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TiO_(2)-FeO高钛渣系高温导电特性及其导电机理
1
作者 胡凯 韦江 +1 位作者 吕学伟 王日昕 《有色金属(中英文)》 北大核心 2025年第7期1135-1141,共7页
采用四电极交流阻抗谱法,系统研究了不同成分和温度条件下TiO_(2)-FeO二元高钛渣系电导率的变化规律和导电机理。结果表明,该渣系电导率随温度升高显著提升,其值为62~171 S/cm,较传统高炉渣(0.1~10 S/cm)高出1~3个数量级。此外,在不同... 采用四电极交流阻抗谱法,系统研究了不同成分和温度条件下TiO_(2)-FeO二元高钛渣系电导率的变化规律和导电机理。结果表明,该渣系电导率随温度升高显著提升,其值为62~171 S/cm,较传统高炉渣(0.1~10 S/cm)高出1~3个数量级。此外,在不同温度下,渣中FeO含量增加,会显著降低高钛渣导电性。在高温熔融状态下,TiO_(2)-FeO二元高钛渣呈现以电子导电为主导的电子-离子混合导电特征,符合半导体特性。XRD分析结果和热力学计算结果均表明,高钛渣凝固后的主要物相为钛铁矿相(FeTiO3)和金红石相(TiO_(2))。 展开更多
关键词 高钛渣 电导率 电子-离子混合导电
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白云鄂博铌粗精矿相重构过程中钙贝塔石的生长行为
2
作者 韩文生 冉孟杰 +1 位作者 卢翔 陈雯 《中南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期468-477,共10页
针对白云鄂博铌粗精矿经高温熔融—冷却结晶相重构过程中富铌矿物(钙贝塔石)粒径较小且无法进一步分选的问题,研究钙贝塔石在不同温度下的生长行为并设计相重构工艺。采用高温冷淬法研究钙贝塔石在1140~1245℃随时间延长的等温生长行为... 针对白云鄂博铌粗精矿经高温熔融—冷却结晶相重构过程中富铌矿物(钙贝塔石)粒径较小且无法进一步分选的问题,研究钙贝塔石在不同温度下的生长行为并设计相重构工艺。采用高温冷淬法研究钙贝塔石在1140~1245℃随时间延长的等温生长行为。研究结果表明:当熔体在1245℃下保温3 h时,钙贝塔石未结晶,且赤铁矿及假板钛矿要优先于钙贝塔石结晶;在温度由1230℃降低至1140℃过程中,钙贝塔石的结晶分数逐渐增加,而钙贝塔石的最大等效直径逐渐降低;随着温度升高,钙贝塔石的初始成核所需培育时间逐渐增加;熔体温度保持在1200~1230℃有利于钙贝塔石的生长,将温度保持在1140~1170℃有利于钙贝塔石的成核。在熔体降温过程中,在1230℃恒温结晶可获得最大等效直径为98.01μm的钙贝塔石。 展开更多
关键词 相重构 生长行为 钙贝塔石 白云鄂博铌粗精矿 冷却结晶
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硼和铈复合处理对S32654不锈钢凝固和析出的影响
3
作者 禹江涛 张树才 +2 位作者 周杰 李花兵 姜周华 《特殊钢》 2025年第6期95-103,共9页
超级奥氏体不锈钢合金含量极高,带来优异性能的同时导致了枝晶组织粗大、偏析严重和析出敏感性强等瓶颈问题,调控超级奥氏体不锈钢凝固组织和析出行为至关重要。本研究在超级奥氏体不锈钢S32654的基础上进行了B和Ce复合处理,系统研究了B... 超级奥氏体不锈钢合金含量极高,带来优异性能的同时导致了枝晶组织粗大、偏析严重和析出敏感性强等瓶颈问题,调控超级奥氏体不锈钢凝固组织和析出行为至关重要。本研究在超级奥氏体不锈钢S32654的基础上进行了B和Ce复合处理,系统研究了B和Ce复合处理对凝固组织和时效析出行为的影响。结果表明,经w[B]0.002%和w[Ce]0.035%复合处理后,凝固过程中,夹杂物均已变性为含Ce夹杂,数量密度和尺寸均增大,且无硼化物形成;枝晶组织显著细化,二次枝晶间距减小25%;σ相数量增多,尺寸明显减小;Mo元素偏析明显减轻,凝固组织得到显著改善。时效析出过程中,Ce显著增加σ相和Cr_(2)N形核位点的作用占主导,促进了其形核;B和Ce可共同抑制σ相生长,大幅减小其尺寸,但对Cr_(2)N的生长影响不大。总体而言,B和Ce复合处理对S32654凝固组织和时效析出具有良好的改善效果。 展开更多
关键词 超级奥氏体不锈钢 硼 铈 凝固组织 析出行为 Σ相 Cr_(2)N
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测定钢屑压块及刨花铁压块中出水率的实践与探讨
4
作者 苏文星 郑贵增 姚国勇 《山西冶金》 2025年第6期63-64,67,共3页
