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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中9种糖皮质激素
1
作者 刘薇 白富宇 +3 位作者 毋婷 李复煌 邢福国 单吉浩 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期144-149,共6页
本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(... 本实验旨在建立基于高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS快速前处理,对鸡蛋中9种糖皮质激素(GCS)进行快速定量测定的方法。样品经乙腈-水提取后,QuEChERS法萃取,EMR柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明:9种糖皮质激素在0.5~50μg/L浓度内线性关系良好(R^(2)>0.999),检测限(LOD)为0.05~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.25μg/kg,加标回收率为80.6%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~9.7%(n=6)。该方法具有准确灵敏、前处理简便快捷、回收率稳定等优点,可用于大批量样本分析,为风险监测提供参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 兽药残留 糖皮质激素
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硅胶分散固相萃取-UPLC-MS快速检测禽肉和禽蛋中抗球虫药残留
2
作者 孟春杨 钟雪 +3 位作者 吴玉田 杨绍群 周贻兵 刘文政 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期150-155,共6页
为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Wa... 为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Waters ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)色谱柱分离,多反应监测(MRM),托曲珠利采用内标法定量,其余3种抗球虫药采用外标法定量。结果表明:4种抗球虫药在0.50~45μg/L的线性范围内,相关系数(r)>0.998,定量限(LOQ)为1.0~3.0μg/kg。3个加标水平下的回收率为81.70%~106.63%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~6.76%。本方法简便、快速、准确,可用于禽肉和禽蛋中抗球虫药的定性、定量检测。对购买的66份鸡蛋和66份鸡肉进行检测,鸡蛋的检出率为7.58%,鸡肉的检出率为6.06%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS) 硅胶 抗球虫药 禽肉 禽蛋
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS技术的深加工槟榔蒂化学成分分析
3
作者 伍少峰 马丹阳 +3 位作者 彭凌峰 侯思鲁 惠乔岳 郝智慧 《饲料工业》 北大核心 2026年第3期190-200,共11页
文章运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术实现高效、快速、精准分析鉴定深加工槟榔蒂的主要化学成分。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈为... 文章运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术实现高效、快速、精准分析鉴定深加工槟榔蒂的主要化学成分。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,采用Q Exactive Orbitrap高分辨质谱进行质谱数据采集,检测模式为Full MSddMS2,正离子和负离子模式同时扫描,对深加工槟榔蒂的化学成分进行鉴定。共鉴定出63种化合物,包括16种黄酮类化合物、13种有机酸类化合物、4种苯丙素类化合物、2种生物碱类化合物、2种氨基酸类化合物及其他化合物若干种。文章对深加工槟榔蒂中的化学成分进行较为全面的分析,旨在为槟榔蒂的物质基础研究和后续的开发利用提供方法参考。 展开更多
关键词 深加工槟榔蒂 生物碱类 黄酮类 有机酸类 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
4
作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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宠物饲料粗脂肪含量测定方法的比较
5
作者 郑强 谈暠媛 +2 位作者 胡深 武佳玉 王建华 《养殖与饲料》 2026年第1期60-62,共3页
