样品预处理方法、毛发中铀的二次离子质谱(SIMS)测量方法开展研究。结果表明,使用SIMS测量毛发时,样品靶表面刻槽能有效提升信号强度稳定性;样品表面镀铜能有效降低表面电荷积累并减少多原子离子对铀离子信号干扰。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和SIMS对鼠毛中铀分布、平均铀含量及同位素比进行测量。结果表明,该方法能有效判断大鼠是否摄铀,分辨大鼠摄铀类型。本研究可为毛发样品溯源分析提供技术支持,对毛发中微量元素的分析研究具有重要意义。 展开更多
关键词 毛发 同位素比 二次离子质谱(SIMS) 多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)
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同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Dy 被引量:3
18
作者 毕松苓 孟宪厚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期123-128,共6页
试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P_(507)萃淋树脂将Dy与其他稀土元素分离。以^(160)Dy作稀释剂,质谱测定^(160)Dy与^(162)Dy之丰度比。该法分析Dy相对含量8.47×10~8的U_3O_8试样时方法精密度为4.1%。本... 试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P_(507)萃淋树脂将Dy与其他稀土元素分离。以^(160)Dy作稀释剂,质谱测定^(160)Dy与^(162)Dy之丰度比。该法分析Dy相对含量8.47×10~8的U_3O_8试样时方法精密度为4.1%。本法还与其他分析方法进行了比对分析,获得满意的结果。 展开更多
关键词 质谱 同位素稀释 八氧化三铀
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Gd_2O_3-UO_2芯块中钆和铀含量的IDMS测定
19
作者 廖祖民 张劲松 吴利红 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第4期351-356,共6页
本文介绍了Gd2O3-UO2芯块中Gd和U含量的同位素稀释质谱法:分别用浓缩157Gd和233U作稀释剂,定量加入到芯块溶液中,然后用萃淋树脂(DHDECMP)萃取分离出Gd和U,用热表面电离质谱计测定。本法对Gd和... 本文介绍了Gd2O3-UO2芯块中Gd和U含量的同位素稀释质谱法:分别用浓缩157Gd和233U作稀释剂,定量加入到芯块溶液中,然后用萃淋树脂(DHDECMP)萃取分离出Gd和U,用热表面电离质谱计测定。本法对Gd和U含量的测定精密度为0.7%。 展开更多
关键词 质谱法 核燃料 二氧化铀
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基于MC-ICP-MS的土壤中铀的分析方法 被引量:1
20
作者 史志兰 艾宪芸 +2 位作者 王善强 肖无云 马新华 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期480-483,共4页
针对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)设备测量,通过环境土壤样品溶解、铀的分离纯化、上机测量及微量铀结果分析等过程,进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)微量元素分析方法研究。为考察化学流程对测量结果的影响,在正式土壤样品... 针对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)设备测量,通过环境土壤样品溶解、铀的分离纯化、上机测量及微量铀结果分析等过程,进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)微量元素分析方法研究。为考察化学流程对测量结果的影响,在正式土壤样品处理前进行了全流程空白样本底测量,结果表明:流程的本底铀含量相对于样品中铀含量仅为0.1%以下,对测量结果影响较小,能够满足环境样品中微量元素分析的要求。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 同位素稀释法 土壤样品 微量元素分析
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