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英寸级(C_(24)H_(20)P)_(2)MnBr_(4)单晶薄膜生长及高分辨率X射线成像
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作者 杨帆 张思媛 +3 位作者 董武佩 王希正 周铭 居佃兴 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第7期1289-1296,共8页
有机金属卤化物在X射线成像领域展现出巨大的应用潜力。然而,多晶薄膜闪烁体屏幕的均匀性差、透射率低和光散射等问题严重降低了X射线成像分辨率。本文使用空间限域法生长制备了英寸级(C_(24)H_(20)P)_(2)MnBr_(4)单晶薄膜,并对其进行... 有机金属卤化物在X射线成像领域展现出巨大的应用潜力。然而,多晶薄膜闪烁体屏幕的均匀性差、透射率低和光散射等问题严重降低了X射线成像分辨率。本文使用空间限域法生长制备了英寸级(C_(24)H_(20)P)_(2)MnBr_(4)单晶薄膜,并对其进行了物相、光学和闪烁性能的研究。该晶体表现出90%的光致发光量子产率(PLQY)及优异的光稳定性,在365 nm紫外光下连续照射24 h,其光谱仍保持稳定。基于该晶体优异的光学性质,在X射线下产生83 000 photons/MeV(估算值)的高光产额,是商用LYSO闪烁体的2.5倍。此外,该晶体展现出优异的耐辐射稳定性,即使在504 mGy·s^(-1)的高剂量率下暴露60 min后仍保持其性能的稳定性。基于上述优势,将(C_(24)H_(20)P)_(2)MnBr_(4)单晶薄膜应用于X射线成像,实现了约23 lp/mm的空间分辨率,在该领域展现出巨大的应用潜力。 展开更多
关键词 (C_(24)H_(20)P)_(2)MnBr_(4) 有机金属卤化物 空间限域 单晶薄膜 闪烁性能 X射线成像
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5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物晶体结构解析和对称性选择
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作者 周宇乔 赵小虎 +1 位作者 余志鹏 郑柯 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1814-1819,共6页
X射线晶体学为现代化学和物质科学的发展提供了强有力的支撑。对称操作和对称性的辨别是晶体学和结构解析的核心。尽管有很多软件可以帮助晶体学家快速判定衍射数据的对称性,仍存在漏判和误判的可能。5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物... X射线晶体学为现代化学和物质科学的发展提供了强有力的支撑。对称操作和对称性的辨别是晶体学和结构解析的核心。尽管有很多软件可以帮助晶体学家快速判定衍射数据的对称性,仍存在漏判和误判的可能。5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物是一种潜在的光致变色材料分子,且二苯基茚酮环氧化物光异构后的中间体具有较强的偶极环加成反应活性。在5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物结构解析过程中,本文详细说明了错误判断结构为简单正交对称性的原因,重新确定了该结构属于简单单斜格子,得到了可发表的结构模型(剑桥晶体学数据库索引号:2067893),为X射线单晶衍射实验技术中对称性判断选择提供了参考指引。 展开更多
关键词 X射线衍射 对称性选择 5-甲氧基-2 3-二苯基茚酮环氧化物
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原位X射线衍射光谱技术在高熵假板钛矿陶瓷晶体结构解析中的应用
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作者 马晓晖 刘家臣 +3 位作者 武劲宇 毛晶 胡小侠 郭安然 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期443-447,共5页
目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶... 目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶体结构及热膨胀系数的变化。研究发现,随温度上升,反应物首先生成高熵中间相,最终在1400℃生成高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)陶瓷。与其单相相比,高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)晶格常数及热膨胀各向异性均发生变化。以上研究表明原位XRD技术可用于阐明高熵假板钛矿陶瓷形成过程中晶体结构演化及性能变化过程,并在高熵陶瓷晶体结构解析方面具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 原位X射线衍射 高熵陶瓷 晶体结构 热膨胀系数
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不同Sn含量对Mg-Co-Y-Sn合金显微组织及拉伸强度的影响
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作者 丰源远 唐真 +7 位作者 郑赫 王桢源 赵振 赵培丽 贾双凤 张莹 赵东山 王建波 《电子显微学报》 北大核心 2025年第4期421-430,共10页
