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贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质研制
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作者 杨刚 龙纪群 贾双琳 《贵州地质》 2025年第3期402-408,共7页
贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质的研制为土壤污染监测与治理提供了重要技术支撑。本研究针对全国土壤污染状况详查需求,选取满足样品采集条件,广泛代表贵州山区实际情况的贵阳市花溪区六安乡作为采样点采集候选土壤样品,经晾... 贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质的研制为土壤污染监测与治理提供了重要技术支撑。本研究针对全国土壤污染状况详查需求,选取满足样品采集条件,广泛代表贵州山区实际情况的贵阳市花溪区六安乡作为采样点采集候选土壤样品,经晾晒、研磨、筛分等工艺制备成均匀样品。通过CaCl_(2)和DTPA两种提取方法,结合原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等技术,系统开展了均匀性、短期/长期稳定性检验及多实验室联合定值。结果表明,样品均匀性良好(F实测值<2.04,RSD<9%),长期稳定性可靠(F实测值<3.48,RSD<9%)。最终确定12项重金属指标(如Cd、Cu、Pb等)的认定值及不确定度,其中Cd(0.036±0.006μg/g)、Cu(0.09±0.02μg/g)等关键参数的定值精度达到国际标准。该标准物质已获批为国家二级标准物质(GBW(E)070216),填补了国内农用地土壤重金属可提取态标准物质的空白,为农用地土壤样品分析技术方法确认、数据质量控制和量值溯源提供了可靠依据,确保了分析数据的准确性和可比性,为全国农用地土壤污染状况详查专项的实施提供强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 土壤重金属 可提取态 标准物质 研制
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微波消解ICP-MS测定岩石和土壤中稀土元素研究
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作者 黎红波 张代云 +1 位作者 张国欣 子金艳 《云南地质》 2025年第3期606-609,共4页
本文采用硝酸+氢氟酸体系,用微波消解对矿石样品进行处理,以混合内标(In、Bi)校正基体干扰和信号漂移,用ICP-MS对其中15种稀土元素进行测定。该法具有消解速度快、精密度好、准确度高、检出限低、且用酸量少等特点。该法适用于一般岩石... 本文采用硝酸+氢氟酸体系,用微波消解对矿石样品进行处理,以混合内标(In、Bi)校正基体干扰和信号漂移,用ICP-MS对其中15种稀土元素进行测定。该法具有消解速度快、精密度好、准确度高、检出限低、且用酸量少等特点。该法适用于一般岩石和土壤中稀土元素测定。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 稀土元素
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吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈
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作者 王燕梅 《云南地质》 2024年第S01期260-264,共5页
采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内... 采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内线性关系良好,检出限分别为1.83ug/L、0.17ug/L、0.09ug/L,相对标准偏差0.95%~6.18%,加标回收率84.8%~111%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好特点。 展开更多
关键词 乙醛、丙烯醛、丙烯腈 吹扫捕集 气相色谱质谱
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单扫描极谱法测定地质样品、土壤和蔬菜中的氟 被引量:7
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作者 陈文 汪模辉 +2 位作者 李锡坤 张玉玉 刘静凯 《矿物岩石》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期105-109,共5页
采用三电极系统(工作电极:滴汞电极;参比电极:甘汞电极;辅助电极:铂丝电极),在pH=4.9的六次甲基四胺缓冲溶液中,利用P r3+-ALC-F-三元络合体系及单扫描极谱法测定地质样品、土壤及生物样品中微量氟,该方法操作方便、快速、灵敏,测量的... 采用三电极系统(工作电极:滴汞电极;参比电极:甘汞电极;辅助电极:铂丝电极),在pH=4.9的六次甲基四胺缓冲溶液中,利用P r3+-ALC-F-三元络合体系及单扫描极谱法测定地质样品、土壤及生物样品中微量氟,该方法操作方便、快速、灵敏,测量的回收率为96%~99%。其起始电位为-0.20 V(vs.SCE),峰电位在-0.58 V(vs.SCE)左右,线性范围为1.0×10-6m o l/L^4.0×1-0 5m o l/L,检出限为:8.0×1-0 7m o l/L。 展开更多
关键词 单扫描极谱法 地质样品 土壤 蔬菜
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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量:18
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作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页
采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶
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稀酸分离-玻璃融片-X射线荧光法测定硫酸钡、硫酸锶
6
作者 任楠 陈娜 《云南地质》 2024年第S01期278-284,共7页
采用稀盐酸前处理样品,将溶解的样品经过滤分离,去掉铁、铅、锌等重金属元素,过滤后的残渣经高温灼烧,冷却后直接将样品转移至铂-金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂搅拌均匀,以硝酸铵为氧化剂,碘化铵和溴化锂为脱模剂,在融片机上1... 采用稀盐酸前处理样品,将溶解的样品经过滤分离,去掉铁、铅、锌等重金属元素,过滤后的残渣经高温灼烧,冷却后直接将样品转移至铂-金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂搅拌均匀,以硝酸铵为氧化剂,碘化铵和溴化锂为脱模剂,在融片机上1050℃~1100℃条件下熔融20分钟,熔融物在模具中成型冷却后放入X射线荧光光谱仪中,用预定好的程序进行测定,可以同时得到硫酸钡和硫酸锶的准确含量结果。相比于重量法和ICP-OES法,具有快速、简便、准确、多组分同时测定等优点。 展开更多
