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核电厂放射性废油中^(55)Fe的测量方法
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作者 马莉娜 范富有 +2 位作者 邱向平 王路生 戴雄新 《原子能科学技术》 北大核心 2025年第1期66-73,共8页
为对核电厂放射性废油进行安全评价,需要测量其中的关键放射性核素^(55)Fe的活度。本工作建立了一种用液体闪烁计数器测量核电厂废油样品中^(55)Fe的方法。具体方法为:先用9 mol/L HCl反萃取废油样品中的^(55)Fe,再通过AGMP-1阴离子交... 为对核电厂放射性废油进行安全评价,需要测量其中的关键放射性核素^(55)Fe的活度。本工作建立了一种用液体闪烁计数器测量核电厂废油样品中^(55)Fe的方法。具体方法为:先用9 mol/L HCl反萃取废油样品中的^(55)Fe,再通过AGMP-1阴离子交换树脂柱分离纯化反萃取液,用X射线荧光光谱分析仪测量放化流程的回收率,用液体闪烁计数器测量活度。测量结果表明:铁的平均回收率为71%±3%,潜在干扰核素^(63)Ni、^(54)Mn、^(51)Cr的去污因子均大于10~5,^(60)Co的去污因子为5651。液体闪烁计数器测量1 h,^(55)Fe的最低检测限为0.02 Bq/g,用加标样品对方法进行检验,预期值与测量值的相对偏差在-2.9%^(6).0%范围内。此外,筛选了适合^(55)Fe测量的最优闪烁液,并建立了^(55)Fe和^(59)Fe双核素液闪图谱解析方法。该方法能快速、准确测量核电厂放射性废油中的^(55)Fe。 展开更多
关键词 核电厂 放射性废油 ^(55)Fe ^(59)Fe 液体闪烁计数器
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2-氨基-二氢丁苯那嗪非对映异构体的分离及氟[^(18)F]标记
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作者 刘春仪 方毅 +2 位作者 李靓雯 李倩 陈正平 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第11期21-29,共9页
基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现... 基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现了α型和β型非对映异构体的有效分离,并通过质谱(ESI-MS)及核磁共振波谱(^(1)H/^(13)C NMR)进行了结构确证.鉴于α型异构体潜在的生物活性优势,建立两步一锅法策略实现了氟[^(18)F]标记α型2-NH_(2)-DTBZ.经高效液相色谱分析证实,所得放射性标记产物的放射化学纯度>99%.进一步的体内实验结果表明,该标记化合物具有穿透血脑屏障的能力,为其在中枢神经系统显像应用提供了重要基础.本研究构建的2-NH_(2)-DTBZ非对映异构体有效分离体系及同位素标记方法,为基于α型2-NH_(2)-DTBZ分子骨架的新型脑内PET探针研发提供了关键技术支撑. 展开更多
关键词 二氢丁苯那嗪 非对映异构体 囊泡单胺转运体 ^(18)F标记
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基于量子点微球免疫层析法快速检测畜类毛发中的氯霉素
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作者 费丹 徐俊 +6 位作者 谢敏 李凡 周瑶敏 龚立辉 胡利珍 广业兰 陈媛 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期571-576,共6页
本研究以高发光强度的量子点荧光微球为信号标记物,通过对荧光免疫探针偶联条件的优化,建立了一种快速灵敏检测畜类毛发中氯霉素(CAP)的量子点微球免疫层析法。根据试纸条上检测线(T线)和质控线(C线)的荧光信号强度,以CAP浓度为横坐标,... 本研究以高发光强度的量子点荧光微球为信号标记物,通过对荧光免疫探针偶联条件的优化,建立了一种快速灵敏检测畜类毛发中氯霉素(CAP)的量子点微球免疫层析法。根据试纸条上检测线(T线)和质控线(C线)的荧光信号强度,以CAP浓度为横坐标,以T线和C线荧光信号强度的比值(T/C)为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,该方法定量检测范围为0.01~0.09ng/mg,与常见的CAP类药物氟苯尼考和甲砜霉素的交叉反应率均为0.0%。将构建的试纸条应用于猪毛、牛毛和羊毛中氯霉素的检测,加标回收率为86%~109%,相对标准偏差为2.79%~13.89%。该方法适用于畜类毛发中CAP快速大批量检测。 展开更多
关键词 量子点微球 免疫层析法 氯霉素 毛发
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(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯浸渍树脂对钪的选择性吸附及应用
