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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中9种糖皮质激素
1
作者 刘薇 白富宇 +3 位作者 毋婷 李复煌 邢福国 单吉浩 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期144-149,共6页
本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(... 本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明:9种糖皮质激素在0.5~50μg/L浓度内线性关系良好(R^(2)>0.999),检测限(LOD)为0.05~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.25μg/kg,加标回收率为80.6%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~9.7%(n=6)。该方法具有准确灵敏、前处理简便快捷、回收率稳定等优点,可用于大批量样本分析,为风险监测提供参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 兽药残留 糖皮质激素
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定生乳中褪黑素
2
作者 白富宇 刘薇 +4 位作者 刘敏 田雨超 张亚君 逄晓阳 单吉浩 《中国饲料》 北大核心 2026年第5期141-145,共5页
本实验基于超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS快速前处理,旨在建立一种灵敏、高效、回收率好、成本低的生乳中褪黑素含量测定方法。生乳经30%乙酸乙酯-乙腈溶液和QuEChERS盐包提取,经QuEChERS净化包净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(... 本实验基于超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS快速前处理,旨在建立一种灵敏、高效、回收率好、成本低的生乳中褪黑素含量测定方法。生乳经30%乙酸乙酯-乙腈溶液和QuEChERS盐包提取,经QuEChERS净化包净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明:在0.01~2.0μg/L浓度内具有良好线性关系,相关系数R2≥0.999,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg;在0.05、0.1μg/kg和0.5μg/kg的3个添加浓度水平下,加标回收率为82.0%~101.3%,RSD为3.71%~7.69%。该方法前处理操作简单,准确度和灵敏度高,满足生乳中褪黑素快速定量检测要求。 展开更多
关键词 褪黑素 生乳 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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硅胶分散固相萃取-UPLC-MS快速检测禽肉和禽蛋中抗球虫药残留
3
作者 孟春杨 钟雪 +3 位作者 吴玉田 杨绍群 周贻兵 刘文政 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期150-155,共6页
为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Wa... 为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Waters ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)色谱柱分离,多反应监测(MRM),托曲珠利采用内标法定量,其余3种抗球虫药采用外标法定量。结果表明:4种抗球虫药在0.50~45μg/L的线性范围内,相关系数(r)>0.998,定量限(LOQ)为1.0~3.0μg/kg。3个加标水平下的回收率为81.70%~106.63%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~6.76%。本方法简便、快速、准确,可用于禽肉和禽蛋中抗球虫药的定性、定量检测。对购买的66份鸡蛋和66份鸡肉进行检测,鸡蛋的检出率为7.58%,鸡肉的检出率为6.06%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS) 硅胶 抗球虫药 禽肉 禽蛋
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS技术的深加工槟榔蒂化学成分分析
4
作者 伍少峰 马丹阳 +3 位作者 彭凌峰 侯思鲁 惠乔岳 郝智慧 《饲料工业》 北大核心 2026年第3期190-200,共11页
