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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分 被引量：1
1
作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污水中18种毒品及其代谢物的含量
2
作者 周衍霄 刘彬 +3 位作者 娄金婷 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期125-132,共8页
自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自... 自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自动添加同位素内标溶液,曝气,静置10 min后用注射泵抽取10 mL样品,由高压输液泵输送至Waters Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱,以甲醇-水体系进行自动富集和净化,净化液由二元超高压输液泵载入色谱-质谱系统,其中的目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:可替宁的质量浓度在20.00~5000.00 ng·L^(−1)内,其余17种目标物的质量浓度在1.00~250.00 ng·L^(−1)内和峰面积与同位素内标峰面积之比呈线性关系,测定下限为0.01~0.40 ng·L^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.5%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于污水处理厂污水中毒品的持续监测(3个月),检出的毒品的测定值和JD/Y JY02.10—2021的相对误差的绝对值不大于30%,且方法不需要人工,全流程检测时间较小(60 min),大大提高了样品分析的时效性,可为公安部门进行实时毒情监测提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 毒品及其代谢物 污水 在线监测 自动化 超高效液相色谱-串联质谱法
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素 被引量：15
3
作者 张翼 徐子刚 +1 位作者 姚琪 朱岩 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期439-441,共3页
用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定了IO3-和I-.使用DIONEX IonPacAS14分离柱(4mm×250mm,9.0μm)和IonPacAG14保护柱(4mm×50mm,9.0μm),通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条... 用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定了IO3-和I-.使用DIONEX IonPacAS14分离柱(4mm×250mm,9.0μm)和IonPacAG14保护柱(4mm×50mm,9.0μm),通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试.用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3-和I-,在同样条件下测试了海水样品.实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小. 展开更多
关键词 碘 形态分析 离子色谱 电感耦合等离子体质谱法 海带
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蒸制对斑点叉尾鮰肉挥发性风味物质的影响 被引量：2
4
作者 孙翰昌 游玉明 +3 位作者 蔡明成 雷桂生 胡慧蝶 陈启亮 《重庆师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第2期128-134,共7页
【目的】考察蒸制处理对斑点叉尾鮰(Ietalurus punetaus)肉主要挥发性风味物质的变化。【方法】采用固相微萃取-气相色谱质谱(SPME-GC-MS)法分别对新鲜和蒸制的斑点叉尾鮰肉的挥发性成分进行分析。【结果】从新鲜和蒸制的斑点叉尾鮰肉... 【目的】考察蒸制处理对斑点叉尾鮰(Ietalurus punetaus)肉主要挥发性风味物质的变化。【方法】采用固相微萃取-气相色谱质谱(SPME-GC-MS)法分别对新鲜和蒸制的斑点叉尾鮰肉的挥发性成分进行分析。【结果】从新鲜和蒸制的斑点叉尾鮰肉中分别检测出34种和31种挥发性成分,其中相同成分有22种;这些挥发性成分中含量较高的是醇类、酸类和酮类,它们在新鲜斑点叉尾鮰肉中相对含量分别为21.65%,16.80%和3.24%,在蒸制斑点叉尾鮰肉中相对含量分别为19.04%,18.52%和3.03%。【结论】2-氨基丙醇、2-甲氨基乙醇、N′-异丙基脲基乙酸、正棕榈酸、D-氨基丙酸、3,3-二甲基-4-(1-氨基乙基)-2-氮杂环丁酮等物质可能与斑点叉尾鮰鱼肉的风味有关。 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 气相色谱-质谱 蒸制 风味物质
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食物中毒样品中的乌头碱的SPE-UFLC/MS/MS快速测定法
5
作者 林佶 赵世文 +1 位作者 刘阳 徐丹先 《职业与健康》 CAS 2013年第22期2975-2976,2979,共3页
目的建立SPE-UFLC/MS/MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0.1 mol/L HCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,1.8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定... 目的建立SPE-UFLC/MS/MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0.1 mol/L HCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,1.8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果食物样品及呕吐物中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法检出限为1~3μg/L,2个水平的加标回收率为79.8%~112.5%,相对标准偏差均小于9.4%。结论该方法测定各种食物样品及呕吐物中的乌头碱、次乌头碱、中乌头碱快速,准确,可靠,灵敏度高。 展开更多
关键词 食物中毒 乌头碱 快速液相色谱 质谱 质谱
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GC-MS测定牙膏中二甘醇方法的不确定度评定
6
作者 余雯静 郑晨 郑利 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第6期729-732,共4页
采用气质联用仪按照GB/T21842-2008测定了牙膏中的二甘醇含量。对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,结果表明影响最大的是回收率引起的不确定度(6.16%)。根据对于各不确定度分量的衡量,可以... 采用气质联用仪按照GB/T21842-2008测定了牙膏中的二甘醇含量。对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,结果表明影响最大的是回收率引起的不确定度(6.16%)。根据对于各不确定度分量的衡量,可以忽略贡献较小的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。评定各不确定度,得出不确定度结果为uc=13.12 mg/L,置信区间为95%时,k=2,二甘醇扩展不确定度c=(101.74±13.12)mg/L。 展开更多
