目的建立全自动箭型固相微萃取-气相色谱串联质谱法(headspace solid-phase microextraction arrow combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry,HS-SPME arrow-GC-MS/MS)同时测定水中土臭素、二甲基异莰醇、β-紫罗兰...目的建立全自动箭型固相微萃取-气相色谱串联质谱法(headspace solid-phase microextraction arrow combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry,HS-SPME arrow-GC-MS/MS)同时测定水中土臭素、二甲基异莰醇、β-紫罗兰酮和2,4,6三氯苯甲醚的分析方法。方法水样经全自动固相微萃取进行富集,经HP-5MS柱分离,在GC-MS/MS的多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果4种物质在1~200 ng/L范围内决定系数(R2)>0.997;方法检出限0.41~0.85 ng/L;3个浓度(5、50和150 ng/L)加标回收率分别为88.9%~108%、80.0%~98.4%和69.4%~81.5%;相对标准偏差分别为5.6%~10.5%、6.9%~12.1%和1.5%~4.2%。采用本方法对水源水、出厂水和末梢水中4种物质进行检测,土臭素和二甲基异莰醇均有检出,检出值为<0.49~7.4ng/L和<0.41~4.7ng/L;β-紫罗兰酮只在水源水中检出,检出值为<0.85~4.5ng/L;未检出2,4,6三氯苯甲醚。结论该方法具有污染少、操作步骤简单、灵敏度高、精密度好等特点,适用于水源水和饮用水中4种嗅味物质的快速测定。展开更多
目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二...目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。展开更多
文摘目的建立全自动箭型固相微萃取-气相色谱串联质谱法(headspace solid-phase microextraction arrow combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry,HS-SPME arrow-GC-MS/MS)同时测定水中土臭素、二甲基异莰醇、β-紫罗兰酮和2,4,6三氯苯甲醚的分析方法。方法水样经全自动固相微萃取进行富集,经HP-5MS柱分离,在GC-MS/MS的多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果4种物质在1~200 ng/L范围内决定系数(R2)>0.997;方法检出限0.41~0.85 ng/L;3个浓度(5、50和150 ng/L)加标回收率分别为88.9%~108%、80.0%~98.4%和69.4%~81.5%;相对标准偏差分别为5.6%~10.5%、6.9%~12.1%和1.5%~4.2%。采用本方法对水源水、出厂水和末梢水中4种物质进行检测,土臭素和二甲基异莰醇均有检出,检出值为<0.49~7.4ng/L和<0.41~4.7ng/L;β-紫罗兰酮只在水源水中检出,检出值为<0.85~4.5ng/L;未检出2,4,6三氯苯甲醚。结论该方法具有污染少、操作步骤简单、灵敏度高、精密度好等特点,适用于水源水和饮用水中4种嗅味物质的快速测定。
文摘目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。