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作者 杨剑峰 李艳玲 +2 位作者 韩经露 李松松 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第1期95-106,共12页
将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温... 将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温度等因素对钪吸附的影响,发现SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附量随着反应时间的增加而逐渐增大;在高酸度范围下,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附率随着酸度的增大而略有降低,而在p H值范围内对Sc^(3+)的吸附率几乎没有影响;在吸附过程中硫酸氢根没有参与配位;温度对Sc^(3+)的吸附几乎没有影响;SIRs-HEHAMP吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型;测定了浸渍树脂对钪的饱和负载量(以Sc_(2)O_(3)计)为36.29 mg/g,并对SIRs-HEHAMP浸渍树脂、HEHAMP萃取剂以及支撑基质Pre-XAD-16进行了红外光谱与TG-DSC表征,结果表明,HEHAMP成功浸渍到支撑基质Pre-XAD-16上。将SIRs-HEHAMP浸渍树脂用于从模拟赤泥浸出液中吸附和分离钪。Sc^(3+)的吸附率为51.71%,TiO^(2+)吸附率为42.50%,几乎不吸附Al^(3+),Fe^(3+)和稀土离子吸附率均在20%以下,Sc/Ti分离系数为1.45;加入质量分数为6%的H_(2)O_(2)时,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)吸附率提升到63.17%,TiO^(2+)和Fe^(3+)的吸附率下降,其余金属离子基本不吸附,Sc/Ti分离系数提高至6.94,表明该浸渍树脂可以应用于从赤泥浸出液中分离回收钪。 展开更多
关键词 (2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯 浸渍树脂 吸附 分离
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胶体金免疫层析法快速检测果蔬中烯酰吗啉和氟吗啉
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作者 张咏仪 梁颖琳 +4 位作者 罗鼎峰 赵金利 朱亮宇 陈浩宇 沈玉栋 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1985-1993,共9页
该文将同时识别烯酰吗啉和氟吗啉的单克隆抗体与胶体金偶联作为识别元件,利用金纳米粒子在检测区域的富集作为检测信号,建立了一种同时定性或定量检测烯酰吗啉和氟吗啉的胶体金免疫层析方法。结果表明,在最佳工作条件下,该方法对果蔬样... 该文将同时识别烯酰吗啉和氟吗啉的单克隆抗体与胶体金偶联作为识别元件,利用金纳米粒子在检测区域的富集作为检测信号,建立了一种同时定性或定量检测烯酰吗啉和氟吗啉的胶体金免疫层析方法。结果表明,在最佳工作条件下,该方法对果蔬样品中烯酰吗啉的定量检出限为0.50~0.59 ng/g,检测范围为0.5~10 ng/g,裸眼消线值为4 ng/g;氟吗啉的定量检出限为0.63~1.06 ng/g,检测范围为0.50~10 ng/g,裸眼消线值为8 ng/g。此外,两种样品的平均加标回收率为75.0%~118%,与高效液相色谱-串联质谱法检测结果相关性良好(r^(2)=0.97)。所建立的方法对其他功能类似物的交叉率小于0.1%,特异性良好,且在10 min内可以准确完成目标分析物的定量检测,可用于大量果蔬样品中烯酰吗啉和氟吗啉的快速筛查。 展开更多
关键词 烯酰吗啉 氟吗啉 胶体金免疫层析法 同时检测
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肉苁蓉提取物对地塞米松诱导小鼠肌少症的治疗效果及作用机制研究
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作者 方雅静 杨熙 +3 位作者 李昕怡 叶明珠 刘丹 赖朋 《西华大学学报(自然科学版)》 2025年第4期1-10,共10页
探讨肉苁蓉提取物(CdE)对地塞米松(Dex)诱导肌少症小鼠模型的治疗效果及其潜在作用机制。研究首先采用网络药理学方法分析肉苁蓉的药效成分和重要靶点,并富集相关通路,以预测CdE的潜在作用机制。在实验中,50只KM小鼠被随机分配为对照组... 探讨肉苁蓉提取物(CdE)对地塞米松(Dex)诱导肌少症小鼠模型的治疗效果及其潜在作用机制。研究首先采用网络药理学方法分析肉苁蓉的药效成分和重要靶点,并富集相关通路,以预测CdE的潜在作用机制。在实验中,50只KM小鼠被随机分配为对照组、Dex模型组以及3个不同剂量的CdE治疗组5组。除对照组外,其余各组小鼠均通过皮下注射Dex连续42 d以诱导肌少症形成,CdE治疗组同时接受相应剂量的CdE口服治疗。实验期间定期监测动物体质量、运动能力和体成分变化。实验结束后,计算后肢肌肉系数,并对肌肉组织进行组织学检查及相关基因表达分析。网络药理学分析提示CdE可能通过激活IGF-1相关信号通路来治疗肌少症。动物实验结果表明,CdE能够显著逆转Dex诱导的小鼠肌肉质量减少和肌肉系数下降,提高运动能力,减少体脂肪含量,并改善肌肉组织学状态。此外,CdE还上调了IGF-1、MyoD和MyoG的表达,同时下调了Atrogin-1和MuRF-1的表达。CdE对Dex诱导的肌肉萎缩具有显著的治疗作用,能够改善肌肉组织结构,其作用机制可能与激活IGF-1信号通路有关。 展开更多
