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核电厂放射性废油中^(55)Fe的测量方法
1
作者 马莉娜 范富有 +2 位作者 邱向平 王路生 戴雄新 《原子能科学技术》 北大核心 2025年第1期66-73,共8页
为对核电厂放射性废油进行安全评价,需要测量其中的关键放射性核素^(55)Fe的活度。本工作建立了一种用液体闪烁计数器测量核电厂废油样品中^(55)Fe的方法。具体方法为:先用9 mol/L HCl反萃取废油样品中的^(55)Fe,再通过AGMP-1阴离子交... 为对核电厂放射性废油进行安全评价,需要测量其中的关键放射性核素^(55)Fe的活度。本工作建立了一种用液体闪烁计数器测量核电厂废油样品中^(55)Fe的方法。具体方法为:先用9 mol/L HCl反萃取废油样品中的^(55)Fe,再通过AGMP-1阴离子交换树脂柱分离纯化反萃取液,用X射线荧光光谱分析仪测量放化流程的回收率,用液体闪烁计数器测量活度。测量结果表明:铁的平均回收率为71%±3%,潜在干扰核素^(63)Ni、^(54)Mn、^(51)Cr的去污因子均大于10~5,^(60)Co的去污因子为5651。液体闪烁计数器测量1 h,^(55)Fe的最低检测限为0.02 Bq/g,用加标样品对方法进行检验,预期值与测量值的相对偏差在-2.9%^(6).0%范围内。此外,筛选了适合^(55)Fe测量的最优闪烁液,并建立了^(55)Fe和^(59)Fe双核素液闪图谱解析方法。该方法能快速、准确测量核电厂放射性废油中的^(55)Fe。 展开更多
关键词 核电厂 放射性废油 ^(55)Fe ^(59)Fe 液体闪烁计数器
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2-氨基-二氢丁苯那嗪非对映异构体的分离及氟[^(18)F]标记
2
作者 刘春仪 方毅 +2 位作者 李靓雯 李倩 陈正平 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第11期21-29,共9页
基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现... 基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现了α型和β型非对映异构体的有效分离,并通过质谱(ESI-MS)及核磁共振波谱(^(1)H/^(13)C NMR)进行了结构确证.鉴于α型异构体潜在的生物活性优势,建立两步一锅法策略实现了氟[^(18)F]标记α型2-NH_(2)-DTBZ.经高效液相色谱分析证实,所得放射性标记产物的放射化学纯度>99%.进一步的体内实验结果表明,该标记化合物具有穿透血脑屏障的能力,为其在中枢神经系统显像应用提供了重要基础.本研究构建的2-NH_(2)-DTBZ非对映异构体有效分离体系及同位素标记方法,为基于α型2-NH_(2)-DTBZ分子骨架的新型脑内PET探针研发提供了关键技术支撑. 展开更多
关键词 二氢丁苯那嗪 非对映异构体 囊泡单胺转运体 ^(18)F标记
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基于量子点微球免疫层析法快速检测畜类毛发中的氯霉素
3
作者 费丹 徐俊 +6 位作者 谢敏 李凡 周瑶敏 龚立辉 胡利珍 广业兰 陈媛 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期571-576,共6页
本研究以高发光强度的量子点荧光微球为信号标记物,通过对荧光免疫探针偶联条件的优化,建立了一种快速灵敏检测畜类毛发中氯霉素(CAP)的量子点微球免疫层析法。根据试纸条上检测线(T线)和质控线(C线)的荧光信号强度,以CAP浓度为横坐标,... 本研究以高发光强度的量子点荧光微球为信号标记物,通过对荧光免疫探针偶联条件的优化,建立了一种快速灵敏检测畜类毛发中氯霉素(CAP)的量子点微球免疫层析法。根据试纸条上检测线(T线)和质控线(C线)的荧光信号强度,以CAP浓度为横坐标,以T线和C线荧光信号强度的比值(T/C)为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,该方法定量检测范围为0.01~0.09ng/mg,与常见的CAP类药物氟苯尼考和甲砜霉素的交叉反应率均为0.0%。将构建的试纸条应用于猪毛、牛毛和羊毛中氯霉素的检测,加标回收率为86%~109%,相对标准偏差为2.79%~13.89%。该方法适用于畜类毛发中CAP快速大批量检测。 展开更多
关键词 量子点微球 免疫层析法 氯霉素 毛发
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(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯浸渍树脂对钪的选择性吸附及应用
4
作者 杨剑峰 李艳玲 +2 位作者 韩经露 李松松 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第1期95-106,共12页
