波长色散X荧光光谱法测定润滑油中15种元素 被引量：5

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作者 汪鹤鸣 《中国有色冶金》 CAS 2018年第5期61-65,共5页

本试验选择了3.6μm迈拉膜制成的样杯,使用PW 4400型X荧光光谱仪自带oil-trace分析软件,建立了润滑油样品中铁、铜、锡、铝、硅、钼、锰、锌、磷、钙、镍、铬、钠、镁、铅等15种元素同时测定的分析方法。各元素检测结果准确度高、精密度... 本试验选择了3.6μm迈拉膜制成的样杯,使用PW 4400型X荧光光谱仪自带oil-trace分析软件,建立了润滑油样品中铁、铜、锡、铝、硅、钼、锰、锌、磷、钙、镍、铬、钠、镁、铅等15种元素同时测定的分析方法。各元素检测结果准确度高、精密度好,各元素的检出限在0.32～4.93μg/mL。作为润滑油中添加剂和磨损金属的检测方法,该方法操作简便、快速、准确。 展开更多

关键词 波长色散 X荧光光谱 润滑油 添加剂 磨损

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含铅物料中铅的分析方法 被引量：1

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作者 沈广鑫 《中国有色冶金》 CAS 2018年第6期71-73,82,共4页

针对含铅物料中铅的准确测定建立一个络合滴定分析方法,从样品中干扰元素的影响、加标回收及精密度试验过程进行详细的阐述。采用标准加入法所得回收率在99.5%-100.2%之间,故该方法能够完全满足含铅物料中铅的分析检测需求,且精密度高... 针对含铅物料中铅的准确测定建立一个络合滴定分析方法,从样品中干扰元素的影响、加标回收及精密度试验过程进行详细的阐述。采用标准加入法所得回收率在99.5%-100.2%之间,故该方法能够完全满足含铅物料中铅的分析检测需求,且精密度高、测定准确、可靠。 展开更多

关键词 含铅物料 铅测定 络合滴定 白烟尘

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一种EDTA测定含钡矿物中铅含量的新方法 被引量：1

3

作者 施宏娟 《中国有色冶金》 CAS 2019年第3期65-67,共3页

基于硫酸钡不溶于乙酸-乙酸钠缓冲溶液,而硫酸铅能完全溶解于该缓冲液的特性,在氨性溶液中加入硫酸钾使钡离子沉淀为硫酸钡,然后加入1∶1的硫酸使铅离子沉淀,在pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,通过EDTA标准溶液滴定测定含钡矿物... 基于硫酸钡不溶于乙酸-乙酸钠缓冲溶液,而硫酸铅能完全溶解于该缓冲液的特性,在氨性溶液中加入硫酸钾使钡离子沉淀为硫酸钡,然后加入1∶1的硫酸使铅离子沉淀,在pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,通过EDTA标准溶液滴定测定含钡矿物中铅的含量。该方法能有效消除钡离子的影响,测定终点稳定,操作简便,且与国家标准方法GB/T8152.2—2006中的硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法结果一致。 展开更多

关键词 EDTA 含钡矿物 铅

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硫酸亚铁铵滴定法测定钒量时高铬干扰的消除方法 被引量：1

4

作者 冯向琴 《四川冶金》 CAS 2018年第6期7-9,共3页

采用现有硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的分析方法时,对于铬含量10%以上的样品,铬对钒的测定结果会产生1%～3%的正干扰。有专利报道,采用酒精可以消除其干扰,但效果并不是太理想。因此提出一种用过量的亚硝酸钠消除铬干扰的方法,操作更简... 采用现有硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的分析方法时,对于铬含量10%以上的样品,铬对钒的测定结果会产生1%～3%的正干扰。有专利报道,采用酒精可以消除其干扰,但效果并不是太理想。因此提出一种用过量的亚硝酸钠消除铬干扰的方法,操作更简单,效果更好。 展开更多

关键词 测定钒含量 高铬干扰 消除方法

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基体匹配-高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫

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作者 蔡伟亭 宋君鹏 +3 位作者 张明慧 王安丽 荣文娜 李贝 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期494-501,共8页

粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,... 粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,对人员及操作要求严格,检测效率较低。本文利用扫描电镜-能谱技术(SEM-EDS)分析发现粉煤灰中的硫元素主要与钙结合,为有效地避免基体效应的影响,提出在粉煤灰样品基体中加入硫酸钙制备人工合成校准样品,采用高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫含量。为探究最佳实验方案,设计了以助熔剂(纯铁、钨、锡)加入量,助熔剂和试样的加入顺序为考察因素的四因素三水平的正交试验;并考察分析时间、称样量等参数对硫含量测定的影响。结果表明,校准曲线方程为y=2194.4x+8.21,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.00036%(质量分数),定量限为0.0012%(质量分数)。按照实验方法测定实际粉煤灰样品中的硫含量,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.1%,测定值与硫酸钡质量法结果基本吻合。与硫酸钡质量法相比,该方法操作简便,可快速准确测定粉煤灰中的硫含量。 展开更多