本研究制备了铸态和热挤压态Mg_(93-x)-Co-Y_(6)-Sn_(x)(at.%)(x=0,0.5,1.0,2.0)合金,测量了其拉伸强度,并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其微观组织进行了表征。实验表明,当Sn含量为0.5 at.%时,铸... 本研究制备了铸态和热挤压态Mg_(93-x)-Co-Y_(6)-Sn_(x)(at.%)(x=0,0.5,1.0,2.0)合金,测量了其拉伸强度,并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其微观组织进行了表征。实验表明,当Sn含量为0.5 at.%时,铸态和热挤压态合金的极限抗拉强度分别达到峰值~200.2 MPa和383.9 MPa,屈服强度分别达到峰值~199.0 MPa和355.5 MPa,伸长率分别达到峰值1.042%和2.338%,继续添加Sn元素,含量为1.0 at.%及以上时,合金的极限抗拉强度、屈服强度和伸长率均下降。在Mg_(92.5)-Co-Y_(6)-Sn_(0.5)(at.%)合金中,细小弥散分布的Mg_(24)Y_(5)相、18R-LPSO相、MgYCo_(4)相和Sn_(3)Y_(5)相四类析出相在其强化机制中发挥着关键作用。 展开更多
关键词 镁合金 力学性能 Mg-Co-Y-Sn合金 LPSO相
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二维材料堆叠方式的电子衍射研究
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作者 王春雯 王照清 +1 位作者 姚湲 周武 《电子显微学报》 北大核心 2025年第2期201-212,共12页
二维材料的电子衍射花样与晶体结构密切相关。此前已有不少工作利用电子衍射花样从实验上识别二维材料的层数、堆叠方式、层间转角等,但此前的工作尚未给出二维材料的电子衍射花样与晶体结构之间的定量解析表达式。本文通过理论推导,得... 二维材料的电子衍射花样与晶体结构密切相关。此前已有不少工作利用电子衍射花样从实验上识别二维材料的层数、堆叠方式、层间转角等,但此前的工作尚未给出二维材料的电子衍射花样与晶体结构之间的定量解析表达式。本文通过理论推导,得到电子衍射强度随二维材料样品倾转角度的变化公式,并利用石墨烯与MoSe2样品对公式的有效性进行定量的实验验证。在此基础上,通过选定特定电子衍射斑点进行透射电镜暗场成像,实现对不同堆垛方式的双层石墨烯的区分以及晶畴分布的实空间成像,展示了电子衍射在二维材料结构分析方面的应用潜力。该研究给出的电子衍射强度公式可用于包括石墨烯/氮化硼异质结、过渡金属硫族化合物等在内的各种二维材料的堆叠方式、组成成分的研究。 展开更多
关键词 透射电子显微学 电子衍射 二维材料 堆叠方式
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氧化铝α相粉末衍射法测定用标准样品的制备研究
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作者 赵淋 张树朝 +1 位作者 李波 张元克 《轻金属》 2025年第1期7-11,共5页
氧化铝α相含量是先进陶瓷、耐火材料、催化剂等行业关注的重要产品技术指标之一,国内外均采用X-射线衍射法进行检测。为满足检测需要,实现检测标准的一致性,该项目率先采用先进制备工艺及技术,成功开发出国内第一个氧化铝α相粉末衍射... 氧化铝α相含量是先进陶瓷、耐火材料、催化剂等行业关注的重要产品技术指标之一,国内外均采用X-射线衍射法进行检测。为满足检测需要,实现检测标准的一致性,该项目率先采用先进制备工艺及技术,成功开发出国内第一个氧化铝α相粉末衍射法测定用的国家标准样品,样品编号及批号为GSB 04-4103-2023。该标准样品α相含量为99.9%,Al_(2)O_(3)化学成分达到99.93%,晶胞参数a为0.475 92 nm, c为1.299 21 nm,符合粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)标准卡00-043-1484,粒度D50为1.27μm,粒度分布宽度SPAN为1.51,特征峰强度高,结晶完善,能更好地满足检测的使用要求。此文重点介绍了标准样品的制备影响因素研究及生产过程。 展开更多
关键词 氧化铝 Α相 α转化率 标准样品 X-射线衍射 分析检测
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单晶X射线衍射确定[SbCl_(5)]^(2−)多面体阴离子构型
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作者 肖康 淡文彦 +3 位作者 王琼 孟海星 亓媛媛 周馨慧 《广州化学》 2025年第5期28-33,I0002,共7页
单晶结构分析软件的发展,为晶体结构解析、精修和结构验证提供了极大便利,使未经专业训练的人员亦能方便从单晶衍射数据获得晶体结构。然而过度依赖软件,忽略化学和晶体学知识的积累和应用,也可能导致结构解析错误。本文基于教学过程中... 单晶结构分析软件的发展,为晶体结构解析、精修和结构验证提供了极大便利,使未经专业训练的人员亦能方便从单晶衍射数据获得晶体结构。然而过度依赖软件,忽略化学和晶体学知识的积累和应用,也可能导致结构解析错误。本文基于教学过程中发现的过度依赖软件的问题,以五氯亚锑酸苄基三苯基鏻单晶结构解析为例,通过五氯亚锑酸根多面体阴离子构型的确认过程,展示了化学和晶体学基本知识在确定晶体结构中的重要性。对比文献结果发现,过度依赖软件的现象并非个例,这在晶体结构解析教学中应予以足够重视,强调严谨认真、注重基础知识和基本理论积累的科学素养。 展开更多