关键词 肉苁蓉提取物 地塞米松 肌少症 网络药理学 IGF-1通路
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接枝法制备大孔金属固定化亲和层析介质及其蛋白分离性能研究
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作者 侯恒扬 李子炀 +3 位作者 乔娟 马磊 靳海波 张荣月 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1237-1246,共10页
该文以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚氨基二乙酸(GMA-IDA)功能单体为配基,通过氧化还原反应,制备了金属亲和层析介质。首先,基于GMA的环氧基团与IDA的亚氨基反应制备GMA-IDA功能单体,随后通过氧化还原反应,使功能... 该文以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚氨基二乙酸(GMA-IDA)功能单体为配基,通过氧化还原反应,制备了金属亲和层析介质。首先,基于GMA的环氧基团与IDA的亚氨基反应制备GMA-IDA功能单体,随后通过氧化还原反应,使功能单体中的双键进行接枝聚合制备大孔聚合物微球。最后在0.1 mol/L镍溶液下螯合Ni2+,制备FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。考察了接枝聚合反应中各因素对蛋白吸附容量的影响,包括功能单体浓度、引发剂浓度、反应体系pH值、反应温度、反应时间等,确定了Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的最佳制备条件。以牛血红蛋白为模型蛋白,所得FastSep-GMA-IDA-Ni亲和介质的静态结合容量最高可达47.97 mg/mL,比商品Ni亲和层析介质高约25.75%。通过偶联法制备的FastSep-IDA-Ni亲和层析介质,其静态结合容量为12.518 mg/mL,远低于接枝法制备的FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。且FastSep-GMA-IDA-Ni相比商品介质显示出更好的蛋白传质效率。考察发现,随着镍含量的增加,同种条件下制备的Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的蛋白静态结合容量随之增加直至达到饱和。结果显示,随着离子交换容量的增加,螯合的镍含量也随之增加,最高镍含量为104.06μmol/mL。将制备的FastSep-GMA-IDA-Ni对CHO细胞表达的血凝素(HA-His)蛋白进行分离纯化,得到了良好的分离效果。 展开更多
关键词 金属亲和层析介质 接枝法 聚合物微球 蛋白结合容量 分离纯化
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大孔树脂柱层析法纯化板栗皮结合态多酚的研究
8
作者 张文 谢辰阳 +1 位作者 尚秋 杨芳 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第3期49-55,共7页
选用5种大孔树脂对板栗外皮和内皮结合态多酚(BP)进行纯化,以吸附率和解吸率为评价指标,对大孔树脂进行了筛选,并对纯化工艺进行了优化。结果表明,采用NKA-9大孔树脂,板栗外皮BP(COSBP)的最佳纯化条件如下:上样浓度为0.22 mg·mL^(... 选用5种大孔树脂对板栗外皮和内皮结合态多酚(BP)进行纯化,以吸附率和解吸率为评价指标,对大孔树脂进行了筛选,并对纯化工艺进行了优化。结果表明,采用NKA-9大孔树脂,板栗外皮BP(COSBP)的最佳纯化条件如下:上样浓度为0.22 mg·mL^(-1)、上样pH值为3、上样流速为4.0 BV·h^(-1)、上样体积为26 mL,洗脱液为70%乙醇、洗脱液pH值为7、洗脱流速为3.0 BV·h^(-1)、洗脱体积为28 mL;板栗内皮BP(CISBP)的最佳纯化条件如下:上样浓度为1.33 mg·mL^(-1)、上样pH值为3、上样流速为0.5 BV·h^(-1)、上样体积为8 mL,洗脱液为70%乙醇、洗脱液pH值为7、洗脱流速为0.5 BV·h^(-1)、洗脱体积为33 mL;在上述纯化条件下,COSBP纯度从(1.40±0.04)%升至(24.10±0.35)%,CISBP纯度从(5.00±0.03)%升至(30.50±0.14)%。该工艺绿色环保,为板栗皮BP的进一步利用提供了参考依据。 展开更多
关键词 板栗皮 结合态多酚 大孔树脂 分离纯化
