传统镉铜还原法作为海水硝酸盐测定的经典方法,存在高毒性、还原柱制备工艺复杂等应用问题。本研究采用低毒性、无柱化的三氯化钒还原法替代传统镉铜法,通过构建适配该方法的连续流动分析体系,并优化反应温度(85℃)、VCl3浓度(0.8%)、...传统镉铜还原法作为海水硝酸盐测定的经典方法,存在高毒性、还原柱制备工艺复杂等应用问题。本研究采用低毒性、无柱化的三氯化钒还原法替代传统镉铜法,通过构建适配该方法的连续流动分析体系,并优化反应温度(85℃)、VCl3浓度(0.8%)、磺胺浓度(1.9%)及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐浓度(0.08%)等参数,实现检测性能提升。该体系的直接进样模式线性范围为0~12μM,检测限0.03μM,1μM浓度样品的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%;在线稀释模式则扩展至0~100μM,检测限0.05μM,40μM浓度样品的RSD为0.4%,实际海水样品加标回收率平均达96.4%。东海PN断面37个样品的对比验证显示,该方法与镉铜还原法存在较好的一致性。本体系兼具宽动态范围与高灵敏度,为海水硝酸盐的自动化分析提供无镉化检测方案。展开更多
文摘传统镉铜还原法作为海水硝酸盐测定的经典方法,存在高毒性、还原柱制备工艺复杂等应用问题。本研究采用低毒性、无柱化的三氯化钒还原法替代传统镉铜法,通过构建适配该方法的连续流动分析体系,并优化反应温度(85℃)、VCl3浓度(0.8%)、磺胺浓度(1.9%)及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐浓度(0.08%)等参数,实现检测性能提升。该体系的直接进样模式线性范围为0~12μM,检测限0.03μM,1μM浓度样品的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%;在线稀释模式则扩展至0~100μM,检测限0.05μM,40μM浓度样品的RSD为0.4%,实际海水样品加标回收率平均达96.4%。东海PN断面37个样品的对比验证显示,该方法与镉铜还原法存在较好的一致性。本体系兼具宽动态范围与高灵敏度,为海水硝酸盐的自动化分析提供无镉化检测方案。