关键词 不确定度 气相色谱-质谱仪 二甘醇 牙膏
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高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中恩镰孢菌素和白僵菌素 被引量：3
7
作者 邓涛 吉小凤 +5 位作者 肖英平 汪雯 吕文涛 王小骊 吴振 杨华 《宁波大学学报（理工版）》 CAS 2023年第6期50-56,共7页
建立高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中恩镰孢菌素和白僵菌素检测方法.样品用V(乙腈):V(水):V(甲酸)混合液(79:20:1)提取,QuEChERS填料包(4 g无水MgSO_(4)、0.5 g无水CH_(3)COONa和0.5 g NaCl)盐析,100 mg C18净化,经过液相色谱柱分离,... 建立高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中恩镰孢菌素和白僵菌素检测方法.样品用V(乙腈):V(水):V(甲酸)混合液(79:20:1)提取,QuEChERS填料包(4 g无水MgSO_(4)、0.5 g无水CH_(3)COONa和0.5 g NaCl)盐析,100 mg C18净化,经过液相色谱柱分离,2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,由ESI源扫描,多反应监测模式,基质外标法定量分析.该方法中,恩镰孢菌素A(ENA)、恩镰孢菌素B(ENB)和白僵菌素(BEA)在0.1~200μg·L^(-1)以及恩镰孢菌素A1(ENA1)和恩镰孢菌素B1(ENB1)在1~200μg·L^(-1)范围内线性关系良好,且线性相关系数(R^(2))均大于0.9989,相对标准偏差范围为1.7%~11.7%.3个不同加标浓度的添加回收率为88.0%~114.1%,样品检测限为1.5μg·kg^(-1),样品定量限为5μg·kg^(-1).本文建立的方法简单、高效、准确,满足果汁中恩镰孢菌素和白僵菌素污染筛查需求. 展开更多
关键词 果汁 恩镰孢菌素 白僵菌素 食品安全
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超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量：13
8
作者 英琪 黄亚楠 +2 位作者 赵真真 何石 高晓庆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1159-1164,共6页
鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二... 鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs类增塑剂含量的方法。将塑料包装样品剪成小块,称取0.5 g于玻璃萃取瓶中,加入20 mL二氯甲烷,于25℃超声30 min,上清液经0.45μm有机滤膜过滤,再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯(内标)溶液,使其质量浓度为5.0 mg·L^(-1)。6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离,用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测,内标法定量。结果显示:6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10~5.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和1.0~50 mg·L^(-1)(DINP和DIDP),检出限(3S/N)为0.03~0.63 mg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,6种PAEs的回收率为92.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~3.2%;方法用于10个塑料快递包装样品分析,除两种样品检出DBP和DEHP外,其他样品中均未检出目标物;对比了超声提取法、索氏提取法(GB/T 22048-2015)和微波消解法(SN/T 2249-2009)对质控样和实际样品测定结果的影响,质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内,实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP,其余样品中均为未检出目标物,并且这3种前处理方式所得结果接近。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱法 超声提取 塑料快递包装
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黄酮类化合物与β-乳球蛋白相互作用的电喷雾质谱研究
9
作者 徐康宁 田淑珍 +3 位作者 白斌 贾婧 甘泉涌 陈强 《化学与生物工程》 CAS 2018年第10期64-68,共5页
采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间高分辨质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)首次研究了黄酮类化合物与β-乳球蛋白的相互作用,通过直接计算法测定了β-乳球蛋白与3种黄酮小分子(桑色素、槲皮素、杨梅苷)在不同体积比时相互作用的结合常数... 采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间高分辨质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)首次研究了黄酮类化合物与β-乳球蛋白的相互作用,通过直接计算法测定了β-乳球蛋白与3种黄酮小分子(桑色素、槲皮素、杨梅苷)在不同体积比时相互作用的结合常数。结果表明,不同体积比下,桑色素、槲皮素、杨梅苷均能与β-乳球蛋白形成稳定的复合物;单个β-乳球蛋白结合的黄酮小分子数目随着体积比的减小(黄酮小分子比例的增大)而增加,结合常数数量级为103~105,结合能力较强;3种黄酮小分子与β-乳球蛋白的结合能力大小依次为:桑色素>槲皮素>杨梅苷。 展开更多
关键词 Β-乳球蛋白 电喷雾质谱 黄酮类化合物
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2种测定化学需氧量方法的比较分析 被引量：1
10
作者 陈富山 《质量安全与检验检测》 2020年第6期87-90,共4页
国内外相关机构对各种水质中化学需氧量(COD)的测定都有各自的检测标准。GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中规定需氧量是一项常规检测指标,用来表征饮用水和较洁净水受有机物污染的程度。国家标准方法对耗氧量的测定与GB 11892—1... 国内外相关机构对各种水质中化学需氧量(COD)的测定都有各自的检测标准。GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中规定需氧量是一项常规检测指标,用来表征饮用水和较洁净水受有机物污染的程度。国家标准方法对耗氧量的测定与GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》检测原理及过程相同,但检测指标不同。本文研究了酸性高锰酸钾滴定法,结果显示,电位滴定技术的判定标准比较客观,具有加液体积、滴定速度可控制等优点,有利于实现仪器自动化操作,目前已纳入相关国家标准检测方法。 展开更多
关键词 化学需氧量 国家标准方法 电位滴定 比较分析
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