关键词 大型仪器 单晶X射线衍射 实验教学 晶体结构 五氯亚锑酸根
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ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与相变机理研究 被引量:1
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作者 陈珊珊 靳千千 +6 位作者 熊婷 田敏 姚婷婷 江亦潇 陈春林 马秀良 叶恒强 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期525-531,共7页
本文利用脉冲激光沉积技术在SrTiO_(3)(111)衬底上生长了ε-Fe_(2)O_(3)薄膜,并应用高分辨X射线衍射(HRXRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的显微结构进行了系统表征。XRD和XPS的研究结果表明ε-Fe_(2)O_(3)(001)... 本文利用脉冲激光沉积技术在SrTiO_(3)(111)衬底上生长了ε-Fe_(2)O_(3)薄膜,并应用高分辨X射线衍射(HRXRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的显微结构进行了系统表征。XRD和XPS的研究结果表明ε-Fe_(2)O_(3)(001)薄膜在SrTiO_(3)(111)衬底上外延生长,薄膜中Fe离子为+3价。TEM的结果表明,在TEM样品制备过程中,由于高能Ar离子束轰击,ε-Fe_(2)O_(3)/SrTiO_(3)界面上容易发生相变形成FeO。ε-Fe_(2)O_(3)/FeO/SrTiO_(3)的外延关系为ε-Fe_(2)O_(3)(001)[110]//FeO(111)[112]//SrTiO_(3)(111)[112]。基于ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与取向关系,分析了离子束辐照诱导ε-Fe_(2)O_(3)→FeO相变的微观机制。 展开更多
关键词 ε-Fe_(2)O_(3) ε-Fe_(2)O_(3)/FeO异质界面 显微结构 相变机制 脉冲激光沉积
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电迁移诱导W纳米晶表面原子尺度结构演变 被引量:3
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作者 曹海镟 赵培丽 +2 位作者 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期532-539,共8页
体心立方(body⁃centered cubic,BCC)金属W作为微型化器件中重要的互连材料,其电迁移行为对小尺寸集成电路的稳定性至关重要。本文利用原位透射电子显微(transmission electron microscopy,TEM)技术,在原子尺度下研究了电迁移诱导BCC金属... 体心立方(body⁃centered cubic,BCC)金属W作为微型化器件中重要的互连材料,其电迁移行为对小尺寸集成电路的稳定性至关重要。本文利用原位透射电子显微(transmission electron microscopy,TEM)技术,在原子尺度下研究了电迁移诱导BCC金属W表面结构动态演变过程。结果表明,自由表面是主要电迁移路径;而{110}面和<111>方向分别是优选的迁移面迁移方向;电迁移过程中W表面形成特定的原子台阶或锯齿状结构。对于非低能晶面{002},在电流作用下仍能发生定向迁移,形成新的台阶结构。研究结果揭示了电迁移过程中表面结构的演化规律,为优化BCC金属材料的微观结构设计、提高其在高电流密度环境下的结构性能稳定性提供借鉴。 展开更多
关键词 电迁移 低能面 表面原子 原位透射电子显微镜
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钠钨青铜Na_(2)W_(4)O_(13)的孪晶结构与辐照相变 被引量:1
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作者 林泽圣 刘曦 +10 位作者 蒋仁辉 李佩 赵培丽 唐真 王怀远 王桢源 黄天龙 吴姗姗 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期283-294,共12页
本文采用热氧化法制备了Na_(2)W_(4)O_(13)纳米片,并利用球差校正扫描透射电子显微技术对其孪晶畴结构进行了原子尺度表征,发现样品中存在大量镜面孪晶结构。结合群论中的母子群关系理论,解析了Na_(2)W_(4)O_(13)中畴结构形成的原因,并... 本文采用热氧化法制备了Na_(2)W_(4)O_(13)纳米片,并利用球差校正扫描透射电子显微技术对其孪晶畴结构进行了原子尺度表征,发现样品中存在大量镜面孪晶结构。结合群论中的母子群关系理论,解析了Na_(2)W_(4)O_(13)中畴结构形成的原因,并预测了9种可能的畴结构,其中type3镜面孪晶与实验中观察到取向关系为[010]//[010]_(T)、(100)//(100)_(T)的(100)孪晶一致。经过电子束辐照,三斜结构的Na_(2)W_(4)O_(13)可以相变为立方结构的NaxWO_(3)(x<05)。而有孪晶存在的样品中,相变过程中容易出现缺陷,这可能是由晶格失配导致的。论文结果为理解钠钨青铜材料的结构与性能提供借鉴。 展开更多
关键词 钠钨青铜Na_(2)W_(4)O_(13) 过渡金属层状氧化物 取向畴 群论 透射电子显微学
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室温下β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱的脆韧转变研究 被引量:1