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磁性聚乙二醇修饰的氧化石墨烯/水滑石纳米材料制备及对血红蛋白的选择性吸附
9
作者 周珊珊 李佳霖 +1 位作者 黄月文 王斌 《广州化学》 2025年第4期25-32,共8页
采用共沉淀法制备了Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,在多巴胺(DA)的作用下与聚乙二醇(PEG)修饰的氧化石墨烯(GO)结合,然后再与镁铝层状双氢氧化物(LDHs)进行组装制备了Fe_(3)O_(4)@DA/GO-PEG-LDHs复合材料,TG和FT-IR测试表明PEG成功修饰在GO表面,... 采用共沉淀法制备了Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,在多巴胺(DA)的作用下与聚乙二醇(PEG)修饰的氧化石墨烯(GO)结合,然后再与镁铝层状双氢氧化物(LDHs)进行组装制备了Fe_(3)O_(4)@DA/GO-PEG-LDHs复合材料,TG和FT-IR测试表明PEG成功修饰在GO表面,VSM结果显示材料具有超顺磁性。吸附实验表明Fe_(3)O_(4)@DA/GO-PEG-LDHs对血红蛋白(Hb)和牛血清白蛋白(BSA)的吸附效率分别为95.9%和18.33%。Hb在材料表面的吸附遵循Langmuir等温吸附模型,吸附容量高达48309.18 mg/g。吸附在复合材料上的Hb可通过50 mM Tris-HCl缓冲溶液有效回收,回收效率高达85.77%。圆二色(CD)光谱数据以及SDS-PAGE测试证明,该吸附材料具有良好的生物相容性和实际适用性。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 磁性纳米材料 血红蛋白 选择性吸附 生物相容性
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聚多巴胺/甲酸钙新型喷射混凝土速凝剂的制备及机理
10
作者 李佳霖 周珊珊 +1 位作者 黄月文 王斌 《广州化学》 2025年第4期33-39,共7页
制备了新型聚多巴胺/甲酸钙复合速凝剂来实现喷射混凝土的快速凝结。红外结果表明,在水泥浆搅拌过程中,多巴胺与氧气发生氧化自聚合反应生成聚多巴胺。扫描电镜结果显示水化10分钟,含有速凝剂的水泥浆体中的氢氧化钙和钙钒石晶体表面生... 制备了新型聚多巴胺/甲酸钙复合速凝剂来实现喷射混凝土的快速凝结。红外结果表明,在水泥浆搅拌过程中,多巴胺与氧气发生氧化自聚合反应生成聚多巴胺。扫描电镜结果显示水化10分钟,含有速凝剂的水泥浆体中的氢氧化钙和钙钒石晶体表面生长出柱状钙钒石枝晶。当速凝剂掺量为0.075%时,水泥浆体初凝时间由118 min 45 s缩短至3 min 51 s,终凝时间由212 min 45 s缩短至10 min 7 s。水泥砂浆1天和28天抗压强度分别达到7.36 MPa和31.31 MPa,可以满足建筑工程的要求。机理分析,甲酸钙电离产生甲酸根离子吸附在氢氧化钙和钙钒石晶体上并引导聚多巴胺沉积在其表面。 展开更多
关键词 速凝剂 聚多巴胺 甲酸钙 水泥 吸附
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闪烁液及淬灭校正方法对液闪测量^(55)Fe的影响 被引量:1
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作者 马莉娜 戴雄新 +2 位作者 张辉 马彦 宋丽娟 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期68-74,I0007,共8页
为了优化液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的条件,测试了三种商用闪烁液和两种淬灭校正方法对LSC测量^(55)Fe的影响。配制与放化处理后基质相同的^(55)Fe样品进行测量,三种闪烁液中,Ultima Gold AB样品装载量最大;在不同混溶比条件下,Ult... 为了优化液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的条件,测试了三种商用闪烁液和两种淬灭校正方法对LSC测量^(55)Fe的影响。配制与放化处理后基质相同的^(55)Fe样品进行测量,三种闪烁液中,Ultima Gold AB样品装载量最大;在不同混溶比条件下,Ultima Gold LLT探测效率最高、最低检测限最小,混溶比为1∶4时,Ultima Gold LLT的探测效率最大为49.1%,同时最低检测限最小为0.12 Bq;若样品采用与淬灭标准源不同的闪烁液,对结果的准确度会造成一定的影响,在实验条件下活度测量值与标称值最大平均相对偏差绝对值为3.55%。对比tSIE法和TDCR法两种淬灭校正方法,TDCR法能够消除由于颜色和化学淬灭同时存在对^(55)Fe液闪测量结果所造成的影响,是测量^(55)Fe准确性更高的方法。通过加标样品验证,颜色及化学淬灭校正曲线得到的测量值与预期值的相对偏差分别为-0.35%~0.40%、-0.91%~-0.16%。 展开更多
关键词 LSC ^(55)Fe 闪烁液 淬灭 效率校正
