文摘基于自制的分离富集装置,使用Toyopearl AF-chelate 650M螯合树脂对海水中15种痕量元素(Al、Sc、V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Cd、Nd、Pb、Bi、Th和U)进行了分离富集样品前处理技术方法的研究,优化了上样pH、清洗液的类型和用量、洗脱液类型和用量,并联合高分辨率电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)进行准确的测定。结果表明:8.92 mL的海水样品与醋酸−醋酸铵缓冲溶液以1∶1等比例混合(上样pH=5.25)后加载到螯合树脂上,然后使用8.0 mL Milli-Q水清洗基体杂质,最后使用2.25 mL 0.8 mol/L HNO_(3)洗脱。洗脱液加入Rh内标后使用HR-ICP-MS测定。方法全流程空白为0.27(Cd)~52.5(Al)pg,方法检出限为0.06(Cd)~1.67(Zn)ng/L,在0.010~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999)。该方法通过分析标准海水GBW(E)080040和国际标准海水CASS-6进行了验证,GBW(E)080040中Cu、Zn、Cd、Pb的测定值均落在标准值范围内,相对误差绝对值<4.1%,相对标准偏差(RSD)<4.1%,15种痕量元素的加标回收率在92.6%~107%之间。CASS-6的测定结果与认证值和报告值一致,RSD<6.4%。本方法前处理过程简单快速、基质去除率高、检出限低、准确度高、精密度好,适用于天然淡水、饮用水、河口近岸以及大洋海水中15种痕量元素的同时准确测定。