[目的]针对特色宠物食品的营养检测需求,为宠物饲料中营养成分快速检测技术优化提供参考。[方法]以市售宠物罐头和冻干食品为研究对象,分别采用索氏提取法与滤袋法进行粗脂肪含量测定,比较两种方法的测定结果差异、变异系数及操作便捷性... [目的]针对特色宠物食品的营养检测需求,为宠物饲料中营养成分快速检测技术优化提供参考。[方法]以市售宠物罐头和冻干食品为研究对象,分别采用索氏提取法与滤袋法进行粗脂肪含量测定,比较两种方法的测定结果差异、变异系数及操作便捷性。[结果]2种方法的测定结果无显著性差异(P>0.05),且变异系数均小于3%,结果一致性良好;其中滤袋法操作流程更简便、检测周期缩短40%以上。[结论]索氏提取法与滤袋法均可准确测定宠物罐头和冻干食品中的粗脂肪含量,滤袋法检测准确、高效、便捷,更适合饲料企业的批量检测需求。 展开更多
关键词 宠物罐头 宠物冻干饲料 索氏提取法 滤袋法 粗脂肪 快速检测
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霉菌毒素诱发猪食欲抑制的机制与防控研究进展
6
作者 侯兆庆 刘翔燕 +2 位作者 盛杰 文利新 王吉 《中国猪业》 2026年第1期20-28,共9页
近年来,随着全球变暖和极端天气频发,农作物和畜禽饲料的霉菌感染日趋严重。霉菌毒素是由霉菌在生长中产生的有毒代谢产物,广泛污染农产品和动物饲料,具有较强的毒性。畜禽中猪对霉菌毒素最为敏感,猪在摄入不同的霉菌毒素而中毒后,会造... 近年来,随着全球变暖和极端天气频发,农作物和畜禽饲料的霉菌感染日趋严重。霉菌毒素是由霉菌在生长中产生的有毒代谢产物,广泛污染农产品和动物饲料,具有较强的毒性。畜禽中猪对霉菌毒素最为敏感,猪在摄入不同的霉菌毒素而中毒后,会造成消化系统、免疫系统、生殖系统等多系统损伤。其中,最典型的共同临床症状是造成猪的厌食或拒食,严重影响其生长性能。猪的食欲受多方面因素共同调节,不同霉菌毒素会造成猪不同器官的损伤,通过不同代谢途径导致猪的食欲抑制。本文从不同霉菌毒素对猪的食欲调控机制及潜在危害进行综述,旨在探寻其中差异与共同点,为霉菌毒素的防治提供新的突破点,也为猪的健康养殖和相关产品研发提供参考依据。 展开更多
关键词 霉菌毒素 食欲 猪 诱发 毒性机制 防控措施
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HPLC-DAD法测定阿苯达唑硝氯酚片中的乙酰甲喹
7
作者 林仙军 姚倩 +3 位作者 姜亚琴 王馨瑜 傅诗敏 张志健 《中国饲料》 北大核心 2026年第1期99-103,共5页
为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表... 为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表明:乙酰甲喹在浓度5.840~116.8μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9997,加样回收率为96.80%~99.20%。该方法操作简便、快捷,定性、定量准确,能满足阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹检测的需要。 展开更多
关键词 阿苯达唑硝氯酚片 乙酰甲喹 高效液相色谱法 DAD检测器
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手持式X荧光光谱仪快速测定饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量的研究
8
作者 潘子幸 张瑜 +7 位作者 黄敏仪 朱铭仪 王晓琼 向娜娜 孙美珍 何永祺 杨露 谭会泽 《粮食与饲料工业》 2026年第1期145-148,共4页
采用手持式X荧光光谱仪对饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量进行分析检测,分析该方法在这4种元素中的检出限、精密度及准确度,以期建立一种快速可靠的饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量测定方法,为实现饲料矿物质含量的快速测定提... 采用手持式X荧光光谱仪对饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量进行分析检测,分析该方法在这4种元素中的检出限、精密度及准确度,以期建立一种快速可靠的饲料微矿复合包中铜、铁、锌、锰含量测定方法,为实现饲料矿物质含量的快速测定提供参考。研究共收集了274个饲料微矿复合包,并进行X荧光光谱法(XRF)测定和湿化学检测,以湿化学的检测结果作为参考值,将XRF测定值与参考值拟合出工作曲线,利用工作曲线校正XRF测定值,另收集33个盲样,对工作曲线进行验证。结果显示:4种元素检出限均≤40 mg/kg;各元素相对标准偏差(RSD)均<6.5%,相对百分偏差(RPD)均<2.3%;盲样验证结果显示:与原子吸收光谱法(AAS)检测结果相关性R^(2)均在0.99以上,说明曲线预测结果较好,能够满足日常分析检测需求。 展开更多
关键词 手持式X荧光光谱仪 快速测定 饲料微矿复合包 铜 铁 锌 锰
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留 被引量：2
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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饲料中镉含量测定方法比较研究
