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基于超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱技术的川西獐牙菜化学成分分析
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作者 罗恒 沈立 +6 位作者 方涵宇 尕藏加 汤燕 崔红梅 苗文亮 仁青朋错 强文社 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期702-715,共14页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μ... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;通过正、负离子模式下的非靶向增强离子扫描(EMS)-信息依赖采集(IDA)-触发增强型子离子扫描(EPI)(EMS-IDA-EPI)获取一级和二级质谱数据,结合对照品比对、文献参考、数据库及质谱裂解规律解析,实现化学成分的准确鉴定。从川西獐牙菜中共鉴定出88个化合物,包括𠮿酮类48个、环烯醚萜苷类17个、黄酮类19个、双糖类1个、苯丙素类2个及五环三萜类1个。其中,25个化合物首次在该植物中报道,3个成分未能在现有文献和数据库中匹配到可靠信息,推测为新化合物。该研究首次系统总结了川西獐牙菜中3类主要成分的质谱裂解规律,并成功鉴定出多种化学成分,为该药材的药效物质基础研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 川西獐牙菜 UPLC-Q-TRAP-MS/MS 裂解规律 [口山]酮 环烯醚萜苷 黄酮
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不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析
2
作者 韩忠耀 李江 +5 位作者 张智程 余爽爽 刘帮琴 李燕 孙晓惠 张林甦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第3期322-328,共7页
以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过... 以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图。结合国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价系统(2004 A版),建立不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱并进行相似度评价。应用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件,对不同产地红薯叶开展聚类分析。结果显示,10批不同产地红薯叶指纹图谱中有7个共有峰,10批不同产地红薯叶指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.716~0.997,聚类分析将不同产地的10批红薯叶分为两类。建立的不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱方法简单易行,可用于不同产地保健食品红薯叶的质量控制及品质评价。 展开更多
关键词 红薯叶 高效液相色谱法(HPLC) 指纹图谱 聚类分析 品质评价
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衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
3
作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-HPLC法 腈吡螨酯
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溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮
4
作者 张来颖 宋文颉 +5 位作者 李慧苗 刘裕婷 张志荣 王玉江 马晓曼 谢俊卿 《化学分析计量》 2026年第1期111-118,共8页
建立溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮两种脂肪酮。用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳溶液解吸,采用气相色谱-质谱联用仪检测。选择分流模式进样,样品经DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm)... 建立溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮两种脂肪酮。用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳溶液解吸,采用气相色谱-质谱联用仪检测。选择分流模式进样,样品经DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm)程序升温分离,利用多反应离子监测模式扫描,以保留时间和特征质量离子定性,外标法定量。异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮的质量浓度分别在0.02~200.0、0.01~100.0μg/mL范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998、0.999 1,方法检出限分别为0.02、0.01μg/mL,定量限分别为0.06、0.03μg/mL。样品加标平均回收率分别为93.6%~102%和98.1%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为0.83%~3.6%和3.0%~5.2%(n=6)。样品在室温下可保存3 d, 4℃冷藏可保存7 d。该方法适用于空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮的检测。 展开更多
关键词 脂肪酮 溶剂解吸 气相色谱-质谱法 空气
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我国2018-2021年A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗有效组分回顾性质量趋势分析
5
作者 王珊珊 杨越 +4 位作者 刘茹凤 刘倩 李茂光 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第2期145-148,共4页
