期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到47,517篇文章
< 1 2 … 250 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
国家药品抽检检验机构实验室管理风险点分析及对策 被引量：6
1
作者 朱嘉亮 郗昊 +5 位作者 冯磊 徐苗 顾颂青 李睿 孙婷 陈蕾 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期68-72,共5页
目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、... 目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等风险点进行分析,对质量管理体系运行的有效性等进行全面核查。结果国家药品抽检检验机构应强化全面质量管理,根据本实验室运行情况,结合各自风险特点,在试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等方面的风险进行系统梳理并建立风险提示功能,制定风险警示清单,实施相应的风险控制策略。结论检验机构应继续加强对运行过程中影响因素的有效控制,重视各项检测工作的关键控制点,持续规范和完善检验过程的质量体系,确保各项质量活动处于受控状态。 展开更多
关键词 国家药品抽检 实验室管理 风险点分析
暂未订购
高效液相色谱法同时测定葡萄糖酸钙注射液中2种成分含量
2
作者 施务务 杨廷 《中国药业》 2025年第15期84-87,共4页
目的建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中2种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为YMC-TriartC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾-0.006 mol/L四丁基硫酸氢铵溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30... 目的建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中2种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为YMC-TriartC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾-0.006 mol/L四丁基硫酸氢铵溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果葡萄糖酸钙、葡萄糖二酸钙的质量浓度分别在1.201~2.809μg/mL、0.062~0.142μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990,n=5);检测限分别为0.36,1.16μg/mL,定量限分别为1.25,4.04μg/mL;中间精密度、日间精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;加样回收率分别为99.06%和99.31%,RSD分别为0.41%和0.57%(n=9)。3批样品中葡萄糖酸钙、葡萄糖二酸钙的含量分别为99.56%~100.10%和99.82%~100.29%。结论该方法操作简便、专属性强、结果准确,可用于同时测定葡萄糖酸钙注射液中上述2种成分的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 葡萄糖酸钙注射液 葡萄糖酸钙 葡萄糖二酸钙 含量测定
暂未订购
UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中8种成分的含量
3
作者 陈帅 李舒曼 +1 位作者 张吉波 王慧竹 《中成药》 北大核心 2025年第10期3196-3199,共4页
目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流... 目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温38℃;检测波长276、283、294、361、371 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.87%~108.46%,RSD 1.06%~1.79%。结论该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于舒肝平胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝平胃丸 化学成分 含量测定 UPLC-PDA
暂未订购
尼可地尔片质量分析
4
作者 吴兆伟 王琳 +6 位作者 杜凯 郑洁 朱莉娜 朱晓月 胡琴 张喆 吴斌 《中国医药导刊》 2025年第5期522-527,共6页