10
作者 赵静 任倩雯 +5 位作者 吴文平 陈方媛 王环 冀恬 李玉林 谭亮 《饲料研究》 北大核心 2025年第16期139-144,共6页
试验旨在探究不同前处理及测定方法对饲料中镉含量的影响。采用干灰化法、微波消解法、盐酸-硝酸湿消解法及硝酸-高氯酸湿消解法4种前处理方法处理2种饲料镉标准样品。消解后样品分别使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子... 试验旨在探究不同前处理及测定方法对饲料中镉含量的影响。采用干灰化法、微波消解法、盐酸-硝酸湿消解法及硝酸-高氯酸湿消解法4种前处理方法处理2种饲料镉标准样品。消解后样品分别使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉含量。通过综合评估准确度、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,对不同前处理与测定方法组合的适用性进行评价。结果显示,采用GFAAS测定时,干灰化法、微波消解法和盐酸-硝酸湿消解法的测定结果均位于标准样品认定值区间内;而硝酸-高氯酸湿消解法的测定结果明显低于其他方法,其中一种标准样品的结果超出认定值区间。采用ICP-MS测定时,4种消解方法的测定结果均位于标准样品认定值区间内,但硝酸-高氯酸湿消解法的结果明显高于其他方法。干灰化法和微波消解法在GFAAS和ICP-MS这2种测定方法下均表现出较好的准确度和精密度。研究表明,饲料中镉含量检测可优先选用干灰化法和微波消解法。实际应用中需综合考虑样品特性、检测需求及实验室条件,选择适宜的前处理与测定方法组合。 展开更多
关键词 镉 饲料 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收光谱法
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抗营养因子大豆凝集素夹心ELISA检测方法的建立
11
作者 胡骁飞 杨继飞 +3 位作者 邢云瑞 庞杏豪 孙亚宁 魏凤仙 《西北农业学报》 北大核心 2025年第1期133-139,共7页
为建立灵敏、特异的大豆凝集素(soybean agglutinin,SBA)酶联免疫吸附(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)检测方法。试验以SBA鼠源单克隆抗体为捕获抗体,SBA兔源多克隆抗血清为检测抗体,羊抗兔酶标抗体为二抗,通过对抗体的工... 为建立灵敏、特异的大豆凝集素(soybean agglutinin,SBA)酶联免疫吸附(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)检测方法。试验以SBA鼠源单克隆抗体为捕获抗体,SBA兔源多克隆抗血清为检测抗体,羊抗兔酶标抗体为二抗,通过对抗体的工作浓度及反应时间优化,建立SBA的双抗体夹心ELISA检测方法,并用建立的方法检测大豆、大豆粕、膨化大豆粕及酶解大豆粕中SBA含量。结果表明:建立SBA双抗夹心ELISA检测方法的检测范围为39.06~1250 ng/mL,检出限为3.00 ng/mL,样品添加回收率为77.96%~116.15%,变异系数为6.11%~18.34%,与大豆中胰蛋白酶抑制因子BBI、KTI,大豆球蛋白glycinin及大豆伴球蛋白-conglycinin等其他抗营养因子均无交叉反应。大豆中SBA含量显著高于大豆粕、膨化大豆粕及酶解大豆粕(P<0.05);大豆粕中SBA含量显著高于膨化大豆粕及酶解大豆粕(P<0.05);膨化大豆粕显著高于酶解大豆粕中SBA含量(P<0.05)。综上,本研究建立了灵敏度高、特异性好的SBA双抗夹心ELISA检测方法,该方法可用于饲料中大豆凝集素的监控检测。 展开更多
关键词 大豆凝集素 抗营养因子 多克隆抗体 单克隆抗体 夹心ELISA
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泰乐菌素在羊毛中残留的检测方法建立及残留消除规律研究
12
作者 潘发明 杨梅 +5 位作者 刘佳 张博 陈平 王斐 谢建鹏 吕琛 《饲料研究》 北大核心 2025年第11期134-138,共5页
试验旨在建立1种用于检测羊毛中泰乐菌素残留的高效液相色谱法(HPLC),研究泰乐菌素在羊毛中的残留消除规律。选取12只体况良好、平均体重为(16.62±0.51)kg的公湖羊,随机分为2组,每组6个重复,每个重复1只羊。对照组饲喂基础饲粮,试... 试验旨在建立1种用于检测羊毛中泰乐菌素残留的高效液相色谱法(HPLC),研究泰乐菌素在羊毛中的残留消除规律。选取12只体况良好、平均体重为(16.62±0.51)kg的公湖羊,随机分为2组,每组6个重复,每个重复1只羊。对照组饲喂基础饲粮,试验组空腹灌服10 mg/(kg·BW)的泰乐菌素,连续给药5 d。预试期7 d,正式试验期33 d(包括给药期5 d和停药期28 d)。通过优化HPLC法的色谱条件,利用建立的方法检测羊毛样品中泰乐菌素的残留量。结果显示,采用0.1 mol/L盐酸溶液和HLB柱净化的毛发样品,泰乐菌素质量浓度为0.1~10.0 mg/L与峰面积呈良好的线性关系。添加100、200和500μg/kg泰乐菌素的回收率为81.8%~89.1%,变异系数低于5.0%,检测限和定量限分别为100、120μg/kg,重复性良好,变异系数为1.730%,各项指标均符合国家要求。羊毛中泰乐菌素的代谢速度缓慢,残留量较高,停药第1天,羊毛中残留量达到最大值,停药第28天,残留量仍高于检测限。研究表明,试验所用方法稳定、灵敏、准确,为羊毛中泰乐菌素残留的测定提供了参考。 展开更多
