期刊文献+
共找到36,977篇文章
< 1 2 250 >
每页显示 20 50 100
衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
1
作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-HPLC法 腈吡螨酯
在线阅读 下载PDF
溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮
2
作者 张来颖 宋文颉 +5 位作者 李慧苗 刘裕婷 张志荣 王玉江 马晓曼 谢俊卿 《化学分析计量》 2026年第1期111-118,共8页
建立溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮两种脂肪酮。用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳溶液解吸,采用气相色谱-质谱联用仪检测。选择分流模式进样,样品经DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm)... 建立溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮两种脂肪酮。用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳溶液解吸,采用气相色谱-质谱联用仪检测。选择分流模式进样,样品经DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm)程序升温分离,利用多反应离子监测模式扫描,以保留时间和特征质量离子定性,外标法定量。异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮的质量浓度分别在0.02~200.0、0.01~100.0μg/mL范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998、0.999 1,方法检出限分别为0.02、0.01μg/mL,定量限分别为0.06、0.03μg/mL。样品加标平均回收率分别为93.6%~102%和98.1%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为0.83%~3.6%和3.0%~5.2%(n=6)。样品在室温下可保存3 d, 4℃冷藏可保存7 d。该方法适用于空气中异亚丙基丙酮和乙基戊基甲酮的检测。 展开更多
关键词 脂肪酮 溶剂解吸 气相色谱-质谱法 空气
在线阅读 下载PDF
我国2018-2021年A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗有效组分回顾性质量趋势分析
3
作者 王珊珊 杨越 +4 位作者 刘茹凤 刘倩 李茂光 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第2期145-148,共4页
目的 为了进一步评估我国A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗(MPV-AC)的质量,对2018-2021年国内两个企业送检MPV-AC关键质量参数进行回顾性质量趋势分析。方法收集2018-2021年国内两个企业送检的MPV-AC批签发资料,对疫苗产品的关键质量参数--有... 目的 为了进一步评估我国A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗(MPV-AC)的质量,对2018-2021年国内两个企业送检MPV-AC关键质量参数进行回顾性质量趋势分析。方法收集2018-2021年国内两个企业送检的MPV-AC批签发资料,对疫苗产品的关键质量参数--有效组分A群和C群多糖含量进行趋势分析,同时每年度由批签发承检机构随机抽取一定比例批次疫苗进行A群和C群多糖含量测定,并进行不同年度环比分析。结果 2018-2021年送检两个企业所有批次MPV-AC的生产及检验记录摘要经审查符合标准要求。每年度每个企业送检批次超过100批,合计每年度签发的MPV-AC单次人用疫苗剂量数量均超过3千万。趋势分析结果显示,两个企业在不同年度生产的MPV-AC产品A群和C群多糖含量检测结果趋势整体平稳,几乎全在警戒限(平均值±2SD)以内波动。不同年度的环比统计分析发现,2018-2021年期间在两个企业不同年度之间A群和C群多糖含量结果,以及不同年度随机抽取检测MPV-AC中A群和C群多糖含量检测结果与其企业自检结果之间均无显著性差异(P> 0.05)。结论 两个送检企业的MPV-AC产品中多糖含量稳定,产品质量一致性良好,这些产品的顺利签发不仅为国家免疫规划成功实施奠定了物质基础,也为未来相关疫苗质控的研究提供数据支持。 展开更多
关键词 A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗 多糖含量 批签发 趋势分析
在线阅读 下载PDF
应用顶空气相色谱法检测肺炎球菌疫苗中乙醇残留量
4
作者 陈驰 梁丽 +3 位作者 龙新星 石继春 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第1期67-69,共3页
目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用... 目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用研究。结果分析结果证实建立的检测方法针对待测目标物具有良好的分离度,乙醇对照品浓度在6.25~1000μg/mL之间呈较好线性关系,相关系数为0.9999,检测限和定量限分别为0.1和0.35μg/m L,精密性小于2%,平均回收率为99.03%。利用该方法测定18批不同厂家肺炎球菌多糖疫苗成品和单个血清型肺炎球菌多糖结合疫苗原液,乙醇残留量均低于《中国药典》通则中规定的药品中乙醇残留限度为0.5%的要求。结论该方法操作简便、准确,具有良好灵敏度、精密度和回收率,可用于不同类型肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的质量控制。 展开更多