目的:分析与评价尼可地尔片的质量标准可行性及质量状况。方法:采用法定检验标准对88批尼可地尔片进行检验和统计分析,并采用探索性研究的方式对国内企业生产的尼可地尔片的有关物质、溶出曲线、含量均匀度和含量测定等项目进行了考察... 目的:分析与评价尼可地尔片的质量标准可行性及质量状况。方法:采用法定检验标准对88批尼可地尔片进行检验和统计分析,并采用探索性研究的方式对国内企业生产的尼可地尔片的有关物质、溶出曲线、含量均匀度和含量测定等项目进行了考察与评价。结果:按法定检验标准检验了共88批尼可地尔片样品,合格率100%。通过探索性研究发现相关法定检验标准项目设置不完善,部分方法专属性较差,存在不能准确测定真实含量的问题;部分辅料、生产工艺及包装易导致样品水分增加,影响稳定性。结论:收集到的尼可地尔片与原研制剂存在差距,建议相关企业选择适宜的辅料加强原辅料的水分控制及工艺过程中水分、温度等参数控制并改进包装,以降低杂质产生量;采用区分度高的溶出度控制方法进行质量控制,进行仿制药质量与疗效一致性评价,提高产品质量。目前相关质量标准存在缺陷,建议针对鉴别、有关物质、溶出度、含量均匀度和含量测定项目进行完善。 展开更多
关键词 尼可地尔片 质量分析 药品监管 仿制药一致性评价
暂未订购
控制图在不溶性微粒测定中的应用
5
作者 吴婷 杨文凤 +2 位作者 欧阳颖怡 张慧文 伍良涌 《广东药科大学学报》 2025年第5期27-31,共5页
目的 建立不溶性微粒测定质量控制图。方法 根据化学分析实验室内部质量控制指南,以不溶性微粒测定为例,建立药品检验实验室质量控制图的应用流程。结果 建立了不溶性微粒测定质量控制图并进行实际应用,所有控制值都落在上下行动限之间... 目的 建立不溶性微粒测定质量控制图。方法 根据化学分析实验室内部质量控制指南,以不溶性微粒测定为例,建立药品检验实验室质量控制图的应用流程。结果 建立了不溶性微粒测定质量控制图并进行实际应用,所有控制值都落在上下行动限之间,检测处于统计控制状态。结论 将控制图应用于药品检验实验室,可以随时监控分析系统是否失控或者发生变化,及时进行干预,降低实验室风险。 展开更多
关键词 控制图 不溶性微粒测定 内部质量控制 药品检验实验室
暂未订购
基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS的补心安眠汤体内外化学成分分析
6
作者 郑海云 王志钢 +2 位作者 吴宏伟 王少南 王斌 《中国药物警戒》 2025年第8期883-888,895,共7页
目的基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对补心安眠汤所含化学成分及其入血成分进行定性研究。方法以50%乙醇作为提取溶剂,制备补心安眠汤的提取物。8只雄性SD大鼠随机分为空白组与给... 目的基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对补心安眠汤所含化学成分及其入血成分进行定性研究。方法以50%乙醇作为提取溶剂,制备补心安眠汤的提取物。8只雄性SD大鼠随机分为空白组与给药组,每组4只,给药组按生药量2 g·mL^(-1)进行补心安眠汤混悬液灌胃,空白组灌胃等量0.5%羧甲基纤维素钠水溶液。腹主动脉采血处理后得到的血清样品,采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd MS^(2))采集数据,扫描范围m/z 100~1500。通过一级精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品保留时间、Thermo Scientific中药成分数据库(OTCML)质谱数据并结合文献报道,对化学成分进行鉴定。结果从补心安眠汤中共鉴定出71种化合物,包括22种黄酮类成分、19种三萜类成分、7种脂肪酸类成分、5种苯丙素类成分与18种其他类成分,血浆中检测到21种原型成分。结论本研究实现了对补心安眠汤中体外化学成分与入血成分的快速表征与鉴定,可为其药效物质与质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 补心安眠汤 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分 西洋参 黄酮 入血成分 大鼠
暂未订购
《中华人民共和国药典》(2025年版)卵泡刺激素生物活性测定法修订研究
7
作者 吴彦霖 温苗 +2 位作者 杨泽岸 张媛 贺庆 《中国药物警戒》 2025年第10期1132-1136,1142,共6页
目的基于《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)(2025年版)新增、修订的卵泡刺激素生物活性测定法,对方法细化和标准化进行比对研究,以便于标准的理解和实施。方法介绍卵泡刺激素生物活性测定法修订概况,对方法的增修订进行说明... 目的基于《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)(2025年版)新增、修订的卵泡刺激素生物活性测定法,对方法细化和标准化进行比对研究,以便于标准的理解和实施。方法介绍卵泡刺激素生物活性测定法修订概况,对方法的增修订进行说明,明确新增方法的必要性和可行性。结果《中国药典》(2025年版)1216卵泡刺激素生物活性测定法-第二法和3536人促卵泡激素生物活性测定法的新增订方法均为细胞反应法,具有灵敏度高、特异性好、准确性高,且与现行标准有较好的一致性。结论本次新增方法在卵泡刺激素活性测定方面属国内外首创,有助于提高卵泡刺激素产品的质量控制水平。 展开更多
