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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分 被引量:1
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污水中18种毒品及其代谢物的含量
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作者 周衍霄 刘彬 +3 位作者 娄金婷 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期125-132,共8页
自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自... 自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自动添加同位素内标溶液,曝气,静置10 min后用注射泵抽取10 mL样品,由高压输液泵输送至Waters Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱,以甲醇-水体系进行自动富集和净化,净化液由二元超高压输液泵载入色谱-质谱系统,其中的目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:可替宁的质量浓度在20.00~5000.00 ng·L^(−1)内,其余17种目标物的质量浓度在1.00~250.00 ng·L^(−1)内和峰面积与同位素内标峰面积之比呈线性关系,测定下限为0.01~0.40 ng·L^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.5%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于污水处理厂污水中毒品的持续监测(3个月),检出的毒品的测定值和JD/Y JY02.10—2021的相对误差的绝对值不大于30%,且方法不需要人工,全流程检测时间较小(60 min),大大提高了样品分析的时效性,可为公安部门进行实时毒情监测提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 毒品及其代谢物 污水 在线监测 自动化 超高效液相色谱-串联质谱法
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面向有色冶金重金属的XRF-RBF分析检测方法研究
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作者 何志欣 《山西冶金》 2025年第6期50-52,共3页
为提高冶金废料中重金属元素的检测精度和效率,通过X射线荧光光谱法分析样品中的元素谱线,利用径向基函数神经网络对光谱数据进行建模,提出了一种新的有色冶金重金属检测方法。实验结果表明,该方法在检测Cd、Cu、Zn、Cr四种典型重金属... 为提高冶金废料中重金属元素的检测精度和效率,通过X射线荧光光谱法分析样品中的元素谱线,利用径向基函数神经网络对光谱数据进行建模,提出了一种新的有色冶金重金属检测方法。实验结果表明,该方法在检测Cd、Cu、Zn、Cr四种典型重金属元素时表现优异,所有元素的决定系数均超过0.984,相对标准偏差保持在5%以内。同时,所有元素的平均回收率均在95%~105%内。由此可知,该方法不仅能够有效解决传统技术精度与效率难以兼顾的矛盾,其优异的稳定性和可靠性也能为有色冶金行业重金属污染的实时监测与精准管控提供全新的技术解决方案。 展开更多
关键词 冶金工业 重金属 X射线荧光光谱 径向基函数神经网络 检测
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中红外光谱和多元素组合数据结合多元统计学方法鉴别山东产区干海参的产地研究
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作者 宗万里 朱子龙 +4 位作者 张梅超 慕金雨 冯立霞 郭新璞 徐毅 《黄河科技学院学报》 2025年第11期51-64,共14页
建立了对中国山东省不同产地的刺参干制品进行产地溯源的方法。在研究过程中,使用中红外光谱仪采集刺参干制品的中红外光谱数据,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定刺参体内的多种元素含量... 建立了对中国山东省不同产地的刺参干制品进行产地溯源的方法。在研究过程中,使用中红外光谱仪采集刺参干制品的中红外光谱数据,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定刺参体内的多种元素含量。通过将中红外光谱数据与多元素数据相组合,并结合化学计量学方法,建立了刺参干制品的产地溯源模型。基于刺参体壁组合数据的Fisher判别分析模型的原始正确判别率为97.0%,交叉验证率为79.0%;基于刺参纵肌组合数据的Fisher判别分析模型的原始正确判别率为99.0%,交叉验证率为79.0%。基于刺参体壁组合数据的偏最小二乘判别模型的累积交叉验证参数Q2(cum)为0.518,基于刺参纵肌组合数据的偏最小二乘判别模型的Q2(cum)为0.516。基于刺参体壁组合数据的正交偏最小二乘判别模型的Q2(cum)为0.533,基于刺参纵肌组合数据的正交偏最小二乘判别模型的Q2(cum)为0.571。研究表明,将组合数据与化学计量学方法相结合可用于刺参干制品的产地溯源,为刺参干制品的产地溯源提供了可供参考的方法。 展开更多
关键词 中红外光谱法 主成分分析 偏最小二乘判别分析 正交偏最小二乘判别分析 产地溯源
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高固含量NTO的连续流合成及性能表征
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作者 杨炜 赵登鹏 +6 位作者 卢欢唱 张祯琦 黄靖伦 马卿 田均均 荆苏明 范桂娟 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期242-248,共7页