对钢屑压块、刨花铁压块进行出水率测定,使用中频炉将钢屑压块及刨花铁压块放入石墨粘土坩埚中进行加热熔融。冷却后,去除表面的浮渣,取出钢块并称重,得到该金属压块的出水率,即钢水收得率。加入适量硼砂,并采取适当的控制条件,得到较... 对钢屑压块、刨花铁压块进行出水率测定,使用中频炉将钢屑压块及刨花铁压块放入石墨粘土坩埚中进行加热熔融。冷却后,去除表面的浮渣,取出钢块并称重,得到该金属压块的出水率,即钢水收得率。加入适量硼砂,并采取适当的控制条件,得到较为客观、准确的出水率结果。该方法对判定公司采购的钢屑压块及刨花铁压块质量具有积极的意义。 展开更多
关键词 钢屑压块 刨花钢压块 中频炉 石墨粘土坩埚 硼砂 出水率
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矿粉密度及矿渣粉烧失量比对试验样品均匀性与稳定性的分析与验证
5
作者 魏敏 黄瑞新 冉德钦 《实验室检测》 2025年第20期259-261,共3页
目的确保矿粉密度及矿渣粉烧失量比对试验的准确性和可靠性,需对比对试验用样品的均匀性与稳定性进行系统分析与验证,避免因样品差异导致测试结果偏离。方法本研究通过随机抽取一定数量的样品开展重复性检测,采用单因子方差分析法分析... 目的确保矿粉密度及矿渣粉烧失量比对试验的准确性和可靠性,需对比对试验用样品的均匀性与稳定性进行系统分析与验证,避免因样品差异导致测试结果偏离。方法本研究通过随机抽取一定数量的样品开展重复性检测,采用单因子方差分析法分析样品的均匀性,并利用t检验法评估样品的稳定性。此外,为进一步验证样品的适用性,基于参加者测量结果的能力评定标准差进行综合分析。结果矿粉密度和矿渣粉烧失量可作为实验室间比对的关键参数,为检测方法的准确性评价及检测机构能力验证提供了可靠支撑。结论本次比对试验用样品的均匀性和稳定性均满足相关要求,实验室间比对结果的准确性不受样品间变异性或样品自身特性的影响,验证了所选样品的适用性与可靠性。 展开更多
关键词 比对试验 均匀性与稳定性评价 单因子方差分析法 t检验法 结果分析验证
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铁合金原料中锰元素的高效分析方法
6
作者 郭欣儒 薛志 +1 位作者 陈汪宁 马文 《冶金与材料》 2025年第8期109-111,共3页
冶金工业生产中常见的含锰原料有硅锰合金、高碳锰铁、中碳锰铁等。特别是在钢铁制造业中,锰是主要应用元素,关于锰元素的分析方法形式多样,包括电位滴定法、氧化滴定法、X射线荧光光谱法、ICP法等。实际生产中,不仅要考虑试验方法的准... 冶金工业生产中常见的含锰原料有硅锰合金、高碳锰铁、中碳锰铁等。特别是在钢铁制造业中,锰是主要应用元素,关于锰元素的分析方法形式多样,包括电位滴定法、氧化滴定法、X射线荧光光谱法、ICP法等。实际生产中,不仅要考虑试验方法的准确度和精密度,更要考虑效率、成本、方法的简易程度。文章将从多个角度入手,结合近年来新兴分析手段,探究不同锰含量的锰合金的最佳分析方案。 展开更多
关键词 锰合金 定量分析 光谱 滴定法 高效分析
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《冶金分析》征稿启事
7
《物理测试》 2025年第5期31-31,共1页
《冶金分析》由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会主办。本刊旨在动态反映冶金领域分析测试新技术、新方法、先进经验,报导研究成果,发表综述文章,并介绍国内外冶金分析动态等,适合于冶金、矿山、石油、化工、机械、地质、环保、... 《冶金分析》由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会主办。本刊旨在动态反映冶金领域分析测试新技术、新方法、先进经验,报导研究成果,发表综述文章,并介绍国内外冶金分析动态等,适合于冶金、矿山、石油、化工、机械、地质、环保、商检等领域或部门的技术人员及大专院校师生阅读和参考。 展开更多
关键词 先进经验 中国金属学会 新方法
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钢包精炼炉精炼渣系组分优化调控与应用 被引量：1
8
作者 刘威 武贺宇 +4 位作者 卢红军 杨应东 江雪婷 武豪 邓爱军 《江西冶金》 2025年第1期8-17,共10页