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席夫碱法制备大孔聚合物肝素亲和层析介质
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作者 古嘉如 王楠 +6 位作者 马磊 乔娟 靳海波 何广湘 赵岚 黄永东 张荣月 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期480-488,共9页
肝素亲和层析介质因其专一性好、操作条件温和等特点,广泛应用于蛋白分离纯化,本工作以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,肝素为配基,利用席夫碱法制备了肝素亲和层析介质。配基偶联经过三步完成,首先将大孔聚丙烯酸酯微球表面环氧基团通过0.5 ... 肝素亲和层析介质因其专一性好、操作条件温和等特点,广泛应用于蛋白分离纯化,本工作以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,肝素为配基,利用席夫碱法制备了肝素亲和层析介质。配基偶联经过三步完成,首先将大孔聚丙烯酸酯微球表面环氧基团通过0.5 mol/L H_(2)SO_(4)水解为邻羟基,然后将邻羟基氧化为醛基,最后利用醛基与肝素分子的胺基反应将肝素分子固定于微球表面。以溶菌酶为模型蛋白,主要考察了肝素偶联反应的各因素对蛋白结合容量的影响规律,包括肝素浓度、缓冲液pH及浓度、反应时间等,建立了最优偶联肝素配基的方法。所得亲和介质静态结合容量可达40.3 mg/mL,比商品GP-肝素介质高约36%,经1.0 mol/L的氯化钠洗脱,其蛋白回收率达到95%。通过扫描电子显微镜表征微球表面形貌,观察到偶联肝素后的微球仍能保持其大孔结构。考察了该类亲和介质在不同操作流速(31.8~318 cm/h)下的动态结合容量,发现操作流速提高10倍后介质结合容量仅下降12%。经10次重复使用后,动态结合容量仍可保持初始容量的81%。用于混合蛋白模型中分离乳铁蛋白,结果表明具有良好的分离效果。 展开更多
关键词 亲和层析 肝素 大孔层析介质 偶联方法 席夫碱法
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薄层色谱-表面增强拉曼散射光谱结合机器学习定量检测航空煤油中的二甲苯
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作者 焦仙鹤 董思源 +5 位作者 马晨宇 孟琳 张巍巍 季程程 石元博 孔宪明 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2024年第12期1756-1762,共7页
建立了薄层色谱-表面增强拉曼散射光谱(TLC-SERS)结合机器学习定量检测航空煤油中的二甲苯类化合物的方法。结合主成分分析(PCA)和BP神经网络,对二甲苯高度重叠的SERS图谱数据进行分析。该模型首先在预处理后的光谱中选取多个特征峰进... 建立了薄层色谱-表面增强拉曼散射光谱(TLC-SERS)结合机器学习定量检测航空煤油中的二甲苯类化合物的方法。结合主成分分析(PCA)和BP神经网络,对二甲苯高度重叠的SERS图谱数据进行分析。该模型首先在预处理后的光谱中选取多个特征峰进行分峰拟合,获取特征峰的高度、半高宽等参数;将2个特征峰的拉曼数据与通过拟合获取的参数进行归一化,再采用PCA分析获取关键参数;将获取的关键参数作为输入层,输入基于L2正则化的BP神经网络中,输出预测浓度。实验结果表明,PCA-BP模型,预测精准度更高,误差更小。本文采用的薄层色谱板由商业硅胶(GF254)制成,GF254可同时作为分离航空煤油中二甲苯的固定相,将浓缩金胶体纳米粒子滴到硅胶板上,可直接观察到航空煤油中二甲苯的浓度低于5×10^(3) mg/L,低于其他检测方法。 展开更多
关键词 航空煤油 二甲苯 薄层色谱-表面增强拉曼散射 主成分分析 神经网络
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超高效液相色谱-串联质谱法测定多巴丝肼片中右旋多巴的含量
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作者 巴春丹 王彦 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1636-1640,共5页
以2,3,4,6-四乙基-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生试剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测多巴丝肼片中右旋多巴(D-多巴)的方法。样品经水(含1 mol/L盐酸)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)提取后,GITC衍生... 以2,3,4,6-四乙基-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生试剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测多巴丝肼片中右旋多巴(D-多巴)的方法。