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分光光度法测定高放废液处理工艺中的U 被引量:21
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作者 郭一飞 梁俊福 +1 位作者 焦荣洲 刘秀琴 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期252-258,共7页
用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定了TRPO流程处理高放废液热实验中水相和有机相的U含量。在pH =1 5的酒石酸存在下 ,水相样品可以直接显色测定 ,有机相样品用偶氮胂Ⅲ溶液反萃其中的U并同时显色测定。本方法与U的激光荧光法、同位素稀释质谱法... 用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定了TRPO流程处理高放废液热实验中水相和有机相的U含量。在pH =1 5的酒石酸存在下 ,水相样品可以直接显色测定 ,有机相样品用偶氮胂Ⅲ溶液反萃其中的U并同时显色测定。本方法与U的激光荧光法、同位素稀释质谱法、ICP AES法进行了比较 ,分析结果符合良好。U的检测限为 0 0 2mg/L ,精密度为 3% ,重加回收率在 97%~ 10 展开更多
关键词 高放废液 分光光度法 偶氮胂Ⅲ 铀测定
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稀土元素在玻璃和石英及塑料容器内壁上吸附研究 被引量:5
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作者 卢菊生 孙桂良 +2 位作者 倪智勇 盛红伍 侯列奇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期163-165,共3页
用原子发射光谱法 ,对不同浓度的硝酸或盐酸溶液中微量稀土离子在不同容器材料内壁上的吸附行为进行研究。结果表明 ,稀土元素在试验酸浓度范围内 (0 .1~ 3.0mol·L- 1) ,酸浓度越高 ,吸附量越少 ;在所选择的 3种材料中 ,石英材料... 用原子发射光谱法 ,对不同浓度的硝酸或盐酸溶液中微量稀土离子在不同容器材料内壁上的吸附行为进行研究。结果表明 ,稀土元素在试验酸浓度范围内 (0 .1~ 3.0mol·L- 1) ,酸浓度越高 ,吸附量越少 ;在所选择的 3种材料中 ,石英材料上的吸附量最少 ,其次是玻璃 ,吸附量最多的是塑料 ;对于相同浓度的盐酸和硝酸 ,吸附量相近。 展开更多
关键词 原子发射光谱 稀土元素 吸附 石英 硼硅玻璃 聚乙烯 核燃料 分析 塑料容器
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海绵锆中钨的分析测定——二硫酚锌盐—氯仿萃取分光光度法 被引量:4
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作者 康慨 王训银 +2 位作者 王树安 倪志勇 戴受惠 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期70-74,共5页
用二硫酚锌盐显色,氯仿萃取分光光度法测定海绵锆中钨。探讨了显色剂二硫酚锌盐的制备方法,研究了最佳测定条件。试样经盐酸、氢氟酸溶解,在盐酸介质中,用三氯化钛还原钨,在 (95± 2)℃水浴中与二硫酚锌盐生成蓝绿色络合物,... 用二硫酚锌盐显色,氯仿萃取分光光度法测定海绵锆中钨。探讨了显色剂二硫酚锌盐的制备方法,研究了最佳测定条件。试样经盐酸、氢氟酸溶解,在盐酸介质中,用三氯化钛还原钨,在 (95± 2)℃水浴中与二硫酚锌盐生成蓝绿色络合物,进行比色测定,回收率为 98%~ 100%,相对标准偏差优于 10%,测定范围 0.5~ 200μ g/g。 展开更多
关键词 海绵锆 二硫酚锌盐 分光光度法 分析 氯仿 萃取 脉冲堆 核燃料元件
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30%TBP-煤油-HNO_3体系的α辐解行为Ⅰ.溶剂辐解生成DBP/MBP的规律 被引量:7
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作者 丛海峰 李辉波 +5 位作者 苏哲 袁洁琼 刘占元 宋凤丽 王孝荣 林灿生 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期222-227,共6页
用气相色谱法研究了238Pu为α源的30%TBP-煤油-HNO3体系的辐解产物DBP和MBP的生成情况,研究了反萃剂、反萃条件和钚等因素对DBP/MBP分析的影响,考察了辐照累积剂量、剂量率和稀释剂等因素对DBP和MBP生成量的影响。结果表明:DBP和MBP生... 用气相色谱法研究了238Pu为α源的30%TBP-煤油-HNO3体系的辐解产物DBP和MBP的生成情况,研究了反萃剂、反萃条件和钚等因素对DBP/MBP分析的影响,考察了辐照累积剂量、剂量率和稀释剂等因素对DBP和MBP生成量的影响。结果表明:DBP和MBP生成量随吸收剂量、剂量率的增加而增大;在剂量率73.7Gy/min、累积剂量5×105 Gy时,DBP浓度达到7.09×10-2 mol/L,MBP浓度达到9.84×10-3 mol/L;在吸收剂量5×105 Gy时,加氢煤油、正十二烷和特种煤油中的DBP生成量分别为4.45×10-2、4.44×10-2、4.35×10-2 mol/L,MBP生成量为3.52×10-3、3.50×10-3、3.52×10-3 mol/L,在吸收剂量5×105 Gy时,三种稀释剂的DBP和MBP的生成量近似相等;在吸收剂量5×104 Gy时,α辐照的DBP和MBP的生成量分别为5.57×10-2 mol/L和5.10×10-3 mol/L,对应的γ辐照的为2.50×10-3 mol/L和3.14×10-4 mol/L,α辐照产生的DBP和MBP的生成量明显大于γ辐照的。 展开更多