关键词 肺炎球菌疫苗 顶空气相色谱法 乙醇残留量 质量控制
在线阅读 下载PDF
气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷
5
作者 蔡宇峰 蒋莹 王磊 《化学分析计量》 2026年第1期29-33,共5页
建立气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的含量。以乙酸乙酯为溶剂,样品于室温(20℃)下超声萃取20 min,选择溴丙烷为内标物,采用电子捕获检测器(ECD)检测,用内标法定量。二氯甲烷、三氯甲烷的质量浓度分别在2.5~450、0.25~45μg/m... 建立气相色谱法测定玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的含量。以乙酸乙酯为溶剂,样品于室温(20℃)下超声萃取20 min,选择溴丙烷为内标物,采用电子捕获检测器(ECD)检测,用内标法定量。二氯甲烷、三氯甲烷的质量浓度分别在2.5~450、0.25~45μg/mL范围内与响应值线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 8,方法检出限分别为0.5~0.8、0.04~0.2 mg/kg,定量限分别为2~3、0.2~0.4 mg/kg。样品加标平均回收率为90.4%~102%,测定结果的相对标准偏差为0.50%~6.0%(n=7)。该方法适用于液体类或造型类玩具中二氯甲烷和三氯甲烷的测定。 展开更多
关键词 玩具 二氯甲烷 三氯甲烷 氯代烃 气相色谱法
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中3种双酚类化合物和4-壬基酚
6
作者 崔泓 陈红霞 杜云 《化学分析计量》 2026年第1期100-104,154,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚。血清样本经甲醇提取、沉淀蛋白质,提取液用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%(体积分数)氨水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚。血清样本经甲醇提取、沉淀蛋白质,提取液用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%(体积分数)氨水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用同位素内标法定量。4种目标化合物的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。样品加标平均回收率为83.6%~93.2%,测定结果的相对标准偏差为4.8%~7.8%(n=6)。该方法适用于人体血清中双酚A、双酚F、双酚S 3种双酚类化合物和4-壬基酚的测定。 展开更多
关键词 双酚类化合物 壬基酚 血清 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量:1
7
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸
8
作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页
该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多
关键词 血清 胆汁酸 UPLC-HRMS 定量分析
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
9
作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
10
作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
在线阅读 下载PDF
液相色谱-串联质谱法检测生物检材中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品
11
作者 邓淑铃 朱峰 +4 位作者 张昊 王鑫楠 霍宗利 王联红 刘华良 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期150-156,共7页
建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离... 建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离子电喷雾离子化多反应监测(MRM)模式采集,定量方式为基质匹配曲线外标法。3种生物碱在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在胃内容物、血浆和尿液中,3种生物碱的检出限(LOD)分别为0.02~0.05μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分别为0.07~0.09μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3种生物检材中高、中、低3个加标浓度下的平均回收率为82.6%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~8.5%,其中批内RSD为2.2%~8.5%,批间RSD为0.70%~7.9%。该方法定性准确,检出限满足患者的中毒剂量,适用于中毒事件的病因溯源分析。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 生物样本 消旋山莨菪碱 阿托品 东莨菪碱