关键词 泰乐菌素 羊毛 高效液相色谱法
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免疫调节八肽检测方法的构建及其稳定性初步研究
13
作者 黄升 岳亮光 +4 位作者 黄浩成 苏国旗 王力 杨飞云 黄金秀 《饲料研究》 北大核心 2025年第8期139-144,共6页
试验旨在构建免疫调节八肽的检测方法,初步探究其在高温、高湿条件下的稳定性。利用高效液相色谱(HPLC)构建了免疫调节八肽的定量检测方法,测定样品在高温、高湿条件下的性状、水分含量和免疫调节八肽含量变化。结果显示,构建的检测方法... 试验旨在构建免疫调节八肽的检测方法,初步探究其在高温、高湿条件下的稳定性。利用高效液相色谱(HPLC)构建了免疫调节八肽的定量检测方法,测定样品在高温、高湿条件下的性状、水分含量和免疫调节八肽含量变化。结果显示,构建的检测方法在0~5000 mg/L范围内线性关系良好,决定系数R2=0.9996。在2500.00、625.00和156.25 mg/L的添加水平下,免疫调节八肽的平均回收率为97.72%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~3.94%。稳定性结果显示,在60℃高温条件下放置10 d,样品性状由淡黄粉末变为棕黄色粉末,水分和免疫调节八肽含量显著降低(P<0.05)。在温度(25±2)℃、相对湿度(90±5)%的条件下放置10 d,样品性状由淡黄粉末变为淡黄色块状,水分含量显著增加(P<0.05),免疫调节八肽含量显著降低(P<0.05)。经采用铝箔+聚乙烯(PE)复合材料密闭包装后,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下放置6个月,样品性状无明显变化,水分和免疫调节八肽含量无明显变化(P>0.05)。研究表明,试验构建的检测方法准确性、稳定性良好,适用于免疫调节八肽的定量分析。免疫调节八肽在高温、高湿环境下易发生性状改变,选用铝箔+PE复合材料密闭包装可以有效提升免疫调节八肽的稳定性。 展开更多
关键词 免疫调节八肽 高温 高湿 稳定性
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饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的液相色谱-串联质谱测定方法研究
14
作者 宋荣 李宏 +5 位作者 肖红年 严华 晁娟娟 魏书林 杨坤 雒亚璇 《中国饲料》 北大核心 2025年第23期108-114,共7页
本实验基于固相萃取和液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)技术,通过对目标化合物定性定量离子的筛选、色谱柱及流动相的选择、提取净化方法的优化、方法准确度和精密度等性能考察,旨在建立饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的... 本实验基于固相萃取和液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)技术,通过对目标化合物定性定量离子的筛选、色谱柱及流动相的选择、提取净化方法的优化、方法准确度和精密度等性能考察,旨在建立饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的液相色谱-串联质谱分析方法。试验结果表明:3种化合物的基质匹配定量曲线线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。饲料样品添加回收率为84%~112%,变异系数<10%。试验结果显示,该方法检出限低、灵敏度高、检测速度快,可以实现饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉3种化合物的同步检测和准确定性定量分析。 展开更多
关键词 饲料 盐酸氨丙啉 乙氧酰胺苯甲酯 磺胺喹噁啉 液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6类21种兽药
15
作者 朱万燕 王金花 +4 位作者 倪永付 张伟 徐豪 徐久飞 张鸿伟 《分析试验室》 北大核心 2026年第1期142-148,共7页
建立了一种同时测定饲料中6类21种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。试样经水-1%氨化乙腈(4∶6,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,氯化钠、 C18和PSA净化,以XBridge peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm... 建立了一种同时测定饲料中6类21种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。试样经水-1%氨化乙腈(4∶6,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,氯化钠、 C18和PSA净化,以XBridge peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱分离,分别在正负离子模式下检测。结果显示,21种兽药在各自浓度区间内呈良好的线性关系(r>0.99),检出限为0.3~0.7μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg,平均加标回收率为61.8%~110.7%,相对标准偏差为0.7%~17%。该方法可实现饲料中多类兽药的同时快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 饲料 兽药