文章运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术实现高效、快速、精准分析鉴定深加工槟榔蒂的主要化学成分。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈为... 文章运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术实现高效、快速、精准分析鉴定深加工槟榔蒂的主要化学成分。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,采用Q Exactive Orbitrap高分辨质谱进行质谱数据采集,检测模式为Full MSddMS2,正离子和负离子模式同时扫描,对深加工槟榔蒂的化学成分进行鉴定。共鉴定出63种化合物,包括16种黄酮类化合物、13种有机酸类化合物、4种苯丙素类化合物、2种生物碱类化合物、2种氨基酸类化合物及其他化合物若干种。文章对深加工槟榔蒂中的化学成分进行较为全面的分析,旨在为槟榔蒂的物质基础研究和后续的开发利用提供方法参考。 展开更多
关键词 深加工槟榔蒂 生物碱类 黄酮类 有机酸类 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
5
作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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宠物饲料粗脂肪含量测定方法的比较
6
作者 郑强 谈暠媛 +2 位作者 胡深 武佳玉 王建华 《养殖与饲料》 2026年第1期60-62,共3页
[目的]针对特色宠物食品的营养检测需求,为宠物饲料中营养成分快速检测技术优化提供参考。[方法]以市售宠物罐头和冻干食品为研究对象,分别采用索氏提取法与滤袋法进行粗脂肪含量测定,比较两种方法的测定结果差异、变异系数及操作便捷性... [目的]针对特色宠物食品的营养检测需求,为宠物饲料中营养成分快速检测技术优化提供参考。[方法]以市售宠物罐头和冻干食品为研究对象,分别采用索氏提取法与滤袋法进行粗脂肪含量测定,比较两种方法的测定结果差异、变异系数及操作便捷性。[结果]2种方法的测定结果无显著性差异(P>0.05),且变异系数均小于3%,结果一致性良好;其中滤袋法操作流程更简便、检测周期缩短40%以上。[结论]索氏提取法与滤袋法均可准确测定宠物罐头和冻干食品中的粗脂肪含量,滤袋法检测准确、高效、便捷,更适合饲料企业的批量检测需求。 展开更多
关键词 宠物罐头 宠物冻干饲料 索氏提取法 滤袋法 粗脂肪 快速检测
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霉菌毒素诱发猪食欲抑制的机制与防控研究进展
7
作者 侯兆庆 刘翔燕 +2 位作者 盛杰 文利新 王吉 《中国猪业》 2026年第1期20-28,共9页
近年来,随着全球变暖和极端天气频发,农作物和畜禽饲料的霉菌感染日趋严重。霉菌毒素是由霉菌在生长中产生的有毒代谢产物,广泛污染农产品和动物饲料,具有较强的毒性。畜禽中猪对霉菌毒素最为敏感,猪在摄入不同的霉菌毒素而中毒后,会造... 近年来,随着全球变暖和极端天气频发,农作物和畜禽饲料的霉菌感染日趋严重。霉菌毒素是由霉菌在生长中产生的有毒代谢产物,广泛污染农产品和动物饲料,具有较强的毒性。畜禽中猪对霉菌毒素最为敏感,猪在摄入不同的霉菌毒素而中毒后,会造成消化系统、免疫系统、生殖系统等多系统损伤。其中,最典型的共同临床症状是造成猪的厌食或拒食,严重影响其生长性能。猪的食欲受多方面因素共同调节,不同霉菌毒素会造成猪不同器官的损伤,通过不同代谢途径导致猪的食欲抑制。本文从不同霉菌毒素对猪的食欲调控机制及潜在危害进行综述,旨在探寻其中差异与共同点,为霉菌毒素的防治提供新的突破点,也为猪的健康养殖和相关产品研发提供参考依据。 展开更多
关键词 霉菌毒素 食欲 猪 诱发 毒性机制 防控措施
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饲料中辣椒红反相高效液相色谱快速检测方法研究
8
作者 张芸 孙延军 +2 位作者 李会荣 张丹丹 刘婕 《饲料研究》 北大核心 2026年第2期124-130,共7页
试验旨在建立1种用于测定饲料中辣椒红(主要成分为辣椒红素和辣椒玉红素)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测方法。样品经乙腈提取、高速离心后,取上清液进样分析。色谱分离在Poroshell 120EC-C8色谱柱(100.0 mm×3.0 mm×2.7μm... 试验旨在建立1种用于测定饲料中辣椒红(主要成分为辣椒红素和辣椒玉红素)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测方法。样品经乙腈提取、高速离心后,取上清液进样分析。色谱分离在Poroshell 120EC-C8色谱柱(100.0 mm×3.0 mm×2.7μm)上进行,采用乙腈-0.3%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温35℃,检测波长475 nm,进样体积5μL,并采用外标法进行定量分析。结果显示,辣椒红素和辣椒玉红素在0.02~5.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为1.0000和0.9999。方法检出限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。在0.1、0.5和1.0 mg/kg三个加标水平下,3种配合饲料中辣椒红素和辣椒玉红素平均回收率为88.3%~99.1%,批内与批间相对标准偏差(RSD)为1.4%~7.6%与2.4%~7.3%。干扰试验表明,虾青素等其他常见类胡萝卜素对目标物测定无干扰。对实际样品的检测结果与产品标示值相符。研究表明,试验所建立的方法操作简便、准确可靠,适用于饲料中辣椒红的快速定量检测。 展开更多
