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制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱 被引量：6
1
作者 褚建军 颜继忠 《浙江工业大学学报》 CAS 2006年第1期59-61,共3页
高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点,本文用制备型高速逆流色谱,从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱.分离的基本方法都是把中药材进行粉碎,然后用工业酒精浸泡,滤液浓缩后用浓... 高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点,本文用制备型高速逆流色谱,从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱.分离的基本方法都是把中药材进行粉碎,然后用工业酒精浸泡,滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤,滤液用氢氧化钠碱化至pH=10后用氯仿萃取,氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品.分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成,分离条件是流速为2 mL/min,转速为800 r/min,进样量为200 mg.分离所得组分用标准品进行对照,确定结构. 展开更多
关键词 制备型高速逆流色谱 生物碱 黄连 黄柏 十大功劳 金果榄
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pH区带精制逆流色谱在中药中的研究进展 被引量：1
2
作者 黄娟 童胜强 +1 位作者 贵晓霞 颜继忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期308-310,共3页
关键词 制备型高速逆流色谱 PH值 精制 中药 CHROMA 酸碱反应 分配系数 COUNT
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高效液相色谱串联质谱法检测末梢全血中25-羟维生素D含量的方法及其临床应用 被引量：2
3
作者 周丽君 陈博一 +3 位作者 刘纪松 张远 赵芳艳 王红英 《解放军药学学报》 CAS 2023年第1期60-66,共7页
目的建立快速、灵敏的微量末梢全血样本中25-羟维生素D_(2)和25-羟维生素D_(3)的高效液相色谱串联质谱检测方法,并分析苏州地区0~14岁儿童的25-羟维生素D营养状况。方法采用甲醇蛋白沉淀和正己烷液液萃取进行样本前处理,上清液氮气吹干,... 目的建立快速、灵敏的微量末梢全血样本中25-羟维生素D_(2)和25-羟维生素D_(3)的高效液相色谱串联质谱检测方法,并分析苏州地区0~14岁儿童的25-羟维生素D营养状况。方法采用甲醇蛋白沉淀和正己烷液液萃取进行样本前处理,上清液氮气吹干,80%乙腈复溶后,使用高效液相色谱串联质谱(ESI+)多反应监测模式、同位素内标法检测25-羟维生素D_(2)和25-羟维生素D_(3)的含量,对方法进行验证,并分析苏州地区2858例0~14岁体检儿童的25-羟维生素D营养状况。结果25-羟维生素D_(2)和25-羟维生素D_(3)在2.50~125.00 ng·ml^(-1)浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9998。25-羟维生素D_(2)低浓度质控样本和高浓度质控样本的批内和批间精密度均<6.5%,准确度为97.3%~105.5%;25-羟维生素D_(3)低浓度质控样本和高浓度质控样本的批内和批间精密度均<8.6%,准确度为88.7%~102.2%。经考察无明显基质效应,样本可在常温(25℃)稳定保存3 d,可在4℃稳定保存7 d。2858例儿童25-羟维生素D检测结果显示秋季水平较高,为35.96(27.81~44.04)ng·ml^(-1),4个季节间的数据差异有统计学显著差异(P<0.01);随着年龄的增长,25-羟维生素D水平呈下降趋势,0~12个月儿童的水平最高,为36.90(26.56~45.80)ng·ml^(-1),8~14岁组水平最低,为16.91(13.41~23.46)ng·ml^(-1),4个年龄组间的数据差异有统计学显著差异(P<0.01)。结论本研究建立了高效液相色谱串联质谱法测定微量末梢全血中25-羟维生素D_(2)和25-羟维生素D_(3)的方法,简单快捷、灵敏度高、准确度好,可应用于临床。 展开更多
关键词 末梢全血 25-羟维生素D 高效液相色谱串联质谱法
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三十一种基层常见不合格中药材的质量分析
4
作者 肖顺经 马跃新 《现代中药研究与实践》 CAS 2012年第1期79-81,共3页