关键词 硫酸钡 硫酸锶 X射线荧光光谱 玻璃融片
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火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷 被引量:4
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作者 刘香英 崔建勇 +2 位作者 夏晨光 刘高辉 袁建 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第4期26-29,共4页
微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收... 微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。 展开更多
关键词 高含量 火焰原子吸收光谱法
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ICP-AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定 被引量:5
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作者 刘红毅 焦文广 陆迁树 《云南地质》 2010年第3期341-345,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤样品中铜的数学模型,分析不确定度产生原因,并对引起的不确定度分量进行量化,最终合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。
关键词 ICP-AES法铜检测 数学模型 影响因素 扩展不确定度 土壤样品
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银在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用 被引量:3
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作者 杨庆华 叶宪曾 洪志超 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2000年第4期161-162,165,共3页
用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极 ,阳极溶出伏安法测定痕量银。在 p H4.0的0 .1 mol· L-1邻苯二甲酸氢钾和 0 .1 mol· L-1硫氰化铵溶液中 ,起始电位 - 0 .80 V,终点电位+0 .5V,富集时间 3min,以 0 .1 V·s-1扫速阳... 用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极 ,阳极溶出伏安法测定痕量银。在 p H4.0的0 .1 mol· L-1邻苯二甲酸氢钾和 0 .1 mol· L-1硫氰化铵溶液中 ,起始电位 - 0 .80 V,终点电位+0 .5V,富集时间 3min,以 0 .1 V·s-1扫速阳极溶出 ,峰电位在 - 0 .0 75V(vs.Ag/Ag Cl) ,银浓度在0 .0 2~ 1 .0 μg· ml-1范围内与峰高呈线性关系 ,提高了测定灵敏度 ,用于矿样测定 ,无需分离 ,结果满意。 展开更多
关键词 脱乙酰壳多糖 化学修饰电极 阳极溶出伏安法
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新型钙荧光探针在H_2O_2对HL-60胞浆钙影响研究中的应用 被引量:1
10
作者 张小玲 阎宏涛 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期496-499,共4页
采用H2O2、黄嘌呤和黄嘌呤氧化酶、H2O2/抗坏血酸/Fe2+(或H2O2/Fe2+)、H2O2和辣根过氧化酶(HRP)等不同活性氧产生体系,对自行合成的胞浆特异性钙荧光探针STDIn的活性氧耐受性进行了考察。以STDIn-AM为探针标记HL-60细胞,激光共聚焦技术... 采用H2O2、黄嘌呤和黄嘌呤氧化酶、H2O2/抗坏血酸/Fe2+(或H2O2/Fe2+)、H2O2和辣根过氧化酶(HRP)等不同活性氧产生体系,对自行合成的胞浆特异性钙荧光探针STDIn的活性氧耐受性进行了考察。以STDIn-AM为探针标记HL-60细胞,激光共聚焦技术检测单细胞内Ca2+-STDIn荧光强度的变化;探讨了不同浓度的H2O2对胞内Ca2+浓度变化的影响,从膜结构和生物信号传导的角度研究了氧自由基对培养细胞的生物效应。 展开更多
关键词 新型Ca2+荧光探针 激光共聚焦显微镜 CA2+ 活性氧 HL-60细胞
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AAS法测定香茅草中的微量元素及重金属 被引量:2
11
作者 赵家升 侯洪波 梅凯伦 《山东化工》 CAS 2014年第12期62-63,共2页
用湿法前处理香茅草,采用火焰原子吸收法测定香茅草中重金属及微量元素的含量,建立了一个适合香茅草的火焰原子吸收法的测定方法。结果显示香茅草微量元素Fe、Mn含量丰富,Cr、Pb含量超标。
关键词 火焰原子吸收法 香茅草 微量元素 重金属
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电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定 被引量:2
12
作者 蔡述伟 朱家平 +1 位作者 王爱华 李华玲 《资源调查与环境》 2011年第4期307-310,共4页
本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。
关键词 不确定度 双误差拟合 电感耦合等离子体发射光谱 地下水
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氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡 被引量:2
13
作者 闫凤林 王世东 《吉林地质》 2009年第1期92-94,共3页
将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一... 将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。 展开更多
关键词 氢化物 原子荧光法
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光寻址生化传感器
