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分子印迹聚合物:新型绿色制备方法与前沿应用综述
1
作者 李菲 贾保林 +3 位作者 胡乔 何锡文 陈朗星 张玉奎 《色谱》 北大核心 2026年第2期119-133,共15页
分子印迹技术是一种新兴的,通过模拟抗体-抗原或酶-底物之间的相互作用,制备对模板分子具有特异性识别功能的分子印迹聚合物(MIPs)的技术。传统MIPs的制备方法因受限于形状不均匀、分子识别构象选择少、聚合随机不可控、威胁环境安全等... 分子印迹技术是一种新兴的,通过模拟抗体-抗原或酶-底物之间的相互作用,制备对模板分子具有特异性识别功能的分子印迹聚合物(MIPs)的技术。传统MIPs的制备方法因受限于形状不均匀、分子识别构象选择少、聚合随机不可控、威胁环境安全等弊端而面临严峻挑战,合成方法亟待革新。近年来,随着绿色化学理念的提出与绿色合成方法的发展,分子印迹聚合物逐渐向更绿色的方向迁移。绿色分子印迹聚合物(GMIPs)的制备旨在替代传统方法,减少在合成过程中溶剂的使用和废液的产生、使用安全无毒的试剂和溶剂、发展高效合成方法提高能源效率等。采用的绿色溶剂水、超临界二氧化碳、低共熔溶剂和离子液体替代传统MIPs合成中使用的有机溶剂;具有生物相容性、环境友好型的功能单体壳聚糖、纤维素、衣康酸、多巴胺和环糊精在MIPs的制备中获得更多的应用。另外,MIPs的制备技术逐步向资源节约和环境友好型过渡,绿色沉淀聚合法、微波辅助合成、超临界流体技术、超声辅助聚合以及计算机模拟辅助设计等新型合成方法的出现,实现了MIPs制备方法绿色化的快速推进。这些新型制备方法通过精准调控反应条件、降低能耗、减少有害副产物,显著提高了MIPs的功能性和环境兼容性,不仅优化了MIPs的合成效率,还为解决传统方法在形态控制和规模化生产中的瓶颈问题提供了新思路。绿色分子印迹聚合物凭借其高选择性、稳定性和可定制性,在多个前沿领域展现出突破性应用。本文综述了近年来绿色分子印迹聚合物的新型制备方法及其在环境监测、食品安全、生物医学等领域的应用情况,并对绿色分子印迹聚合物的发展进行了展望。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 绿色化学 环境监测 食品安全 生物医学 综述
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基于非靶向代谢组学的尿路上皮癌尿液生物标志物的分析
2
作者 刘赛 王默 王玮 《色谱》 北大核心 2026年第3期329-337,共9页
尿路上皮癌是全球关注的常见恶性肿瘤之一,缺乏优质的生物标志物。代谢重编程被认为是恶性肿瘤的关键特征。非靶向代谢组学分析可以实现体液样本的高通量检测和无偏向性分析。本研究拟通过非靶向代谢组学方法分析尿路上皮癌患者中特异... 尿路上皮癌是全球关注的常见恶性肿瘤之一,缺乏优质的生物标志物。代谢重编程被认为是恶性肿瘤的关键特征。非靶向代谢组学分析可以实现体液样本的高通量检测和无偏向性分析。本研究拟通过非靶向代谢组学方法分析尿路上皮癌患者中特异性代谢产物,筛查潜在的生物标志物。本研究在2020年1~12月于首都医科大学附属北京朝阳医院收集60份尿液样本,其中尿路上皮癌患者30份,健康对照30份。通过结构性表格收集尿路上皮癌患者和健康对照的基本临床资料和尿路上皮癌病理等信息。所有尿液样本均在侵入性操作前予以收集备用。使用四极杆轨道离子阱高分辨质谱仪进行质谱分析,并使用Progenesis QI软件计算质谱信息。尿路上皮癌组和健康对照组的基本临床资料无统计学差异(P>0.05)。研究没有在两组的主成分分析图中观察到明显的差异。进一步采用监督性的正交偏最小二乘法判别分析。结果显示,尿路上皮癌患者和健康对照的尿液代谢物差异较大,如L-组氨酸、N-乙酰-L-色氨酸和5′-甲硫腺苷等(P<0.05)。差异代谢产物涉及多种物质代谢通路,其中组氨酸代谢通路、精氨酸生物合成通路、精氨酸和脯氨酸代谢通路、色氨酸代谢通路等是最主要的,为筛选尿路上皮癌的生物标志物和潜在治疗方法提供了参考。 展开更多
关键词 尿路上皮癌 尿液 非靶向代谢组学 液相色谱-串联质谱 代谢重编程
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基于琼脂糖凝胶电泳的二进制加密综合实验
3
作者 段金伟 马蕾 +5 位作者 赵倩 仵倩倩 辛博宇 杨佳桦 李垚 王其召 《色谱》 北大核心 2026年第4期486-495,共10页
本实验基于一个4位(4-bit)脱氧核糖核酸(DNA)纳米开关,通过特定DNA单链触发“线性-环状”构象转换,利用二者在凝胶电泳中的迁移差异实现数字的二进制编码。当不同构象开关组合时,这些组合可表示不同信息。本实验受有机化学“保护-脱保... 本实验基于一个4位(4-bit)脱氧核糖核酸(DNA)纳米开关,通过特定DNA单链触发“线性-环状”构象转换,利用二者在凝胶电泳中的迁移差异实现数字的二进制编码。当不同构象开关组合时,这些组合可表示不同信息。本实验受有机化学“保护-脱保护”策略启发,引入核糖核酸(RNA)保护链以阻止环状结构形成,构建了信息加密系统。该系统利用核糖核酸酶A特异性酶切脱保护,恢复信息读取,构建了RNA调控的加密系统。本实验通过整合DNA纳米技术、二进制编码与化学保护策略,使琼脂糖凝胶电泳贯穿整个实验,实现了从分子构建到信息读写的全程可视化。这不仅使学生掌握了凝胶电泳操作,深化了对电泳分离机制与分子构效关系的理解,而且通过接触分子信息编码、DNA纳米技术等前沿领域,有效激发了学生的创新思维与跨学科问题的解决能力。 展开更多
关键词 脱氧核糖核酸纳米开关 琼脂糖凝胶电泳 核糖核酸调控保护 核糖核酸酶A 信息加密与解密
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人血清中30种磷脂酰胆碱与溶血磷脂酰胆碱同系物的液相色谱-串联质谱测定及其与冠心病的关联分析
4