关键词 《中国药典》(2025年版) 卵泡刺激素 生物活性测定法 效价 颗粒细胞 体外测定法
暂未订购
盐酸赛庚啶片含量测定方法的建立及质量评价
8
作者 李志芳 章娟 +1 位作者 冯金元 吴静芳 《中国处方药》 2025年第8期21-24,共4页
目的 建立盐酸赛庚啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC),并对市售产品的质量进行评价。方法 采用高效液相色谱法,以辛基硅烷键合硅胶色谱柱为分离柱,0.045 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-乙腈(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流... 目的 建立盐酸赛庚啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC),并对市售产品的质量进行评价。方法 采用高效液相色谱法,以辛基硅烷键合硅胶色谱柱为分离柱,0.045 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-乙腈(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长286 nm,采用外标法对25批市售产品进行含量测定。结果 赛庚啶在4.753~57.035μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1.000 0;平均回收率为100.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%(n=9)。供试品溶液在24 h内稳定,且辅料不干扰测定。25批市售产品的含量测定结果显示,有3批产品(涉及3家生产企业)的含量接近质量标准下限。结论 本方法快速灵敏、准确度高、专属性强,适用于盐酸赛庚啶片的含量测定,可为该品种的质量标准提升提供参考。提示相关生产企业应关注产品质量。 展开更多
关键词 盐酸赛庚啶片 含量测定 高效液相色谱法 质量评价
暂未订购
HLA-B27核酸检测试剂的首次质量分析研究
9
作者 胡泽斌 游延军 +3 位作者 张文新 张咪 于婷 高飞 《分子诊断与治疗杂志》 2025年第2期338-341,共4页
目的通过2022年国家医疗器械监督抽验实施,对已上市的HLA-B27核酸检测试剂盒进行首次质量分析。方法使用企业获得批准的产品技术要求、以及HLA-B27核酸检测国家参考品和新修订的HLA基因分型检测试剂盒行业标准,评价不同企业的HLA-B27核... 目的通过2022年国家医疗器械监督抽验实施,对已上市的HLA-B27核酸检测试剂盒进行首次质量分析。方法使用企业获得批准的产品技术要求、以及HLA-B27核酸检测国家参考品和新修订的HLA基因分型检测试剂盒行业标准,评价不同企业的HLA-B27核酸检测试剂盒的关键性能指标,包括准确性、特异性、检测限。结果抽到的3批次B27检测试剂的准确性、特异性检测结果均符合法定检验要求、2批次B27试剂的检测限项目的检测结果均法定检验要求,1批次B27试剂产品技术要求未设置检测限指标,本次法定检验的合格率为100%。探索性研究中2批次B27试剂的准确性、特异性检测结果均满足国家参考品和行业标准的相应要求,1批次B27试剂的检测限项目的检测结果满足国家参考品和行业标准的相应要求。结论本次监督抽验获得的3家HLA-B27核酸检测试剂盒质量状况整体良好,但存在个别产品技术要求漏项的情况,需要加强监管机构、检验机构和责任主体生产企业之间的通力合作,进一步提升产品质量。 展开更多
关键词 医疗器械监督抽验 HLA-B27 体外诊断试剂 国家参考品 行业标准
暂未订购
已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的质量评估
10
作者 胡泽斌 沈宣辛 +3 位作者 张文新 张咪 于婷 孙楠 《分子诊断与治疗杂志》 2025年第1期9-12,共4页
目的通过监督抽验,对已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒进行首次质量评估。方法依据获批产品技术要求,对已上市HLA⁃*B5801核酸检测试剂盒的准确度、检出限和特异性等关键性能指标进行法定检验,并采用标准物质和行业标准相结合的方式,... 目的通过监督抽验,对已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒进行首次质量评估。方法依据获批产品技术要求,对已上市HLA⁃*B5801核酸检测试剂盒的准确度、检出限和特异性等关键性能指标进行法定检验,并采用标准物质和行业标准相结合的方式,对抽样试剂质量进行探索性研究。结果法定检验中,3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的准确性和特异性项目均合格,其中1家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的检测限项目中有部分不合格;探索性研究中,3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测盒的准确度、检出限和特异性结果均满足国家参考品和新行业标准的相应要求。结论本次监督抽验获得的3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒总体质量较好。 展开更多