将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温... 将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温度等因素对钪吸附的影响,发现SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附量随着反应时间的增加而逐渐增大;在高酸度范围下,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附率随着酸度的增大而略有降低,而在p H值范围内对Sc^(3+)的吸附率几乎没有影响;在吸附过程中硫酸氢根没有参与配位;温度对Sc^(3+)的吸附几乎没有影响;SIRs-HEHAMP吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型;测定了浸渍树脂对钪的饱和负载量(以Sc_(2)O_(3)计)为36.29 mg/g,并对SIRs-HEHAMP浸渍树脂、HEHAMP萃取剂以及支撑基质Pre-XAD-16进行了红外光谱与TG-DSC表征,结果表明,HEHAMP成功浸渍到支撑基质Pre-XAD-16上。将SIRs-HEHAMP浸渍树脂用于从模拟赤泥浸出液中吸附和分离钪。Sc^(3+)的吸附率为51.71%,TiO^(2+)吸附率为42.50%,几乎不吸附Al^(3+),Fe^(3+)和稀土离子吸附率均在20%以下,Sc/Ti分离系数为1.45;加入质量分数为6%的H_(2)O_(2)时,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)吸附率提升到63.17%,TiO^(2+)和Fe^(3+)的吸附率下降,其余金属离子基本不吸附,Sc/Ti分离系数提高至6.94,表明该浸渍树脂可以应用于从赤泥浸出液中分离回收钪。 展开更多
关键词 (2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯 钪 浸渍树脂 吸附 分离
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胶体金免疫层析法快速检测果蔬中烯酰吗啉和氟吗啉
5
作者 张咏仪 梁颖琳 +4 位作者 罗鼎峰 赵金利 朱亮宇 陈浩宇 沈玉栋 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1985-1993,共9页
该文将同时识别烯酰吗啉和氟吗啉的单克隆抗体与胶体金偶联作为识别元件,利用金纳米粒子在检测区域的富集作为检测信号,建立了一种同时定性或定量检测烯酰吗啉和氟吗啉的胶体金免疫层析方法。结果表明,在最佳工作条件下,该方法对果蔬样... 该文将同时识别烯酰吗啉和氟吗啉的单克隆抗体与胶体金偶联作为识别元件,利用金纳米粒子在检测区域的富集作为检测信号,建立了一种同时定性或定量检测烯酰吗啉和氟吗啉的胶体金免疫层析方法。结果表明,在最佳工作条件下,该方法对果蔬样品中烯酰吗啉的定量检出限为0.50~0.59 ng/g,检测范围为0.5~10 ng/g,裸眼消线值为4 ng/g;氟吗啉的定量检出限为0.63~1.06 ng/g,检测范围为0.50~10 ng/g,裸眼消线值为8 ng/g。此外,两种样品的平均加标回收率为75.0%~118%,与高效液相色谱-串联质谱法检测结果相关性良好(r^(2)=0.97)。所建立的方法对其他功能类似物的交叉率小于0.1%,特异性良好,且在10 min内可以准确完成目标分析物的定量检测,可用于大量果蔬样品中烯酰吗啉和氟吗啉的快速筛查。 展开更多
关键词 烯酰吗啉 氟吗啉 胶体金免疫层析法 同时检测
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肉苁蓉提取物对地塞米松诱导小鼠肌少症的治疗效果及作用机制研究 被引量：1
6
作者 方雅静 杨熙 +3 位作者 李昕怡 叶明珠 刘丹 赖朋 《西华大学学报(自然科学版)》 2025年第4期1-10,共10页
探讨肉苁蓉提取物(CdE)对地塞米松(Dex)诱导肌少症小鼠模型的治疗效果及其潜在作用机制。研究首先采用网络药理学方法分析肉苁蓉的药效成分和重要靶点,并富集相关通路,以预测CdE的潜在作用机制。在实验中,50只KM小鼠被随机分配为对照组... 探讨肉苁蓉提取物(CdE)对地塞米松(Dex)诱导肌少症小鼠模型的治疗效果及其潜在作用机制。研究首先采用网络药理学方法分析肉苁蓉的药效成分和重要靶点,并富集相关通路,以预测CdE的潜在作用机制。在实验中,50只KM小鼠被随机分配为对照组、Dex模型组以及3个不同剂量的CdE治疗组5组。除对照组外,其余各组小鼠均通过皮下注射Dex连续42 d以诱导肌少症形成,CdE治疗组同时接受相应剂量的CdE口服治疗。实验期间定期监测动物体质量、运动能力和体成分变化。实验结束后,计算后肢肌肉系数,并对肌肉组织进行组织学检查及相关基因表达分析。网络药理学分析提示CdE可能通过激活IGF-1相关信号通路来治疗肌少症。动物实验结果表明,CdE能够显著逆转Dex诱导的小鼠肌肉质量减少和肌肉系数下降,提高运动能力,减少体脂肪含量,并改善肌肉组织学状态。此外,CdE还上调了IGF-1、MyoD和MyoG的表达,同时下调了Atrogin-1和MuRF-1的表达。CdE对Dex诱导的肌肉萎缩具有显著的治疗作用,能够改善肌肉组织结构,其作用机制可能与激活IGF-1信号通路有关。 展开更多
关键词 肉苁蓉提取物 地塞米松 肌少症 网络药理学 IGF-1通路
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物 被引量：33
7
作者 张卓旻 李攻科 +3 位作者 刘丽 刘志红 李英 刘胜利 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期103-106,共4页