关键词 辣椒红 辣椒红素 辣椒玉红素 反相高效液相色谱 饲料
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谷物及饲料中黄曲霉毒素B_(1)胶体金免疫层析法快速检测产品评价与实际应用分析
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作者 汪腊云 徐子健 +5 位作者 杨鲁琼 朱晓薇 董振华 宣利军 蔡健鑫 裴华 《中国饲料》 北大核心 2026年第5期146-151,共6页
本实验旨在通过分析评价谷物及饲料中黄曲霉毒素B_(1)胶体金免疫层析法快速检测产品性能指标,探讨快速检测产品实际应用意义。通过对市场在售的5种不同品牌的黄曲霉毒素B_(1)胶体金免疫层析法快速检测产品的灵敏度、特异性、假阴性率和... 本实验旨在通过分析评价谷物及饲料中黄曲霉毒素B_(1)胶体金免疫层析法快速检测产品性能指标,探讨快速检测产品实际应用意义。通过对市场在售的5种不同品牌的黄曲霉毒素B_(1)胶体金免疫层析法快速检测产品的灵敏度、特异性、假阴性率和假阳性率、与参比方法的一致性等指标进行测试,分析检测卡的性能。结果显示:5种品牌的快速检测卡的谷物基质的灵敏度、特异性较高,均达到95%及以上,饲料基质的灵敏度、特异性相对较低,在85%~98%,其中A品牌灵敏度及特异性低于90%。同时5种品牌与参比方法一致性较高。黄曲霉毒素B_(1)快检产品整体性能较高,能运用于日常谷物及饲料中黄曲霉毒素B_(1)的快速筛查。 展开更多
关键词 谷物 饲料 黄曲霉毒素B_(1) 快速检测 胶体金免疫层析法
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饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的测定
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作者 张浩然 徐汀 +2 位作者 陶玉洁 华贤辉 黄家莺 《饲料研究》 北大核心 2026年第2期113-117,共5页
试验旨在建立1种高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定饲料添加剂磷酸氢钙中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。试验采用碱液提取样品中的Cr(Ⅵ),稀硝酸溶液提取Cr(Ⅲ),使用AS7阴离子交换柱(10μm,4 mm×250 mm)... 试验旨在建立1种高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定饲料添加剂磷酸氢钙中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。试验采用碱液提取样品中的Cr(Ⅵ),稀硝酸溶液提取Cr(Ⅲ),使用AS7阴离子交换柱(10μm,4 mm×250 mm)进行色谱分离,以100 mmol/L硝酸铵溶液为流动相等度洗脱。结果显示,Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)在0~100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999。方法学验证显示:Cr(Ⅲ)的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg,回收率为90.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~5.2%;Cr(Ⅵ)的检出限为0.2 mg/kg、定量限为0.4 mg/kg,回收率为92.8%~107.5%,RSD为4.5%~8.4%。研究表明,试验所建立的方法简便高效、准确可靠,适用于饲料添加剂磷酸氢钙中不同形态铬的定量分析。 展开更多
关键词 磷酸氢钙 电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 铬形态
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HPLC-DAD法测定阿苯达唑硝氯酚片中的乙酰甲喹
11
作者 林仙军 姚倩 +3 位作者 姜亚琴 王馨瑜 傅诗敏 张志健 《中国饲料》 北大核心 2026年第1期99-103,共5页
为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表... 为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表明:乙酰甲喹在浓度5.840~116.8μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9997,加样回收率为96.80%~99.20%。该方法操作简便、快捷,定性、定量准确,能满足阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹检测的需要。 展开更多
