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应用顶空气相色谱法检测肺炎球菌疫苗中乙醇残留量
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作者 陈驰 梁丽 +3 位作者 龙新星 石继春 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第1期67-69,共3页
目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用... 目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用研究。结果分析结果证实建立的检测方法针对待测目标物具有良好的分离度,乙醇对照品浓度在6.25~1000μg/mL之间呈较好线性关系,相关系数为0.9999,检测限和定量限分别为0.1和0.35μg/m L,精密性小于2%,平均回收率为99.03%。利用该方法测定18批不同厂家肺炎球菌多糖疫苗成品和单个血清型肺炎球菌多糖结合疫苗原液,乙醇残留量均低于《中国药典》通则中规定的药品中乙醇残留限度为0.5%的要求。结论该方法操作简便、准确,具有良好灵敏度、精密度和回收率,可用于不同类型肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的质量控制。 展开更多
关键词 肺炎球菌疫苗 顶空气相色谱法 乙醇残留量 质量控制
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物
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作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
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作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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液相色谱-串联质谱法检测生物检材中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品
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作者 邓淑铃 朱峰 +4 位作者 张昊 王鑫楠 霍宗利 王联红 刘华良 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期150-156,共7页
建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离... 建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离子电喷雾离子化多反应监测(MRM)模式采集,定量方式为基质匹配曲线外标法。3种生物碱在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在胃内容物、血浆和尿液中,3种生物碱的检出限(LOD)分别为0.02~0.05μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分别为0.07~0.09μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3种生物检材中高、中、低3个加标浓度下的平均回收率为82.6%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~8.5%,其中批内RSD为2.2%~8.5%,批间RSD为0.70%~7.9%。该方法定性准确,检出限满足患者的中毒剂量,适用于中毒事件的病因溯源分析。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 生物样本 消旋山莨菪碱 阿托品 东莨菪碱
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基于微阵列等电聚焦电泳与曼哈顿算法的动物源性饲料筛查研究
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作者 卢秀楠 田佑吏 +3 位作者 刘伟文 张强 许旭 曹成喜 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期40-49,共10页
基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动... 基于微阵列等电聚焦电泳(mIEF)对动物源性饲料原料进行筛查研究。首先,优化了饲料样本的mIEF流程,包含样本前处理、水化上样、mIEF分离以及在线成像等,解决了饲料样本由于成分复杂以及高盐环境带来的干扰。其次,通过重复实验获取15种动物源性饲料的375个mIEF特征图谱,构建了基于mIEF数据的饲料指纹图谱数据库。最后,结合曼哈顿距离相似度算法对未知饲料样本进行比对分析,实际样本鉴别准确率达84.3%,验证了方法的可行性。相比传统饲料鉴定方法,mIEF技术结合曼哈顿算法具有高通量、高分辨率、操作简便且成本低的优势,为饲料溯源与质量安全控制提供了新路径。 展开更多
关键词 等电聚焦电泳 饲料原料 饲料筛查 曼哈顿距离
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双齿键合酰胺极性基团嵌入式C_(18)硅胶色谱固定相的制备与应用
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作者 孔令毅 陈贝怡 +5 位作者 观文娜 杨海燕 燕晓飞 杨耀然 刘婷婷 靳钊 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期21-29,共9页
该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_... 该文通过双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应,制备双[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂,再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面,得到酰胺极性基团嵌入式C_(18)双齿键合硅胶色谱固定相(Sil-AM-C_(18))。通过红外光谱和核磁波谱表征,结合元素分析数据,证明双齿酰胺修饰的C_(18)硅烷中间体(AM-C_(18))成功合成并键合到裸硅胶上。对Sil-AM-C_(18)色谱柱的性能进行了系统评价,结果表明:相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更高的柱效;由于极性酰胺基团的嵌入,Sil-AM-C_(18)固定相具有更好的水相耐受性,在纯水相流动相条件下仍具有稳定的保留和对称的峰形;双齿键合的方式使得Sil-AM-C_(18)固定相具有更高的水解稳定性。将Sil-AM-C_(18)固定相应用于分离儿茶素类化合物、抗结核药物和维生素C及其衍生物3类亲水性物质,相较于传统C_(18)固定相,Sil-AM-C_(18)固定相表现出更优秀的分离能力。 展开更多
关键词 双齿键合 极性基团嵌入式C_(18)填料 儿茶素类物质 抗结核药物 维生素C及其衍物
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DPRA方法评价金合欢醇等6种香料的皮肤致敏性研究
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作者 杨若彤 雷婷婷 +2 位作者 吴方园 李莉 王海燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期157-163,共7页
使用直接多肽反应试验(DPRA)对化妆品中可能添加的金合欢醇等6种香料进行皮肤致敏性测定。将待测及对照的香料与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的反应体系共同孵育,使用高效液相色谱法检测并计算多肽的消耗率,以此判断其致敏性。实验选择了... 使用直接多肽反应试验(DPRA)对化妆品中可能添加的金合欢醇等6种香料进行皮肤致敏性测定。将待测及对照的香料与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的反应体系共同孵育,使用高效液相色谱法检测并计算多肽的消耗率,以此判断其致敏性。实验选择了包括阴阳对照品在内共7种在小鼠局部淋巴结试验(LLNA)中已知致敏性的香料进行DPRA判定,结果符合率达到100%,表明实验结果可靠。其中肉桂酸和7-甲基香豆素的多肽消耗率小于6.38%,致敏性判定为阴性;金合欢醇等4种香料的致敏性判定为不同程度的阳性。DPRA方法操作简单,准确率较高,可作为皮肤致敏性评价的替代方法。 展开更多