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作者 李佩 赵培丽 +6 位作者 胡捷 吴姗姗 黄瑞龙 王佳恒 郑赫 贾双凤 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期11-17,共7页
β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得... β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得到该材料的断裂应力范围为3141~6151 MPa。进一步揭示了不同长径比、不同直径对β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱力学变形行为的影响,实验结果表明:当长径比>2时,β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱在不同直径下均沿着(100)B面发生脆断;当长径比<2且直径<200 nm时,(100)β⁃Ga_(2)O_(3)发生脆性向塑性的转变,表现为先沿着(201)面发生滑移,之后沿着(100)B面断裂。最后,讨论了晶体学取向对于小尺寸β⁃Ga_(2)O_(3)塑性的影响,研究结果为理解β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能提供借鉴。 展开更多
关键词 β⁃Ga_(2)O_(3) 脆韧转变 力学研究 透射电子显微镜
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钒酸钠中钠离子脱嵌诱导结构相变的电子显微学表征 被引量:1
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作者 杜文龙 赵培丽 +5 位作者 赵振 王怀远 唐真 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期413-421,共9页
本文采用溶胶-凝胶法结合固相烧结法制备了钒酸钠纳米线,通过X射线衍射学和电子显微学确定了制备产物为层状结构Na_(1.25)V_(3)O_(8)和通道结构NaV_(6)O_(15)。利用电子束辐照诱导钠离子脱嵌对Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)的结... 本文采用溶胶-凝胶法结合固相烧结法制备了钒酸钠纳米线,通过X射线衍射学和电子显微学确定了制备产物为层状结构Na_(1.25)V_(3)O_(8)和通道结构NaV_(6)O_(15)。利用电子束辐照诱导钠离子脱嵌对Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)的结构稳定性进行了研究。结果表明,Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)经电子束辐照后均会转化成岩盐结构的VO。论文结果有助于理解钠离子脱嵌对钠离子电池正极材料结构稳定性的影响机理,为高性能钠离子电池的复杂设计提供参考。 展开更多
关键词 钒酸钠 电子束辐照 相变 透射电子显微学(TEM)
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新型磷酸钒孔道结构化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_3-[(VO)_4(PO_4)_2(HPO_4)_4]的水热合成及结构表征 被引量:10
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作者 杜洪兵 廖立兵 +2 位作者 杨赞中 马哲生 熊明 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期274-278,共5页
以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4],并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征 .晶体学数据为 :C2 /c ,a =1.85 0 5 ( 9)nm ,b =0 .70 89( 4)nm ,c=2 .3 3 0 4( 10 )n... 以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4],并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征 .晶体学数据为 :C2 /c ,a =1.85 0 5 ( 9)nm ,b =0 .70 89( 4)nm ,c=2 .3 3 0 4( 10 )nm ,β =96.43 ( 3 )°,V =3 .0 3 8( 3 )nm3,Z =8,R =0 .0 67,Rbw=0 .163 5 .该化合物具有非常独特和规整的二维孔道骨架结构 。 展开更多
关键词 V-P-O体系 水热合成 结构表征 磷酸钒孔道结构化合物 乙二胺 模板剂
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X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法 被引量:13
14
作者 储刚 翟秀静 +1 位作者 符岩 毕诗文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期48-51,共4页