关键词 阿苯达唑硝氯酚片 乙酰甲喹 高效液相色谱法 DAD检测器
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高效液相色谱法测定鸡蛋中β-烟酰胺单核苷酸含量
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作者 李松翰 徐健越 +4 位作者 叶小倩 于晓雪 任超琪 赵昕 李留安 《饲料研究》 北大核心 2026年第2期118-123,共6页
试验旨在建立1种用于测定鸡蛋中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量的高效液相色谱方法。色谱检测条件:色谱柱为岛津Inert Suatain AQ-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(95∶5),进行等度洗脱,流速0.5 mL/min... 试验旨在建立1种用于测定鸡蛋中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量的高效液相色谱方法。色谱检测条件:色谱柱为岛津Inert Suatain AQ-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(95∶5),进行等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量5μL。结果显示,NMN在15~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(为0.999 5);方法的检出限与定量限分别为12 mg/L和30 mg/L。在方法学验证中,鸡蛋蛋清样品的加标平均回收率为90%~98%,相对标准偏差(RSD)为4.60%~12.76%;蛋黄样品的加标平均回收率为84%~88%,RSD为3.05%~5.35%。该方法精密度与稳定性试验的RSD分别为0.29%和0.63%。研究表明,试验所建立的方法专属性强,精密度与稳定性符合要求,色谱峰形良好,适用于鸡蛋中NMN含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 β-烟酰胺单核苷酸 鸡蛋 高效液相色谱法 相对标准偏差
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氢氟酸辅助微波消解-ICP-MS测定甜菜颗粒粕中16种稀土元素
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作者 陆剑华 钟艺维 +3 位作者 陈小佩 余健斌 朱伟峰 陈其钊 《中国饲料》 北大核心 2026年第5期152-158,共7页
本研究旨在建立氢氟酸辅助微波消解-ICP-MS方法同时测定甜菜颗粒粕中16种稀土元素。甜菜颗粒粕经硝酸+氢氟酸体系辅助微波消解后定容,采用ICP-MS进行测定。结果表明:16种稀土在浓度0~20μg/L内线性关系好(r值均大于0.9999),检出限低(均... 本研究旨在建立氢氟酸辅助微波消解-ICP-MS方法同时测定甜菜颗粒粕中16种稀土元素。甜菜颗粒粕经硝酸+氢氟酸体系辅助微波消解后定容,采用ICP-MS进行测定。结果表明:16种稀土在浓度0~20μg/L内线性关系好(r值均大于0.9999),检出限低(均小于0.399μg/kg)。精密度测试结果显示,各元素加标回收率高(91.2%~107.5%),相对标准偏差小(RSD均小于4.2%),准确度验证结果良好,满足检测需求。本方法快速有效、灵敏准确,可实现甜菜颗粒粕中16种稀土元素的同步精确测试,为生物质基饲料的研发及安全评估提供技术参考。 展开更多
关键词 ICP-MS 甜菜颗粒粕 稀土元素 同步检测
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手持式X荧光光谱仪快速测定饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量的研究
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作者 潘子幸 张瑜 +7 位作者 黄敏仪 朱铭仪 王晓琼 向娜娜 孙美珍 何永祺 杨露 谭会泽 《粮食与饲料工业》 2026年第1期145-148,共4页
采用手持式X荧光光谱仪对饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量进行分析检测,分析该方法在这4种元素中的检出限、精密度及准确度,以期建立一种快速可靠的饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量测定方法,为实现饲料矿物质含量的快速测定提... 采用手持式X荧光光谱仪对饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量进行分析检测,分析该方法在这4种元素中的检出限、精密度及准确度,以期建立一种快速可靠的饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量测定方法,为实现饲料矿物质含量的快速测定提供参考。研究共收集了274个饲料微矿复合包,并进行X荧光光谱法(XRF)测定和湿化学检测,以湿化学的检测结果作为参考值,将XRF测定值与参考值拟合出工作曲线,利用工作曲线校正XRF测定值,另收集33个盲样,对工作曲线进行验证。结果显示:4种元素检出限均≤40 mg/kg;各元素相对标准偏差(RSD)均<6.5%,相对百分偏差(RPD)均<2.3%;盲样验证结果显示:与原子吸收光谱法(AAS)检测结果相关性R^(2)均在0.99以上,说明曲线预测结果较好,能够满足日常分析检测需求。 展开更多