作者 李汶煜 刘朝阳 +4 位作者 董军 杨睿悦 李红霞 陈文祥 王思明 《色谱》 北大核心 2026年第3期234-247,共14页
磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱同系物与冠状动脉粥样硬化密切相关,准确测定其含量可以为临床上冠心病的诊断和预后提供重要依据。本研究建立了一种基于液相色谱-串联质谱的分析方法,仅需10μL人血清即可同时实现30种磷脂酰胆碱和溶血磷脂... 磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱同系物与冠状动脉粥样硬化密切相关,准确测定其含量可以为临床上冠心病的诊断和预后提供重要依据。本研究建立了一种基于液相色谱-串联质谱的分析方法,仅需10μL人血清即可同时实现30种磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱同系物的准确测定。采用甲醇-乙腈-甲基叔丁基醚-水作为萃取体系,选用XBridge C18色谱柱,以乙腈-水(1∶1,体积比)混合溶液和异丙醇溶液作为流动相,两相均含有7.5 mmol/L甲酸铵与0.15%(体积分数)甲酸,进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,正离子多反应离子检测模式。经验证,该方法线性关系良好,平均线性相关系数≥0.9997,线性范围为0.125~100μg/mL,检出限和定量限分别为0.01~1.94μg/mL和0.03~6.48μg/mL,回收率为85.4%~114.3%,日内精密度和日间精密度分别不大于4.6%和12.6%。使用本方法测定了临床上110名接受冠状动脉造影术志愿者的血清样本,磷脂酰胆碱同系物平均人群质量浓度为526.80μg/mL,溶血磷脂酰胆碱同系物平均人群质量浓度为73.67μg/mL。Spearman相关性检验分析发现,磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱同系物与冠心病严重程度以及相关临床生化、血脂代谢指标存在密切关联,提示其可作为临床冠心病的潜在相关代谢物。本研究针对临床分析需求设计,具有血清用量少、操作简便、响应优良等特点,可高效实现人血清中30种磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱同系物的测定,为探究二者与冠心病的关联及生物标志物转化应用提供了重要参考。 展开更多
关键词 磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰胆碱 动脉粥样硬化 冠心病 液相色谱-串联质谱 脂质组学
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基于液相色谱-串联质谱法分析血清和肽素的刺激因素
5
作者 穆丹妮 齐志宏 +6 位作者 马逸辰 高雨濛 李悦萌 张琪 禹松林 邱玲 程歆琦 《色谱》 北大核心 2026年第3期302-311,共10页
和肽素作为精氨酸加压素(arginine vasopressin,AVP)的稳定替代标志物,在多尿多饮综合征的鉴别诊断中具有重要作用。当前指南建议在高渗盐水、精氨酸输注等功能刺激试验过程中动态检测和肽素水平以协助区分AVP缺乏症(AVP-D)与原发性烦... 和肽素作为精氨酸加压素(arginine vasopressin,AVP)的稳定替代标志物,在多尿多饮综合征的鉴别诊断中具有重要作用。当前指南建议在高渗盐水、精氨酸输注等功能刺激试验过程中动态检测和肽素水平以协助区分AVP缺乏症(AVP-D)与原发性烦渴。这些方法在诊断价值上已获得验证,但存在一定局限性。因此,寻找更安全、可操作性强且刺激效果明确的替代刺激物成为临床研究关注的方向。此外,现有的和肽素检测只有时间分辨免疫荧光法,可能受到自身抗体、溶血等干扰。本研究旨在使用实验室自建的可靠的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)评估生长激素功能试验常用刺激物,包括左旋多巴、胰岛素、胰高血糖素和奥曲肽,对和肽素水平的影响。各有28、7、20和7名进行生长激素功能试验的受试者分别接受了左旋多巴、胰岛素、胰高血糖素和奥曲肽的刺激试验。在基线、30、60、90和120 min(胰高血糖素激发试验是120和180 min)时采血进行生长激素测定,使用LC-MS/MS测定各个时间点的和肽素水平。通过Wilcoxon配对符号秩检验、曼-惠特尼秩和检验和斯皮尔曼分析考察了刺激效果和相关性。研究发现,左旋多巴使和肽素水平最大增加至基线的8.47倍(p<0.0001),胰岛素使其水平最大增加至基线的5.85倍(p=0.0312),胰高血糖素使其水平最大增加至基线的1.43倍(p<0.0001),奥曲肽使其水平最大降低至基线的43%(p<0.05)。和肽素水平变化与生长激素水平变化无显著相关性。在左旋多巴刺激下,AVP-D患者的和肽素最大值显著低于非AVP缺乏症患者(p=0.0002),受试者工作特征曲线下面积为0.98(95%置信区间0.94~1.00,p=0.0021)。本研究显示,左旋多巴和胰岛素能有效刺激和肽素分泌,而奥曲肽则抑制其分泌。LC-MS/MS检测和肽素的方法在诊断AVP-D患者中具有潜在的临床价值,可为临床提供一种新的检测手段。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 和肽素 精氨酸加压素 精氨酸加压素缺乏症 生长激素功能试验
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磁分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中38种抗生素残留
6
作者 孙晶 张瑜 +6 位作者 刘丰茂 赵文 金玥 张琳 薛晓锋 陈蕊 周画天 《色谱》 北大核心 2026年第4期467-478,I0010-I0012,共15页
