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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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凝胶色谱法测定季戊四醇酯中含双季戊四醇酯的相对量
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作者 刘佳 李进 +1 位作者 彭立 魏斌斌 《润滑油》 2025年第5期31-33,共3页
季戊四醇可与不同比例的混合酸反应,合成具有不同性能的季戊四醇酯;此外,在混合酸比例相同的条件下,通过使用不同纯度的季戊四醇原料或添加双季戊四醇,亦可制备性能各异的酯类产品。文章建立了凝胶色谱法(GPC)结合示差检测器测定季戊四... 季戊四醇可与不同比例的混合酸反应,合成具有不同性能的季戊四醇酯;此外,在混合酸比例相同的条件下,通过使用不同纯度的季戊四醇原料或添加双季戊四醇,亦可制备性能各异的酯类产品。文章建立了凝胶色谱法(GPC)结合示差检测器测定季戊四醇酯中含单、双季戊四醇酯量的分析方法。通过液相色谱-质谱联用(LC/MS)对68号冷冻机油和航空发动机油中的酯类结构进行验证,确认单季戊四醇酯相对分子质量范围为472~640,双季戊四醇酯相对分子质量范围为730~1010。采用串联4根不同孔径的CPC色谱柱(100~10000A),以四氢呋喃为流动相,实现了单、双酯的相对分子质量分离,并通过面积归一法定量。结果显示,68号冷冻机油中含双酯量达47.8%,而航空发动机油中为13.9%。该方法为调控季戊四醇酯类基础油的黏度和倾点特性提供了有效的分析手段,对合成工艺优化具有指导意义。 展开更多
关键词 季戊四醇酯 双季戊四醇酯 凝胶色谱法 液相色谱-质谱联用 基础油
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固相萃取-一标多测高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂 被引量:3
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作者 王磊 吴越 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期225-230,共6页
建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,... 建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,计算出各物质的含量。研究了不同进样量、不同流动相流速及不同柱温对相对校正因子的影响,比较了一标多测法和外标法的计算结果。结果表明,5种物质的线性关系良好(R^(2)≥0.9997),检测限和定量限分别为4.00~26.43μg/L和10.00~60.42μg/L;各物质的相对校正因子重复性较好,其相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.16%;两种方法计算结果无明显差异,其相对平均偏差(RAD)为0.12%~2.19%。该方法操作简单,使用标准物质少,检测效率高,可用于化妆品中5种防晒剂的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相提取 一标多测 苯并三唑 防晒剂 化妆品
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高效液相色谱法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量 被引量:1
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作者 卢洁 梁锦添 姚评佳 《广西农业生物科学》 CAS CSCD 2000年第1期46-48,共3页
用HPLC法测定六神注射液中脂蟾毒配基含量,在ODS(60mm×150mm)柱上进行分离测定,以乙腈水5545(VV)作流动相,流速080mLmin,检测波长299nm,平均回收率9695%,相对标准偏差079%。
关键词 高效液相色谱 脂蟾毒配基 测定 六神注射液 中药
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Application of Pyrolysis-Gas Chromatography in Explosive and Propellant Analysis
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作者 刘虎威 傅若农 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 1992年第1期13-18,共6页
Applications of pyrolysis-gas chromatography and pyrolysis capillary gas chromatography in explosive and propellant analysis are reviewed, including the identification of explosives and propel- lants, the investigatio... Applications of pyrolysis-gas chromatography and pyrolysis capillary gas chromatography in explosive and propellant analysis are reviewed, including the identification of explosives and propel- lants, the investigation of the thermal decomposition of nitrocellulose (NC), cyclotetramethylene tetranitramine (HMX)and cyclotrimethylene trinitramine (RDX), and the study of the wear- reducing mechanism of polyurethane additive in propellant gain. 展开更多
关键词 gas chromatography explosives propellant/pyrolysis-gas chromatography
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