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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量：18
1
作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页
采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶
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吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈
2
作者 王燕梅 《云南地质》 2024年第S01期260-264,共5页
采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内... 采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内线性关系良好,检出限分别为1.83ug/L、0.17ug/L、0.09ug/L,相对标准偏差0.95%~6.18%,加标回收率84.8%~111%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好特点。 展开更多
关键词 乙醛、丙烯醛、丙烯腈 吹扫捕集 气相色谱质谱
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马兰的薄层色谱研究 被引量：3
3
作者 蒋荣彬 周欣 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期1-3,共3页
目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快... 目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。 展开更多
关键词 马兰 α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 薄层色谱法
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中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定 被引量：2
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作者 崔梅 李宁 +2 位作者 李晶晶 李发美 熊志立 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期123-126,共4页
建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药。采用C18色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH3.5)-甲... 建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药。采用C18色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm。10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml。 展开更多
关键词 中药 化学降糖药 高效液相色谱 测定
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固相萃取―离子色谱法测定工业废水中卤素
5
作者 田永鑫 李支薇 《广州化学》 CAS 2016年第4期60-63,共4页
采用LC-C18柱-IC-Na柱串联,对样品进行固相萃取,以离子色谱法对工业废水中的卤素进行快速测定。选定的色谱条件是Ion Pac AS22离子交换柱、4.5 mmol/L（Na2CO3）＋1.4 mmol/L（NaHCO3）混合液作淋洗液,流速为1.2 m L/min,抑制型电导检... 采用LC-C18柱-IC-Na柱串联,对样品进行固相萃取,以离子色谱法对工业废水中的卤素进行快速测定。选定的色谱条件是Ion Pac AS22离子交换柱、4.5 mmol/L（Na2CO3）＋1.4 mmol/L（NaHCO3）混合液作淋洗液,流速为1.2 m L/min,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素在0～10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检测限（3倍噪声比）分别为0.015、0.017、0.025和0.034 mg/L,相对标准偏差分别为0.98%、0.76%、0.82%和0.69%,回收率为95.02%～97.85%。该方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于工业废水的质量检测和控制。 展开更多
关键词 离子色谱 固相萃取 工业废水 卤素离子
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离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸 被引量：7
6
作者 朱富强 李月红 +3 位作者 郭茹 苏成华 王立刚 杨晓凌 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第12期1703-1704,1709,共3页
目的建立利用离子色谱测定工作场所空气中丙烯酸的分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的丙烯酸,采用2.0 mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3解吸液解吸后进样,经Metrosep A SUPP 4-250/4.0型阴离子分析柱分离,电导检测器检测。... 目的建立利用离子色谱测定工作场所空气中丙烯酸的分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的丙烯酸,采用2.0 mmol/L NaHCO3+1.5 mmol/L Na2CO3解吸液解吸后进样,经Metrosep A SUPP 4-250/4.0型阴离子分析柱分离,电导检测器检测。结果丙烯酸在0.1μg/ml^4.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,且常见阴离子的存在对丙烯酸的测定不造成干扰。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.0033μg/ml,相对标准偏差0.89%~1.15%,硅胶管中丙烯酸解吸效率为94.0%~102.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7 d。采用该方法对某建材企业工作场所空气中丙烯酸进行了测定,取得了良好效果。结论该方法快捷,灵敏,结果准确可靠,适用于工作场所空气中丙烯酸检测,该研究结果有助于推动离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用发展。 展开更多
关键词 离子色谱 丙烯酸 工作场所 空气
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超声辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中19种多氯联苯 被引量：3
7
作者 阮小娇 盛华栋 +2 位作者 邢峰 郑军科 张水锋 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第8期314-318,共5页
建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多... 建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多氯联苯,外标法定量。结果表明,19种多氯联苯在(0.5~100)μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995~1.000,检出限为(0.6~5.0)μg/kg。在1.0、5.0、50.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为75.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.1%。该方法简便快速,适用于各类食品包装用纸中多氯联苯的同时测定。 展开更多
关键词 超声提取 分散固相萃取 气相色谱质谱法 食品接触用纸 多氯联苯
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