关键词 α辐解 DBP MBP 气相色谱法
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萃取分离ICP-AES法测定含铪铀中微量杂质元素 被引量:4
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作者 刘勇 王怀胜 +1 位作者 沈岚 罗海军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期55-57,共3页
用盐酸 硝酸 氢氟酸溶解含铪的铀试样 ,以磷酸三丁酯为萃取剂 ,分离铀、铪与待测杂质元素。用ICP AES法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等 1 1种杂质元素的含量。将 0 0 90 0g~ 0 1 1 0 0g试样制成 6m... 用盐酸 硝酸 氢氟酸溶解含铪的铀试样 ,以磷酸三丁酯为萃取剂 ,分离铀、铪与待测杂质元素。用ICP AES法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等 1 1种杂质元素的含量。将 0 0 90 0g~ 0 1 1 0 0g试样制成 6mL溶液时 ,各杂质元素测量范围为 1 .0× 1 0 - 3%~ 1 .0× 1 0 - 1 % ,回收率在 94%~ 1 0 5 %之间 ,相对标准偏差优于 1 0 % 展开更多
关键词 含铪铀 杂质元素 萃取 ICP-AES 测定 分离 核燃料 电感耦合 等离子体发射光谱
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流动注射分析(FIA)法快速测定后处理工艺溶液中的 U 被引量:7
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作者 郭魁生 吴继宗 刘焕良 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期513-518,共6页
应用自行研制的FIA-铀、钚、镎分析仪,以偶氮胂Ⅲ作显色剂,DCTA作掩蔽剂,氯乙酸-氯乙酸钠作缓冲液,建立了微量铀的测定方法。铀的检测限为1mg/L。精密度好于3%。一次测定耗时40s。本方法已用于中国原子能科学研... 应用自行研制的FIA-铀、钚、镎分析仪,以偶氮胂Ⅲ作显色剂,DCTA作掩蔽剂,氯乙酸-氯乙酸钠作缓冲液,建立了微量铀的测定方法。铀的检测限为1mg/L。精密度好于3%。一次测定耗时40s。本方法已用于中国原子能科学研究院高放废液及含钚废水中铀的测定并能直接测定后处理工艺过程中某些分析点的铀含量。 展开更多
关键词 FIA法 分光光度 微量测定 后处理
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1BX制备过程中U(Ⅳ)和U(Ⅵ)的同时快速分析 被引量:5
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作者 王玲 刘焕良 +5 位作者 张丽华 范德军 钱红娟 王铁健 李定明 吴继宗 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-46,共8页
将U(Ⅳ)、U(Ⅵ)可见吸收光谱与偏最小二乘法(PLS)相结合,利用自主研制的多通道光纤光谱仪及分析软件,建立了1BX制备过程中U(Ⅳ)、U(Ⅵ)的同时、快速测定方法.研究结果表明:建立的U(Ⅳ)、U(Ⅵ)定量校正模型具有较高的准确... 将U(Ⅳ)、U(Ⅵ)可见吸收光谱与偏最小二乘法(PLS)相结合,利用自主研制的多通道光纤光谱仪及分析软件,建立了1BX制备过程中U(Ⅳ)、U(Ⅵ)的同时、快速测定方法.研究结果表明:建立的U(Ⅳ)、U(Ⅵ)定量校正模型具有较高的准确性,U(Ⅳ)测定范围为1.00~180.21 g/L,U(Ⅵ)测定范围为11.00~200.00 g/L,对于U(Ⅳ)、U(Ⅵ)样品测量相对偏差分别小于7%和8%,U(Ⅳ)重加回收率为99.4%~100.8%,U(Ⅵ)重加回收率为96.4%~104.6%.方法简单、快速、无需预处理、可同时进行多组分测量,为该工艺过程的在线分析或流线分析提供基础. 展开更多
关键词 U(Ⅳ) U(Ⅵ) 可见光谱 PLS
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超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝 被引量:2
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作者 卢菊生 侯列奇 +2 位作者 盛红伍 倪智勇 李洁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期47-49,共3页
二氧化铀样品用HCl溶解,经过阴离子交换树脂和CL PMBP萃淋树脂两步分离,超声雾化ICP AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90%~113%之间,相对标准偏差小于5%。
关键词 超声雾化 电感耦合等离子体发射光谱法 测定 二氧化铀 痕量元素 稀土元素 化学分离 核燃料