关键词 手持式X荧光光谱仪 快速测定 饲料微矿复合包 铜 铁 锌 锰
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用实验室间能力比对评价饲料企业检测能力
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作者 赵晓蕾 高野 杨慧 《广东饲料》 2026年第1期23-26,共4页
为有效评价畜禽及宠物饲料企业实验室的检测能力,本文采用Z比分数法对536家饲料企业的相关实验室,三类饲料产品的水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙和总磷7项常规营养指标比对结果及实验室全项目满意情况进行统计分析。结果表... 为有效评价畜禽及宠物饲料企业实验室的检测能力,本文采用Z比分数法对536家饲料企业的相关实验室,三类饲料产品的水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙和总磷7项常规营养指标比对结果及实验室全项目满意情况进行统计分析。结果表明,所有参与实验室各单项检测结果满意率介于73%至96%之间,但实验室全项目检测结果满意率平均值为44.6%,说明参与比对的饲料企业存在检测能力不均衡。本文基于能力比对结果,从“人、机、料、法、环”五个维度分析不满意结果可能产生的原因,并提出相应改进建议,旨在提高饲料企业检测质量,为产品质量控制水平评价提供科学依据。 展开更多
关键词 饲料企业 检测能力 实验室间比对 Z比分数 质量控制
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留 被引量：2
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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饲料中镉含量测定方法比较研究
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作者 赵静 任倩雯 +5 位作者 吴文平 陈方媛 王环 冀恬 李玉林 谭亮 《饲料研究》 北大核心 2025年第16期139-144,共6页
试验旨在探究不同前处理及测定方法对饲料中镉含量的影响。采用干灰化法、微波消解法、盐酸-硝酸湿消解法及硝酸-高氯酸湿消解法4种前处理方法处理2种饲料镉标准样品。消解后样品分别使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子... 试验旨在探究不同前处理及测定方法对饲料中镉含量的影响。采用干灰化法、微波消解法、盐酸-硝酸湿消解法及硝酸-高氯酸湿消解法4种前处理方法处理2种饲料镉标准样品。消解后样品分别使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉含量。通过综合评估准确度、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,对不同前处理与测定方法组合的适用性进行评价。结果显示,采用GFAAS测定时,干灰化法、微波消解法和盐酸-硝酸湿消解法的测定结果均位于标准样品认定值区间内;而硝酸-高氯酸湿消解法的测定结果明显低于其他方法,其中一种标准样品的结果超出认定值区间。采用ICP-MS测定时,4种消解方法的测定结果均位于标准样品认定值区间内,但硝酸-高氯酸湿消解法的结果明显高于其他方法。干灰化法和微波消解法在GFAAS和ICP-MS这2种测定方法下均表现出较好的准确度和精密度。研究表明,饲料中镉含量检测可优先选用干灰化法和微波消解法。实际应用中需综合考虑样品特性、检测需求及实验室条件,选择适宜的前处理与测定方法组合。 展开更多
关键词 镉 饲料 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收光谱法
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抗营养因子大豆凝集素夹心ELISA检测方法的建立
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作者 胡骁飞 杨继飞 +3 位作者 邢云瑞 庞杏豪 孙亚宁 魏凤仙 《西北农业学报》 北大核心 2025年第1期133-139,共7页
