GC-MS分析不同水蒸气蒸馏法提取的莲子心挥发油成分 被引量：6

1

作者 曾建伟 林珊 +4 位作者 吴岩斌 蔡巧燕 朱晓勤 叶锦霞 吴锦忠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期797-799,共3页

目的分析比较不同水蒸气蒸馏法所得莲子心的挥发油成分。方法分别采用水蒸气蒸馏装置(SDA)和挥发油测定装置(EODA)的水蒸气蒸馏法提取莲子心挥发油,GC-MS分离鉴定挥发油成分,峰面积归一化法计算百分含量。结果采用SDA法,鉴定出29种成分... 目的分析比较不同水蒸气蒸馏法所得莲子心的挥发油成分。方法分别采用水蒸气蒸馏装置(SDA)和挥发油测定装置(EODA)的水蒸气蒸馏法提取莲子心挥发油,GC-MS分离鉴定挥发油成分,峰面积归一化法计算百分含量。结果采用SDA法,鉴定出29种成分,占挥发油总量91.56%,主要成分为棕榈酸(28.96%)、9,17-十八碳二烯醛(19.99%)和亚油酸(11.94%)等;采用EODA法,鉴定出18种成分,占挥发油总量77.96%,主要成分为棕榈酸(18.98%)、肉桂酸龙脑酯(12.58%)、2-甲氧基-4-乙烯苯酚(8.25%)等。结论两种水蒸气蒸馏法所得挥发油成分存在较大差异,且SDA较EODA更适合于提取挥发油。 展开更多

关键词 莲子心 挥发油 水蒸气蒸馏法 气质联用

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现代生物质谱技术在生物大分子分析研究中的应用 被引量：3

2

作者 王晓娜 许丽娜 +1 位作者 彭金咏 刘克辛 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期105-109,共5页

随着当今生物质谱技术的蓬勃发展,生物质谱已经成为分析,鉴定蛋白质、多肽、细胞因子等生物大分子的重要手段。笔者对基质辅助激光解吸离子化质谱(MALDI-MS),电喷雾离子化质谱(ESI-MS),飞行时间质谱(TOF-MS)和离子阱质谱(Ion trap-MS)... 随着当今生物质谱技术的蓬勃发展,生物质谱已经成为分析,鉴定蛋白质、多肽、细胞因子等生物大分子的重要手段。笔者对基质辅助激光解吸离子化质谱(MALDI-MS),电喷雾离子化质谱(ESI-MS),飞行时间质谱(TOF-MS)和离子阱质谱(Ion trap-MS)等生物质谱的功能和应用以及现代生物质谱与液相(LC)、毛细管电泳(CE)和二维液相色谱(2D-LC)等联用技术的最新应用与进展作了简要的综述。 展开更多

关键词 生物质谱 生物大分子 MALDI—MS ESI—MS TOF—MS

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莱菔子脂溶性成分的GC-MS分析 被引量：6

3

作者 韩娜 赵建邦 宋平顺 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期74-76,共3页

目的探讨莱菔子脂溶性成分的组成及相对含量。方法采用超声法提取莱菔子油,KOH甲醇溶液甲酯化,通过气相色谱-质谱联用技术分析莱菔子中脂溶性成分。结果从莱菔子油中共分离鉴定出27中脂溶性成分,15种脂肪酸成分,其相对含量占总成分的50.... 目的探讨莱菔子脂溶性成分的组成及相对含量。方法采用超声法提取莱菔子油,KOH甲醇溶液甲酯化,通过气相色谱-质谱联用技术分析莱菔子中脂溶性成分。结果从莱菔子油中共分离鉴定出27中脂溶性成分,15种脂肪酸成分,其相对含量占总成分的50.47%;另有12种成分未见文献报道。结论本方法简便、快速、分离效果好,适用于莱菔子脂溶性成分的分析研究。 展开更多

关键词 莱菔子 脂溶性成分 气相色谱-质谱联用技术

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LC-MS法测定人血浆中雷米普利及其活性代谢产物雷米普利拉的浓度 被引量：2

4

作者 郑国钢 李会林 +1 位作者 申屠建中 曾苏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期310-313,共4页