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火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯 被引量:7
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作者 王训银 郭蓉 李蓓 《光谱实验室》 CAS CSCD 1998年第6期35-39,共5页
文报道了用火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯的方法。试样经硝酸、氢氟酸分解,基体铀用聚偏氟乙烯-磷酸三丁酯(TBP)色层柱上萃取而分离除去,在氯化钾存在下的1.6mol/L硝酸介质和60%甲基异丙基丁酮-... 文报道了用火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯的方法。试样经硝酸、氢氟酸分解,基体铀用聚偏氟乙烯-磷酸三丁酯(TBP)色层柱上萃取而分离除去,在氯化钾存在下的1.6mol/L硝酸介质和60%甲基异丙基丁酮-甲醇混合溶剂中,在空气-乙炔火焰下测其铯的原子吸收强度,而得出铯的含量。方法简便、快速、灵敏。测定范围0.2-1.6μg/mL,回收率为96%-102%,精密度优于±10%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 含钆二氧化铀芯块 微量分析 核燃料 测定
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30%TBP-煤油-HNO_3体系的α辐解行为 Ⅱ.溶剂辐解生成羰基化合物的规律 被引量:3
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作者 苏哲 李辉波 +5 位作者 丛海峰 宋凤丽 袁洁琼 刘占元 王孝荣 何辉 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期270-274,共5页
以分光光度法研究了238Pu为α源的30%TBP-煤油-HNO3体系辐解产物羰基化合物的生成规律,考察了还原反萃、酸碱洗涤、钚浓度等工艺条件对羰基化合物分析的影响。研究表明:羰基化合物生成量随着α辐照剂量率以及吸收剂量的增加而增大,在剂... 以分光光度法研究了238Pu为α源的30%TBP-煤油-HNO3体系辐解产物羰基化合物的生成规律,考察了还原反萃、酸碱洗涤、钚浓度等工艺条件对羰基化合物分析的影响。研究表明:羰基化合物生成量随着α辐照剂量率以及吸收剂量的增加而增大,在剂量率73.7Gy/min、吸收剂量5×105 Gy时,羰基化合物浓度达到0.039mol/L;吸收剂量在105 Gy以上时,α辐照产生的羰基化合物生产量明显高于γ辐照;不同稀释剂对羰基化合物生成量影响不明显。 展开更多
关键词 α辐解 238Pu 羰基化合物 分光光度法
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光度滴定法测定羧甲基菊粉的取代度 被引量:6
11
作者 孙婷 吕荣文 张红兵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期83-85,共3页
用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体... 用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确定羧甲基的含量,进而求得在m(菊粉)∶m(氯乙酸)=1∶1.1、1∶1.6、1∶2.2时制得的3种不同羧甲基菊粉的取代度分别为0.34、0.43和0.48。 展开更多
关键词 羧甲基菊粉 取代度 光度滴定法
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三元缔合物分光光度法测定铀中微量硅 被引量:3
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作者 张丽华 郭魁生 吴继宗 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 2001年第5期445-450,共6页
研究建立了乙基罗丹明B 硅钼杂多酸 PVA显色体系测定铀产品中微量硅的新方法。在0 3mol/L盐酸介质中 ,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ,当介质酸度为 0 5mol/L时 ,在聚乙烯醇稳定剂的存在下 ,乙基罗丹明B与杂多酸形成稳定的三元缔合物。... 研究建立了乙基罗丹明B 硅钼杂多酸 PVA显色体系测定铀产品中微量硅的新方法。在0 3mol/L盐酸介质中 ,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ,当介质酸度为 0 5mol/L时 ,在聚乙烯醇稳定剂的存在下 ,乙基罗丹明B与杂多酸形成稳定的三元缔合物。在波长 5 88nm处 ,进行分光光度测定 ,其摩尔消光系数ε为 1 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,测试样品的可检测下限为 2 μg/L。 展开更多
关键词 分光光度法 三元缔合物 微量分析 测定
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PuO_2粉末中微量杂质元素的ICP-AES测定 被引量:2
