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高频燃烧-红外吸收光谱法测定镍基铸造高温合金中碳和超低硫的含量
1
作者 年季强 陈颖杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第3期305-313,共9页
提出了高频燃烧-红外吸收光谱法测定镍基铸造高温合金中碳和超低硫元素含量的方法,并优化了制样方式等一系列条件。结果表明,粒状样品与屑状样品中碳、硫元素的测定结果存在明显偏差,粒状样品的测试结果低于屑状样品的,但屑状样品多次... 提出了高频燃烧-红外吸收光谱法测定镍基铸造高温合金中碳和超低硫元素含量的方法,并优化了制样方式等一系列条件。结果表明,粒状样品与屑状样品中碳、硫元素的测定结果存在明显偏差,粒状样品的测试结果低于屑状样品的,但屑状样品多次测定结果的极差略小;对于单晶高温合金,采用粒状样品进行测试,结果更具可靠性。采用空气冷切割或水冷切割方式,结合相同打磨工艺去除样品表面氧化层,对碳、硫元素的测试结果无明显影响。超低碳硫单晶高温合金条状样品表面经不同打磨方式制样后,金刚石锉刀打磨样品的碳元素测定结果比合金钢锉刀和氧化铝砂纸打磨样品的高,而对硫元素测定结果影响较小。经1050℃灼烧1 h的陶瓷坩埚,其碳、硫元素空白值更低且更稳定;选择2.20 kW分析功率进行燃烧熔融时,检测结果稳定性更佳;钨锡助熔剂的空白值最低。采用与待测样品同类型的铁、镍基标准样品,且选用与待测元素含量相近的标准样品进行仪器校准,可使测定误差最小、结果最准确。采用GB/T 20123—2006、HB 5220—2008及ASTM E1019-18标准方法进行测试,结果极差均小于GB/T 20123—2006规定的再现性限,无显著差异。本方法用于测定镍基铸造高温合金中碳元素及超低硫元素含量,测定结果与其他公司按照ASTM E1019-18标准方法测定的结果基本一致,其中超低硫元素6次平行测定结果的相对标准偏差小于25%,碳元素6次平行测定结果的相对标准偏差小于3.0%。 展开更多
关键词 高频燃烧 红外吸收光谱法 镍基铸造高温合金 碳 硫
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光电子电离飞行时间质谱检测氢中永久性气体
2
作者 陈浩 刘世民 白雪莹 《辽宁化工》 2026年第1期10-14,共5页
氢气品质对氢能的发展至关重要,需要多种检测方法才能检测出氢气中的永久性气体,这使得检测过程复杂化。本文基于光电子电离飞行时间质谱仪开发了一种检测氢气中氮气、氩气、甲烷和二氧化碳质量浓度的新方法。采用光电子电离,优化获得... 氢气品质对氢能的发展至关重要,需要多种检测方法才能检测出氢气中的永久性气体,这使得检测过程复杂化。本文基于光电子电离飞行时间质谱仪开发了一种检测氢气中氮气、氩气、甲烷和二氧化碳质量浓度的新方法。采用光电子电离,优化获得光电子能量为30 V时,获得最佳信号强度;该方法对19.8~98.8 g·m^(-3)氮气、0.7~10.5 g·m^(-3)甲烷、5.9~29.5 g·m^(-3)二氧化碳和35.7~178.3 g·m^(-3)氩气质量浓度具有良好的线性,线性相关系数均大于0.99,相对标准偏差小于5%,检出限分别为0.06、0.10、0.20、0.70 g·m^(-3)。将该方法用于高纯氢气中永久性气体检测,结果表明该方法可以满足不同场景下氢气中永久性气体杂质检测需求,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 氢 永久性气体 飞行时间质谱
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惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮 被引量：1
3
作者 王宽 汪大智 +1 位作者 王芳 王晓艳 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期591-597,共7页
铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、... 铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、铝钽、铝钨二元铝合金中氧氮含量的新方法。称取0.05~0.15 g铝合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5~5.5 kW,以标准样品建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮。氧和氮的方法测定下限分别为0.0009%和0.0003%。采用实验方法对4个二元铝合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~3.7%和2.3%~7.6%。进行加标回收实验结果表明,方法准确性好。方法的建立,有利于钛合金生产企业从原材料入手实现钛合金的品质控制。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外热导法 二元铝合金 氧 氮
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不同加热方式测定铝及铝合金中氢的差异性初步探讨 被引量：1
4
作者 张庸 姚佳人 +3 位作者 鲍智超 刘攀 王化明 于英杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期325-330,共6页