关键词 质量评估 HLA⁃B^(*)5801 体外诊断试剂 国家参考品 行业标准
暂未订购
UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
11
作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
暂未订购
二值法评价金松止痒洗液质量研究
12
作者 李文颖 兰丽丽 +2 位作者 孙万阳 阳永彤 孙国祥 《药学研究》 2025年第6期547-552,共6页
目的建立中药质量的二值评价方法,用一值宏定性相似度(S_(m))来判断中药种属鉴定问题,解决是不是的定性问题,用二值宏定量相似度(P_(m))对指纹整体总量进行综合评价,来解决药效物质总量控制问题。方法采用高效液相色谱法建立金松止痒洗... 目的建立中药质量的二值评价方法,用一值宏定性相似度(S_(m))来判断中药种属鉴定问题,解决是不是的定性问题,用二值宏定量相似度(P_(m))对指纹整体总量进行综合评价,来解决药效物质总量控制问题。方法采用高效液相色谱法建立金松止痒洗液在234 nm波长下高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以20号峰黄芩苷为参照物峰,共确定30个共有指纹峰,按平均值法生成对照指纹图谱(RFP)。基于RFP用二值法评价41批金松止痒洗液质量,同时测定没食子酸、绿原酸、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、蛇床子素和梣酮等7组分含量。结果二值法评价41批金松止痒洗液质量被分为质量1级2批(S33、S35);质量2级5批(S5、S14、S18、S19、S25);质量3级9批(S3、S7、S9、S15、S16、S17、S23、S26、S30);质量4级9批(S2、S4、S21、S27、S28、S31、S32、S36、S41);质量5级8批(S6、S10、S11、S22、S24、S29、S34、S37);质量6级5批(S1、S8、S12、S20、S40);质量7级3批(S13、S38、S39)。结论基于30个指纹峰的HPLC指纹图谱,用一值宏定性相似度(S_(m))来鉴别金松止痒洗液,S_(m)都大于0.90,表明41批都是金松止痒洗液,解决了定性鉴别问题,用二值宏定量相似度(P_(m))对30个指纹成分整体总量进行综合评估,P_(m)在56.1%到140.2%,能有效区分41批金松止痒洗液的总药效物质含量,因此用2个数字指标能整体评价中药质量,该法能简便,易读和易判断中药质量特征。 展开更多
关键词 二值法 高效液相色谱指纹图谱 金松止痒洗液 质量控制 含量测定
暂未订购
不同工艺参数对燕窝罐头中唾液酸结合态的影响研究
13
作者 喻良文 李秋红 +8 位作者 龚明轩 谭彩军 龙海珊 钟镇远 杨波 刘芊辰 樊耀华 李耿 王东亮 《广东药科大学学报》 2025年第4期135-141,共7页
目的模拟燕窝罐头生产工艺,考察高温高压炖煮工艺对燕窝中不同结合态唾液酸质量分数的影响,并初步探讨高压及不同温度下游离唾液酸对照品的稳定性。方法采用HPLC法测定燕窝中总唾液酸及游离唾液酸的质量分数,并以其为指标,采用单因素试... 目的模拟燕窝罐头生产工艺,考察高温高压炖煮工艺对燕窝中不同结合态唾液酸质量分数的影响,并初步探讨高压及不同温度下游离唾液酸对照品的稳定性。方法采用HPLC法测定燕窝中总唾液酸及游离唾液酸的质量分数,并以其为指标,采用单因素试验对料液比、炖煮温度、炖煮时间3个工艺参数进行考察,分析不同工艺参数对唾液酸结合态的影响。结果未加工燕窝中,唾液酸多以结合态存在,游离唾液酸质量分数低(0.01%)。当料液比为1∶50、120℃炖煮90 min时,游离唾液酸质量分数达1.13%;1∶50料液比、140℃炖煮90 min时,游离唾液酸质量分数升高至3.80%,但总唾液酸质量分数降至7.19%;1∶50料液比、120℃炖煮90 min后,游离唾液酸开始生成,180 min后结合唾液酸几乎全部转化为游离唾液酸(3.51%),总唾液酸质量分数降至3.88%。初步稳定性考察结果显示,游离态唾液酸对照品在100℃炖煮90 min后,质量分数开始降低,温度升至140℃时,游离唾液酸质量分数比常温状态下降了93.8%。结论:高温炖煮工艺可驱动燕窝中结合态唾液酸向游离态转化,长时间高温高压炖煮总唾液酸质量分数会降低。本研究可为进一步优化燕窝罐头加工工艺提供科学依据。 展开更多
关键词 燕窝罐头 唾液酸 结合态 加工工艺 含量测定
暂未订购
医院制剂小儿颠茄溴化钠口服溶液的稳定性研究
14
作者 秦利芬 杨晓峰 +1 位作者 李聃 李惠英 《临床合理用药》 2025年第19期153-155,159,共4页