建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层，优化了SPME的萃取条件，... 建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层，优化了SPME的萃取条件，包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0．087～870、3．32～3320、2．28～2280、0．015～150和0．050～50．0ng／g；检出限分别为0．005、0．042、0．670、0．008和0．011ng／g。实际样品加标回收率在80．1％～122％之间，RSD在0．8％～8．6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱 质谱联用 挥发性有机物 纺织品
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态 被引量：23
8
作者 张雨 苑春刚 +2 位作者 高尔乐 何滨 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期22-25,共4页
建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯... 建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物. 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用系统 中成药 砷 形态分析
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究 被引量：18
9
作者 蓝芳 谢丽琪 +2 位作者 杨左军 潘坤永 吴采樱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期70-72,共3页
采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率... 采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 SPME 气相色谱法 油脂 植物油 食品监测
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定环保水性涂料中的挥发性有机物 被引量：19
10
作者 李宁 刘杰民 +2 位作者 温美娟 梅一飞 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期24-28,共5页
建立了一种固相微萃取气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法。选择涂层厚度为70μm的聚乙二醇二乙烯苯(CW DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化。该法相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率大于72.2%,已成... 建立了一种固相微萃取气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法。选择涂层厚度为70μm的聚乙二醇二乙烯苯(CW DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化。该法相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率大于72.2%,已成功地测定了11种水性涂料中的苯系物和卤代烷。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 水性涂料 苯系物 卤代烷
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分子印迹材料研究进展 被引量：30
11
作者 王斌 王榕妹 +1 位作者 王俊卿 邓安平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期129-135,共7页
本文简要综述了分子印迹的原理、制备技术,着重介绍了与膜材料、磁性材料、纳米材料和复合材料相结合的分子印迹技术的应用与发展。
关键词 分子印迹技术 膜材料 磁性材料 纳米材料 复合材料
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析甜樱桃芳香成分 被引量：16
12
作者 张序 姜远茂 +3 位作者 彭福田 刘松忠 李延菊 王利平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期51-53,共3页
采用固相微萃取技术(SPME)提取‘红灯’甜樱桃果实芳香成分,运用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行芳香成分分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的98.81%,质量分数较高的芳香成分依次为反-1,4-己二烯、己醛、2-己烯醛、(E)-2-乙烯-1-... 采用固相微萃取技术(SPME)提取‘红灯’甜樱桃果实芳香成分,运用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行芳香成分分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的98.81%,质量分数较高的芳香成分依次为反-1,4-己二烯、己醛、2-己烯醛、(E)-2-乙烯-1-醇、1-己醇、乙醇(、E,E)-2,4-己二烯醛、己酸乙酯、苯甲醛等。 展开更多