样品经水(含1 mol/L盐酸)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)提取后,GITC衍生,采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果显示,D-多巴在0.75~10.75μmol/L (0.08%~1.08%)范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9949,方法定量限为0.75μmol/L (0.08%)。在0.50μg/mg (0.05%),1.00μg/mg (0.10%)和1.50μg/mg (0.15%)添加水平下,D-多巴的平均回收率为95.2%~104.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~3.2%。该方法适用于多巴丝肼片中D-多巴杂质的分析检测要求。 展开更多
关键词 右旋多巴 多巴丝肼片 2 3 4 6-四乙基-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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“Grafting from”法制备高载量大孔弱阳离子交换层析介质 被引量:1
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作者 郭旺 姜泽平 +6 位作者 马磊 乔娟 莫文清 靳海波 何广湘 黄永东 张荣月 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期64-72,共9页
针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、... 针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、过硫酸钾浓度及反应温度等因素对蛋白结合容量的影响.所得介质的蛋白静态结合容量和动态结合容量分别达到252.21和157.25mg/mL;同时发现具有一定离子交换容量的该类介质能够在0.2 mol/L NaCl缓冲液中保持100 mg/mL的蛋白结合容量.将该层析介质用于鸡卵清中溶菌酶的纯化,获得了较高的纯化效率. 展开更多
关键词 弱阳离子交换层析介质 大孔聚合物 蛋白结合容量 Grafting from法 分离纯化
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全层析法在由低温乙醇法组分Ⅲ沉淀制备人纤维蛋白溶酶原中的应用
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作者 张金 岳胜兰 +7 位作者 朱晨 彭焱 周雁翔 林连珍 陈克金 冯璐 胡勇 周志军 《中国输血杂志》 CAS 2024年第11期1293-1300,共8页
目的确定以低温乙醇工艺的组分Ⅲ沉淀(以下简称FⅢ-P)为原料,用全层析工艺制备人纤维蛋白溶酶原(plasminogen,Pg)(以下简称FⅢ-P工艺)的可行性。方法用溶解缓冲液以不同稀释倍数和搅拌时间溶解FⅢ-P沉淀,检测溶解物中Pg的效价和抗原浓度... 目的确定以低温乙醇工艺的组分Ⅲ沉淀(以下简称FⅢ-P)为原料,用全层析工艺制备人纤维蛋白溶酶原(plasminogen,Pg)(以下简称FⅢ-P工艺)的可行性。方法用溶解缓冲液以不同稀释倍数和搅拌时间溶解FⅢ-P沉淀,检测溶解物中Pg的效价和抗原浓度,确定FⅢ-P的溶解和澄清条件;对FⅢ-P的溶解物进行前处理和亲和层析的预实验,通过观察层析过程判断FⅢ-P原料对亲和层析进行是否有影响,通过检测过程样品的血浆蛋白抗原浓度和Pg效价并计算Pg抗原回收率来评估亲和层析能否达到纯化Pg的目的。进行2批FⅢ-P全层析工艺(Pg亲和层析+SP层析,以下简称FⅢ-P工艺)的逐级放大研究,计算Pg比活性、步骤及总回收率、每吨血浆Pg产出量,通过与以血浆为原料的全层析工艺(以下简称血浆工艺)的数据进行比较来评估FⅢ-P工艺制备Pg的可行性。结果FⅢ-P用溶解缓冲液稀释10倍,搅拌1 h,室温10000×g离心15 min,上清用筛网初滤后再用8/0.8μm滤器澄清,最后用0.45/0.2μm滤器过滤后上样。预实验显示,以澄清过滤为起点到Pg亲和层析,Pg活性和抗原的步骤回收率分别为39.51%和108.64%,亲和层析后Pg的抗原浓度提高31.16倍,活性提高11.39倍,达到亲和层析纯化Pg的效果。两批逐级放大FⅢ-P工艺结果显示FⅢ-P工艺从血浆到SP层析的Pg抗原和活性总回收率分别为(45.76±1.10)%和(24.15±0.59)%,与血浆工艺相比总计损失了约1/3的抗原和约2/3的活性;SP层析洗脱液的Pg比活性为(4.68±0.25)U/mg,约为血浆工艺的一半,但是达到>4 U/mg的企业内部标准。FⅢ-P工艺的每吨血浆Pg抗原产出量为血浆工艺的68.73%,每吨血浆Pg活性产出量为血浆工艺的29.82%,基本达到FⅢ-P废物利用的目的。结论用全层析工艺从FⅢ-P中制备Pg的技术路线可行。 展开更多
关键词 纤维蛋白溶酶原 组分Ⅲ沉淀 活性回收率 抗原回收率 比活性
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物 被引量:33