蜂蜜中抗生素残留的精准检测是保障蜂产品质量与规范用药监管的关键环节。针对蜂蜜中糖类含量高、黏度大、基质干扰强以及抗生素种类多样、残留标准覆盖有限等问题,本工作构建了一种基于混合模式亲水-疏水平衡(mHLB)磁性材料的磁分散固... 蜂蜜中抗生素残留的精准检测是保障蜂产品质量与规范用药监管的关键环节。针对蜂蜜中糖类含量高、黏度大、基质干扰强以及抗生素种类多样、残留标准覆盖有限等问题,本工作构建了一种基于混合模式亲水-疏水平衡(mHLB)磁性材料的磁分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(MDSPE-HPLC-MS/MS)方法,用于蜂蜜中氯霉素、喹诺酮类和磺胺类共38种抗生素残留的定量分析。通过Plackett-Burman设计筛选影响mHLB萃取效率的关键因素,并结合响应面法系统优化MDSPE的前处理步骤,在确保分析性能的同时显著简化操作流程。在优化的MDSPE条件下(10 mg mHLB吸附5 mL样品提取液,1 mL甲醇洗脱),38种抗生素在0.02~200μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为0.01~0.12μg/kg,定量限为0.02~0.39μg/kg,回收率为70.5%~109.3%,相对标准偏差低于10.8%。该方法可有效控制基质干扰,适用于痕量抗生素的准确定量。在42批次实际样品的应用中,检出部分禁用或尚未纳入限量目录的抗生素,提示蜂产品中潜在的用药风险与监管局限性。此外,与已有方法比较,本方法操作简便,灵敏度高,适用性强,绿色评分达0.73,具备良好的环境友好性和方法学先进性。本研究为蜂蜜中抗生素残留的风险监测和标准完善提供了可靠的技术支持,并可为复杂基质中痕量污染物的绿色分析方法的开发提供参考。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 蜂蜜 混合模式吸附材料 抗生素残留 绿色分析化学
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分子印迹固相微萃取结合色谱/质谱在药物残留测定中的应用
7
作者 闫敬怡 黄晶滢 +6 位作者 彭思源 满铭叁 孙大妮 刘萍 陈令新 李金花 范华英 《色谱》 北大核心 2026年第2期151-168,共18页
药物广泛应用于医疗、农业及畜牧业领域,然而长期和不规范使用致使其在食品、生物及环境中残留,对人类健康和生态环境构成潜在严重威胁。发展灵敏、精准的药物残留检测方法已成为药物研究的重要前提和当前热点。然而,待测样品基质复杂... 药物广泛应用于医疗、农业及畜牧业领域,然而长期和不规范使用致使其在食品、生物及环境中残留,对人类健康和生态环境构成潜在严重威胁。发展灵敏、精准的药物残留检测方法已成为药物研究的重要前提和当前热点。然而,待测样品基质复杂且药物残留水平极低,因此即便是色谱/质谱这类高效技术,也仍需依赖高效的样品前处理环节。分子印迹固相微萃取(MI-SPME)兼顾固相微萃取快速、高效、无溶剂的优点,以及分子印迹聚合物(MIPs)的特异性识别与选择性吸附能力,在复杂样品药物残留的高选择性分离和萃取方面展现出显著优势。本综述聚焦2019年以来MI-SPME结合色谱/质谱用于药物残留测定的研究进展。首先,介绍了SPME的原理与操作流程,以及用于SPME的MIPs的制备方法和新技术/策略,包括自由基聚合、原位聚合、溶胶-凝胶聚合、表面印迹、纳米印迹、虚拟模板印迹、多模板印迹、多功能单体印迹和刺激响应型印迹。然后,概述了6种不同的MI-SPME装置模式,即基于MIPs的涂层纤维式、管内式、搅拌棒式、分散式、薄膜式和尖端式SPME。随后,重点总结了MISPME结合色谱/质谱在食品安全、环境监测、生物医药领域的典型应用。最后,讨论了MI-SPME在药物残留测定中面临的挑战,如MIPs的制备与优化、MI-SPME模式创新、新材料开发与成本控制、自动化集成等,并对MISPME制备和药物残留检测应用的前景进行了展望。 展开更多
关键词 药物残留 固相微萃取 分子印迹 样品前处理 制备技术 应用
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超亲水印迹石墨烯气凝胶制备及其精准识别尿液中肿瘤标志物
8
作者 王明伟 田涛 +2 位作者 白立改 韩丹丹 闫宏远 《色谱》 北大核心 2026年第2期191-200,共10页
近年来,分子印迹聚合物在分析检测和疾病早期诊断领域展现出显著潜力,但其实际应用仍面临传统制备方法的诸多限制,包括有机溶剂依赖性强、水相识别能力弱以及吸附容量低等问题。针对这些挑战,本研究将亲水性树脂与石墨烯气凝胶复合,在... 近年来,分子印迹聚合物在分析检测和疾病早期诊断领域展现出显著潜力,但其实际应用仍面临传统制备方法的诸多限制,包括有机溶剂依赖性强、水相识别能力弱以及吸附容量低等问题。针对这些挑战,本研究将亲水性树脂与石墨烯气凝胶复合,在水相体系下成功制备了超亲水印迹石墨烯气凝胶材料(HMIR-GA),显著提升了分子印迹材料的水相识别能力和吸附能力。本研究系统优化了制备参数,最终得到了水相识别能力强和吸附容量高的HMIR-GA。吸附试验结果表明,HMIR-GA对肿瘤标志物5-羟吲哚乙酸表现出优异的吸附性能和显著的特异识别能力(印迹因子可达8.8),能够有效区分待测组分与共存干扰物质。此外,制备的HMIR-GA对5-羟吲哚乙酸的回收率显著优于商业化吸附剂。将制备的新型HMIR-GA作为管尖固相萃取吸附剂,对关键萃取参数进行优化,在最优萃取条件下结合液相色谱开发了一种高效、灵敏的生物样品中痕量肿瘤标志物检测的新方法,检出限低至3.7ng/mL,日内和日间精密度分别为2.9%和4.1%(n=6),加标回收率为75.7%~92.5%,且相对标准偏差(RSD)≤3.4%,可以实现神经内分泌肿瘤的早期诊断。本研究为功能化亲水分子印迹材料的设计与开发提供了新的研究思路和技术参考,也为生物样品中肿瘤标志物的精准分离和高灵敏检测提供了可靠技术方案。 展开更多