脉冲惰气熔融法(以下简称脉冲法)测定铝及铝合金存在“二次氢”现象,即再次加热测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰,俄罗斯学者则倾向于认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次... 脉冲惰气熔融法(以下简称脉冲法)测定铝及铝合金存在“二次氢”现象,即再次加热测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰,俄罗斯学者则倾向于认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”。针对上述不同观点,采用脉冲法及热脱附法进行铝及铝合金中氢测试的初步对比,结果如下:热脱附法测试脉冲法分析后的样品,仍旧有明显的氢释放,即“二次氢”现象,测试脉冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030[认定值为(0.19±0.04)μg·g^(−1)]、GBW(E)020030a[认定值(0.24±0.06)μg·g^(−1)]、GBW(E)020031a[认定值(0.25±0.05)μg·g^(−1)],结果分别为0.38,0.58,0.71μg·g^(−1),前二者的释放峰值分别位于约450,380℃处;采用脉冲法、热脱附法同时测定不同批次的AlSi样品中氢的含量,脉冲法所得结果分别为0.13,0.16,0.16μg·g^(−1),热脱附法所得结果分别为0.70,0.53,0.48μg·g^(−1),前二者的释放峰值主要位于350,580℃处。上述结果表明,热脱附法测试结果普遍比脉冲法偏高。考虑到前者采用石英管加热,未涉及石墨坩埚,且慢速升温,分析时间以小时计,初步认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”的观点更有说服力。但鉴于国内普遍采用脉冲法测定铝合金中氢含量,仍需更详细比对验证,以期得到更有说服力的结论。 展开更多
关键词 脉冲惰气熔融法 热脱附法 铝及铝合金 二次氢
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基体匹配-高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫 被引量：1
5
作者 蔡伟亭 宋君鹏 +3 位作者 张明慧 王安丽 荣文娜 李贝 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期494-501,共8页
粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,... 粉煤灰中的硫含量过高,会导致后续用作混凝土掺入料时,引起混凝土体积变化从而造成膨胀开裂等问题,准确测定粉煤灰中硫的含量,对实现粉煤灰的合理应用具有重要意义。目前采用硫酸钡质量法测定粉煤灰中硫含量,分析流程较长,且操作繁琐,对人员及操作要求严格,检测效率较低。本文利用扫描电镜-能谱技术(SEM-EDS)分析发现粉煤灰中的硫元素主要与钙结合,为有效地避免基体效应的影响,提出在粉煤灰样品基体中加入硫酸钙制备人工合成校准样品,采用高频燃烧红外吸收法测定粉煤灰中的硫含量。为探究最佳实验方案,设计了以助熔剂(纯铁、钨、锡)加入量,助熔剂和试样的加入顺序为考察因素的四因素三水平的正交试验;并考察分析时间、称样量等参数对硫含量测定的影响。结果表明,校准曲线方程为y=2194.4x+8.21,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.00036%(质量分数),定量限为0.0012%(质量分数)。按照实验方法测定实际粉煤灰样品中的硫含量,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.1%,测定值与硫酸钡质量法结果基本吻合。与硫酸钡质量法相比,该方法操作简便,可快速准确测定粉煤灰中的硫含量。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 粉煤灰 硫 助熔剂 称样量
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高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法研究
6
作者 李博文 刘高辉 +1 位作者 袁建 孙进 《世界核地质科学》 2025年第1期187-195,共9页
建立高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法,重点探讨测试温度、样品称样量、助熔剂的选择和助熔剂覆盖方式对测量结果的影响,确定实验的最佳条件;并对该方法的准确度、精密度、检出限和定量限等指标进行分析。结果表明:最佳的测... 建立高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法,重点探讨测试温度、样品称样量、助熔剂的选择和助熔剂覆盖方式对测量结果的影响,确定实验的最佳条件;并对该方法的准确度、精密度、检出限和定量限等指标进行分析。结果表明:最佳的测试温度为1400℃,既保证总碳得到释放同时延长仪器使用寿命;最佳称样量介于20~30 mg之间;锡粒的助熔效果最好,碳化硼中碳释放效率最高;对助熔剂的覆盖方式进行探究,0.4 g锡粒+碳化硼+0.6 g锡粒的覆盖方式为最佳,碳化硼中碳得到全部释放。高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法准确度高,碳化硼标准物质的测量结果均在标准值的不确定度范围内;该方法精密度良好,重复测定结果的RSD均<1.5%;方法的检出限为0.0019%,该方法简单、快速,满足核纯级碳化硼中总碳测量的需求。 展开更多
关键词 高温红外吸收法 碳化硼 核纯级 总碳
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基于拉曼光谱的转炉烟气中多组分气体在线分析方法研究
7
作者 郑传新 刘晓萌 +6 位作者 李泉 孟征 王恩宁 司星宇 王健年 李振林 王红球 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS 北大核心 2025年第1期146-151,共6页