为建立灵敏、特异的大豆凝集素(soybean agglutinin,SBA)酶联免疫吸附(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)检测方法。试验以SBA鼠源单克隆抗体为捕获抗体,SBA兔源多克隆抗血清为检测抗体,羊抗兔酶标抗体为二抗,通过对抗体的工... 为建立灵敏、特异的大豆凝集素(soybean agglutinin,SBA)酶联免疫吸附(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)检测方法。试验以SBA鼠源单克隆抗体为捕获抗体,SBA兔源多克隆抗血清为检测抗体,羊抗兔酶标抗体为二抗,通过对抗体的工作浓度及反应时间优化,建立SBA的双抗体夹心ELISA检测方法,并用建立的方法检测大豆、大豆粕、膨化大豆粕及酶解大豆粕中SBA含量。结果表明:建立SBA双抗夹心ELISA检测方法的检测范围为39.06~1250 ng/mL,检出限为3.00 ng/mL,样品添加回收率为77.96%~116.15%,变异系数为6.11%~18.34%,与大豆中胰蛋白酶抑制因子BBI、KTI,大豆球蛋白glycinin及大豆伴球蛋白-conglycinin等其他抗营养因子均无交叉反应。大豆中SBA含量显著高于大豆粕、膨化大豆粕及酶解大豆粕(P<0.05);大豆粕中SBA含量显著高于膨化大豆粕及酶解大豆粕(P<0.05);膨化大豆粕显著高于酶解大豆粕中SBA含量(P<0.05)。综上,本研究建立了灵敏度高、特异性好的SBA双抗夹心ELISA检测方法,该方法可用于饲料中大豆凝集素的监控检测。 展开更多
关键词 大豆凝集素 抗营养因子 多克隆抗体 单克隆抗体 夹心ELISA
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泰乐菌素在羊毛中残留的检测方法建立及残留消除规律研究
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作者 潘发明 杨梅 +5 位作者 刘佳 张博 陈平 王斐 谢建鹏 吕琛 《饲料研究》 北大核心 2025年第11期134-138,共5页
试验旨在建立1种用于检测羊毛中泰乐菌素残留的高效液相色谱法(HPLC),研究泰乐菌素在羊毛中的残留消除规律。选取12只体况良好、平均体重为(16.62±0.51)kg的公湖羊,随机分为2组,每组6个重复,每个重复1只羊。对照组饲喂基础饲粮,试... 试验旨在建立1种用于检测羊毛中泰乐菌素残留的高效液相色谱法(HPLC),研究泰乐菌素在羊毛中的残留消除规律。选取12只体况良好、平均体重为(16.62±0.51)kg的公湖羊,随机分为2组,每组6个重复,每个重复1只羊。对照组饲喂基础饲粮,试验组空腹灌服10 mg/(kg·BW)的泰乐菌素,连续给药5 d。预试期7 d,正式试验期33 d(包括给药期5 d和停药期28 d)。通过优化HPLC法的色谱条件,利用建立的方法检测羊毛样品中泰乐菌素的残留量。结果显示,采用0.1 mol/L盐酸溶液和HLB柱净化的毛发样品,泰乐菌素质量浓度为0.1~10.0 mg/L与峰面积呈良好的线性关系。添加100、200和500μg/kg泰乐菌素的回收率为81.8%~89.1%,变异系数低于5.0%,检测限和定量限分别为100、120μg/kg,重复性良好,变异系数为1.730%,各项指标均符合国家要求。羊毛中泰乐菌素的代谢速度缓慢,残留量较高,停药第1天,羊毛中残留量达到最大值,停药第28天,残留量仍高于检测限。研究表明,试验所用方法稳定、灵敏、准确,为羊毛中泰乐菌素残留的测定提供了参考。 展开更多
关键词 泰乐菌素 羊毛 高效液相色谱法
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免疫调节八肽检测方法的构建及其稳定性初步研究
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作者 黄升 岳亮光 +4 位作者 黄浩成 苏国旗 王力 杨飞云 黄金秀 《饲料研究》 北大核心 2025年第8期139-144,共6页
试验旨在构建免疫调节八肽的检测方法,初步探究其在高温、高湿条件下的稳定性。利用高效液相色谱(HPLC)构建了免疫调节八肽的定量检测方法,测定样品在高温、高湿条件下的性状、水分含量和免疫调节八肽含量变化。结果显示,构建的检测方法... 试验旨在构建免疫调节八肽的检测方法,初步探究其在高温、高湿条件下的稳定性。利用高效液相色谱(HPLC)构建了免疫调节八肽的定量检测方法,测定样品在高温、高湿条件下的性状、水分含量和免疫调节八肽含量变化。结果显示,构建的检测方法在0~5000 mg/L范围内线性关系良好,决定系数R2=0.9996。在2500.00、625.00和156.25 mg/L的添加水平下,免疫调节八肽的平均回收率为97.72%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~3.94%。稳定性结果显示,在60℃高温条件下放置10 d,样品性状由淡黄粉末变为棕黄色粉末,水分和免疫调节八肽含量显著降低(P<0.05)。在温度(25±2)℃、相对湿度(90±5)%的条件下放置10 d,样品性状由淡黄粉末变为淡黄色块状,水分含量显著增加(P<0.05),免疫调节八肽含量显著降低(P<0.05)。经采用铝箔+聚乙烯(PE)复合材料密闭包装后,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下放置6个月,样品性状无明显变化,水分和免疫调节八肽含量无明显变化(P>0.05)。研究表明,试验构建的检测方法准确性、稳定性良好,适用于免疫调节八肽的定量分析。免疫调节八肽在高温、高湿环境下易发生性状改变,选用铝箔+PE复合材料密闭包装可以有效提升免疫调节八肽的稳定性。 展开更多
关键词 免疫调节八肽 高温 高湿 稳定性
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