目的 为了进一步评估我国A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗(MPV-AC)的质量,对2018-2021年国内两个企业送检MPV-AC关键质量参数进行回顾性质量趋势分析。方法收集2018-2021年国内两个企业送检的MPV-AC批签发资料,对疫苗产品的关键质量参数--有... 目的 为了进一步评估我国A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗(MPV-AC)的质量,对2018-2021年国内两个企业送检MPV-AC关键质量参数进行回顾性质量趋势分析。方法收集2018-2021年国内两个企业送检的MPV-AC批签发资料,对疫苗产品的关键质量参数--有效组分A群和C群多糖含量进行趋势分析,同时每年度由批签发承检机构随机抽取一定比例批次疫苗进行A群和C群多糖含量测定,并进行不同年度环比分析。结果 2018-2021年送检两个企业所有批次MPV-AC的生产及检验记录摘要经审查符合标准要求。每年度每个企业送检批次超过100批,合计每年度签发的MPV-AC单次人用疫苗剂量数量均超过3千万。趋势分析结果显示,两个企业在不同年度生产的MPV-AC产品A群和C群多糖含量检测结果趋势整体平稳,几乎全在警戒限(平均值±2SD)以内波动。不同年度的环比统计分析发现,2018-2021年期间在两个企业不同年度之间A群和C群多糖含量结果,以及不同年度随机抽取检测MPV-AC中A群和C群多糖含量检测结果与其企业自检结果之间均无显著性差异(P> 0.05)。结论 两个送检企业的MPV-AC产品中多糖含量稳定,产品质量一致性良好,这些产品的顺利签发不仅为国家免疫规划成功实施奠定了物质基础,也为未来相关疫苗质控的研究提供数据支持。 展开更多
关键词 A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗 多糖含量 批签发 趋势分析
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应用顶空气相色谱法检测肺炎球菌疫苗中乙醇残留量
6
作者 陈驰 梁丽 +3 位作者 龙新星 石继春 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第1期67-69,共3页
目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用... 目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用研究。结果分析结果证实建立的检测方法针对待测目标物具有良好的分离度,乙醇对照品浓度在6.25~1000μg/mL之间呈较好线性关系,相关系数为0.9999,检测限和定量限分别为0.1和0.35μg/m L,精密性小于2%,平均回收率为99.03%。利用该方法测定18批不同厂家肺炎球菌多糖疫苗成品和单个血清型肺炎球菌多糖结合疫苗原液,乙醇残留量均低于《中国药典》通则中规定的药品中乙醇残留限度为0.5%的要求。结论该方法操作简便、准确,具有良好灵敏度、精密度和回收率,可用于不同类型肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的质量控制。 展开更多
关键词 肺炎球菌疫苗 顶空气相色谱法 乙醇残留量 质量控制
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气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷
7
作者 蔡宇峰 蒋莹 王磊 《化学分析计量》 2026年第1期29-33,共5页
建立气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的含量。以乙酸乙酯为溶剂,样品于室温(20℃)下超声萃取20 min,选择溴丙烷为内标物,采用电子捕获检测器(ECD)检测,用内标法定量。二氯甲烷、三氯甲烷的质量浓度分别在2.5~450、0.25~45μg/m... 建立气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的含量。以乙酸乙酯为溶剂,样品于室温(20℃)下超声萃取20 min,选择溴丙烷为内标物,采用电子捕获检测器(ECD)检测,用内标法定量。二氯甲烷、三氯甲烷的质量浓度分别在2.5~450、0.25~45μg/mL范围内与响应值线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 8,方法检出限分别为0.5~0.8、0.04~0.2 mg/kg,定量限分别为2~3、0.2~0.4 mg/kg。样品加标平均回收率为90.4%~102%,测定结果的相对标准偏差为0.50%~6.0%(n=7)。该方法适用于液体类或造型类玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的测定。 展开更多
关键词 玩具 二氯甲烷 三氯甲烷 氯代烃 气相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中3种双酚类化合物和4-壬基酚
8
作者 崔泓 陈红霞 杜云 《化学分析计量》 2026年第1期100-104,154,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚。血清样本经甲醇提取、沉淀蛋白质,提取液用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%(体积分数)氨水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚。血清样本经甲醇提取、沉淀蛋白质,提取液用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%(体积分数)氨水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用同位素内标法定量。4种目标化合物的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。样品加标平均回收率为83.6%~93.2%,测定结果的相对标准偏差为4.8%~7.8%(n=6)。该方法适用于人体血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚的测定。 展开更多
关键词 双酚类化合物 壬基酚 血清 超高效液相色谱-串联质谱法
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二值三谱法评价红曲整体质量一致性研究
9
作者 王茜 王佳敏 +4 位作者 薛岚 刘曦 张敏 兰丽丽 孙国祥 《药学研究》 2026年第3期265-274,共10页
目的建立红曲质量标准数字化控制方法,形成红曲质量标准的数字化控制新判据标准。方法用二值三谱法及估纯二值法综合评价鉴定红曲整体质量均一性和批次质量的一致性。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸梯度洗... 目的建立红曲质量标准数字化控制方法,形成红曲质量标准的数字化控制新判据标准。方法用二值三谱法及估纯二值法综合评价鉴定红曲整体质量均一性和批次质量的一致性。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长237、256 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL,柱温30℃。结果以染料木素(genistein,GEN)为参照物峰,确认10个共有指纹峰,方法学验证显示精密度、重复性和12 h内供试液稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,符合中药指纹图谱技术要求。建立256 nm-高效液相色谱(HPLC)红曲指纹图谱,以二值三谱法鉴别31批红曲宏定性相似度S_(m)均>0.97,而宏定量相似度P_(m)波动范围为76.7%~124.7%,将其分为5级,除5级样品(S2、S6、S8、S9、S16、S30)外均合格。对标准曲线法和三谱定量法(即比率指纹定量,R-SFP法)的三指标含量结果进行对比,结果显示二者具有高度一致性,二值三谱法可作为复杂中药整体质量控制和评价的简捷方法。建立237、256 nm双波长吸光系数比谱,通过估纯二值法对红曲10个指纹峰进行整体鉴定分析,全部指纹峰纯度合格。结论二值三谱法能有效评价和测定红曲的10个特征指纹物质总含量及分含量,估纯二值法可一次性整体鉴别全部指纹峰纯度,用数字化质量标准控制中药质量简便可行。 展开更多