关键词 高频燃烧红外吸收法 粉煤灰 硫 助熔剂 称样量

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火焰原子吸收法测定锌铝镁稀土合金中镁元素 被引量：6

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作者 李冬梅 王洪刚 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2021年第4期96-98,共3页

目前国内锌基合金中的镁含量为1%~5%,此范围镁含量的测定还没有相关标准方法,有些厂家采用ICP方法进行测试,但存在两个问题:一方面这种方法不是国家标准方法,另一方面ICP仪器价格昂贵,不适用于每个生产企业。中冶葫芦岛有色金属集团有... 目前国内锌基合金中的镁含量为1%~5%,此范围镁含量的测定还没有相关标准方法,有些厂家采用ICP方法进行测试,但存在两个问题:一方面这种方法不是国家标准方法,另一方面ICP仪器价格昂贵,不适用于每个生产企业。中冶葫芦岛有色金属集团有限公司开发了火焰原子吸收光谱仪测定锌铝镁稀土合金中镁的方法,该方法具有操作简单、精度好、成本低、速度快的优点,而且考虑了共存元素的干扰,选择氯化锶做消除剂,镁的测定范围是0.5%~5%,样品回收率达到98%以上。本文通过加标和精密度试验,对该方法进行阐述和分析。 展开更多

关键词 锌基合金 锌铝镁稀土合金 镁含量 ICP方法 火焰原子吸收法 干扰元素 消除剂 样品回收率

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X-射线荧光光谱法测定含钒生铁中的硅、锰、磷、钒、钛 被引量：4

7

作者 黄仁彬 《四川冶金》 CAS 2020年第2期55-58,共4页

介绍了采用X-射线荧光光谱法测定含钒生铁中硅、锰、磷、钒、钛元素含量的方法。通过采用预氧化生铁试样,选择合理配比的混合熔剂等措施,不仅有效解决了生铁在熔样过程中对坩埚的腐蚀,而且可以更加准确地测定生铁粉末样品的元素含量。... 介绍了采用X-射线荧光光谱法测定含钒生铁中硅、锰、磷、钒、钛元素含量的方法。通过采用预氧化生铁试样,选择合理配比的混合熔剂等措施,不仅有效解决了生铁在熔样过程中对坩埚的腐蚀,而且可以更加准确地测定生铁粉末样品的元素含量。该方法具有快速、简便、实用、测量结果精密度和准确度高的优点,能够更好地满足日常生产检测要求。 展开更多

关键词 X-射线荧光光谱法 生铁 预氧化 混合熔剂

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吸附-还原法测定高品位氰化液体中金、银含量 被引量：3

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作者 刘旭坤 朱宗波 李春 《中国有色冶金》 CAS 2018年第5期56-60,共5页

为准确测定高品位氰化液体中金、银的含量,简化工艺流程,将活性炭纤维与锌粉两种材料相结合,对高品位氰化液体中的金、银进行分析检测。首先用活性炭纤维对高品位氰化液体中的金、银进行吸附。将吸附有金、银的活性炭纤维进行炭化、灰化... 为准确测定高品位氰化液体中金、银的含量,简化工艺流程,将活性炭纤维与锌粉两种材料相结合,对高品位氰化液体中的金、银进行分析检测。首先用活性炭纤维对高品位氰化液体中的金、银进行吸附。将吸附有金、银的活性炭纤维进行炭化、灰化,并用王水溶解灰分。对于剩余的含有少量金、银的氰化液体用锌粉进行还原,并用王水溶解还原渣。将两份王水溶液进行合并、定容,用ICP-AES进行测定,金的回收率为99.97%～100.01%,银的回收率为99.99%～100.06%(金银回收率超过100%是因为光谱设备在使用过程中由于使用的环境条件及标准系列存在一定程度的波动导致)。 展开更多

关键词 化学分析 氰化液体 金、银 活性炭纤维 锌粉

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X射线荧光光谱法测定工业氧化铝中的微量元素 被引量：1

9

作者 杨朝芳 《山西冶金》 CAS 2023年第6期30-32,35,共4页

采用工业氧化铝系列标准样品,加Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂熔铸成玻璃样片,建立测定氧化铝微量元素(Ga_(2)O_(3)、ZnO、CaO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O和Na_(2)O)的X射线荧光光谱分析曲线。通过谱线校正消除谱线干... 采用工业氧化铝系列标准样品,加Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂熔铸成玻璃样片,建立测定氧化铝微量元素(Ga_(2)O_(3)、ZnO、CaO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O和Na_(2)O)的X射线荧光光谱分析曲线。通过谱线校正消除谱线干扰,按照经验α系数法进行基体校正,消除样品中各元素的吸收增强效应,校准曲线精密度品质因子低于0.07。使用建立的分析曲线对样品各微量组分进行检测,结果表明:各组分检测值相对标准偏差介于0.53%~9.09%之间,检测结果误差在GB/T 6609.30—2009标准要求的允许范围内。该检验方法的检验结果达到了精密度和准确度要求,为指导工业生产以及实验室质量控制奠定了基础。 展开更多