关键词 甜樱桃 芳香成分 固相微萃取 GC-MS
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高效液相色谱法测定粮食制品中甲醛残留量 被引量：38
13
作者 陈铭学 牟仁祥 +1 位作者 应兴华 朱智伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期74-76,共3页
研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,... 研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低检出量为0.01mg kg,样品回收率>80%,相对标准偏差≤10%,能满足残留量分析的要求。 展开更多
关键词 甲醛 粮食制品 高效液相色谱
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多粘类芽孢杆菌BS04拮抗成分分离纯化及其特性 被引量：20
14
作者 谢晶 葛绍荣 +3 位作者 陶勇 高平 刘昆 刘世贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期775-777,共3页
用改良的琼脂孔扩散实验进行生物活性跟踪,分离纯化了多粘类芽孢杆菌BS04的拮抗成分,将纯化样品溶解在水中,测定其对青枯假单胞菌的拮抗作用,结果显示BS04拮抗成分能耐受广泛的pH,并且热稳定性好,活性不受蛋白酶K和胰蛋白酶影响,这些说... 用改良的琼脂孔扩散实验进行生物活性跟踪,分离纯化了多粘类芽孢杆菌BS04的拮抗成分,将纯化样品溶解在水中,测定其对青枯假单胞菌的拮抗作用,结果显示BS04拮抗成分能耐受广泛的pH,并且热稳定性好,活性不受蛋白酶K和胰蛋白酶影响,这些说明细菌BS04具有作为生物防治制剂的潜力。同时,拮抗成分的薄层层析、红外光谱以及质谱结果暗示此活性成分可能为4个分子量相近的肽类物质。 展开更多
关键词 多粘类芽孢杆菌 拮抗 分离纯化 姜瘟
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胶体金免疫层析法半定量检测鸡肉中磺胺嘧啶残留 被引量：14
15
作者 王喜亮 易俊东 +6 位作者 金秀娥 李奎 卢芳 熊宁 刘群 刘百红 毕丁仁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期337-340,共4页
本研究采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金标记磺胺嘧啶单克隆抗体,磺胺嘧啶竞争物包被于硝酸纤维素膜,制成免疫层析快速检测试纸条。该试纸条可以在15min内完成对磺胺嘧啶残留的半定量检测,灵敏度为5ng/ml,与其它磺胺类药物无交... 本研究采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金标记磺胺嘧啶单克隆抗体,磺胺嘧啶竞争物包被于硝酸纤维素膜,制成免疫层析快速检测试纸条。该试纸条可以在15min内完成对磺胺嘧啶残留的半定量检测,灵敏度为5ng/ml,与其它磺胺类药物无交叉反应,在鸡肉中的回收率为71%～95%;用试纸条与高效液相法对来自动物试验的56份鸡肉样品进行对比检测。以我国磺胺嘧啶残留限量标准(100ng/g)为标准,二者符合率为100%。该方法灵敏度高,简便快速,无需特殊仪器设备,有良好的开发应用前景。 展开更多
关键词 胶体金 免疫层析 鸡肉 磺胺嘧啶
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纳米标记免疫层析法在农药残留检测中的应用研究进展 被引量：11
16
作者 司芳芳 郭逸蓉 +3 位作者 赵颖 桂文君 王蒙岑 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期409-417,共9页
农药残留超标已成为影响农产品质量安全的重要问题,迫切需要探寻开发灵敏、准确、可靠、便捷且适用性强的农药残留快速检测方法。免疫层析法是将抗原抗体特异性免疫反应和色谱层析分离技术相结合的一种快速检测方法,其中,基于胶体金标... 农药残留超标已成为影响农产品质量安全的重要问题,迫切需要探寻开发灵敏、准确、可靠、便捷且适用性强的农药残留快速检测方法。免疫层析法是将抗原抗体特异性免疫反应和色谱层析分离技术相结合的一种快速检测方法,其中,基于胶体金标记的免疫层析技术以其便捷、成本低、可视化等优点而受到普遍欢迎。近年来随着量子点、时间分辨荧光微球、上转换发光纳米粒子等新型纳米标记材料的出现,免疫层析技术得到了广泛发展。文章从标记类型(非共价作用标记及共价作用标记)及标记材料(胶体金、纳米碳、量子点、上转换发光纳米粒子、磁性纳米颗粒、时间分辨荧光微球及荧光乳胶颗粒)等方面,综述了不同纳米材料标记的免疫层析技术及其在农药残留检测领域的研究及应用进展,可为深入开展农药残留免疫层析技术研究提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 免疫层析技术 纳米标记材料 胶体金 量子点 上转换发光纳米粒子
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体 被引量：11
17
作者 于金刚 黄可龙 +2 位作者 刘素琴 焦飞鹏 彭霞辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期22-24,共3页