目的考察医院制剂小儿颠茄溴化钠口服溶液于加速试验和长期试验条件下稳定性随贮存时间延长的变化情况,为该制剂的生产工艺、储存和运输方式提供实验依据,预测医院制剂小儿颠茄溴化钠口服溶液的室温贮存有效期。方法根据《中国药典》原... 目的考察医院制剂小儿颠茄溴化钠口服溶液于加速试验和长期试验条件下稳定性随贮存时间延长的变化情况,为该制剂的生产工艺、储存和运输方式提供实验依据,预测医院制剂小儿颠茄溴化钠口服溶液的室温贮存有效期。方法根据《中国药典》原料药物与制剂稳定性试验指导原则,对3批小儿颠茄溴化钠口服溶液在温度(40±2)℃、相对湿度75%±5%条件下进行加速试验,在温度(25±2)℃、相对湿度60%±10%条件下进行长期试验研究,采用SPSS 25.0软件进行数据分析,考察制剂的稳定性。结果在6个月的加速试验和36个月的长期实验中,小儿颠茄溴化钠口服溶液的性状、成分鉴别、溴化钠含量及微生物限度检查指标均合格。结论小儿颠茄溴化钠口服溶液常温储存36个月稳定性良好。 展开更多
关键词 小儿颠茄溴化钠口服溶液 加速试验 长期实验 稳定性 有效期
原文传递
反相离子对色谱法测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量
15
作者 赵丹妹 李柚 +3 位作者 康海华 冷昕洋 刘振齐 柯林楠 《中国药业》 2025年第3期67-70,共4页
目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、... 目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、0.2%NaOH,pH为2.6)-乙腈(50∶3,V/V),检测器为柱后加碱-脉冲安培检测器,以外标法定量。结果庆大霉素C^(1),C_(1a),C_(2),C_(2a)的质量浓度分别在0.550~10.996μg/mL、0.526~10.512μg/mL、0.584~11.688μg/mL、0.356~7.124μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995,n=6);检测限为0.2016μg/mL,定量限为0.6722μg/mL;回收率为92.66%~99.82%,RSD<5%(n=6)。精子冷冻液中未检出庆大霉素,颗粒细胞去除液、玻璃化解冻液、全程培养液、精子密度梯度分离液、精子制动液中庆大霉素的含量分别为17.54,12.60,15.08,9.26,11.12μg/mL(n=6)。结论该方法前处理简单,无须衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,可用于多种辅助生殖培养液中庆大霉素的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱法 脉冲安培检测法 辅助生殖培养液 庆大霉素 含量测定
暂未订购
实时荧光定量PCR技术在药品生产过程中微生物快速检测的验证与应用
16
作者 张强 王雅彤 +2 位作者 敦晓旭 刘烁 赵旻 《中国处方药》 2025年第21期23-27,共5页
目的验证实时荧光定量PCR(qPCR)技术在药品(阿莫西林、青霉素)生产过程中微生物污染快速检测的适用性,评估其灵敏度、特异性、准确性及对生产决策的支持作用。方法采用TaqMan探针法,利用Applied Biosystems 7500 Fast Real-Time PCR系统... 目的验证实时荧光定量PCR(qPCR)技术在药品(阿莫西林、青霉素)生产过程中微生物污染快速检测的适用性,评估其灵敏度、特异性、准确性及对生产决策的支持作用。方法采用TaqMan探针法,利用Applied Biosystems 7500 Fast Real-Time PCR系统,对阿莫西林和青霉素生产流程中原料、半成品及最终产品阶段的样品进行微生物(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)检测。建立循环阈值(Ct值)与微生物浓度(Log10CFU/mL)的标准曲线进行定量分析。同时采用传统培养法(3M^(TM)Petrifilm^(TM)需氧菌计数板)对部分样品进行平行检测以验证q PCR结果。结果qPCR检测灵敏度达10 CFU/mL,标准曲线线性关系良好(R^(2)≥0.99)。阿莫西林与青霉素生产过程中,原料阶段微生物负荷最高(约10^(3)CFU/mL),半成品阶段显著降低(约10^(2)CFU/mL),最终产品阶段降至最低(约10 CFU/mL),表明生产过程微生物控制有效。qPCR检测结果与传统培养法结果高度一致(平均差异≤5 CFU/mL),检测周期由传统方法的72 h缩短至4 h以内。结论qPCR技术具有高灵敏度、高特异性、快速和准确性好的特点,适用于药品生产过程中的微生物快速检测与实时质量控制,能显著提升生产决策效率。 展开更多
关键词 qPCR 微生物快速检测 药品生产 质量控制
暂未订购
HPLC-MS/MS法检测盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质
17
作者 王琳 曹柳 +3 位作者 刘丽娟 李磊 谭天晴 范燕龙 《天津药学》 2025年第5期526-530,545,共6页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈溶液为流动相B,在40℃柱温条件下,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),以正多反映检测模式(MRM)采集。并对该方法的专属性、灵敏度、线性、准确度等进行验证。结果亚硝胺杂质的浓度在2.24~22.42 ng/mL线性关系良好,平均回收率为95.27%,相对标准偏差(RSD)为5.45%,定量限和检测限分别为2.24和0.67 ng/mL。使用该方法对3批盐酸贝凡洛尔原料药进行检测,均未检测出亚硝胺杂质。结论该试验方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质的质量控制研究。 展开更多