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作者 牟凌 李丰龙 +3 位作者 覃波 曹希 姜国杜 吉运超 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期291-298,共8页
为保证核级PuO2粉末的产品质量,需建立准确测定核级PuO2粉末中微量杂质元素的方法.实验采用HNO3-HF混酸溶解PuO2粉末,以6mol/L HNO3溶液为淋洗液,用强碱性阴离子树脂(256×4)分离钚和杂质元素,通过正交试验优化仪器参数,用ICP-AE... 为保证核级PuO2粉末的产品质量,需建立准确测定核级PuO2粉末中微量杂质元素的方法.实验采用HNO3-HF混酸溶解PuO2粉末,以6mol/L HNO3溶液为淋洗液,用强碱性阴离子树脂(256×4)分离钚和杂质元素,通过正交试验优化仪器参数,用ICP-AES测定了PuO2粉末中微量杂质元素.对50 mg PuO2样品,大部分元素的重加回收率为80%~120%,相对标准偏差Sr优于20%(n=6),元素检出限小于10 μg/g(以Pu计). 展开更多
关键词 PuO2粉末 ICP-AES 强碱性阴离子树脂 分离 杂质元素
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萃取分离-化学光谱法测定 UF_4 中 18 种微量杂质元素 被引量:6
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作者 吴王锁 陈励权 +2 位作者 许君政 欧兵 张燕春 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期199-203,共5页
应用化学光谱法分析测定了UF4中的18种微量杂质元素Li、Na、Al、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Cr、Zr、Ti、Mo、V、P、Ni、Ba、W。测定的18种杂质的质量分数范围为3.28×10-10-1.3... 应用化学光谱法分析测定了UF4中的18种微量杂质元素Li、Na、Al、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Cr、Zr、Ti、Mo、V、P、Ni、Ba、W。测定的18种杂质的质量分数范围为3.28×10-10-1.31×10-6;精密度<20%;回收率96.1%-111%。 展开更多
关键词 化学光谱法 微量杂质 四氟化铀 核燃料分析
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HPLC测定复方磺胺二甲嘧啶钠注射液含量
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作者 李浛 张小飞 +3 位作者 杜继红 徐理奇 周艳飞 王亚芳 《北京农学院学报》 2025年第4期118-120,共3页
【目的】为追求更标准、更科学且高效的检验方法。【方法】高效液相色谱法∶流动相∶水-乙腈-三乙胺(79.9∶20∶0.1,V/V),用冰醋酸调节pH值至5.9;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm。【结果】HPLC法的平均回收率为100.08%,相对标准偏差0.... 【目的】为追求更标准、更科学且高效的检验方法。【方法】高效液相色谱法∶流动相∶水-乙腈-三乙胺(79.9∶20∶0.1,V/V),用冰醋酸调节pH值至5.9;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm。【结果】HPLC法的平均回收率为100.08%,相对标准偏差0.2%,低于标准2%,线性方程分别为磺胺二甲嘧啶钠y=29210 x-108944,r=0.9997;甲氧苄啶y=34561 x-27906,r=0.9996。【结论】所建立的高效液相色谱法可以准确、快速测定复方磺胺二甲嘧啶钠注射液中磺胺二甲嘧啶和甲氧苄啶的含量。 展开更多
关键词 复方磺胺二甲嘧啶钠 高效液相色谱法 含量
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离子色谱法快速分离八种阴离子和添加剂的研究 被引量:3
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作者 刘素娟 邵艳秋 +2 位作者 韩小青 孙航 郝国栋 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2017年第12期252-255,共4页
为了分离测定饮料中8种阴离子和添加剂,试验采用离子色谱法,色谱柱为Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm),流动相为24 mmol/L KOH溶液,流速为1.0 m L/min,抑制器电流为60 m A,柱温为30℃,压力为1 682 Psi,一次进样,10 min内达到完全... 为了分离测定饮料中8种阴离子和添加剂,试验采用离子色谱法,色谱柱为Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm),流动相为24 mmol/L KOH溶液,流速为1.0 m L/min,抑制器电流为60 m A,柱温为30℃,压力为1 682 Psi,一次进样,10 min内达到完全基线分离。结果表明:本研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。 展开更多
关键词 离子色谱 快速 阴离子 添加剂 饮料