在钢包精炼过程中,合理的精炼渣系能够保证电极加热的热效率、缩短精炼时间、降低电耗,促进脱氧、脱硫,并有效吸附夹杂物。本研究以某钢厂生产的HRB400钢为研究对象,通过FactSage软件对精炼工艺热力学条件及现场生产参数进行调整,优化... 在钢包精炼过程中,合理的精炼渣系能够保证电极加热的热效率、缩短精炼时间、降低电耗,促进脱氧、脱硫,并有效吸附夹杂物。本研究以某钢厂生产的HRB400钢为研究对象,通过FactSage软件对精炼工艺热力学条件及现场生产参数进行调整,优化并确定了精炼基础渣系为CaO-SiO_(2)-Al_(2)O_(3)-CaF_(2)四元渣系,进站渣的目标碱度为1.5,其余组分含量分别为:w(Al_(2)O_(3))=10.0%、w(MgO)=8.0%、w(MnO)=6.0%、w(CaF_(2))=3.0%、w(Fe_(2)O_(3))=2.0%。工业试验结果表明,优化后的渣系熔化速度快,流动性好。在出站钢水中C含量相对正常的炉次,钢包进站后无需加入碳化硅,出站时钢水中O含量可低于3.00×10^(-7)。平均每炉节省精炼时间0.024 s,降低电耗0.105 kW·h,显著提高了生产效率并降低了精炼成本。 展开更多
关键词 精炼渣 碱度 液相线温度 热力学计算 工业试验
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高炉内碱金属蒸气对焦炭的破坏机理
9
作者 徐益军 袁骧 +3 位作者 但家云 周峰 李克江 张建良 《炼铁》 北大核心 2025年第1期65-70,共6页
基于焦炭吸附碱金属试验,采用工业CT扫描、转鼓试验等检测方法,阐述了高炉内碱金属蒸气对焦炭微观结构及性能的影响。结果表明:①焦炭吸附钾蒸气后,表面出现片状粉化现象,随着吸附钾蒸气含量的增加,焦炭的劣化程度增加,钾蒸气逐渐在焦... 基于焦炭吸附碱金属试验,采用工业CT扫描、转鼓试验等检测方法,阐述了高炉内碱金属蒸气对焦炭微观结构及性能的影响。结果表明:①焦炭吸附钾蒸气后,表面出现片状粉化现象,随着吸附钾蒸气含量的增加,焦炭的劣化程度增加,钾蒸气逐渐在焦炭表面扩散和渗透,生成更多的气孔,裂纹逐渐生长,最终导致焦炭发生大块破碎;②焦炭吸附钾蒸气后,内部结构遭到破坏,气孔和裂纹增多,导致其在高炉内发生溶损反应后,焦炭的反应性指数升高,反应后强度降低;③钾、钠对焦炭的破坏机理不同,钾对焦炭有直接破坏作用,而钠则是吸附在焦炭的表面,促进溶损反应的进行。 展开更多
关键词 焦炭 碱金属 吸附渗透 结构破坏 溶损反应
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基体匹配-高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫
10
作者 蔡伟亭 宋君鹏 +3 位作者 张明慧 王安丽 荣文娜 李贝 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期494-501,共8页
粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,... 粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,对人员及操作要求严格,检测效率较低。本文利用扫描电镜-能谱技术(SEM-EDS)分析发现粉煤灰中的硫元素主要与钙结合,为有效地避免基体效应的影响,提出在粉煤灰样品基体中加入硫酸钙制备人工合成校准样品,采用高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫含量。为探究最佳实验方案,设计了以助熔剂(纯铁、钨、锡)加入量,助熔剂和试样的加入顺序为考察因素的四因素三水平的正交试验;并考察分析时间、称样量等参数对硫含量测定的影响。结果表明,校准曲线方程为y=2194.4x+8.21,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.00036%(质量分数),定量限为0.0012%(质量分数)。按照实验方法测定实际粉煤灰样品中的硫含量,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.1%,测定值与硫酸钡质量法结果基本吻合。与硫酸钡质量法相比,该方法操作简便,可快速准确测定粉煤灰中的硫含量。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 粉煤灰 硫 助熔剂 称样量
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基于光谱技术的冶金样品成分快速检测研究
11
作者 何朗奕 《冶金与材料》 2025年第8期103-105,共3页
在冶金生产过程中,矿石、矿粉、煤焦燃料等材料的成分检测要精准、高效,才能实现工艺控制优化,从而提升产品质量。光谱技术凭借既快速又稳定的特性,在冶金样品分析进程中被广泛应用。采用X射线荧光光谱和ICP-OES联合运用玻璃熔片法、干... 在冶金生产过程中,矿石、矿粉、煤焦燃料等材料的成分检测要精准、高效,才能实现工艺控制优化,从而提升产品质量。光谱技术凭借既快速又稳定的特性,在冶金样品分析进程中被广泛应用。采用X射线荧光光谱和ICP-OES联合运用玻璃熔片法、干灰化法等前处理方法,做到多元素协同检测,自动化、智能化检测系统优化推动了分析效率的上扬,减少误差,夯实数据稳定性,光谱检测技术应用为冶金行业输送精准数据支持,辅助工艺改良、资源合理安排和产品质量把关。 展开更多