目的 建立LC-MS-MS法测定人血浆中雷米普利及其活性代谢产物雷米普利拉的浓度.方法 以依那普利为内标,采用甲醇-0.1%甲酸溶液（75∶25）为流动相,以Waters Atlantis C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源（ESI）,以选择离子反应监测（SR... 目的 建立LC-MS-MS法测定人血浆中雷米普利及其活性代谢产物雷米普利拉的浓度.方法 以依那普利为内标,采用甲醇-0.1%甲酸溶液（75∶25）为流动相,以Waters Atlantis C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源（ESI）,以选择离子反应监测（SRM）方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 417.3→234.3（雷米普利）、m/z 389.3→206.2（雷米普利拉）和m/z 377.3→234.2（依那普利）.结果 雷米普利和雷米普利拉分别在0.103～102.7 ng·mL-1和0.106～106.4 ng·mL^-1浓度范围内线性良好.最低检测限分别为0.05 ng·mL^-1和0.10 ng·mL^-1（S/N=5）.雷米普利和雷米普利拉的日内、日间精密度（RSD）均小于9%,低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%.结论 本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于雷米普利临床药物动力学研究. 展开更多

关键词 雷米普利 雷米普利拉 液相色谱-质谱联用法 血浆药物浓度

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LC-MS/MS快速测定生物检材中乌头碱的含量 被引量：6

5

作者 高瞰 邢俊家 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期729-731,共3页

目的建立快速测定生物检材中乌头碱的LC-MS/MS方法。方法生物检材经乙醚-二氯甲烷(3:2)提取后,用Venusil Mp-C18柱进行分离,采用ESI多反应监测(MRM)扫描方式。结果测定的线性范围为3～5000ng·mL-1,RSD<1.8%,日间和日内精密度分... 目的建立快速测定生物检材中乌头碱的LC-MS/MS方法。方法生物检材经乙醚-二氯甲烷(3:2)提取后,用Venusil Mp-C18柱进行分离,采用ESI多反应监测(MRM)扫描方式。结果测定的线性范围为3～5000ng·mL-1,RSD<1.8%,日间和日内精密度分别为2.5%和4.6%,提取回收率为85.61%～89.04%。结论该方法简便、快捷,适用于生物检材中乌头碱的快速测定。 展开更多

关键词 乌头碱 LC-MS/MS 生物检材

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橘白与橘络挥发油成分的比较 被引量：1

6

作者 陈帅华 李晓如 +2 位作者 何昱 李冰心 王时荣 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期326-330,共5页

目的比较橘白(Album Citri Reticulatae,ACR)与橘络(Cylindricae Citri Reticulatae,CCR)挥发油成分的异同。方法采用GC-MS进行检测,通过交互移动窗口因子分析法对重叠峰进行解析,实现ACR与CCR挥发油成分的定性、定量比较分析。结果 ACR... 目的比较橘白(Album Citri Reticulatae,ACR)与橘络(Cylindricae Citri Reticulatae,CCR)挥发油成分的异同。方法采用GC-MS进行检测,通过交互移动窗口因子分析法对重叠峰进行解析,实现ACR与CCR挥发油成分的定性、定量比较分析。结果 ACR与CCR分别定性出30和32种化合物,分别占挥发油总含量的92.03%和94.28%。两者有24个共有化合物,分别占到ACR与CCR挥发油总含量的89.38%和92.04%。结论 ACR与CCR挥发油成分在物质种类上差异较小,但各物质在含量上有明显差异。 展开更多

关键词 橘白 橘络 交互移动窗口因子分析法 挥发油 气相色谱-质谱法

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串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究 被引量：1

7

作者 邱颖姮 梁智渊 +2 位作者 刘中博 王铁杰 李军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期247-248,共2页

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法。方法采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂... 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法。方法采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在34种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有吡格列酮。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法。 展开更多

关键词 中药降糖制剂 吡格列酮 串联四极杆质谱法

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LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度 被引量：1

8

作者 陈楚雄 李国成 温预关 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期642-645,共4页

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流... 目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。 展开更多

关键词 匹伐他汀 血药浓度 高效液相色谱串联质谱检测法

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栾华挥发油的提取及GC-MS分析

9

作者 张璐 田棣 +3 位作者 窦芳 任璐 尤晓娟 王军宪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-264,共3页