关键词 亲水印迹树脂 石墨烯气凝胶 水相识别 固相萃取 肿瘤标志物 高效液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中的塞利尼索、维奈克拉、伏立康唑及泊沙康唑
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作者 肖雄 李月 +2 位作者 胡锦芳 万青 彭洪薇 《色谱》 北大核心 2026年第3期349-356,共8页
抗血液恶性肿瘤药物常具有治疗窗窄、个体差异显著及药物相互作用风险高等特点,需通过治疗药物监测(TDM)实现个体化给药。对于化疗期间因严重骨髓抑制而引发感染需联合抗真菌治疗的患者,TDM可同时优化抗肿瘤药物与抗真菌药物的血药浓度... 抗血液恶性肿瘤药物常具有治疗窗窄、个体差异显著及药物相互作用风险高等特点,需通过治疗药物监测(TDM)实现个体化给药。对于化疗期间因严重骨髓抑制而引发感染需联合抗真菌治疗的患者,TDM可同时优化抗肿瘤药物与抗真菌药物的血药浓度,在确保抗肿瘤疗效的同时有效控制侵袭性真菌感染风险,这一技术已成为血液系统恶性肿瘤个体化治疗的重要支撑。本研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于同时测定人血浆中抗肿瘤药物塞利尼索(selinexor, SEL)、维奈克拉(venetoclax, VEN)及抗真菌药物伏立康唑(voriconazole, VOR)、泊沙康唑(posaconazole, POSA)。色谱分离采用Kinetex®XB-C18色谱柱(50 mm×3.0mm, 2.6µm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min,梯度洗脱,进样量2μL,分析时间为4.0 min。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式进行测定。本研究对质谱参数进行了优化,并进行了方法学验证,结果表明,该方法线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.994,4种药物的线性范围分别为SEL 0.04~1.48μg/mL、VEN 0.15~5.50μg/mL、VOR 0.29~11.77μg/mL和POSA 0.15~6.05μg/mL;4种药物在各浓度水平的日内精密度和日间精密度相对标准偏差(RSD)≤7.1%,提取回收率均≥85.3%,方法准确度为87.4%~109.0%。采集了30例接受SEL联合VEN治疗的急性髓系白血病患者的81份临床样本进行分析,测得SEL的血药浓度为0.049~0.646μg/mL,约30%的患者在相同疗程内SEL血药峰浓度(Cmax)差异较大。本方法可为临床实践中存在药物相互作用及个体差异的血液系统恶性肿瘤患者的个体化精准治疗提供循证依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 塞利尼索 维奈克拉 三唑类抗真菌药 治疗药物监测
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色谱-质谱技术在多发性硬化临床分析中的应用
10
作者 要振榆 王玉飞 +3 位作者 朱晓雯 杨红 武佳 张国军 《色谱》 北大核心 2026年第3期226-233,共8页
多发性硬化(multiple sclerosis,MuS)是一种中枢神经系统慢性炎症和脱髓鞘疾病,全球患病率持续上升。其发病机制复杂,涉及免疫异常、遗传及环境因素,临床表现多样,在诊断与治疗方面面临挑战。代谢组学通过分析小分子代谢物,为揭示MuS病... 多发性硬化(multiple sclerosis,MuS)是一种中枢神经系统慢性炎症和脱髓鞘疾病,全球患病率持续上升。其发病机制复杂,涉及免疫异常、遗传及环境因素,临床表现多样,在诊断与治疗方面面临挑战。代谢组学通过分析小分子代谢物,为揭示MuS病理机制和识别生物标志物开辟了新途径,尤其是在氨基酸和脂质代谢异常与炎症、髓鞘损伤及免疫反应关联的研究中发挥着重要作用。本文综述了色谱-质谱技术在MuS代谢标志物研究中的应用进展,聚焦氨基酸和脂质代谢的关键作用。回顾了液相色谱-串联质谱、高分辨质谱、气相色谱-质谱及基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱等技术,分析了MuS患者体液和组织样本中的代谢变化。通过总结代表性研究,探讨了这些技术在代谢物检测方面的应用。结果显示,MuS患者脑脊液中精氨酸代谢和色氨酸代谢途径紊乱,与氧化应激相关的焦谷氨酸水平发生变化;脂质代谢方面,脂肪酸、胆固醇和鞘脂代谢异常与免疫失调、髓鞘损伤及神经炎症关联。色谱-质谱技术以高灵敏度、高分辨率和高通量优势,为揭示MuS代谢异常发挥关键作用,为早期诊断、病情监测及个性化治疗提供了潜在标志物。 展开更多
关键词 多发性硬化 色谱-质谱 生物标志物 氨基酸代谢 脂质代谢
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分子印迹技术在催化领域应用研究进展
11
作者 叶为民 何东城 +3 位作者 崔新江 马好文 钱波 石峰 《色谱》 北大核心 2026年第1期53-77,共25页