关键词 盐酸贝凡洛尔 亚硝胺杂质 HPLC-MS/MS 遗传性杂质
暂未订购
复方大青叶合剂中苯甲酸钠的含量测定
18
作者 耿燕楠 王蒙蒙 +1 位作者 鞠建峰 韩丽丽 《食品与药品》 2025年第2期169-172,共4页
目的 建立复方大青叶合剂中苯甲酸钠的含量测定方法,并对不同生产企业制剂苯甲酸钠的使用情况进行考察,为其质量控制提供依据。方法 用高效液相色谱法(HPLC)对不同生产企业38批次复方大青叶合剂中苯甲酸钠进行测定。色谱柱为岛津Shim-pa... 目的 建立复方大青叶合剂中苯甲酸钠的含量测定方法,并对不同生产企业制剂苯甲酸钠的使用情况进行考察,为其质量控制提供依据。方法 用高效液相色谱法(HPLC)对不同生产企业38批次复方大青叶合剂中苯甲酸钠进行测定。色谱柱为岛津Shim-pack GIST C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%甲酸(30:70),检测波长为230 nm。结果 苯甲酸钠在0.136~0.682 mg/ml范围内线性关系良好(R2=0.9999),精密度、重复性均符合要求,平均加样回收率为96.2%,RSD为1.4%(n=6)。38批次样品中苯甲酸钠的含量为1.34~2.91 mg/ml。部分批次不符合《中国药典》2020年版一部中复方大青叶合剂工艺投料要求。结论 该法准确,操作简便,能有效测定复方大青叶合剂中苯甲酸钠的含量。部分批次样品中苯甲酸钠含量差异较大,是否对制剂稳定性存在影响,尚待进一步研究。有必要考察其最佳用量,制定合理的用量范围,保证用药安全、有效。 展开更多
关键词 复方大青叶合剂 苯甲酸钠 含量测定 质量控制
暂未订购
主成分自身对照法测定氯前列醇中有关物质
19
作者 陈瑞清 王萍 +3 位作者 文亚飞 魏积福 汤优 王秋艳 《实验室检测》 2025年第13期97-99,共3页
目的建立高效液相色谱-主成分自身对照法,用于测定氯前列醇中的有关物质,确保药品的质量与安全性。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以甲醇-0.24%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(62∶38,体积比)为流动相,检测波长... 目的建立高效液相色谱-主成分自身对照法,用于测定氯前列醇中的有关物质,确保药品的质量与安全性。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以甲醇-0.24%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(62∶38,体积比)为流动相,检测波长设定为272nm,进样量为20μL。结果本研究结果显示,主成分峰与各杂质色谱峰分离度良好,方法的重复性、精密度和稳定性均符合相关标准要求。结论该方法能够有效分离并检测氯前列醇中的有关物质,适用于其质量的控制。 展开更多
关键词 氯前列醇 有关物质 高效液相色谱法 主成分自身对照法 方法验证
暂未订购
麦芽酚铁含量测定方法和稳定性影响因素研究
20
作者 李波 伍珊娜 旷文俊 《药品评价》 2025年第8期916-920,共5页
目的建立麦芽酚铁含量测定方法,同时对产品稳定性影响因素进行研究,以有效地控制产品质量。方法采用Alphasil VC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以30 mM四丁基溴化铵-0.5 mM EDTA-2Na∶甲醇(70∶30)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温3... 目的建立麦芽酚铁含量测定方法,同时对产品稳定性影响因素进行研究,以有效地控制产品质量。方法采用Alphasil VC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以30 mM四丁基溴化铵-0.5 mM EDTA-2Na∶甲醇(70∶30)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;DAD检测器。结果麦芽酚在40.36~242.16μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,专属性符合要求,中间精密度、稳定性、重复性良好,回收率99.08%~101.59%。麦芽酚铁在酸、高温、光照条件下均比较稳定;在碱性条件下略有降解;在氧化条件下非常不稳定,提示产品的储存应注意防止氧化。结论建立的HPLC方法专属,准确、简便、重复性好,可用于麦芽酚铁质量控制,同时确定了麦芽酚铁降解主要影响因素,为麦芽酚铁成药的研究提供了一定参考。 展开更多
关键词 麦芽酚铁 高效液相色谱法 麦芽酚 稳定性 影响因素
暂未订购
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 250 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部