统计我所十年来中药检验结果发现，有151个中药材品种存在质量问题，分析认为主要是中药材混乱伪劣极为严重“J，在此基础上，笔者又重点分析近三年的中药检验结果，找出常见不合格中药材品种，并进行质量分析，以期引起有关部门高度重... 统计我所十年来中药检验结果发现，有151个中药材品种存在质量问题，分析认为主要是中药材混乱伪劣极为严重“J，在此基础上，笔者又重点分析近三年的中药检验结果，找出常见不合格中药材品种，并进行质量分析，以期引起有关部门高度重视，加强监管和质量控制，确保人民用药安全， 展开更多
关键词 不合格中药材:质量分析
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美司钠注射液有关物质及其含量测定 被引量：3
5
作者 周征 章燕 《医药导报》 CAS 北大核心 2012年第5期635-637,共3页
目的建立测定美司钠注射液有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾、磷酸氢二钾各2.94 g,四丁基硫酸氢铵2.6 g,溶于水660 mL,用磷酸调节pH至2.3)... 目的建立测定美司钠注射液有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾、磷酸氢二钾各2.94 g,四丁基硫酸氢铵2.6 g,溶于水660 mL,用磷酸调节pH至2.3)(35∶65),流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果美司钠和双硫化合物的线性范围分别为0.002～7.4(r=1.000 0)和0.003～0.300 mg.mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.6%)和99.8%(RSD=0.7%)。结论该方法操作简便,专属性强,定量准确,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 美司钠注射液 有关物质 色谱法 高效液相
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分光光度法测定猪凝血酶稀释剂中氨丁三醇含量
6
作者 余双英 刘璐 张军东 《上海医药》 CAS 2023年第21期66-69,共4页
目的 :建立一种猪凝血酶稀释剂中氨丁三醇含量测定方法,并进行方法学验证。方法 :采用紫外-可见分光光度法在620 nm波长处测定吸光度,建立回归方程,计算氨丁三醇的含量。结果 :该方法专属性较强,标准曲线的线性范围在0.579 3~1.737 9 mg... 目的 :建立一种猪凝血酶稀释剂中氨丁三醇含量测定方法,并进行方法学验证。方法 :采用紫外-可见分光光度法在620 nm波长处测定吸光度,建立回归方程,计算氨丁三醇的含量。结果 :该方法专属性较强,标准曲线的线性范围在0.579 3~1.737 9 mg/mL;低、中、高3个浓度水平的总平均回收率为98.72%(n=9),RSD为1.46%(n=9);精密度和中间精密度的总平均值为1.140 5 mg/mL(n=12),RSD为3.59%(n=12);3批样品的氨丁三醇含量均符合要求。结论 :该方法准确度、精密度、稳定性、耐用性良好,可用于猪凝血酶稀释剂中氨丁三醇含量测定。 展开更多
关键词 分光光度法 猪凝血酶稀释剂 氨丁三醇
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马兜铃酸肾病——一种可以通过强化草药制品管理得以预防的疾病
7
作者 李翠(译) 杨莉(校) 赵明辉(校) 《英国医学杂志中文版》 2012年第5期266-268,共3页
20多年前，一份比利时的报告描述了9位罹患快速进展性纤维化间质性肾炎的女性病例，她们需要透析治疗或出现进展性肾损害。所有这些人均服用了一种含有马兜铃属草药的减肥药，该类植物自20世纪80年代即已知具有肾毒性和致癌作用。这组... 20多年前，一份比利时的报告描述了9位罹患快速进展性纤维化间质性肾炎的女性病例，她们需要透析治疗或出现进展性肾损害。所有这些人均服用了一种含有马兜铃属草药的减肥药，该类植物自20世纪80年代即已知具有肾毒性和致癌作用。这组肾脏病学家在5年内确诊了超过100例马兜铃酸肾病患者，其中近半数患者后期发现上尿路肿瘤。 展开更多
关键词 草药制品管理 马兜铃酸肾病 快速进展性 疾病 预防 肾病患者 间质性肾炎 上尿路肿瘤
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AHPA关于草药制品管理的若干建议
8
作者 希雨 《国外医药（植物药分册）》 2000年第6期247-250,共4页
1998年1月修订的美国草药制品协会(AHPA)章程规定,所有会员单位有遵照“行业道德规范”(Code of Ethics)的要求从事生产和销售的义务。根据1997年2月修订的“行业道德规范”,AHPA 理事会于今年初就美国草药制品的产、销管理提出了若干倡... 1998年1月修订的美国草药制品协会(AHPA)章程规定,所有会员单位有遵照“行业道德规范”(Code of Ethics)的要求从事生产和销售的义务。根据1997年2月修订的“行业道德规范”,AHPA 理事会于今年初就美国草药制品的产、销管理提出了若干倡议,要求所有会员单位将这些建议视为现行行业道德规范的修正案。 展开更多
关键词 草药制品管理 美国草药制品协会
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