建立快速、准确的微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中钒、铬、镍、砷、镉、锑、铅7种有害金属元素的分析方法。微波消解罐加酸回流处理,通过HNO_(3)-H_(2)O_(2)混酸微波...建立快速、准确的微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中钒、铬、镍、砷、镉、锑、铅7种有害金属元素的分析方法。微波消解罐加酸回流处理,通过HNO_(3)-H_(2)O_(2)混酸微波消解,一次性离心管定容,称量法配置标准系列,通过在线引入内标Ge、In、Bi溶液,运用碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)测定大米中钒、铬、镍、砷、镉、锑、铅7种有毒金属元素。该方法检出限为0.001 0~0.010 0 mg/kg,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数R均>0.9998,相对标准偏差在2.800%~6.600%,回收率在90.500%~104.000%。利用该方法分析了国家生物成分分析标准物质GBW10044(GSB-22)四川大米和国家标准物质GBW(E)100349米粉,分析结果均在参考值范围内。该方法简单快速、定量准确,可用于大批量大米样品的测定。展开更多
研究质谱的离子传输气体动力学特征对理解和提升质谱仪器灵敏度具有重要意义。基于纳维-斯托克斯(NavierStokes)方程和直接蒙特卡洛(Direct Simulation Monte Carlo)方法联用,可以计算获得气体从大气压连续流到真空稀薄流的流场特征,进...研究质谱的离子传输气体动力学特征对理解和提升质谱仪器灵敏度具有重要意义。基于纳维-斯托克斯(NavierStokes)方程和直接蒙特卡洛(Direct Simulation Monte Carlo)方法联用,可以计算获得气体从大气压连续流到真空稀薄流的流场特征,进一步与电场仿真耦合,可以获得离子的传输与空间分布信息,评价离子光学器件性能。工作基于光电离质谱,构建了毛细管进样、光电离源和取样锥的组合结构模型,建立了离子传输跨流态多物理场仿真方法,得到了两种结构光电离源电极对离子传输效率的影响,并利用自制光电离飞行时间质谱装置验证了仿真方法的可靠性。工作为复杂流场和电场环境下质谱光电离源及离子传输装置设计提供了理论指导依据。展开更多
研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和...研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。仪器采用的真空紫外单光子电离方式,能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)电离。与电子轰击源比较,紫外光电离基本无碎片产生,比较适合样品定性分析。结果表明,仪器的质量分辨率优于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),质量精度优于1.0×10-4。仪器能够检测出香烟主流烟气中的60多种化合物,对于丙酮、环己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性检出限分别为0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本仪器能够实现对各种环境介质(气相、固相、液相)中挥发性有机物的实时、在线检测,若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统联用,仪器的灵敏度能得到有效提高。展开更多
大气气溶胶因其对气候和公众健康的影响而成为当今环境研究领域的中心课题.单颗粒分析是目前国际上大气气溶胶研究的一个前沿领域,该方法具有高的时间和空间分辨率,能够提供全颗粒物分析所无法提供的大量信息.利用自主研制的单颗粒气溶...大气气溶胶因其对气候和公众健康的影响而成为当今环境研究领域的中心课题.单颗粒分析是目前国际上大气气溶胶研究的一个前沿领域,该方法具有高的时间和空间分辨率,能够提供全颗粒物分析所无法提供的大量信息.利用自主研制的单颗粒气溶胶质谱仪(single particle aerosol mass spectrometer,SPAMS),对广东鹤山地区气溶胶进行在线分析.重点分析含金属颗粒的相关性、数浓度和可能的来源,并简单介绍该仪器的产业化情况.展开更多
文摘建立快速、准确的微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中钒、铬、镍、砷、镉、锑、铅7种有害金属元素的分析方法。微波消解罐加酸回流处理,通过HNO_(3)-H_(2)O_(2)混酸微波消解,一次性离心管定容,称量法配置标准系列,通过在线引入内标Ge、In、Bi溶液,运用碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)测定大米中钒、铬、镍、砷、镉、锑、铅7种有毒金属元素。该方法检出限为0.001 0~0.010 0 mg/kg,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数R均>0.9998,相对标准偏差在2.800%~6.600%,回收率在90.500%~104.000%。利用该方法分析了国家生物成分分析标准物质GBW10044(GSB-22)四川大米和国家标准物质GBW(E)100349米粉,分析结果均在参考值范围内。该方法简单快速、定量准确,可用于大批量大米样品的测定。
文摘研究质谱的离子传输气体动力学特征对理解和提升质谱仪器灵敏度具有重要意义。基于纳维-斯托克斯(NavierStokes)方程和直接蒙特卡洛(Direct Simulation Monte Carlo)方法联用,可以计算获得气体从大气压连续流到真空稀薄流的流场特征,进一步与电场仿真耦合,可以获得离子的传输与空间分布信息,评价离子光学器件性能。工作基于光电离质谱,构建了毛细管进样、光电离源和取样锥的组合结构模型,建立了离子传输跨流态多物理场仿真方法,得到了两种结构光电离源电极对离子传输效率的影响,并利用自制光电离飞行时间质谱装置验证了仿真方法的可靠性。工作为复杂流场和电场环境下质谱光电离源及离子传输装置设计提供了理论指导依据。
文摘研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。仪器采用的真空紫外单光子电离方式,能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)电离。与电子轰击源比较,紫外光电离基本无碎片产生,比较适合样品定性分析。结果表明,仪器的质量分辨率优于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),质量精度优于1.0×10-4。仪器能够检测出香烟主流烟气中的60多种化合物,对于丙酮、环己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性检出限分别为0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本仪器能够实现对各种环境介质(气相、固相、液相)中挥发性有机物的实时、在线检测,若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统联用,仪器的灵敏度能得到有效提高。
文摘大气气溶胶因其对气候和公众健康的影响而成为当今环境研究领域的中心课题.单颗粒分析是目前国际上大气气溶胶研究的一个前沿领域,该方法具有高的时间和空间分辨率,能够提供全颗粒物分析所无法提供的大量信息.利用自主研制的单颗粒气溶胶质谱仪(single particle aerosol mass spectrometer,SPAMS),对广东鹤山地区气溶胶进行在线分析.重点分析含金属颗粒的相关性、数浓度和可能的来源,并简单介绍该仪器的产业化情况.
