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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量 被引量：8
1
作者 肖志斌 柳小明 +1 位作者 李正辉 张红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期229-233,共5页
外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti... 外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti进行LA-ICP-MS微区原位测定。结果显示,选择Si或Zr作内标,采用BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作外标时,Ti含量测定值与参考值之间差异均较大,因此它们不适合作外标物质。采用BHVO-2G作外标和Si作内标,NIST 610作外标和Zr作内标,Ti含量测定值与参考值之间的差异均小于4%,因此BHVO-2G和NIST 610可有条件地作为外标物质。选择Si还是Zr作内标,GSE-1G作外标时,Ti含量的测定值与参考值之间的差异均小于3%,说明GSE-1G是较为合适的外标物质。选用GSE-1G作为外标,Si作内标,对5个标准锆石中的Ti含量进行了测定,结果显示,Ti元素在锆石91500中分布不均匀,而在锆石GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK中分布均匀。在Ti元素分布均匀的GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK等4个锆石中,由于Ti的含量均小于5μg/g,不适合作为锆石中Ti元素测定用的外标物质,但可作为测定时的质量监控样品。 展开更多
关键词 锆石Ti温度计 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 NIST610 GSE-1G 外标物质
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大气压电离质谱及其用于超高纯气体分析研究进展 被引量：7
2
作者 张体强 胡树国 韩桥 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期775-781,共7页
超高纯气体在工业生产中有非常重要的地位,如半导体工业中电子气的质量直接影响半导体器件的性能,百万分之几的微量杂质气体便可导致集成电路中元件存储信息量的减少。越来越高的气体纯度要求对分析方法及仪器的灵敏度提出了很大的挑战... 超高纯气体在工业生产中有非常重要的地位,如半导体工业中电子气的质量直接影响半导体器件的性能,百万分之几的微量杂质气体便可导致集成电路中元件存储信息量的减少。越来越高的气体纯度要求对分析方法及仪器的灵敏度提出了很大的挑战。大气压电离质谱（APIMS）由于可以在大气压条件下对杂质进行电离,并伴随高效的电离方式,因此具有极高的灵敏度,成为超高纯气体杂质分析中极为有效的技术手段,特别适合检测10^-9mol/mol甚至10^-12mol/mol浓度量级的气体杂质。APIMS采用电晕放电及63Ni两种电离源,通常以电晕放电电离源为主,质量分析器常采用四极杆,同时为适应超高纯气体分析,配备了气体进样系统及可将标准气体稀释产生校正气体的稀释系统。APIMS对杂质检测的灵敏度与杂质的电离方式密切相关,电荷传递是杂质电离最主要的一种方式,适用于电离能相差较大的底气与杂质,常见的N2、Ar由于电离能较高,其中的大部分杂质均可依靠该方式测定;质子转移反应的应用通常与H2有关,常用于H2中杂质的测定,也可以通过添加H2的方法促进对Ar中N2杂质的检测;运用形成团簇离子的反应尽管较少,但亦有报道,通过监测团簇离子O2^＋·H2O,可提高O2中杂质H2O的检测灵敏度。APIMS依据不同的电离反应,可以设计不同杂质的测定方式,实现对痕量、超痕量杂质的检测,检测灵敏度通常比电子轰击电离质谱（EI-MS）高104-106倍,因此目前依然是超高纯气体分析中不可替代的仪器方法,但在某些方面如对腐蚀性电子特气的分析,方法灵敏度有待提高。 展开更多
关键词 大气压电离质谱 电荷传递 质子转移反应 超高纯气体分析 研究进展
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 被引量：15
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作者 李忠煜 李艳广 +2 位作者 黎卫亮 汪双双 赵江华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期239-249,共11页
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等... 近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 展开更多
关键词 复垦土地 酚类化合物 衍生化 气相色谱-质谱法 加速溶剂萃取 五氟苄基溴
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江西丰城天然微纳米硅碳矿床Re-Os同位素定年研究
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作者 万新 王先广 +5 位作者 胡正华 肖玉如 胡秋萍 施鹏超 张永文 冯增会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1078-1089,共12页
江西省丰城石炉坑天然微纳米硅碳矿床为全球首例由植硅石成矿的沉积矿床,矿床的开发对信息技术、新能源、新材料、高端制造等战略性新兴产业具有关键作用,硅碳矿在分布范围、成因类型、资源类型等方面与石英、石墨不同,作为新矿种开展... 江西省丰城石炉坑天然微纳米硅碳矿床为全球首例由植硅石成矿的沉积矿床,矿床的开发对信息技术、新能源、新材料、高端制造等战略性新兴产业具有关键作用,硅碳矿在分布范围、成因类型、资源类型等方面与石英、石墨不同,作为新矿种开展研究特别是年代学研究具有重要意义。在富有机质沉积岩定年研究中,Re-Os同位素定年作为一种强有力的测试手段,其应用多集中在海相沉积岩,而湖相沉积岩受物源、地质作用、陆源碎屑物质等多种因素影响则少见成功报道。为精确厘定石炉坑硅碳矿床的成矿时代,本文尝试利用Re-Os同位素测试对矿区石炉坑组下段7件植硅石岩进行定年研究,获得植硅石岩的Re-Os同位素年龄为43.1±3.7Ma(n=7,MSWD=6.2),直接指示了石炉坑植硅石岩成岩成矿时代为古近纪始新世。研究表明,植硅石岩中Re/Os高分异(均值525.1)与其沉积环境、生物沉积作用有关。187Os/188Os较高的初始值(1.713±0.0036)则受沉积环境、区域岩石及构造运动共同影响。本研究成果体现了Re-Os同位素体系对湖相沉积岩测年研究的适用性。 展开更多
关键词 石炉坑矿区 RE-OS同位素 成矿时代 微纳米硅碳矿 植硅石
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