目的分析栾华的挥发油成分。方法水蒸气蒸馏法提取栾华挥发油,并用GC-MS对其成分进行分析,并用面积归一化法测定各组分的相对含量。其中浸泡时间为20 h,加热8 h至挥发油量不再增加为止;GS-MS条件:DB-5MS毛细管色谱柱(0.2 mm×30 m,0... 目的分析栾华的挥发油成分。方法水蒸气蒸馏法提取栾华挥发油,并用GC-MS对其成分进行分析,并用面积归一化法测定各组分的相对含量。其中浸泡时间为20 h,加热8 h至挥发油量不再增加为止;GS-MS条件:DB-5MS毛细管色谱柱(0.2 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯度氦气,流速为1 mL.min-1;质谱分析条件:EI电离源70 eV;离子源温度200℃。结果鉴定出了35个组分占总出峰面积的98.8%,并确定了其中主要成分的相对含量。结论栾华挥发油的主要成分为:3-甲基-4-羰基戊酸(49.71%)、n-十六酸(16.16%)、肉豆蔻酸(2.62%)、亚麻酸(2.38%)、9,12-十八碳二烯酸(2.36%)、2-十五酮(2.32%)、正三十六烷(2.17%)、苯乙醛(2.05%)。 展开更多

关键词 栾华 挥发油 水蒸气蒸馏法 气相色谱-质谱联用法

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阿里红中齿孔酸和总三萜酸的含量测定 被引量：5

10

作者 任佳伟 马月梅 +3 位作者 陈新晶 李梦薇 王豪 刘洋 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1478-1481,共4页

目的建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量。色谱柱为RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5?m);流动相为乙腈-0.4%磷酸(68∶32),检测波长210 nm,流速1.0 mL
... 目的建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量。色谱柱为RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5?m);流动相为乙腈-0.4%磷酸(68∶32),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果 3批阿里红药材中齿孔酸含量分别为2.3%,2.6%,3.1%;总三萜酸含量分别为27.2%,32.1%,35.9%。结论所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价阿里红药材的质量提供依据。 展开更多

关键词 阿里红 总三萜酸 含量测定 齿孔酸

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红足蒿挥发油的微波辅助-水蒸气蒸馏萃取及GC-MS分析 被引量：5

11

作者 夏东海 李霞 +2 位作者 董新荣 崔夫知 孙玉琼 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第1期81-86,共6页

目的研究微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的方法。方法以单因素实验及正交试验方法优化微波辅助萃取挥发油的条件,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分。结果微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的优化条件为:微波功... 目的研究微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的方法。方法以单因素实验及正交试验方法优化微波辅助萃取挥发油的条件,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分。结果微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的优化条件为:微波功率480 W、料液比1∶10、浸泡时间4 h。在此条件下微波加热萃取29 min红足蒿挥发油的收率达0.29%,明显高于水蒸气蒸馏3 h的收率(0.23%)。挥发油的GC-MS分析鉴定出61个化合物,主要有石竹烯(13.85%)、樟脑(11.51%)、桉树脑(9.84%)、石竹烯氧化物(4.80%)、大根香叶烯D(3.99%)、α-芹子烯(3.47%)、1-松油烯-4-醇(2.50%)、桉叶-7(11)-烯-4-醇(2.50%)。与水蒸气蒸馏法相比,微波辅助萃取挥发油的成分和其相对含量基本一致,但也存在差异。结论微波辅助-水蒸气蒸馏萃取法具有时间短、提取率高的优点,适合红足蒿挥发油的提取。 展开更多

关键词 红足蒿 挥发油 微波辅助-水蒸气蒸馏萃取 气相色谱-质谱联用

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LC-MS/MS测定人血浆中阿米舒必利的浓度 被引量：4