关键词 工业氧化铝 熔融玻璃片法 X射线光谱分析 基体校正

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亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量

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作者 魏艳 刘世聪 张顺成 《甘肃冶金》 2023年第4期11-14,共4页

验证了亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量。选择三个不同结果梯度的样品作为该方法的试验样品,样品用盐酸和硝酸溶解,采用电热板进行加热使盐类溶解,亚硝基-R盐作为显色剂与钴离子形成络合物,利用分光光度计进行测量。根据样品中C... 验证了亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量。选择三个不同结果梯度的样品作为该方法的试验样品,样品用盐酸和硝酸溶解,采用电热板进行加热使盐类溶解,亚硝基-R盐作为显色剂与钴离子形成络合物,利用分光光度计进行测量。根据样品中Co含量的不同,做了不同水平的加标回收率实验。含量为10.38%的钴精矿,样品回收率为85.32%~92.92%;含量为6.00%的钴精矿,样品回收率为85.35%~95.00%;含量为2.00%的钴精矿,样品的回收率为87.10%~94.60%。通过做加标回收率实验和精密度实验,确定该方法满足测定钴精矿中的Co含量。 展开更多

关键词 钴精矿 亚硝基-R盐 分光光度法 CO含量 加标回收

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冶炼烟尘中重金属元素的联测技术研究与应用

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作者 唐书天 李晨 陈淑霞 《中国有色冶金》 CAS 2019年第2期57-61,共5页

本法采用等速采样法采取烟尘,用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样。对烟尘吸附硫酸量进行了研究。利用ICP-AES法联测烟尘中的Cu、Fe、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Cd含量。加入铜试剂沉淀铜基体,过滤滴定硫酸根。本方法分析快捷,准确,能够... 本法采用等速采样法采取烟尘,用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样。对烟尘吸附硫酸量进行了研究。利用ICP-AES法联测烟尘中的Cu、Fe、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Cd含量。加入铜试剂沉淀铜基体,过滤滴定硫酸根。本方法分析快捷,准确,能够满足工艺快速检测的需求。 展开更多

关键词 等速采样法 ICP-AES 冶炼烟尘 联测 重金属元素

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ICP-AES法测定稀土氮合金中锰、磷元素含量

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作者 向杜全 黄波 《南方金属》 CAS 2022年第5期25-30,共6页

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法,同时测定稀土氮合金中锰、磷含量。稀土氮合金经混合熔剂熔融后,用盐酸浸出,再选择仪器最佳的工作条件进行测定。结果表明:方法的相对标准偏差小于4.5%,回收率在95%~105%。与传统方法相比,ICP-AES... 提出了用电感耦合等离子体发射光谱法,同时测定稀土氮合金中锰、磷含量。稀土氮合金经混合熔剂熔融后,用盐酸浸出,再选择仪器最佳的工作条件进行测定。结果表明:方法的相对标准偏差小于4.5%,回收率在95%~105%。与传统方法相比,ICP-AES法精密度和准确度更好,操作更简单快捷。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体 稀土氮合金 锰 磷

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电位滴定法测定铁中间合金中铁含量 被引量：7

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作者 刘含笑 刘凯 +4 位作者 王祥德 薛婷婷 郭飞 吕东芹 王巍 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期858-863,共6页

建立了铁中间合金中铁含量测定的自动电位滴定法,考察了溶样体系、还原剂类型及用量、滴定环境和共存离子干扰等因素的影响。结果表明,硝酸、过氧化氢和氢氟酸对测定结果有较大的影响,在滴定前应去除;磷酸会导致三氯化钛水解,影响测定结... 建立了铁中间合金中铁含量测定的自动电位滴定法,考察了溶样体系、还原剂类型及用量、滴定环境和共存离子干扰等因素的影响。结果表明,硝酸、过氧化氢和氢氟酸对测定结果有较大的影响,在滴定前应去除;磷酸会导致三氯化钛水解,影响测定结果,应避免引入;共存的Cr, Co和Cu等金属离子对测定结果没有影响。在1%~99%含量范围内,方法的相对标准偏差(RSD)为0.08%~0.26%。使用硅铁、锰铁和钕铁硼等有证标准样品验证了方法的准确度。该方法解决了可视滴定方法存在的滴定终点颜色干扰问题,减少了磷酸等试剂的用量,规避了分离干扰离子的复杂操作,简化了实验步骤,同时提高了铁含量测定的精密度。 展开更多

关键词 电位滴定 中间铁合金 铁含量测定

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