为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,... 为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,结合微通道反应技术与管式反应技术实现了NTO连续流合成,并优化了连续流合成工艺条件及装置。在硝化反应温度为45℃、反应停留时间为9 min,物料摩尔比n(TO):n(HNO_(3))=1:6的条件下,以81.4%的收率合成了NTO,纯度99.53%。利用核磁(NMR)、元素分析(EA)、红外(FTIR)等结构分析方法确认了合成产物结构,采用粉末X射线衍射(XRD)、热质联用(TG-DSC)、BAM感度仪、偏光显微镜对连续流合成产物和釜式合成产物进行了性能表征与对比。结果表明,在10℃·min^(-1)的升温速率下,其热分解峰温为276.23℃,热分解过程质量损失为85.12%,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。与釜式合成NTO相比,连续流合成NTO的热分解峰温提高2.95℃,热分解过程质量损失增加4.44%,撞击与摩擦感度相当,晶体形貌规整、粒度分布更均一。连续流合成时间较釜式工艺缩短90%,收率较釜式工艺提高3.4%,制备效率与安全性有所提高。 展开更多
关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 连续流合成 高固含量 防堵塞 性能分析
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不同氨基修饰条件对NH_2-MIL-53(Al)CO_2吸附性能的影响 被引量:4
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作者 杨祝红 吴培培 +4 位作者 张所瀛 刘红 刘朋飞 阳庆元 陆小华 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1928-1934,共7页
采用水热合成法,通过改变配体中2-氨基对苯二甲酸的含量制备了不同氨基含量的NH2-MIL-53(Al),考察了氨基含量,氨基功能化方法和氨基种类对NH2-MIL-53(Al)的CO2吸附性能的影响。傅里叶变换红外光谱表征(IR)发现在3500~3900 cm-... 采用水热合成法,通过改变配体中2-氨基对苯二甲酸的含量制备了不同氨基含量的NH2-MIL-53(Al),考察了氨基含量,氨基功能化方法和氨基种类对NH2-MIL-53(Al)的CO2吸附性能的影响。傅里叶变换红外光谱表征(IR)发现在3500~3900 cm-1处存在-NH2基的伸缩振动带,氨基修饰成功。低压下,NH2-MIL-53(Al)的CO2吸附容量随氨基含量的增加而增大,且当氨基含量100%时,其CO2吸附性能优于直接合成的NH2-MIL-53(Al)。合成前修饰比合成后修饰,更有利于提高 CO2吸附容量。采用乙醇胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N′-二亚乙基三胺进行后氨基功能化都不能提高MIL-53的CO2吸附能力。 展开更多
关键词 金属有机骨架材料 NH2-MIL-53(Al) 合成 CO2 捕集 吸附 功能化 氨基含量 氨基种类
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溢流式驻极体水氡浓度测量方法与装置 被引量:2
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作者 张辉 邓君 +1 位作者 徐乐昌 李先杰 《同位素》 CAS 2016年第4期241-247,共7页
针对目前国内水氡浓度“原样”测量面临的困难,本研究提出一种溢流式驻极体水氡浓度测量方法与装置,采用 E-perm驻极体与离子腔组合形成电离腔作为氡探测器,将稳定含氡水流以固定流量 缓慢流经4L扩散腔,底部采用固定流量氮气流强化曝气... 针对目前国内水氡浓度“原样”测量面临的困难,本研究提出一种溢流式驻极体水氡浓度测量方法与装置,采用 E-perm驻极体与离子腔组合形成电离腔作为氡探测器,将稳定含氡水流以固定流量 缓慢流经4L扩散腔,底部采用固定流量氮气流强化曝气,水中氡在氮气扰动下进入缓冲罐混合,将 驻极体悬挂于4L玻璃罐中部,采用驻极体测量罐子中气体氡浓度方式测量连续水流平均氡浓度,同时采用了RAD7-H20套件对水中浓度对比测量. 结果显示,水氡浓度 4-97Bq/L范围内三种方法 -致性良好. 展开更多
关键词 驻极体 水氡 辐射防护
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紫外分光光度法测定液态奶中三聚氰胺的含量 被引量:1
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作者 潘乐 刘鑫 徐强 《黄山学院学报》 2013年第3期14-16,共3页
用紫外分光光度法测定液态奶中的三聚氰胺含量。以三氯乙酸溶液为溶剂配制不同浓度的三聚氰胺溶液,用T6新世纪紫外分光光度计在242nm的检测波长下测定。实验结果表明,三聚氰胺在0.6-9.6μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9992... 用紫外分光光度法测定液态奶中的三聚氰胺含量。以三氯乙酸溶液为溶剂配制不同浓度的三聚氰胺溶液,用T6新世纪紫外分光光度计在242nm的检测波长下测定。实验结果表明,三聚氰胺在0.6-9.6μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9992;表观摩尔吸光系数为6.04×103L/(molcm);平均回收率为98.53%-106.56%;相对偏差小于2.7%。此方法快速、简便,可用于液态奶中三聚氰胺含量的测定。 展开更多
关键词 三聚氰胺 紫外分光光度法 液态奶
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ICP-OES连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量