关键词 光谱技术 X射线荧光光谱 冶金样品 成分快速检测 元素分析
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不同消解方法对Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)渣系中锂含量测定结果的影响
12
作者 彭桢 蒋搏涛 +3 位作者 颜康 方翔 王旭东 邓洪波 《江西冶金》 2025年第1期25-31,共7页
火法冶金是实现短流程回收废旧锂离子电池中有价金属的主要途径,但含锂炉渣中的锂元素难以精准测定。本研究以废旧锂离子电池熔炼所得Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)基含锂炉渣为研究对象,对比分析常规酸溶法、加压酸溶法、碱熔法3种消解... 火法冶金是实现短流程回收废旧锂离子电池中有价金属的主要途径,但含锂炉渣中的锂元素难以精准测定。本研究以废旧锂离子电池熔炼所得Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)基含锂炉渣为研究对象,对比分析常规酸溶法、加压酸溶法、碱熔法3种消解方法对炉渣中锂含量测定结果的影响。结果表明,采用常规酸溶法,在HCl+HF体系下,当加热板温度为200℃、消解时间为2 h时,含锂炉渣中锂含量的测定结果为9.62%;与加压酸溶法和碱熔法相比,常规酸溶法测定便捷,结果准确、稳定且安全性高。本研究可为开发含锂炉渣中高效、便捷、稳定的锂元素定量分析方法提供参考。 展开更多
关键词 废旧锂离子电池 含锂炉渣 锂含量测定 酸溶 碱熔
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冶金企业水质化验分析过程的5M1E探讨
13
作者 苏晓雷 《山西冶金》 2025年第2期109-111,共3页
冶金行业是用水大户,随着钢铁产业的高质量发展,不仅用水量在不断增加,而且对用水的质量要求也越来越高,因此需要化验分析人员结合工艺需求科学准确选择化验分析方法,以满足系统水质的控制需求,从而体现水质检测工作的严肃性、重要性和... 冶金行业是用水大户,随着钢铁产业的高质量发展,不仅用水量在不断增加,而且对用水的质量要求也越来越高,因此需要化验分析人员结合工艺需求科学准确选择化验分析方法,以满足系统水质的控制需求,从而体现水质检测工作的严肃性、重要性和有效性。5M1E是全面质量管理中进行因果分析的重要工具,围绕这六大因素展开分析,查找影响水质化验分析质量的不确定性因素,并针对性地不断完善质量控制措施,这对于提供满足企业生产的各个程序需求的水质资源有着事半功倍的效果。以邯钢邯宝公司的工业用水化验检测工作为例,从5M1E来分析水质化验过程中存在的不足,为水质化验分析的质量控制措施的持续改进和完善提供参考。 展开更多
关键词 冶金企业 水质化验 5M1E 质量控制
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重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量的研究
14
作者 赵春志 孙瑞靖 +3 位作者 高军杨 毕海霞 胡晶晶 董淼 《金属材料与冶金工程》 2025年第3期61-64,共4页
针对氯化亚锡—氯化汞—重铬酸钾容量法与氯化亚锡—三氯化钛—重铬酸钾容量法两种不同测定铁矿石中全铁含量的检测方法进行了研究,对检测方法进行了改进。选取5个不同全铁含量的铁矿石样品,用改进的方法进行检测,并用统计学方法对检测... 针对氯化亚锡—氯化汞—重铬酸钾容量法与氯化亚锡—三氯化钛—重铬酸钾容量法两种不同测定铁矿石中全铁含量的检测方法进行了研究,对检测方法进行了改进。选取5个不同全铁含量的铁矿石样品,用改进的方法进行检测,并用统计学方法对检测结果进行统计分析。结果表明:改进的方法具有较高的精密度,适用于企业对铁矿石的日常检测分析;同时改进的方法在检测过程中不使用含有汞与六价铬的化学试剂,对人体健康与环境没有危害。 展开更多
关键词 铁矿石 全铁含量 检测方法
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光谱分析技术在稀土元素检测中的应用
15
作者 罗萍 《冶金与材料》 2025年第8期97-99,共3页