关键词 红曲 二值三谱法 估纯二值法 指纹图谱 数字化质量标准 质量一致性评价
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天然气中硫化合物的色谱分析方法研究比较探讨
10
作者 张苏敏 邓凡锋 +3 位作者 邓文清 张婷 赵星宇 王星 《计量与测试技术》 2026年第3期117-120,共4页
硫化合物对天然气的输送、储存和使用安全性均会产生不利的影响,需严格监测其含量,以防止超过限量要求而发生危险。本文基于国内外天然气中硫化合物气相色谱分析所用的方法及标准,分析比较了各种方法的检测原理、性能参数、测量范围及... 硫化合物对天然气的输送、储存和使用安全性均会产生不利的影响,需严格监测其含量,以防止超过限量要求而发生危险。本文基于国内外天然气中硫化合物气相色谱分析所用的方法及标准,分析比较了各种方法的检测原理、性能参数、测量范围及特点等,并根据其含量高低选择相应的检测方法,从而为相关分析检测研究提供参考。 展开更多
关键词 天然气 硫化合物 检测方法 标准
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离子色谱测量水中7种无机阴离子的优化方法
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作者 付川 邢金京 刘栋 《中国计量》 2026年第2期124-129,共6页
文章使用离子色谱法对水中7种无机阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根)进行了检测,在氢氧根淋洗液体系下,对7种无机阴离子的检测条件进行了优化,缩短了分析所需时间,提高了工作效率。实验结果表明:采用AS11-HC离子交... 文章使用离子色谱法对水中7种无机阴离子(氟、氯、溴、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根)进行了检测,在氢氧根淋洗液体系下,对7种无机阴离子的检测条件进行了优化,缩短了分析所需时间,提高了工作效率。实验结果表明:采用AS11-HC离子交换色谱柱对7种无机阴离子进行分离,淋洗液流速为1.0 mL/min时,最佳淋洗液条件为18 mmol/L(0~13 min)~30 mmol/L([14~25] min),能够排除碳酸根离子CO_(3)^(2-)对检测的干扰,确保各组分得到良好分离和准确测定。在上述优化的条件下,方法最小检测浓度在(0.3~5.2) ng/mL之间,定性重复性在0.03%~0.14%之间,定量重复性在0.5%~1.7%之间。该方法检测水中7种常规阴离子,具有快捷、方便、多组分同时测定等优点。 展开更多
关键词 计量学 离子色谱 阴离子 淋洗 干扰 碳酸根离子
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TLC-HPLC法检测降糖类保健食品中的盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的效果
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作者 于文萃 《菏泽医学专科学校学报》 2026年第1期29-32,共4页
目的建立TLC-HPLC快速准确筛查降糖类保健食品中添加降糖药物盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的方法。方法采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸(12:4:1:1)为展开剂,在254 nm紫外波长下检视进行定性筛查;以Angilent SCX磺酸基阳离子色谱... 目的建立TLC-HPLC快速准确筛查降糖类保健食品中添加降糖药物盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的方法。方法采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸(12:4:1:1)为展开剂,在254 nm紫外波长下检视进行定性筛查;以Angilent SCX磺酸基阳离子色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),1.7%磷酸二氢铵(磷酸调节pH至3.0)为流动相,柱温为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm进行定量检测。结果在选定的色谱条件下,两种目标物实现良好分离;盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍分别在1.068~21.36μg/ml(r=1)和1.031~20.62μg/ml(r=1)范围内线性关系良好,最低检出限分别为0.27μg/ml和0.33μg/ml。在35批降糖类保健食品中检出1批非法添加二甲双胍,在TLC紫外254 nm下检视显暗紫色荧光斑点,添加量为66.39μg/g。结论TLC-HPLC法简便、快速、准确,可用于快速筛查保健食品中盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的非法添加。 展开更多
关键词 盐酸苯乙双胍 盐酸二甲双胍 保健食品 TLC-HPLCO
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液相色谱-串联质谱法检测生物检材中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品 被引量：1
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作者 邓淑铃 朱峰 +4 位作者 张昊 王鑫楠 霍宗利 王联红 刘华良 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期150-156,共7页
建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离... 建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离子电喷雾离子化多反应监测(MRM)模式采集,定量方式为基质匹配曲线外标法。3种生物碱在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在胃内容物、血浆和尿液中,3种生物碱的检出限(LOD)分别为0.02~0.05μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分别为0.07~0.09μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3种生物检材中高、中、低3个加标浓度下的平均回收率为82.6%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~8.5%,其中批内RSD为2.2%~8.5%,批间RSD为0.70%~7.9%。该方法定性准确,检出限满足患者的中毒剂量,适用于中毒事件的病因溯源分析。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 生物样本 消旋山莨菪碱 阿托品 东莨菪碱