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作者 管红金 《云南化工》 CAS 2024年第8期128-130,共3页
通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量,对分析方法的精密度、准确度以及加标回收进行了试验。试验结果表明,此方法检出限低、化学干扰少、分析结果精准,能实现快速、低成本的对原矿中锌、铜、... 通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量,对分析方法的精密度、准确度以及加标回收进行了试验。试验结果表明,此方法检出限低、化学干扰少、分析结果精准,能实现快速、低成本的对原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量分析,对采、选、冶提供有力的数据支持,对矿石的充分利用具有重大意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 金属元素 原矿 连续测定
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NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量 被引量:15
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作者 方卢秋 杨季冬 +3 位作者 李晓燕 江虹 吴兴发 胡武洪 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第3期288-291,共4页
报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学... 报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9~ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 . 展开更多
关键词 化学发光 尿素 N-溴代丁二酰亚胺 荧光素 十六烷基三甲基氯化铵
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素 被引量:15
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作者 张翼 徐子刚 +1 位作者 姚琪 朱岩 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期439-441,共3页
用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定了IO3-和I-.使用DIONEX IonPacAS14分离柱(4mm×250mm,9.0μm)和IonPacAG14保护柱(4mm×50mm,9.0μm),通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条... 用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定了IO3-和I-.使用DIONEX IonPacAS14分离柱(4mm×250mm,9.0μm)和IonPacAG14保护柱(4mm×50mm,9.0μm),通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试.用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3-和I-,在同样条件下测试了海水样品.实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小. 展开更多
关键词 形态分析 离子色谱 电感耦合等离子体质谱法 海带
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混合表面活性剂的表面活性及加溶能力 被引量:12
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作者 李学刚 吴光权 +1 位作者 张明晓 刘发敏 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第8期758-761,共4页
The surface activity of the mixture, formed by sodium dodecylpoly oxyethylene sulfate (C12E7S) and dodecyltrihydroxyethylammonium chloride (C12NE), is much higher than that of the single one. The interaction between C... The surface activity of the mixture, formed by sodium dodecylpoly oxyethylene sulfate (C12E7S) and dodecyltrihydroxyethylammonium chloride (C12NE), is much higher than that of the single one. The interaction between C12E7S and C12NE is very strong. The aquepus solution of C12E7S-C12NE is homogeneous. The solubilization of 1-pentanol by the aquous solutipn of C12E7S-C12NE is decrease when the mixed ratio approach 1∶1 and the solubilized curve is "V" type, in which the lowest solubilization is only about one third of the single one’s. The solubilization curve of n-hexane shows the maximum when the mixed ratio approach 1∶1. 展开更多