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高效液相色谱-串联质谱法测定运动马饲粮中15种真菌毒素
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作者 曹海园 鲍娟 +1 位作者 唐云豪 孙金梁 《中国饲料》 北大核心 2025年第17期122-129,共8页
为建立高效液相色谱-串联质谱同时测定运动马饲粮中15种真菌毒素含量的分析方法 ,样品经乙腈-甲酸(V/V,9∶1)溶液进行超声提取15 min,提取液经B组净化剂(150 mg C18+150 mg PSA+200 mg GCB)净化处理后上机分析。分析液采用C18色谱柱进... 为建立高效液相色谱-串联质谱同时测定运动马饲粮中15种真菌毒素含量的分析方法 ,样品经乙腈-甲酸(V/V,9∶1)溶液进行超声提取15 min,提取液经B组净化剂(150 mg C18+150 mg PSA+200 mg GCB)净化处理后上机分析。分析液采用C18色谱柱进行分离,以15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。结果表明:在相应浓度范围内15种真菌毒素具有良好的线性关系,其相关系数(r)≥0.9967,方法检出限为0.041~2.178μg/kg;定量限为0.151~8.945μg/kg。分别向阴性样品中添加低、中、高3水平加标浓度,15种真菌毒素的加标平均回收率为76.65%~98.56%;其相对标准偏差(RSDs)为0.154%~9.894%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏,可以作为饲料中多类真菌毒素的快速筛查和确证方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 运动马饲粮 真菌毒素 快速筛查
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液质联用内标法测定牛肝中3种利福霉素类药物的研究
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作者 刘洪斌 刘勇军 +5 位作者 赵璐瑶 于博洋 雷春娟 侯东军 田亚平 王海 《中国兽医卫生》 2025年第2期60-67,共8页
为监测动物产品中药物残留,降低细菌耐药水平,特建立牛肝中3种利福霉素类药物液相色谱串联质谱检测方法。样品经过0.1%甲酸乙腈提取、SinCHERS固相萃取柱净化后,再经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以15 mmoL/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸... 为监测动物产品中药物残留,降低细菌耐药水平,特建立牛肝中3种利福霉素类药物液相色谱串联质谱检测方法。样品经过0.1%甲酸乙腈提取、SinCHERS固相萃取柱净化后,再经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以15 mmoL/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电离方式和信号采集方式分别为ESI+和多反应监测(MRM),采用基质匹配内标法进行定量。实验结果表明,在0.5~100 μg/L浓度范围内,3种利福霉素类药物线性良好,相关系数均在0.995以上;方法的定量限均低于1.0 μg/kg。低、中、高三水平(1 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg)的添加回收实验表明,方法的平均回收率均在73.9%~101.0%之间,批内RSD在2.44%~12.67%之间,批间RSD在0.86%~8.48%之间。该方法可为监测动物产品中利福霉素类药物残留、打击非法用药等违法行为提供有力支撑。 展开更多
关键词 牛肝 利福霉素 液相色谱串联质谱 残留 非法用药
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基于Fishmeal-Mask2Former分割模型的掺假鱼粉显微图像识别方法
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作者 牛智有 李武瑛妮 +2 位作者 孔宪锐 耿婕 王伟霞 《农业机械学报》 北大核心 2025年第7期679-690,共12页