在线阅读 下载PDF
On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
12
作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-MS法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
在线阅读 下载PDF
苯己基柱液相色谱法高效分析食品和化妆品中的曲酸
13
作者 刘智敏 袁敬栩 +6 位作者 万园媛 曹晓梅 蒋薇 张凤梅 彭琪媛 司晓喜 许志刚 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期182-190,共9页
为建立合适的曲酸含量检测方法并应用于实际,通过优化色谱条件确立最佳检测方案.采用苯己基柱为色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸(体积比,10∶90)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长270 nm为实验条件,绘制标准曲线并对食品和化... 为建立合适的曲酸含量检测方法并应用于实际,通过优化色谱条件确立最佳检测方案.采用苯己基柱为色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸(体积比,10∶90)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长270 nm为实验条件,绘制标准曲线并对食品和化妆品样品进行曲酸检测,开展不同浓度水平的加标回收实验.结果显示,所建方法的线性方程为y=2.597x-0.0886,线性相关系数R2=0.9998,检出限(LOD)为0.0033 mg/L,定量限(LOQ)为0.010 mg/L;实际样品中曲酸检测浓度范围为0.063~0.30 mg/L,加标回收率为84.59%~115.26%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.45%~5.85%.建立的曲酸检测方法简便、可靠且高效,可满足实际样品中曲酸的常规分析检测需求. 展开更多
关键词 曲酸 苯己基柱 食品分析 化妆品 高效液相色谱
原文传递
基于微阵列等电聚焦电泳与曼哈顿算法的动物源性饲料筛查研究
14
作者 卢秀楠 田佑吏 +3 位作者 刘伟文 张强 许旭 曹成喜 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期40-49,共10页
基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动... 基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动物源性饲料的375个mIEF特征图谱,构建了基于mIEF数据的饲料指纹图谱数据库。最后,结合曼哈顿距离相似度算法对未知饲料样本进行比对分析,实际样本鉴别准确率达84.3%,验证了方法的可行性。相比传统饲料鉴定方法,mIEF技术结合曼哈顿算法具有高通量、高分辨率、操作简便且成本低的优势,为饲料溯源与质量安全控制提供了新路径。 展开更多
关键词 等电聚焦电泳 饲料原料 饲料筛查 曼哈顿距离
在线阅读 下载PDF
基于基质分类策略的中药中赭曲霉毒素A快速检测研究
15
作者 张会茹 朱婉暄 +6 位作者 骆骄阳 王闯 张媛圆 吕建欣 孔丹丹 郭梦月 杨美华 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期366-373,共8页
真菌毒素污染是影响中药质量和安全性的重要因素。赭曲霉毒素A(OTA)毒性强且在中药中污染广泛,建立快速、准确的方法对其进行检测尤为必要。针对中药复杂基质的干扰问题,该研究建立了基于基质分类策略的胶体金试纸条法用于OTA的快速检... 真菌毒素污染是影响中药质量和安全性的重要因素。赭曲霉毒素A(OTA)毒性强且在中药中污染广泛,建立快速、准确的方法对其进行检测尤为必要。针对中药复杂基质的干扰问题,该研究建立了基于基质分类策略的胶体金试纸条法用于OTA的快速检测。通过系统优化检测条件和前处理流程,显著提升了方法的灵敏度和基质适用性。结果表明,该方法对OTA的cut-off值为0.4 ng·mL^(-1),甲醇耐受性达30%,重复性与稳定性良好,适用于来源于不同药用部位的74种中药基质。50批(黄芪、槟榔、甘草、干姜)实际样品的检测结果表明,除槟榔样品有OTA检出外,其余药材均无检出,与LC-MS/MS检测结果一致。该方法灵敏、快速、准确且适用范围广,为中药中赭曲霉毒素的快速筛查提供了可靠技术支撑。 展开更多
关键词 中药 赭曲霉毒素 胶体金免疫层析法 基质适用性 快速筛查
在线阅读 下载PDF
双齿键合酰胺极性基团嵌入式C_(18)硅胶色谱固定相的制备与应用
16
作者 孔令毅 陈贝怡 +5 位作者 观文娜 杨海燕 燕晓飞 杨耀然 刘婷婷 靳钊 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期21-29,共9页