在催化反应中,催化剂活性和选择性的提高不仅能够增加目标产物的产率,还可在减少反应过程复杂程度的同时节约反应能耗、降低副产物的生成。分子印迹技术(MIT)作为一种优异的催化剂制备技术,可用于制备具有高活性、高选择性和热稳定性的... 在催化反应中,催化剂活性和选择性的提高不仅能够增加目标产物的产率,还可在减少反应过程复杂程度的同时节约反应能耗、降低副产物的生成。分子印迹技术(MIT)作为一种优异的催化剂制备技术,可用于制备具有高活性、高选择性和热稳定性的分子印迹催化剂(MIC),能够有效解决上述问题。分子印迹催化剂结合生物酶催化的原理,在分子印迹催化剂中构筑具有特定催化活性位点及空间构型的分子印迹空穴,赋予其优异的分子识别能力,充分利用可逆共价相互作用、静电引力、氢键等相互作用筛分反应底物、反应中间体以及反应产物的结构和官能团,以实现特定的反应过程并高选择性地得到目标产物。本文主要综述了分子印迹技术在热催化领域中的相关研究,阐述了分子印迹技术的基本原理、相关理论及其发展历程,介绍了本体聚合、液相悬浮聚合、沉淀聚合和表面分子印迹等典型的分子印迹催化剂合成方法、分子印迹催化剂的结构表征技术(傅里叶变换红外光谱、有机元素组成分析、高分辨质谱仪等),随后重点展示了分子印迹催化剂(包括贵金属、非贵金属、无金属催化剂等)在水解反应、氧化反应、还原反应、偶联反应、聚合物反应器等催化反应中的研究进展,还简要陈述了分子印迹技术在光/电催化、人工酶催化以及传感器、吸附分离等其他领域的应用,最后总结了分子印迹技术在催化领域应用中存在的若干问题并展望了其未来发展趋势。 展开更多
关键词 分子印迹技术 分子印迹催化剂 催化反应 研究进展
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高降解效率分子印迹光催化剂的制备及其选择性降解性能
12
作者 张军杰 宋亚菲 +2 位作者 刘艳 田雪蒙 高瑞霞 《色谱》 北大核心 2026年第1期78-91,共14页
分子印迹光催化剂(MIPC)兼具分子识别选择性和光催化降解性能,在复杂环境中痕量污染物的选择性及深度去除方面展现出广阔的应用前景。然而,传统印迹层覆盖于光催化剂表面可能引发光屏蔽效应,进而导致MIPC光降解效率降低。针对这一问题,... 分子印迹光催化剂(MIPC)兼具分子识别选择性和光催化降解性能,在复杂环境中痕量污染物的选择性及深度去除方面展现出广阔的应用前景。然而,传统印迹层覆盖于光催化剂表面可能引发光屏蔽效应,进而导致MIPC光降解效率降低。针对这一问题,本工作提出异质界面原位印迹策略,通过将印迹空穴直接构筑于光催化剂/复合材料的界面处,有效规避表面覆盖层的不利影响,并促进光生载流子迁移,进而实现高选择性识别与高效光降解去除性能的协同提升。以偶氮类染料酸性橙为模板分子,BiOBr-Cu/聚吡咯复合材料为异质结体系,通过表面印迹技术,构建具有高降解效率的分子印迹光催化剂。采用扫描电镜、X-射线衍射图、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光光谱等表征手段证明该材料成功制备,并进一步探究其吸附性能、降解性能、选择性降解性能及机理。所制备的材料不仅具有优异的可见光响应能力、快速的光生电子空穴分离效率,还具有高降解效率(比其他材料高出2.04~5.79倍)、良好的吸附容量(40.9μmol/g)、快速的吸附速率(44.8 mg(/g·min))、良好的重复利用性(5个循环后,仍然能够达到初次降解率的90.7%)和优异的选择性(印迹因子达2.96,选择性降解参数大于1.79)。本工作为高降解效率分子印迹光催化材料的设计提供了新思路。 展开更多
关键词 分子印迹 选择性去除 聚吡咯 溴氧化铋
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血浆中维奈克拉药物
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作者 朱颖 马晓丽 +1 位作者 禹松林 邱玲 《色谱》 北大核心 2026年第3期357-362,共6页
维奈克拉是一种B细胞淋巴瘤因子-2抑制剂,对急性髓系白血病和慢性淋巴细胞白血病等血液系统恶性肿瘤的临床治疗具有重要作用。维奈克拉呈现显著个体间药代动力学差异,谷浓度和治疗反应显著相关,峰浓度超过警戒浓度又会引发不良反应,因... 维奈克拉是一种B细胞淋巴瘤因子-2抑制剂,对急性髓系白血病和慢性淋巴细胞白血病等血液系统恶性肿瘤的临床治疗具有重要作用。维奈克拉呈现显著个体间药代动力学差异,谷浓度和治疗反应显著相关,峰浓度超过警戒浓度又会引发不良反应,因此监测维奈克拉血药浓度变化至关重要。本研究建立了一种快速、灵敏、可靠的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于定量测定血浆中的维奈克拉药物浓度。该方法采用电喷雾电离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测维奈克拉及其同位素内标维奈克拉-d8。前处理采用甲醇进行蛋白沉淀。液相分离使用C18反相色谱柱,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,维奈克拉保留时间为1.95min。方法学验证结果显示维奈克拉线性范围为50~10000 ng/mL,r2>0.999,方法特异性良好,批内精密度和批间精密度分别为1.8%~4.5%和2.7%~6.1%,回收率为100.3%~102.9%,基质效应为88.0%~111.0%,进样最高浓度维奈克拉(10000 ng/mL)后在空白样本中的残留小于线性范围最低浓度峰面积的20%,满足临床要求。将该方法应用于3例急性髓系白血病患者维奈克拉的治疗药物监测,3例患者血浆维奈克拉的最高峰浓度为5357.9 ng/mL,最低谷浓度为438.2 ng/mL。上述研究结果表明该方法能够准确、高效地定量维奈克拉血药浓度,有助于解决白血病患者的维奈克拉治疗药物浓度监测问题,指导临床个性化治疗。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 维奈克拉 治疗药物监测 血浆
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3种液相色谱-串联质谱法检测脂溶性维生素的性能确认和一致性评价
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作者 李炳杵 李冰慧 +6 位作者 陈芷阳 李子阳 尹美玲 吕星 项忠元 龙琪琛 胡敏 《色谱》 北大核心 2026年第3期267-275,共9页