提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度... 提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。 展开更多
关键词 X射线衍射 多谱峰匹配强度比 定量相分析 混合物样品 晶相
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单晶YSZ的Xe^+离子辐照效应研究 被引量:5
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作者 向霞 祖小涛 +5 位作者 张传飞 王治国 朱莎 曾光廷 霍永忠 王鲁闽 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期405-408,共4页
 200keVXe+离子辐照使单晶YSZ由无色透明变成紫色透明,结果表明,能量为200keV,注量为1×1017cm-2的Xe+离子辐照YSZ单晶产生的损伤高达350dpa,在损伤区产生高密度的缺陷,但仍然没有发生非晶化转变。吸收光谱测试结果表明,产生吸收...  200keVXe+离子辐照使单晶YSZ由无色透明变成紫色透明,结果表明,能量为200keV,注量为1×1017cm-2的Xe+离子辐照YSZ单晶产生的损伤高达350dpa,在损伤区产生高密度的缺陷,但仍然没有发生非晶化转变。吸收光谱测试结果表明,产生吸收带的注量阈值大约为1016cm-2。注量为1×1016cm-2和1×1017cm-2的样品,吸收带峰值分别位于522nm和497nm。光吸收带可能与Zr阳离子最近邻的氧空位捕获电子形成的F型色心和Y阳离子近邻的氧离子捕获空穴形成的V型色心有关。 展开更多
关键词 单晶YSZ Xe^+ 氙离子 重离子辐照效应 光学性能 吸收光谱 陶瓷材料 TEM 结构分析
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燃烧法合成的纳米α-Al_2O_3晶格热膨胀系数研究 被引量:6
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作者 储刚 翟秀静 +2 位作者 符岩 吕子剑 毕诗文 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期755-758,共4页
采用动态高温粉晶X射线衍射技术,对燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1100℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定.实验结果表明:在测试温度范围内,纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系.燃烧法合成的纳米α-Al2O3的晶胞参数随温度的变化... 采用动态高温粉晶X射线衍射技术,对燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1100℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定.实验结果表明:在测试温度范围内,纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系.燃烧法合成的纳米α-Al2O3的晶胞参数随温度的变化符合关系式: △α/(α0△T)=7.27×10-6/℃、△c/(c0△T)=7.50×10-6/℃和△V/(V0△T)=21.92×10-6/℃. 展开更多
关键词 Α-AL2O3 纳米粉 燃烧合成 晶格热膨胀系数 动态高温粉晶X射线衍射
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[Cu(C_(12)H_8N_2)(H_2O)(C_4H_4O_4)]·2H_2O的合成和晶体结构 被引量:16
17
作者 郑岳青 孙杰 林建利 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1131-1135,共5页
将适量邻菲啰啉、丁二酸和CuCl_2·2H_2O(摩尔比=1:1:1)溶于水和甲醇的混合溶剂[V(水):V(甲醇)=1:1]后,滴加NaOH溶液至pH=4.8.滤去沉淀物后,滤液于室温下缓慢蒸发得蓝色细长[Cu(phen)(H_2O)(C_4H_4O_4)]·2H_2O晶体.晶体属三斜... 将适量邻菲啰啉、丁二酸和CuCl_2·2H_2O(摩尔比=1:1:1)溶于水和甲醇的混合溶剂[V(水):V(甲醇)=1:1]后,滴加NaOH溶液至pH=4.8.滤去沉淀物后,滤液于室温下缓慢蒸发得蓝色细长[Cu(phen)(H_2O)(C_4H_4O_4)]·2H_2O晶体.晶体属三斜晶系,P1(No.2)空间群.晶胞参数a=0.7462(1)nm,b=0.9959(1)nm,c=1.2266(1)nm,α=75.02(1)°,β=82.38(1)°,γ=74.76(1)°,V=0.8475(2)nm^3,Z=2,D_c=1.622g/cm^3,F(000)=426,3882个独立衍射点中,2789个可观测点满足F_0~2≥2σ(F_0~2),R=0.0450,wR^2=0.0951.配合物内每个Cu与邻菲啰啉螯合配体中的2个N原子、来自不同羧酸根的2个羧基O和1个水分子O原子配位,形成扭曲的四方锥体,其中一羧基O位于锥顶[d(Ci—N)=0.2006(3)0 .2032(3)nm;赤道d(Cu—0)=0.1972(2),0.1973(2)nm;轴向d(Cu—O)=0.2210(2)nm].双齿桥联丁二酸根连接Cu原子形成平行于[100]方向的多聚超分子链_∞~1[Cu(phen)_2(H_2O)(C_4H_4O_4)_(2/2)].紧邻链分子上的邻菲啰啉配体互相穿插产生芳环堆积作用,并形成沿[100]方向无限延伸的超分子双链_∞~1[Cu(phen)_2(H_2O)·(C_4H_4O_4)_(2/2)]_2.芳环堆积间距交替为0.366nm和0.380nm.未配位的H_2O分子位于超分子双链之间. 展开更多