冶金行业中,转炉烟气的在线分析普遍采用激光吸收光谱法等单组分气体分析技术,实践中需使用多传感器的组合以同时监测CO、CO_(2)、O_(2)、H_(2)等多组分,分析系统整体的复杂程度和成本高,响应速度慢,逐个传感器的日常校正维护工作量大... 冶金行业中,转炉烟气的在线分析普遍采用激光吸收光谱法等单组分气体分析技术,实践中需使用多传感器的组合以同时监测CO、CO_(2)、O_(2)、H_(2)等多组分,分析系统整体的复杂程度和成本高,响应速度慢,逐个传感器的日常校正维护工作量大。为简化在线分析系统的复杂度,提高分析效率,实现炼钢流程的降本增效,首创性的建立了一种转炉烟气中多组分气体实时在线分析的拉曼光谱方法,并首次研制了专用于炉气检测的多组分气体分析系统。通过检测CO、CO_(2)、N_(2)、O_(2)、H_(2)五组分的拉曼光谱特征峰强,对五组分含量进行同时定量分析。检测范围0.1%~100%,检测精密度RSD值均≤0.1%。分析系统中,样气处理模块采用耐高温探头和大功率抽气泵,快速、有效去除进入分析仪的样气中水分和灰尘,保证测试条件稳定;分析模块采用窄线宽532 nm激光器和透射式光谱仪,并通过空间光路设计以提高检测灵敏度,满足气体检测需求。相比于现有的单组分在线分析技术,所提出的多组分检测方法可同时给出五组分的定量结果,不受样气压力、测试条件变化影响,样气前处理难度低,检测准确度高,系统维护简单。N_(2)标准气体的拉曼散射信号特征峰强在24 h内波动≤0.48%。经标准样品验证,该方法检测误差≤0.3%,达到转炉烟气实时检测的需求。该方法不仅在冶金行业有广阔应用前景,还可通过模型扩展以拓展到其他多组分气体实时在线分析监测领域。 展开更多
关键词 拉曼光谱 在线气体分析 转炉烟气 多元标准曲线模型 冶金
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运用人工神经网络进行混合气体定量分析的研究 被引量：27
8
作者 曲建岭 王磊 高峰 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期399-402,共4页
优选了分析 CO、H2 和 CH4 混合气体的传感器阵列 ,构造了传感器信号预处理和神经网络训练算法 ,从而建立了用于混合气体定量分析的人工嗅觉系统。实验结果证明 ,系统能够以较高的精度分辨出
关键词 气体传感器阵列 人工神经网络 混合气体 定量分析 人工嗅觉系统 气体检测
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坩埚对高温合金中氧氮及氢分析结果的影响 被引量：11
9
作者 谢君 朱瑛才 +2 位作者 仉凤江 张琳 朱跃进 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期7-15,共9页
应用4台仪器考察坩埚对高温合金中氧、氮及氢分析的影响,首先从空白实验开始,进口和国产石墨坩埚氧空白稳定在0.0Xμg/g,氮空白稳定在0.Xμg/g,可以满足高温合金中氧和氮的分析需求。国产石墨坩埚达到国际同类坩埚水平,可以满足实验针... 应用4台仪器考察坩埚对高温合金中氧、氮及氢分析的影响,首先从空白实验开始,进口和国产石墨坩埚氧空白稳定在0.0Xμg/g,氮空白稳定在0.Xμg/g,可以满足高温合金中氧和氮的分析需求。国产石墨坩埚达到国际同类坩埚水平,可以满足实验针对坩埚应用研究的基本要求。实验表明:石墨套坩埚氧空白值最低,石墨套坩埚与单坩埚氮空白值相同,石英坩埚氢空白值最低。借助于钢中氧氮氢联测标样(502-863),比较石墨套坩埚和单坩埚在3台仪器上氧氮分析的差异,结果显示:用同一条内置标线进行计算,套坩埚对氧和氮分析结果比单坩埚低;按套坩埚和单坩埚自行建立的两条对应标线进行计算,两种坩埚对氧和氮分析结果基本一致。而对氢的分析检测,石墨单坩埚数据严重偏离而被禁用,套坩埚可以应用于较高含量氢(不小于0.6μg/g),钢标样中超低氢分析仅石英坩埚数据最佳。应用现有标钢已建立的标线和方法,3种坩埚、4台仪器实测高温合金样品中氧氮及氢含量,每组45点以上数据显示:高温合金实际样品中氧含量数据最分散,氮的测定值相对集中,不同坩埚之间氢的分析结果差别非常大。自带的高温合金内控样分析数据显示:石墨单坩埚氧氮测定值略高于套坩埚氧氮测定值,而3仪器间的差别很小。对高温合金中氢进行测定时,石墨坩埚与样品相互作用产生干扰,比石英坩埚数值虚高,特别是石墨单坩埚产生的干扰比石墨套坩埚更大,不建议使用。石英坩埚成为高温合金中超低氢分析的最佳选择。由于坩埚损坏和鼓泡导致的异常数据可以通过观察用后坩埚及时发现和剔除,不失为降低坩埚不良影响的有效手段之一。 展开更多
关键词 高温合金 氧 氮 超低氢 石墨套坩埚 石墨单坩埚 石英坩埚
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两种氨挥发测定方法的比较研究 被引量：30
10
作者 周伟 田玉华 +1 位作者 曹彦圣 尹斌 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1090-1095,共6页
氨（NH3）是空气中重要的碱性气体,对于中和大气中的酸性物质和大气环境有重要影响。目前全球每年大约有9.3×106 mol NH3进入大气层,并呈不断增加的趋势[1],大气中NH3浓度升高将导致沉降至地表的活性氮增多,从而引发诸如水体富营... 氨（NH3）是空气中重要的碱性气体,对于中和大气中的酸性物质和大气环境有重要影响。目前全球每年大约有9.3×106 mol NH3进入大气层,并呈不断增加的趋势[1],大气中NH3浓度升高将导致沉降至地表的活性氮增多,从而引发诸如水体富营养化、土壤酸化等一系列的生态环境问题[2]。农业活动如施肥和养殖业中畜禽粪便等会造成大量的NH3挥发[3],自1980年以来, 展开更多
关键词 氨挥发 硼酸吸收液 稀硫酸吸收液
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杜马斯燃烧定氮法在食品检测中的应用 被引量：8
11
作者 陈秀明 张子皓 +2 位作者 李双 梁瑞婷 徐家亮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1617-1618,共2页
食品中蛋白质含量是一个非常重要的质量及营养指标。目前,食品中蛋白质最常用的、应用最广的检测方法是凯氏定氮法,但此法在检测过程中需加入强酸、强碱,且消化、检测所需时间较长,具有环境污染大,对操作人员造成一定的危害等不足。
关键词 定氮法 杜马 法国化学 蛋白质含量 食品检测 营养指标 日常食品 标准偏差 总氮 燃烧法