该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_... 该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_(18))。通过红外光谱和核磁波谱表征,结合元素分析数据,证明双齿酰胺修饰的C_(18)硅烷中间体(AM-C_(18))成功合成并键合到裸硅胶上。对Sil-AM-C_(18)色谱柱的性能进行了系统评价,结果表明:相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更高的柱效;由于极性酰胺基团的嵌入,Sil-AM-C_(18)固定相具有更好的水相耐受性,在纯水相流动相条件下仍具有稳定的保留和对称的峰形;双齿键合的方式使得Sil-AM-C_(18)固定相具有更高的水解稳定性。将Sil-AM-C_(18)固定相应用于分离儿茶素类化合物、抗结核药物和维生素C及其衍生物3类亲水性物质,相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更优秀的分离能力。 展开更多
关键词 双齿键合 极性基团嵌入式C_(18)填料 儿茶素类物质 抗结核药物 维生素C及其衍物
在线阅读 下载PDF
GC-PID法检测天然气中加臭剂的分析方法
17
作者 陈梓浔 张镨 +1 位作者 宋柯静 周理 《石油与天然气化工》 北大核心 2026年第1期122-127,共6页
目的天然气加臭是保障天然气泄漏迅速识别和安全使用的重要手段,为保证加臭剂质量浓度符合标准规范且避免过量加臭,建立一种准确高效的分析方法对天然气中加臭剂进行检测。方法采用光离子化气相色谱法(gas chromatography with photoion... 目的天然气加臭是保障天然气泄漏迅速识别和安全使用的重要手段,为保证加臭剂质量浓度符合标准规范且避免过量加臭,建立一种准确高效的分析方法对天然气中加臭剂进行检测。方法采用光离子化气相色谱法(gas chromatography with photoionization detection,GC-PID),设置操作流程,优选分析参数,通过实验室评价和现场应用,系统考察GC-PID法的有效性、抗干扰性、检出限、重复性、准确性和现场适用性,验证其对四氢噻吩和无硫加臭剂的检测能力。结果建立的方法对加臭剂具有高选择性,定量准确性高,在2.00~150.00 mg/m^(3)范围内,对四氢噻吩的相对标准偏差<1.5%,检出限为0.40 mg/m^(3)。GC-PID法具有良好的现场适用性,具有良好的数据准确性和稳定性。结论基于GC-PID法开发的该天然气中四氢噻吩和无硫加臭剂的检测方法,为加臭剂质量浓度的在线监测和便携检测提供了新途径,具有实际应用价值与推广前景。 展开更多
关键词 天然气 光离子化气相色谱 加臭剂 四氢噻吩
在线阅读 下载PDF
DPRA方法评价金合欢醇等6种香料的皮肤致敏性研究
18
作者 杨若彤 雷婷婷 +2 位作者 吴方园 李莉 王海燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期157-163,共7页
使用直接多肽反应试验(DPRA)对化妆品中可能添加的金合欢醇等6种香料进行皮肤致敏性测定。将待测及对照的香料与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的反应体系共同孵育,使用高效液相色谱法检测并计算多肽的消耗率,以此判断其致敏性。实验选择了... 使用直接多肽反应试验(DPRA)对化妆品中可能添加的金合欢醇等6种香料进行皮肤致敏性测定。将待测及对照的香料与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的反应体系共同孵育,使用高效液相色谱法检测并计算多肽的消耗率,以此判断其致敏性。实验选择了包括阴阳对照品在内共7种在小鼠局部淋巴结试验(LLNA)中已知致敏性的香料进行DPRA判定,结果符合率达到100%,表明实验结果可靠。其中肉桂酸和7-甲基香豆素的多肽消耗率小于6.38%,致敏性判定为阴性;金合欢醇等4种香料的致敏性判定为不同程度的阳性。DPRA方法操作简单,准确率较高,可作为皮肤致敏性评价的替代方法。 展开更多
关键词 直接多肽反应试验 皮肤致敏性 高效液相色谱(HPLC) 香料
在线阅读 下载PDF
基于指纹图谱及多指标定量结合熵权-理想解排序法模型的竹茹质量评价
19
作者 陈秋霞 马志国 +5 位作者 张英 吴孟华 蔡书楠 田芳 黄科博 曹晖 《化学分析计量》 2026年第2期65-71,共7页
通过超高效液相色谱仪梯度洗脱,建立34批市售竹茹指纹图谱分析方法并进行相似度评价,结合熵权-理想解排序法模型(TOPSIS)-灰色关联度(GRA)进行分析。共标定7个共有峰,并指认出2号峰为5-羟甲基糠醛,4号峰为对羟基苯甲醛、7号峰为对香豆酸... 通过超高效液相色谱仪梯度洗脱,建立34批市售竹茹指纹图谱分析方法并进行相似度评价,结合熵权-理想解排序法模型(TOPSIS)-灰色关联度(GRA)进行分析。共标定7个共有峰,并指认出2号峰为5-羟甲基糠醛,4号峰为对羟基苯甲醛、7号峰为对香豆酸,指纹图谱相似度大于0.95。对羟基苯甲醛质量浓度在1.016~10.160μg/mL内、对香豆酸质量浓度在4.520~45.200μg/mL内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999。对竹茹中对羟基苯甲醛及对香豆酸含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为2.67%和0.89%(n=6),精密度良好。两者的平均质量分数分别为0.12 mg/g和0.83 mg/g。采用熵权法计算权重,结合TOPSIS模型及GRA对市售竹茹质量进行评价,两种方法的质量排序结果相近。建立的方法简便、可靠,可为市售竹茹的质量控制与评价提供科学依据。 展开更多
关键词 竹茹 超高效液相色谱指纹图谱 对羟基苯甲醛 对香豆酸 熵权 理想解排序法 灰色关联度
在线阅读 下载PDF
天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
20
作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 250 下一页 到第
使用帮助 返回顶部