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色谱分离ICP-AES法测定高纯度八氧化三铀中的13种微量杂质 被引量:5
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作者 辛仁轩 王建强 《化学分析计量》 CAS 2002年第6期33-34,共2页
采用磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂色层分离铀,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定分离后的高纯度铀氧化物中的杂质元素Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Zn、Zr,除Al、Fe、Mo外的其余10种元素的测定结果符合标准物质定值的要求。
关键词 色谱 分离 ICP-AES法 测定 八氧化三铀 杂质 微量分析 电感耦合 等离子体一原子发射入 光谱
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用于某矿山浸出矿浆铀浓度在线分析仪的研制 被引量:3
18
作者 李绍海 陈强 +3 位作者 王腾飞 陈福平 柳杰 侯江 《铀矿冶》 CAS 2017年第3期222-226,共5页
针对某铀矿水冶厂浸出工序的特点,研制一种以γ能谱法为测量方法的耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗结垢、对酸浓度变化、以及Fe^(3+)、Mo^(6+)、NH_4^+等浓度变化不敏感的铀浓度分析仪。该仪器经过实验室和现场试验表明,满足铀矿山水冶厂浸... 针对某铀矿水冶厂浸出工序的特点,研制一种以γ能谱法为测量方法的耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗结垢、对酸浓度变化、以及Fe^(3+)、Mo^(6+)、NH_4^+等浓度变化不敏感的铀浓度分析仪。该仪器经过实验室和现场试验表明,满足铀矿山水冶厂浸出工序铀浓度长期在线测量的需求。 展开更多
关键词 铀浓度 水冶厂 浸出矿浆 Γ能谱法 在线分析
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用微分分光光度法测定硝酸溶液中U(Ⅵ)和Pu(Ⅳ) 被引量:3
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作者 叶国安 赵燕菊 庄维新 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第3期210-217,共8页
使用λ_(19)分光光度计研究HNO_3介质中U(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的吸收光谱、四次微分谱以及共存的杂质离子对微分谱的影响,并分别采用微分谱上415nm处峰零值和472.5-479.5nm间的峰面积值计算U(Ⅵ)和Pu... 使用λ_(19)分光光度计研究HNO_3介质中U(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的吸收光谱、四次微分谱以及共存的杂质离子对微分谱的影响,并分别采用微分谱上415nm处峰零值和472.5-479.5nm间的峰面积值计算U(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的含量。结果表明:当体系NO或HNO_3浓度处在1.5-3.0mol/l之间时,用微分法测定U(Ⅵ)不必预先测定体系中的NO或HNO_3浓度,相对偏差<5.5%;对于Pu(Ⅳ)的测定,相对偏差<5.0%;对于U(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)混合体系,当U/Pu比达到200时,采用微分法仍可鉴定Pu(Ⅳ)的存在,这时,Pu(Ⅳ)测定的相对偏差<6.0%。Pu(Ⅳ)的检测下限为5×l0 ̄(-4)mol/l。 展开更多
关键词 摩尔消光系数 硝酸 微分分光光度法
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重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定 被引量:5
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作者 龚明明 孙浩波 +1 位作者 孙晓光 林厚春 《铀矿冶》 CAS 2012年第4期217-222,共6页
建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法。试验表明,硫酸根质量浓度在16~40μg/mL(在25mL容量瓶中)时线性良好,线性相关系数(r)>0.997。称样质量约0.5g时,该方法的检出下限为0.4%,样品加标回收率为90.7%~105%,硫酸根质量... 建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法。试验表明,硫酸根质量浓度在16~40μg/mL(在25mL容量瓶中)时线性良好,线性相关系数(r)>0.997。称样质量约0.5g时,该方法的检出下限为0.4%,样品加标回收率为90.7%~105%,硫酸根质量分数为5.72%时,样品测定相对标准偏差为2.8%,0.4mg氟、10mg钙对测定无干扰。 展开更多
关键词 重铀酸盐 硫酸根 浊度法
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