关键词 表面活性剂 加溶 戊醇 己烷 胶团性质
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电气石晶体的光学吸收谱 被引量:12
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作者 范建良 冯锡淇 +1 位作者 郭守国 刘学良 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期523-530,共8页
以新疆阿尔泰矿区的粉红色、绿色和褐绿色电气石晶体为研究对象,通过X射线荧光光谱仪、分光光度计分析了电气石的晶体结构,并对电气石晶体退火处理前后200~3300nm吸收光谱进行测定。结果表明:粉红色电气石的呈色与Mn3+的d电子跃迁有关... 以新疆阿尔泰矿区的粉红色、绿色和褐绿色电气石晶体为研究对象,通过X射线荧光光谱仪、分光光度计分析了电气石的晶体结构,并对电气石晶体退火处理前后200~3300nm吸收光谱进行测定。结果表明:粉红色电气石的呈色与Mn3+的d电子跃迁有关,产生的吸收带有390,450nm和517nm;电气石的绿色调主要与交换耦合Fe3+-Fe3+离子对间的电荷转移形成的420nm吸收带和Fe2+-Fe3+离子对间的电荷转移形成的718nm吸收带有关;电气石晶体中,羟基伸缩振动(O-Hstr)引起的强吸收带在3800~3400cm-1,羟基与金属离子配位构成M-OH的伸缩和弯曲联合振动,在4800~4000cm-1产生5~6个吸收带,而羟基伸缩振动的第1倍频引起的吸收带则出现在7300~6700cm-1;在高温下,-(OH)(3)基团上的H+发生脱离,并与W晶格位置上的O2-发生键合形成-OH(1)基团。电气石晶体的结构式可简化表示为XY3Z6(Si6O18)(BO3)3(OH)3·(O2-,OH,F)。 展开更多
关键词 电气石 吸收光谱 退火 呈色机理 晶体结构
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不同产地虎杖根FTIR主成分分析研究 被引量:14
14
作者 左康 李丹婷 +1 位作者 郭水良 陈建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1989-1992,共4页
借助于傅里叶变换红外光谱分析仪,采用主成分分析法对来自7个产地的虎杖根在植化组成上的相似性进行了聚类分析。结果表明:虎杖样品在4000~1700cm-1区域有相似的红外光谱特征,而在1700~900cm-1区域不同产地的样品又存在一定的差异。... 借助于傅里叶变换红外光谱分析仪,采用主成分分析法对来自7个产地的虎杖根在植化组成上的相似性进行了聚类分析。结果表明:虎杖样品在4000~1700cm-1区域有相似的红外光谱特征,而在1700~900cm-1区域不同产地的样品又存在一定的差异。据此将虎杖的产地分为6个区,分区与各产地的地理位置和气候条件有一定的相关性,同一区内虎杖的化学组分相似。红外光谱法可以快速、简便、直观地对中药材进行聚类分析和质量鉴别。 展开更多
关键词 不同产地 红外光谱 虎杖根 主成分分析
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究 被引量:9
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作者 周世萍 段昌群 +1 位作者 刘宏程 胡秋芬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1667-1670,共4页
研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1... 研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 光度法 固相萃取
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气相色谱/电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究 被引量:6
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作者 谷勋刚 姚成程 +3 位作者 张正竹 宁井铭 方从兵 宛晓春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期289-292,共4页
该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N-甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标物进行衍生,并优化了反应温度和时问。结果表明在60℃下反应50min时,衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素,可用GC/ECD法进行测... 该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N-甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标物进行衍生,并优化了反应温度和时问。结果表明在60℃下反应50min时,衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素,可用GC/ECD法进行测定。以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究,方法在0.05~200mg·L。范围内显示了良好线性(r^2=0.9996)。6种糖苷(包括单糖苷和二糖苷)经衍生后用GC/ECD法测定能够准确鉴定目标物,方法具有较好的重复性,在72h内相应峰面积的相对标准偏差低于3%。与GC/FID及GC—MS法的分析结果相比,GC/ECD法的检出限(LOD)显著降低。该方法对分析特定样品中的痕量糖苷具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 键合态糖苷 GC/ECD N-甲基-双(三氟乙酰胺) 衍生化 测定