14
作者 韩泾鸿 徐磊 +1 位作者 张虹 顾丽波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期46-49,17,共4页
研制出一种基于光寻址电位传感器 (LAPS)原理的多参数生化传感器系统。根据电化学三电极测试方法提出了具有光栅功能的网格型Pt薄膜辅助电极的创新性设计 ,并实现了光机电一体化的检测系统。文中探讨了电解质的电导和LAPS曲线的归一化... 研制出一种基于光寻址电位传感器 (LAPS)原理的多参数生化传感器系统。根据电化学三电极测试方法提出了具有光栅功能的网格型Pt薄膜辅助电极的创新性设计 ,并实现了光机电一体化的检测系统。文中探讨了电解质的电导和LAPS曲线的归一化、敏感膜制备、差分检测等问题 ,给出pH值、尿素、青霉素、乙酰胆碱等的测试结果。 展开更多
关键词 光寻址电位传感器(LAPS) 生化传感器 Pt薄膜辅助电极
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长周期光纤光栅对铜离子的检测研究 被引量:5
15
作者 刘云峰 董飒英 姜江 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第3期258-261,共4页
利用有机反应在长周期光纤光栅表面制备了一层高分子材料敏感膜,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线型能谱仪(EDX)等检测手段对高分子敏感膜层进行了分析表征,并利用敏感膜时溶液中的铜离子进行了光学检测。结果表明,该高分子敏感膜能够较好... 利用有机反应在长周期光纤光栅表面制备了一层高分子材料敏感膜,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线型能谱仪(EDX)等检测手段对高分子敏感膜层进行了分析表征,并利用敏感膜时溶液中的铜离子进行了光学检测。结果表明,该高分子敏感膜能够较好地确定铜离子的存在,证明了利用长周期光纤光栅对铜离子进行检测是可行的。 展开更多
关键词 光纤传感器 长周期光栅 敏感膜 铜离子
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中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定 被引量:2
16
作者 崔梅 李宁 +2 位作者 李晶晶 李发美 熊志立 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期123-126,共4页
建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药。采用C18色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH3.5)-甲... 建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药。采用C18色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm。10种药物分别在5~50和10~100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35~3.87μg/ml。 展开更多
关键词 中药 化学降糖药 高效液相色谱 测定
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塔西南含石膏盐岩中钠、钙、硫酸根的测定
17
作者 靳丽波 《化工矿产地质》 CAS 2018年第3期182-185,共4页
对塔西南含石膏盐岩经过热水浸泡,将其中石膏和盐屑全部溶解,再用电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中的钾、钠、钙、镁、硫酸根,由于盐岩样品没有国家标准物质,故采用实验室人员对比和阴阳离子平衡及元素加和的方法,进行方法准确度... 对塔西南含石膏盐岩经过热水浸泡,将其中石膏和盐屑全部溶解,再用电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中的钾、钠、钙、镁、硫酸根,由于盐岩样品没有国家标准物质,故采用实验室人员对比和阴阳离子平衡及元素加和的方法,进行方法准确度的确定,其结果符合实验室标准;与传统溶矿方法比,此方法简单,一次溶矿就可解决主量元素的测定,流程短,准确度高。 展开更多
关键词 塔西南 含石膏盐岩 电感耦合等离子体
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马兰的薄层色谱研究 被引量:3
18
作者 蒋荣彬 周欣 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期1-3,共3页
目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快... 目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。 展开更多
关键词 马兰 α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 薄层色谱法
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水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法 被引量:4
19
作者 刘桂芳 段江平 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2015年第4期346-347,共2页
目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性... 目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。 展开更多
关键词 顶空 色谱法 气相 六氯丁二烯
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酸性硫脲浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银 被引量:4
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作者 陈洪流 柳城 +4 位作者 高升 李永林 次仁曲总 格桑措姆 董海胜 《黄金》 CAS 2018年第7期80-82,共3页
针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg... 针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本一致,准确度和精密度良好,且方法操作简单、流程短,适用于化探样品中微量银的分析测定。 展开更多
关键词 酸性硫脲 石墨炉原子吸收光谱法 化探样品 浸取
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