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量：1
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作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸
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作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页
该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多
关键词 血清 胆汁酸 UPLC-HRMS 定量分析
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气相色谱-质谱联用法检测电子烟油、粉末和烟草中4种尼秦类新精神活性物质
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作者 李想 朱昱 +3 位作者 张睿文 夏鑫鑫 宋辉 刘昊阳 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期638-642,共5页
该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。... 该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。结果表明,4种尼秦类新精神活性物质在5.00~200.00µg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.27~0.71µg/mL,定量下限为0.90~2.34µg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL加标水平下,电子烟油样本中4种尼秦类新精神活性物质的回收率为89.6%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g加标水平下,粉末样本中的回收率为93.4%~104%,RSD为1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g加标水平下,烟草样本中的回收率为90.0%~106%,RSD为2.0%~3.3%。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于司法鉴定中4种尼秦类新精神活性物质的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 美托尼秦 丙托吡尼秦 N-去乙基依托尼秦 N-去乙基异丙托尼秦 电子烟油 粉末 烟草
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
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作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
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作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的赤芍饮片产地溯源研究
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作者 范国旗 陈琪 +6 位作者 刘丽伟 李晓静 王芳芳 李寒冰 薛文华 左莉华 孙志 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期582-590,共9页
该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,结合多种机器学习方法,构建了四川赤芍与北方其他产区赤芍饮片的产地鉴别策略。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS获取样品的化学成分信息,利用多元统计... 该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,结合多种机器学习方法,构建了四川赤芍与北方其他产区赤芍饮片的产地鉴别策略。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS获取样品的化学成分信息,利用多元统计分析筛选出差异化合物,并在此基础上分别建立随机森林(RF)、极端梯度提升(XGBoost)和自适应增强(AdaBoost)分类模型。以受试者工作特征曲线下面积(AUC)评估模型性能,并引入Shapley Additive Explanations(SHAP)方法对判别过程中内源性成分的贡献度进行量化排序与可解释性解析。结果共检出95种化学成分,其中40种在不同产区间存在显著差异。模型性能对比显示,RF模型在准确率与稳定性方面均优于XGBoost与AdaBoost。SHAP分析进一步揭示,亚麻酸、瑞诺苷和吡哆醇在产地判别中贡献最为显著,且在四川赤芍中含量明显较高,具有作为产地特征性成分的潜力。该研究建立的方法学框架可有效实现四川赤芍饮片的精准识别,为中药材的道地性评价与质量控制提供了新思路与技术支撑。 展开更多
关键词 赤芍 化学计量学 化学成分 机器学习 地理来源 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质
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作者 李想 林嘉宇 +1 位作者 朱昱 许英健 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期893-899,共7页
该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾... 该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾液样本,在平行反应监测模式下,采用内标法定量。该方法可在8 min内完成检测。18种待测物质在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)≥0.9990,检出限为0.009~0.36 ng/mL,定量下限为0.03~1.20 ng/mL。在2、10、50 ng/mL 3个加标水平下,18种待测物质的回收率为89.2%~104%,日内精密度为1.1%~8.7%,日间精密度为1.6%~9.8%。该方法具有检验速度快、灵敏度高等优点,可实现唾液样本中18种新型苯二氮卓类物质的分析,为相关检测提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 唾液 新型苯二氮卓类物质 沉淀蛋白法
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