应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-... 应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性流动相添加剂 羟丙基-Β-环糊精 拆分 氯噻酮对映体
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天然蛭石对结晶紫的吸附性能研究 被引量：17
18
作者 巩林 刘勇 +2 位作者 任小蓉 庞国伟 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期115-119,共5页
研究了蛭石对结晶紫的吸附特性,考察了溶液pH值、吸附剂用量、搅拌时间、结晶紫浓度、温度对吸附平衡的影响。结果表明,室温下溶液pH=6,蛭石用量为0.2000 g时蛭石对结晶紫的吸附效果最佳,吸附率超过94%。拟二级速率方程能很好地描述蛭... 研究了蛭石对结晶紫的吸附特性,考察了溶液pH值、吸附剂用量、搅拌时间、结晶紫浓度、温度对吸附平衡的影响。结果表明,室温下溶液pH=6,蛭石用量为0.2000 g时蛭石对结晶紫的吸附效果最佳,吸附率超过94%。拟二级速率方程能很好地描述蛭石对结晶紫的吸附动力学,相关系数(R2)达到0.9996。不同温度下蛭石对结晶紫的吸附等温线均符合Langmuir方程,相关系数(R2)都在0.9898以上。吉布斯自由能变化△G<0,且随着温度升高,吸附量增大,表明该反应是自发进行的吸热反应。 展开更多
关键词 蛭石 结晶紫 吸附 动力学 热力学
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一株银杏内生真菌的鉴定及其活性代谢产物研究 被引量：12
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作者 王国平 王丽薇 +3 位作者 张亚磊 王佳莹 徐旭辉 章初龙 《中国生物防治学报》 CSCD 北大核心 2012年第2期226-234,共9页
药用植物内生真菌是一类重要的微生物资源,能代谢产生多种生物活性物质,本研究从浙江天目山自然保护区银杏Ginkgo biloba中分离获得1株活性菌株TMSF169。通过形态学和ITS rDNA序列分析,鉴定该菌株为团青霉Penicillium commune。发酵粗... 药用植物内生真菌是一类重要的微生物资源,能代谢产生多种生物活性物质,本研究从浙江天目山自然保护区银杏Ginkgo biloba中分离获得1株活性菌株TMSF169。通过形态学和ITS rDNA序列分析,鉴定该菌株为团青霉Penicillium commune。发酵粗提物采用正相硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析,以紫外光或碘蒸汽显迹,配合活性追踪,从菌株TMSF169发酵液中分离获得1个具抗真菌及除草活性的化合物TMSF169A,通过质谱和核磁共振波谱等技术将其结构鉴定为圆弧菌醛酸(cyclopaldic acid)。活性测试表明,该化合物具有抗菌活性,对鸭跖草Commelina communis,反枝苋Amaranthus retroflexus,马唐Digitaria sanguinalis、空心莲子草Alternanthera philoxeroides、水稻Oryza sativa等植物均具有致病毒性,对芝麻Sesamum indicum和大豆Glycine max不敏感。结果显示菌株TMSF169具有较好的开发应用价值。 展开更多
关键词 内生真菌 团青霉 活性代谢产物 除草活性 圆弧菌醛酸
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固相萃取-高效液相色谱电化学法检测大鼠血浆儿茶酚胺 被引量：13
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作者 勾凌燕 刘景东 +4 位作者 王憬 刘惠敏 甘露 金玉祥 王志玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期90-94,共5页
建立了一种Oasis HLB固相萃取-高效液相色谱（HPLC）电化学检测大鼠血浆儿茶酚胺（CAs）的方法。血浆样本在形成二苯基硼酸-儿荼酚胺复合物后经优化的固相提取技术，得到较高样本回收率。以Atlantis C18色谱柱为固定相，确定了各种影响... 建立了一种Oasis HLB固相萃取-高效液相色谱（HPLC）电化学检测大鼠血浆儿茶酚胺（CAs）的方法。血浆样本在形成二苯基硼酸-儿荼酚胺复合物后经优化的固相提取技术，得到较高样本回收率。以Atlantis C18色谱柱为固定相，确定了各种影响色谱的参数，如流动相组成、pH范围及检测器的设定。儿茶酚胺所有组分肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）的平均提取回收率在90％～95％之间。E、NE和DA的质量浓度在0．25～30ng／mL时与峰面积呈良好的线性关系（r值分别为0．9989，0．9992和0．9984）；检出限为0．4pg。该法灵敏、准确、重现性好、结果可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测器 儿茶酚胺 固相萃取
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