精准测定脂溶性维生素A、D、E、K(VA、25(OH)D、VE、VK)水平对健康评估与疾病诊断具有重要价值,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)因其高特异性与灵敏度成为其主要检测手段,但方法间结果的可比性与一致性仍待提升。本研究依据CLSI C62及《... 精准测定脂溶性维生素A、D、E、K(VA、25(OH)D、VE、VK)水平对健康评估与疾病诊断具有重要价值,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)因其高特异性与灵敏度成为其主要检测手段,但方法间结果的可比性与一致性仍待提升。本研究依据CLSI C62及《液相色谱-质谱临床应用建议》,对3种LC-MS/MS方法检测脂溶性维生素的线性范围、检出限、定量限、精密度和准确度等进行系统评估。研究选取中南大学湘雅二医院于2022年8月至10月期间留存的40例剩余血清样本,采用3种LC-MS/MS方法进行脂溶性维生素检测。通过Passing-Bablok回归分析评估3种方法之间的相关性,绘制Bland-Altman图分析其相对偏差,并以一致性相关系数(CCC)评价3种方法检测结果的一致性。同时,比较不同方法在重新校准前后的检测一致性。研究结果显示,3种LC-MS/MS方法的总变异系数(CV)为2.7%~10.1%,加标回收率为88.8%~109.2%,表明其检测性能符合临床应用要求。一致性分析结果显示,其中两种方法在25(OH)D检测中表现出中等一致性(CCC=0.938),其余LC-MS/MS方法的一致性相关系数范围为0.322~0.853,存在一定差异。经统一校准品重新校准后,除VK外,其余脂溶性维生素的检测一致性明显改善,CCC提高至0.918~0.983。综上所述,3种LC-MS/MS方法在检测脂溶性维生素方面具备良好的性能,但方法间一致性尚存不足。通过使用统一校准品进行重新校准,可显著提升检测结果的一致性。本研究为分析脂溶性维生素临床质谱检测方法的一致化现状及其优化路径提供了数据支持,有助于提高检测结果的准确性与可靠性,从而为临床诊断与治疗提供更坚实的依据。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 液相色谱-串联质谱 一致性 校准
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基于机器学习的全氟及多氟化合物电离效率预测模型开发及其在半定量分析中的应用
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作者 孙沈正 李瑶瑶 +4 位作者 高燕 李康聪 陈智 李秀琴 张庆合 《色谱》 北大核心 2026年第4期444-452,共9页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)具有持久性、生物累积性和潜在毒性,在环境科学和食品安全等领域备受关注。尽管基于高分辨率质谱(HRMS)的PFASs筛查方法发展迅速,但PFASs种类繁多,无标准品的PFASs定量困难。本研究对50种PFASs进行液相色谱... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)具有持久性、生物累积性和潜在毒性,在环境科学和食品安全等领域备受关注。尽管基于高分辨率质谱(HRMS)的PFASs筛查方法发展迅速,但PFASs种类繁多,无标准品的PFASs定量困难。本研究对50种PFASs进行液相色谱-高分辨质谱分析,计算其电离效率(IE),并基于机器学习建立PaDEL分子描述符与PFASs电离效率的定量构效关系(QSAR)预测模型,该模型的构建能够预测无标准品PFASs的电离效率,通过预测的电离效率进行PFASs的半定量预测。研究采用递归特征消除(RFE),从1444个PaDEL描述符中选取了18个特征变量;比较了弹性网络线性回归、随机森林和极致梯度提升(XGBoost)3种不同算法所建立的QSAR模型性能。结果表明,XGBoost模型性能最优,其训练集的均方根误差(RMSE)为0.0521,决定系数(R2)为0.9920;测试集的RMSE为0.1184,R2为0.8713。50种PFASs预测的IE误差在1.67倍以内,中位值为1.04倍,RMSE为1.06。采用预测的电离效率值对不同梯度浓度的PFASs标准溶液进行半定量预测来验证模型性能,浓度预测误差倍数为0.12~4.90倍,中位值为0.96倍,RMSE为0.94;且随着溶液浓度升高,浓度半定量预测的准确度提高。将该电离效率预测模型应用于鱼肉中9种PFASs的半定量预测,预测误差倍数为0.79~1.81倍。该模型能够较为准确地进行PFASs的电离效率预测,在无标准品PFASs的可疑和非靶向筛查、风险评估中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基化合物 定量构效关系 机器学习 半定量预测模型
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 黄梦乔 王荟 胡冠九 陈慧敏 《色谱》 北大核心 2026年第4期413-421,共9页
紫外线吸收剂是一种广泛应用于工业的光稳定剂,具有高持久性和生物蓄积性,难以通过自然方式降解,可能长期残留在环境中,并通过食物链累积,对生态系统和生物多样性造成不可逆的损害。本研究建立了一种基于液液萃取-超高效液相色谱-三重... 紫外线吸收剂是一种广泛应用于工业的光稳定剂,具有高持久性和生物蓄积性,难以通过自然方式降解,可能长期残留在环境中,并通过食物链累积,对生态系统和生物多样性造成不可逆的损害。本研究建立了一种基于液液萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂的方法。量取100 mL水样,采用二氯甲烷液液萃取,氮吹浓缩,甲醇复溶,加入内标混匀后,通过BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。8种紫外线吸收剂在1~100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为1.3~2.8 ng/L,方法定量限为5.2~11.2 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.3%~117.8%,相对标准偏差为1.4%~10.5%。将该方法应用于10份印染废水样品的检测,废水中共检出UV-329、UV-326、UV-328、UV-350这4种紫外线吸收剂,其中UV-329检出率最高,且检出的质量浓度占比高达85%,检出质量浓度范围为5.2~2109 ng/L。该方法灵敏度好,准确度高,可应用于地表水和废水中紫外线吸收剂的检测。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 液液萃取