12

作者 邹尚荣 温预关 林琼英 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期483-486,共4页

目的建立测定人血浆中阿米舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-MS/MS)。方法以WelchMaterials XB-C18(2.1mm×150mm,3μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(95∶5,含5mmol·L-1甲酸铵),流速为0.3mL·min-1,柱温:40℃... 目的建立测定人血浆中阿米舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-MS/MS)。方法以WelchMaterials XB-C18(2.1mm×150mm,3μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(95∶5,含5mmol·L-1甲酸铵),流速为0.3mL·min-1,柱温:40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对阿米舒必利(m/z370.3→242.1)和内标舒必利(m/z324.2→112.1)进行测定。结果阿米舒必利高(400μg·L-1)、中(250μg·L-1)、低(1.25μg·L-1)3个浓度的平均方法回收率分别为104.44%、104.74%和95.65%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.52μg·L-1。线性范围为:0.5～500μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于阿米舒必利临床血浓监测和药动学研究。 展开更多

关键词 阿米舒必利 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法

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硫普罗宁片人体药动学及生物等效性研究 被引量：1

13

作者 王晓波 袭荣刚 +4 位作者 刘丹 程申强 谢小青 关屹 刘洋 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期368-372,共5页

目的研究健康受试者口服硫普罗宁片后的药动学及不同制剂间生物等效性。方法 LC-MS/MS测定硫普罗宁受试制剂和参比制剂给药后血浆中硫普罗宁的血浆药物浓度,用DAS软件计算药动学参数,并比较两制剂在健康人体的生物等效性。结果硫普罗宁... 目的研究健康受试者口服硫普罗宁片后的药动学及不同制剂间生物等效性。方法 LC-MS/MS测定硫普罗宁受试制剂和参比制剂给药后血浆中硫普罗宁的血浆药物浓度,用DAS软件计算药动学参数,并比较两制剂在健康人体的生物等效性。结果硫普罗宁片受试制剂和参比制剂的主要药动学参数是:t1/2分别为(12.8±5.3)和(10.8±4.6)min;Cmax分别为(7.02±1.35)和(7.16±0.81)g.mL-1;AUC0-t分别为(44.0±8.3)和(45.5±6.5)g.h.mL-1;AUC0-∞分别为(50.1±10.7)和(50.7±9.5)g.h.mL-1。受试制剂与参比制剂相比,在人体的相对生物利用度为(96.8±11.5)%。结论硫普罗宁两种制剂药动学参数没有显著性差异,具有生物等效性。 展开更多

关键词 硫普罗宁 液相色谱-质谱法 药动学 生物等效性

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LC-MS/MS测定人血浆中哌甲酯 被引量：1

14

作者 王文强 陈彬彬 +2 位作者 吴海龙 章家新 谢加奖 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期942-944,共3页

目的建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸哌甲酯的浓度。方法待测血浆1.0 mL,经1 mol.L-1的氢氧化钠40μL碱化后,用4 mL乙醚萃取处理,采用Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min... 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸哌甲酯的浓度。方法待测血浆1.0 mL,经1 mol.L-1的氢氧化钠40μL碱化后,用4 mL乙醚萃取处理,采用Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。以电喷雾正离子源离子化,检测离子对盐酸哌甲酯为234.0/84.0,内标卡马西平为237.0/194.0。结果血浆中内源性物质对测定无干扰,最低定量限为0.1 ng·mL^-1,在1-100 ng·mL^-1内盐酸哌甲酯线性关系良好（r=0.999 1）,日内、日间RSD均小于8%,样品分析时间为10 min。结论该法专属性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适于进行盐酸哌甲酯血药浓度监测。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 盐酸哌甲酯 药动学

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LC-MS测定罗库溴铵缩合物中环氧物的含量

15

作者 吴水仙 王咏 龚伟青 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第6期539-541,共3页

目的采用液相色谱-四级杆质谱法(LC-MS)建立罗库溴铵缩合物中环氧物的检测方法。方法色谱柱为AgilentEclipes XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL min 1,柱温:30℃,SIM离子采集方... 目的采用液相色谱-四级杆质谱法(LC-MS)建立罗库溴铵缩合物中环氧物的检测方法。方法色谱柱为AgilentEclipes XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL min 1,柱温:30℃,SIM离子采集方式,采集离子分子量:347.2,APCI离子源,进样量:5μL。结果环氧物的定量限为0.000 3%,检测限为0.000 09%,柱温、流速的微小变化不影响检测结果,定量限浓度平均回收率为98.9%(n=3)。结论本方法灵敏高,准确度高,可用于罗库溴铵缩合物中环氧物限量检测。 展开更多

关键词 罗库溴铵 环氧物 液质联用 检测

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