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作者 张卓旻 李攻科 +3 位作者 刘丽 刘志红 李英 刘胜利 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期103-106,共4页
建立了顶空固相微萃取(HSSPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,... 建立了顶空固相微萃取(HSSPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0.087~870、3.32~3320、2.28~2280、0.015~150和0.050~50.0ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.670、0.008和0.011ng/g。实际样品加标回收率在80.1%~122%之间,RSD在0.8%~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱 质谱联用 挥发性有机物 纺织品
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态 被引量:23
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作者 张雨 苑春刚 +2 位作者 高尔乐 何滨 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期22-25,共4页
建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ)分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯... 建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ)分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为:As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%~4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物. 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用系统 中成药 形态分析
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究 被引量:18
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作者 蓝芳 谢丽琪 +2 位作者 杨左军 潘坤永 吴采樱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期70-72,共3页
采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率... 采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%~102.1%。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 SPME 气相色谱法 油脂 植物油 食品监测
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定环保水性涂料中的挥发性有机物 被引量:19
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作者 李宁 刘杰民 +2 位作者 温美娟 梅一飞 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期24-28,共5页
建立了一种固相微萃取气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法。选择涂层厚度为70μm的聚乙二醇二乙烯苯(CW DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化。该法相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率大于72.2%,已成... 建立了一种固相微萃取气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法。选择涂层厚度为70μm的聚乙二醇二乙烯苯(CW DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化。该法相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率大于72.2%,已成功地测定了11种水性涂料中的苯系物和卤代烷。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 水性涂料 苯系物 卤代烷
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