针对传统显微镜检法在鱼粉掺假识别中面临的肉眼辨别难度大、识别效率低的问题,提出一种改进Maskedattention Mask Transformer(Mask2Former)的鱼粉显微图像掺假识别模型,以实现高分辨条件下、复杂鱼粉背景中对异状多目标掺假特征的自... 针对传统显微镜检法在鱼粉掺假识别中面临的肉眼辨别难度大、识别效率低的问题,提出一种改进Maskedattention Mask Transformer(Mask2Former)的鱼粉显微图像掺假识别模型,以实现高分辨条件下、复杂鱼粉背景中对异状多目标掺假特征的自动化识别与分割。以鱼粉中掺杂动物源性肉粉为研究对象,构建了:Fishmeal掺假鱼粉显微图像数据集,通过形态学分析将掺假特征细分为异常肌肉、骨骼、皮肤、血液和毛发5类组织;开发基于颜色阈值相似性的交互式标注软件,实现逐像素的提示性精确标注;改进Mask2Former分割模型架构,融合ResNet50骨干网络、多头注意力机制和多尺度特征处理机制,增强了鱼粉多样化特征的融合效果;引入重复加权双向特征金字塔网络(Bidirectional feature pyramid network,BiFPN)改进像素解码器,提升了小目标分割能力;引入可学习的尺度级嵌入和掩码注意力(Masked Attention)模块,通过限制交叉注意力关注范围提高了模型细节表现力;在Multi-head Attention层后加入dropout操作防止过拟合。实验结果表明,改进后的Fishmeal-Mask2Former在样本真伪判别阶段整体分类准确率达到98.56%,在精细分割阶段对异常掺假特征定性识别平均精确率达到80.52%、召回率为76.01%、F1分数为78.86%,分割模型平均准确度提升至82.08%,较传统方法具有显著优势。此外,设计分割结果可视化界面,为鱼粉品质检测中的掺假检测环节提供了一种直观、准确与高效的显微视觉自动化识别方法。 展开更多
关键词 鱼粉 掺假 语义分割 显微图像 Mask2 Former 计算机辅助诊断
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应用液相色谱-串联质谱法检测饲料中5类41种抗生素的技术研究
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作者 王彬 《饲料工业》 北大核心 2025年第19期113-118,共6页
研究旨在探究饲料中5类(磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、青霉素类、烷胺类)41种抗生素的联合检测技术。选取市售饲料样品,采用PRiME HLB固相萃取柱法进行前处理,所得样液用液相色谱-串联质谱法进行测定,并计算该方法的准确性与精密度,... 研究旨在探究饲料中5类(磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、青霉素类、烷胺类)41种抗生素的联合检测技术。选取市售饲料样品,采用PRiME HLB固相萃取柱法进行前处理,所得样液用液相色谱-串联质谱法进行测定,并计算该方法的准确性与精密度,继而优化色谱条件和质谱条件并确定41种抗生素与对照品溶液浓度的线性关系。结果显示:基于Prime HLB固相萃取柱的饲料样品前处理,采用液相色谱-串联质谱检测5类41种抗生素,方法回收率为70%~110%,相对偏差≤15%。结果说明该方法操作便捷、准确、稳定、可靠。 展开更多
关键词 饲料 Prime HLB柱 抗生素 液相色谱-串联质谱法 联检 定性定量同步检测
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HPLC法同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分的含量
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作者 马艳华 《中国饲料》 北大核心 2025年第20期69-72,共4页
本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反... 本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反相色谱柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,于254 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:5种核苷在0.10~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.9990);检出限(LOD)为0.15~0.30 mg/kg,定量限(LOQ)为0.51~1.00 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为85.2%~106.8%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%;专属性实验显示空白基质无干扰,目标峰分离度均> 1.5。样品前处理优化表明,50℃水浴酶解30 min时目标成分回收率显著高于10 min和20 min(P<0.05)。对5种市售样品进行检测发现,腺苷含量最高(25.23~30.14 mg/kg),胞苷含量最低(4.83~8.64 mg/kg),所有样品检测RSD≤3.67%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于饲料级酵母培养物中多种核苷活性成分的日常检测与质量控制。 展开更多
关键词 HPLC 酵母培养物 核苷 同时测定 方法验证
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