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便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的实用性研究 被引量:9
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作者 董天宇 王海江 +2 位作者 John AYunger 李亚莉 任少亭 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期853-857,共5页
采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射... 采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%~7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱仪 异位 土壤重金属 快速检测 线性回归
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碱性介质中茜素黄R与牛血清白蛋白作用的荧光法研究 被引量:7
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作者 张欢 王兴明 +2 位作者 王清成 石荣铭 丁立生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1508-1512,共5页
在碱性条件下,采用荧光光谱法研究了茜素黄R(alizarin yellow R,AYR)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特征。研究表明,pH 11.00,激发波长为393 nm时,BSA的发射峰位于641 nm,且AYR对BSA有较强的荧光猝灭作用,AYR在BSA分子上荧光敏感部... 在碱性条件下,采用荧光光谱法研究了茜素黄R(alizarin yellow R,AYR)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特征。研究表明,pH 11.00,激发波长为393 nm时,BSA的发射峰位于641 nm,且AYR对BSA有较强的荧光猝灭作用,AYR在BSA分子上荧光敏感部位有五个结合位点;由温度对AYR-BSA体系荧光猝灭速率的影响和动态猝灭常数KSV以及静态猝灭结合常数KLB的计算得出,AYR对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成BSA-AYR复合物的静态猝灭,荧光猝灭常数为1.6×104L.mol-1;由反应前后热力学函数ΔHθ<0,ΔSθ<0以及AYR对BSA-CBBG(CBBG-考马斯亮蓝G)体系具有荧光猝灭作用推出,茜素黄R与牛血清白蛋白之间的作用力主要是氢键和范德华力。 展开更多
关键词 茜素黄R 牛血清白蛋白 荧光光谱
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La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3多孔阴极材料制备及性能研究 被引量:3
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作者 李国军 任瑞铭 +2 位作者 刘小光 仝建峰 陈大明 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期209-212,共4页
采用凝胶注模工艺,以碳为造孔剂制备了开口气孔率为20%~30%的La0.8Sr0.2MnO3多孔阴极材料。结果表明;随着烧结温度的升高,开口气孔率降低,断裂强度升高。为了保证一定的强度和符合要求的气孔率,合适的烧结条件为1 100℃下保温4 h。在... 采用凝胶注模工艺,以碳为造孔剂制备了开口气孔率为20%~30%的La0.8Sr0.2MnO3多孔阴极材料。结果表明;随着烧结温度的升高,开口气孔率降低,断裂强度升高。为了保证一定的强度和符合要求的气孔率,合适的烧结条件为1 100℃下保温4 h。在1 100℃烧结的样品开口气孔位于三角晶界,中位孔径约为460 nm;而在1 200℃烧结样品内部存在很多闭孔气孔。多孔材料的电导率随着温度的升高而升高,由ln(σT)-1/T曲线,可得电导活化能Ea为10.18 kJ/mol。 展开更多
关键词 凝胶注模 多孔材料 锰酸镧锶 显微结构 电性能
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山茱萸中马钱苷的近红外光谱法测定 被引量:4
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作者 龚海燕 李珊 +2 位作者 谢彩侠 雷敬卫 白雁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期374-376,共3页
应用近红外漫反射光谱法(NIRDRS)快速测定山茱萸中的马钱苷。扫描各样品的近红外光谱,运用偏最小二乘法建立含量与近红外光谱之间的模型,测定未知样品含量。所建立的马钱苷定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.958 95,校正均方根偏差... 应用近红外漫反射光谱法(NIRDRS)快速测定山茱萸中的马钱苷。扫描各样品的近红外光谱,运用偏最小二乘法建立含量与近红外光谱之间的模型,测定未知样品含量。所建立的马钱苷定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.958 95,校正均方根偏差(RMSEC)、交互验证均方根偏差(RMSECV)和预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.034 4、0.062 5和0.094 8。 展开更多
关键词 近红外光谱法 偏最小二乘法 山茱萸 马钱苷 测定
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