在冶金工业中,精确检测稀土金属元素的含量与分布对于优化合金性能、控制产品质量及保障工艺流程至关重要。针对这一需求,研究人员开发并应用了多种分析方法。其中,光谱分析技术因其显著的综合优势,已成为该领域应用最为广泛和成熟的核... 在冶金工业中,精确检测稀土金属元素的含量与分布对于优化合金性能、控制产品质量及保障工艺流程至关重要。针对这一需求,研究人员开发并应用了多种分析方法。其中,光谱分析技术因其显著的综合优势,已成为该领域应用最为广泛和成熟的核心检测手段之一。光谱分析技术的核心优势是能够实现真正意义上的无损检测,且结果准确可靠。文章针对光谱分析技术在稀土元素检测中的应用展开研究,旨在为提升冶金行业稀土元素检测水平提供理论依据和实践参考。 展开更多
关键词 稀土元素 光谱分析技术 无损检测
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湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量 被引量：3
16
作者 吴卓葵 张胜 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期54-59,共6页
由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱... 由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。 展开更多
关键词 高硫高硅铋精矿 银含量测定 火焰原子吸收光谱法 氟化氢铵 高氯酸 消解完全
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ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素 被引量：2
17
作者 陈娜 任楠 金婷婷 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期93-99,共7页
针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。 展开更多
关键词 磷铁 电感耦合等离子体发射光谱法 样品溶解 硅、锰、钛、钒、铬 短流程检测 低成本分析
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ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅
18
作者 刘晓丽 张洪双 +2 位作者 王雨欣 姜涛 陈斌 《中国标准化》 2024年第7期225-228,共4页
本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标... 本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。 展开更多
关键词 ICP-AES 二氧化硅 电炉渣 酸溶消解 分析方法
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三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素 被引量：1
19
作者 张金 杨萌 +1 位作者 李鹰 李剑 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期47-53,共7页
在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(... 在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。 展开更多
关键词 高纯Ce_(2)O_(3) 杂质稀土元素 测定分析 ICP-MS/MS 反应气N_(2)O 碰撞模式 质量转移模式 质谱干扰
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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量 被引量：1
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作者 鲁瑞智 赵万春 +3 位作者 马媛 陶赛祥 付仕梅 杨晓滔 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期88-92,共5页
金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本... 金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。 展开更多
关键词 金镍铬铁硅硼合金粉末 电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES) 密闭消解 铬 铁 硅
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