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铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究 被引量：9
12
作者 周海收 宋晓力 +1 位作者 王洪斌 刘英 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期93-96,共4页
研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法。针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点，使用了仪器的程序升温等先进功能，选用合适的助熔剂的预处理方法，选择适宜的加热温度，使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴... 研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法。针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点，使用了仪器的程序升温等先进功能，选用合适的助熔剂的预处理方法，选择适宜的加热温度，使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验，获得了满意的测定效果。对质量分数氧0．048％、氯0．0036％的试样，其相对标准偏差分别为4．1％、10．3％；加标回收率为氧90％-109％、氮91％～117％。 展开更多
关键词 铜铬 铜钨 铜钼 氧 氮 测定
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惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧 被引量：11
13
作者 刘攀 张欣耀 张毅 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第6期13-20,共8页
铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使... 铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%~0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率为90%~109%。方法可适用于铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的测定,并有望在以铬、钼为合金元素的钛合金用新型铝基中间合金(如铝钼铬、钼钒铝、钒铝锡铬)中得到推广和应用。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收法 氧 铬铝 钼铝 铝基中间合金 锡囊 镍箔 钛合金
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高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳 被引量：8
14
作者 刘攀 张毅 +1 位作者 常国梁 张欣耀 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期24-30,共7页
碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5m... 碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。 展开更多
关键词 铁硅硼 非晶合金 薄带 碳 高频感应燃烧 红外吸收法 样品尺寸
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高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳 被引量：4
15
作者 肖芳 赵恒勤 +3 位作者 高小飞 毛香菊 孙启亮 倪文山 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第4期8-14,共7页
鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样... 鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.04000~0.1200g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0053%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T 1021.5—2007中的烧碱石棉吸收重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~2.7%。按实验方法对鳞片石墨矿选流程中任意3个流程样品(原矿、粗精矿、中矿和尾矿)中的固定碳含量进行测定,将其测定值代入浮选流程样品中元素的质量守恒定律公式计算得到第4个流程样品中固定碳的含量,将第4个流程样品中固定碳含量的测定值与其计算值相比可得到第4个流程样品中固定碳的回算率,结果表明,固定碳的回算率为98.4%~105%。 展开更多
关键词 鳞片石墨矿 浮选流程样品 固定碳 高频燃烧红外吸收法 回算率
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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫 被引量：12
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作者 杨小莉 杨小丽 +2 位作者 曾美云 魏立 陈燕波 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期44-50,共7页
铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以... 铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%~10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000 g、钨锡助剂用量为1.6 g、比较器水平为1%、分析时间为50 s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%~4.6%之间。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 铜铅锌矿 硫
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氧氮氢碳硫在镍基高温合金锭中分布的研究 被引量：3
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作者 谢君 严志 +3 位作者 侯桂臣 朱瑛才 周亦胄 朱跃进 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第11期17-25,共9页
探讨杂质元素分布对避免缺陷产生和扩展意义重大,通过解剖整个镍基高温合金锭,探索氧、氮、氢、碳和硫在镍基合金锭中的分布。解剖方式为横向切片取样为主,沿锭边纵向抽取4mm×4mm细条为辅。横向切5个圆饼,每片制出约56个单样;纵向... 探讨杂质元素分布对避免缺陷产生和扩展意义重大,通过解剖整个镍基高温合金锭,探索氧、氮、氢、碳和硫在镍基合金锭中的分布。解剖方式为横向切片取样为主,沿锭边纵向抽取4mm×4mm细条为辅。横向切5个圆饼,每片制出约56个单样;纵向2根棒,每根棒切出80个单样。数据采集使用基于红外和热导检测原理的氧、氮、氢、碳、硫分析仪器,准确性有保障。实验结果显示:氧、氮、氢、碳沿锭纵向分布较均匀,仅锭芯部例外。其横向分布偏析严重,越靠近中心部位,氧、氮、氢、碳偏析越严重,氧和氢甚至可超出一个数量级范围以上。碳也不例外,在合金锭中心孔洞区域,通过金相显微镜可以观察到微小碳化物颗粒沿缩孔边缘处聚集析出。氮偏析不太严重,硫的横向、纵向分布均匀,未见偏析。 展开更多
关键词 氧 氮 氢 碳 硫 镍基合金锭 偏析 分布
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取样和制样对钢中氧氮含量分析结果的影响 被引量：7
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作者 韩丽辉 于春梅 冯根生 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第5期49-55,共7页
讨论了钢样离线测定氧氮含量时取样和制样对分析结果的影响。从现场取样、氧氮棒切割位置、氧氮棒表面处理方式以及分析结果的认定等方面加以讨论。实验结果表明,熔体取样做定氧分析时,提桶样的均匀性好于饼状样;定氮分析时,两者的分析... 讨论了钢样离线测定氧氮含量时取样和制样对分析结果的影响。从现场取样、氧氮棒切割位置、氧氮棒表面处理方式以及分析结果的认定等方面加以讨论。实验结果表明,熔体取样做定氧分析时,提桶样的均匀性好于饼状样;定氮分析时,两者的分析结果相差不大;提桶样纵向偏心切割而成的氧氮棒,其均匀性好于径向切割和过中心切割的氧氮棒;油污对氧分析结果影响很大,对氮分析结果无影响;在避免样品沾染油污汗渍的情况下,乙醇和丙酮的清洗效果相差不大。由于大型夹杂物分布的偶然性,在分析结果认定时中不予考虑。 展开更多
关键词 取样 制样 钢 氧 氮
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黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析 被引量：10
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作者 程寿峰 张明时 +1 位作者 夏品华 刘玉波 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第2期197-200,共4页
为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.121个批次样品中有23个批次样品检出.检出最高的是氯氰菊酯... 为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.121个批次样品中有23个批次样品检出.检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13.22%;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0.83%;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44.75%,各菊酯类农药的平均值在0.000 4～0.003 2mg/kg之间.黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制. 展开更多
关键词 气相色谱 拟除虫菊酯类农药 黔产中药材
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脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧 被引量：9
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作者 张琳 那铎 +2 位作者 尹志华 刘航 朱跃进 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第6期8-12,共5页
为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样... 为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%~105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。 展开更多
关键词 脉冲熔融 红外吸收法 稀土金属 镧铈合金 氧 四元浴
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