关键词 铜配合物 合成 晶体结构 多聚超分子配合物
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三苯基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成及晶体结构 被引量:6
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作者 刘群 李建新 +4 位作者 刘景福 孙振刚 邢燕 贾恒庆 林永华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第1期92-99,共8页
由2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸与三苯基氢氧化锡反应,合成了九个标题化合物3.用X射线衍射法测定了3b的晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群Pl,α=0.9074(2)nm,b=1.6809(3)nm,c=2.1834(4)nm,α=77.57(3)°,β=88.04... 由2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸与三苯基氢氧化锡反应,合成了九个标题化合物3.用X射线衍射法测定了3b的晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群Pl,α=0.9074(2)nm,b=1.6809(3)nm,c=2.1834(4)nm,α=77.57(3)°,β=88.04(3)°,γ=89.47(3)°,V=3.2503nm^3,Z=2;R=0.0592.由锡氧原子间距离可推测,该晶体中羧酸根作为双齿配体与锡原子形成了分子内五配位结构. 展开更多
关键词 晶体结构 分子内五配位 三烃基锡羟酸酯 合成
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Eu(α-NMA)_3(α-HNMA)Phen的晶体结构及光谱研究 被引量:5
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作者 侯彦辉 杜晨霞 +1 位作者 朱玉 周稚仙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期367-371,共5页
Eu(α NMA) 3(α HNMA)Phen (NMA =萘甲酸根 ;HNMA =萘甲酸 ;Phen =1,10 邻菲咯啉 )配合物晶体属三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数a =1.2 40 1( 3)nm ,b =1.30 5 6( 3)nm ,c =1.65 0 0 ( 3)nm ,α =73.0 1( 3)° ,β =82 .44( 3)... Eu(α NMA) 3(α HNMA)Phen (NMA =萘甲酸根 ;HNMA =萘甲酸 ;Phen =1,10 邻菲咯啉 )配合物晶体属三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数a =1.2 40 1( 3)nm ,b =1.30 5 6( 3)nm ,c =1.65 0 0 ( 3)nm ,α =73.0 1( 3)° ,β =82 .44( 3)° ,γ =62 .0 7( 3)° ,V =2 2 5 72 ( 8)nm3,Z =2 ,Dc=1.496g/cm3,F( 0 0 0 ) =10 2 6,R =0 .0 5 17.该配合物是双核分子 ,两个Eu(Ⅲ )离子通过 4个α 萘甲酸根的羧基桥联 .中心离子分别与五个羧基桥氧原子、一个螯合配位羧基的 2个氧原子和一个邻菲咯啉的 2个N原子配位 ,形成九配位的扭曲三帽三棱柱体 .双核分子中萘环与邻菲咯啉平面之间存在着π π相互作用 ,有利于该配位构型的稳定 .荧光光谱测定结果显示 。 展开更多
关键词 Eu(α-NMA)3(α-HNMA)Phen Eu(Ⅲ)配合物 晶体结构 荧光光谱 铕(Ⅲ) 稀土发光材料 萘甲酸 邻菲咯啉 萘甲酸根
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利用铝废渣制备片状堇青石的影响因素研究 被引量:7
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作者 刘艳春 曾令可 +4 位作者 祝杰 王慧 李得家 程小苏 王兆春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期663-668,共6页
以铝厂废渣、高岭土、滑石为主要原料,采用固相法合成片状堇青石。分析了原料种类、原料配方、烧结温度、保温时间和晶核剂对合成堇青石的影响,并通过XRD、SEM进行表征。结果表明,原料的纯度越高合成的堇青石纯度越高;富含镁的配方能完... 以铝厂废渣、高岭土、滑石为主要原料,采用固相法合成片状堇青石。分析了原料种类、原料配方、烧结温度、保温时间和晶核剂对合成堇青石的影响,并通过XRD、SEM进行表征。结果表明,原料的纯度越高合成的堇青石纯度越高;富含镁的配方能完全形成堇青石相;最佳烧成温度为1 380℃,保温时间为4 h,此时得到的堇青石纯度最高,且呈现片状结构,颗粒大小均匀;堇青石熟料可以起到晶核剂的作用,促进堇青石的生成。 展开更多
关键词 铝废渣 片状结构 堇青石
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