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铜介导的磁性表面分子印迹聚合物用于棉仁中棉酚的高效特异性分离
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作者 杨书凌 曹玉 +3 位作者 何坤霖 封顺 张纯姑 单连海 《色谱》 北大核心 2026年第1期101-113,共13页
棉花是中国重要的经济作物,其棉籽是重要的油料和蛋白质资源。但棉籽中含有的天然活性产物棉酚(gossypol,GOS)对哺乳动物具有生育毒性和生长抑制作用,这严重限制了棉籽资源的综合利用。本研究创新性地设计了一种基于金属配位机制的磁性... 棉花是中国重要的经济作物,其棉籽是重要的油料和蛋白质资源。但棉籽中含有的天然活性产物棉酚(gossypol,GOS)对哺乳动物具有生育毒性和生长抑制作用,这严重限制了棉籽资源的综合利用。本研究创新性地设计了一种基于金属配位机制的磁性表面分子印迹聚合物(GOS/MIP),通过自由基聚合法将铜离子介导的印迹位点精准锚定于功能化磁核的表面,实现棉酚的高效特异性分离与资源化增值的协同目标。表征结果证实,GOS/MIP是粒径为400~500 nm的核壳结构球形颗粒,具有优异的磁响应性(47.78 emu/g),可在7 s内实现快速磁分离。其具有优异的与GOS结合的能力,120 min内的最大吸附容量为74.01 mg/g,印迹因子(IF)达6.48,此外,GOS/MIP在复杂基质中对GOS表现出高选择性和高特异性,且具有良好的稳定性和重复使用性。以GOS/MIP为分散固相萃取吸附剂与高效液相色谱结合,所建立的方法在5~200μg/mL的GOS质量浓度范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.024μg/mL,加标回收率为95.1%~98.7%,相对标准偏差≤2.4%。进一步模拟工业化的GOS分离场景,仅消耗50 mL溶剂和50 mg GOS/MIP即可从10 g棉仁样品中分离得到3 mg GOS,回收率达77.0%~83.3%。这项工作有效克服了传统GOS分离过程中选择性差、环境负担大的瓶颈,为天然产物的高值化利用提供了绿色、高效的新策略,兼具基础研究创新性与产业化应用潜力。 展开更多
关键词 棉酚 铜介导 分子印迹聚合物 磁分离 棉仁
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液相色谱-串联质谱法测定泪液中维生素A和维生素E及其与干眼的关系分析
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作者 罗保斌 焦婧然 +1 位作者 白晶 刘向祎 《色谱》 北大核心 2026年第3期296-301,共6页
泪液中维生素A(vitamin A,VA)和维生素E(vitamin E,VE)对于干眼的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种液相色谱-串联质谱法测定人泪液中VA和VE的分析方法。选用C18色谱柱(30 mm×2.1mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-含2... 泪液中维生素A(vitamin A,VA)和维生素E(vitamin E,VE)对于干眼的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种液相色谱-串联质谱法测定人泪液中VA和VE的分析方法。选用C18色谱柱(30 mm×2.1mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-含2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,采用大气压化学电离正离子模式,在0.4 mL/min的流速下进行梯度洗脱,4 min内可实现良好的色谱峰基线分离。经验证,该方法线性关系良好,VA的线性范围为5.00~300.00 ng/mL,检出限为2.00 ng/mL,加标回收率为98.3%~104.7%,日内精密度和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)为1.2%~7.0%;VE线性范围为25.00~1000.00 ng/mL,检出限为6.00ng/mL,加标回收率为97.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度为3.0%~5.7%。使用本方法测定了5名干眼患者和9名健康志愿者的泪液标本,VA、VE质量浓度用中位数(四分位数间距)表示。干眼组泪液中VA含量为9.60(5.13~12.54)ng/mL,VE含量为42.00(31.75~128.00)ng/mL;健康组泪液中VA含量为18.10(12.46~21.69)ng/mL,VE含量为211.0(181.0~459.75)ng/mL。Wilcoxon Mann-Whitney两样本秩和检验干眼组和健康组泪液中VA、VE水平具有统计学差异,干眼组泪液中VA、VE浓度均低于健康组。本研究提供了一种简便可靠的泪液中VA、VE的液相色谱-串联质谱分析方法,探索了其与干眼的关系,为干眼相关因素的研究提供了新的可能的参考指标。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 泪液 干眼 维生素A 维生素E
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定全血中65种合成大麻素
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作者 席彰 叶懿 +4 位作者 李松璠 康靖 刘魏群 张静 李道霞 《色谱》 北大核心 2026年第4期393-402,I0002-I0009,共18页
合成大麻素已成为世界上新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最严重的一类物质,为了对合成大麻素滥用情况进行检测,本研究建立了同时测定全血中65种合成大麻素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。研究对前处理及检测条件... 合成大麻素已成为世界上新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最严重的一类物质,为了对合成大麻素滥用情况进行检测,本研究建立了同时测定全血中65种合成大麻素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。研究对前处理及检测条件进行了优化,采用基质匹配标准曲线内标定量方式,实现了全血中65种合成大麻素的快速筛查和定量分析。全血采用乙腈沉淀蛋白后,经QuEChERS萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL,动态多反应监测。结果表明,全血中65种合成大麻素在0.05~200 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(r)>0.992),检出限为0.01~0.2 ng/mL,定量限为0.05~0.5 ng/mL,满足实际样品分析需求。以不含合成大麻素的空白血为基质,在1、5、50 ng/mL 3个加标水平下进行加标回收试验,各目标物回收率为62.2%~116.9%,日内、日间精密度均小于10%,基质效应为70.2%~117.7%,稳定性较好,具有稀释可靠性。使用本研究建立的检测方法对10份大麻吸食人群血液样品进行筛查,10份样品中均检出了目标化合物,检出化合物分别为ADBBUTINACA、MDMB-4en-PINACA、MDMB-FUBICA和5F-MDMB-PICA,含量范围为1.9~23.1 ng/mL,其中ADBBUTINACA和MDMB-4en-PINACA检出率较高,分别为90%和50%。此外,在6份血样中同时检出2种或3种合成大麻素。研究结果表明所建方法具有准确、快速、灵敏及分离效果较好等优点,可应用于毒品检验检测机构对全血中合成大麻素的快速筛查和定量分析,可为打击毒品犯罪、维护社会稳定提供强有力的技术保障。 展开更多
关键词 合成大麻素类 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS法 蛋白沉淀法 动态多反应监测
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磁性氟化共价三嗪骨架材料用于高效萃取全氟化合物
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作者 张文敏 刘冠城 +2 位作者 方敏 郭军凌 张兰 《色谱》 北大核心 2026年第4期383-392,共10页
全氟化合物(PFCs)是一种新型的持久性有机污染物,消费者摄入PFCs污染的软饮料后,会引起严重的系统性疾病。然而,软饮料中PFCs的含量极低且基质复杂,直接利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前... 全氟化合物(PFCs)是一种新型的持久性有机污染物,消费者摄入PFCs污染的软饮料后,会引起严重的系统性疾病。然而,软饮料中PFCs的含量极低且基质复杂,直接利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对样品进行必要的前处理。本研究通过一锅法成功制备了一种磁性氟化共价三嗪骨架材料(Fe2O3/CTF-F),并将其作为磁性固相萃取(MSPE)技术的吸附剂,用于7种PFCs的高效萃取。同时,系列表征结果显示Fe2O3/CTF-F拥有高比表面积(1452.3 m^(2)/g)、高孔隙度(0.82 cm^(3)/g)、高含氟量(17.50%)和强磁响应性(7.1 emu/g),可以提供大量的可接触吸附位点、高亲和的氟-氟作用力以及快速的磁性分离能力,对PFCs表现出优异的萃取能力。随后,通过单因素实验,优化了吸附剂的用量、提取时间、洗脱溶剂和洗脱时间等MSPE过程中的关键条件,并将其与HPLC-MS/MS技术相结合,建立了一种用于软饮料中PFCs分析的新方法。所建立的分析方法具有线性范围宽(0.008~250.0 pg/mL)、线性相关性高(R≥0.9992)、检出限低(0.002~0.005 pg/mL)、重复性良好(RSD≤8.2%,n=5)等优点。最后,通过所建立的分析方法对5种软饮料样品进行了分析,并且在所有样品中均检测出了超痕量的PFCs,含量范围为3.5~54.6 pg/mL。实验结果表明,Fe2O3/CTF-F是一种极具潜力的吸附剂,可用于PFCs的高效萃取,同时所建立的分析方法也适用于软饮料中PFCs的高灵敏检测。 展开更多
关键词 共价三嗪骨架 全氟化合物 磁性固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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