关键词 直接多肽反应试验 皮肤致敏性 高效液相色谱(HPLC) 香料
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高效液相色谱法检测不同酶促终止方式茶黄素类物质的浓度
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作者 张诗琪 刘延岭 +2 位作者 邓林 徐毅 李宇豪 《食品安全质量检测学报》 2026年第1期68-73,共6页
目的 分析不同终止方式对茶黄素类物质产量的影响。方法 通过马铃薯多酚氧化酶(polyphenol oxidase, PPO)酶促制备茶黄素,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测茶黄素类物质,分析6种不同终止方式对茶... 目的 分析不同终止方式对茶黄素类物质产量的影响。方法 通过马铃薯多酚氧化酶(polyphenol oxidase, PPO)酶促制备茶黄素,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测茶黄素类物质,分析6种不同终止方式对茶黄素类物质产量的影响。结果 经过微波中火、微波高火、100℃水浴及3种抑制剂处理后,分别对茶黄素类物质浓度进行检测, HPLC结果显示100℃水浴处理后茶黄素类浓度最高,其中茶黄素-3,3'-双没食子酸酯(theaflavin-3,3'-gallate, TFDG)的质量浓度为32.47µg/mL,茶黄素类物质质量浓度为119.12µg/mL。结论 经过100℃水浴处理后茶黄素类物质的质量浓度最高,研究结果可对茶黄素的快速检测和工业化生产提供一定的参考价值。 展开更多
关键词 茶黄素 高效液相色谱法 多酚氧化酶 酶促反应 终止条件
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气相色谱法测定工业用甲醇中乙醇含量方法的研究
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作者 潘志强 陈实春 +2 位作者 王磊 张建涛 黄慧 《分析仪器》 2026年第1期108-110,共3页
采用气相色谱法,在选定的工作条件下,应用带分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱为分离柱,测定工业用甲醇中乙醇的含量。对内标法、外标法和归一化法进行对比。结... 采用气相色谱法,在选定的工作条件下,应用带分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱为分离柱,测定工业用甲醇中乙醇的含量。对内标法、外标法和归一化法进行对比。结果表明,内标法具有精密度好、准确度高、检出限低、操作简单等特点,有很好的实用性。 展开更多
关键词 气相色谱 甲醇 乙醇 方法
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氮气中正丁醇标准气体的研制
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作者 高冰 郝宏伟 +2 位作者 王帅斌 杨静 杜健 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期97-104,共8页
为支撑环境空气臭气监测方法标准的有效实施,采用称量法制备浓度水平为60μmol/mol的氮气中正丁醇标准气体。开展了高纯原料纯度分析,建立了正丁醇标准气体的气相色谱分析方法,评价了分析方法的精密度、检出限及线性,建立了正丁醇标准... 为支撑环境空气臭气监测方法标准的有效实施,采用称量法制备浓度水平为60μmol/mol的氮气中正丁醇标准气体。开展了高纯原料纯度分析,建立了正丁醇标准气体的气相色谱分析方法,评价了分析方法的精密度、检出限及线性,建立了正丁醇标准气体制备技术,考察了正丁醇标准气体制备一致性和涂层气瓶适用性,通过放压试验及稳定性研究确定了样品最低使用压力和样品有效期,并开展了量值不确定度评价。结果表明,所建方法具有良好的精密度及线性,氮气中正丁醇标准气体具有良好的制备一致性,涂层气瓶可满足氮气中正丁醇标准气体的制备需求。在10~2 MPa压力范围内,压力变化对正丁醇量值的影响不显著,样品在16个月的时间稳定性研究中组分量值稳定。采用称量法研制的氮气中正丁醇标准气体的相对扩展不确定度(k=2)为2%,量值可有效溯源至SI基本单位,可有效支撑我国环境空气和废气中臭气监测及质量管理工作。 展开更多
关键词 正丁醇 标准气体 称量法 放压试验 稳定性 气相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺
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作者 邓惠丹 何嘉玲 +3 位作者 陈艺锋 程铁辕 胡江涛 薛康 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期170-176,共7页
建立了测定粮谷中3种新型除草剂(烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺)残留量的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,采用QuEChERS法净化,净化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相体系下经ACQUITY UPLC^... 建立了测定粮谷中3种新型除草剂(烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺)残留量的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,采用QuEChERS法净化,净化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相体系下经ACQUITY UPLC^(®)HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,3种分析物在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.996;3种除草剂的检出限均为0.005 mg/kg,其中烯草胺、嘧氟磺草胺的定量下限为0.01 mg/kg,三唑酰草胺的定量下限为0.02 mg/kg;平均回收率为81.3%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~6.0%。应用该方法在实际粮谷样品中检出2批烯草胺阳性样品(检出量分别为0.057、0.15 mg/kg),表明该方法适用于粮谷样品中上述3种除草剂的检测。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 烯草胺 嘧氟磺草胺 三唑酰草胺 QUECHERS 粮谷
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离心辅助冷诱导相分离/液相色谱-高分辨质谱法测定海产品中11种卤代咔唑
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作者 詹志鹏 李红 +1 位作者 李敬光 陈达炜 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期105-112,共8页
基于离心辅助冷诱导相分离(CIPS)和分散固相萃取(DSPE)技术,建立了海产品中11种卤代咔唑(PHCs)的液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经乙腈超声提取后,进一步以40%乙腈/水溶液对11种PHCs进行离心辅助CIPS和DSPE富集和净化。仪器分析以乙... 基于离心辅助冷诱导相分离(CIPS)和分散固相萃取(DSPE)技术,建立了海产品中11种卤代咔唑(PHCs)的液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经乙腈超声提取后,进一步以40%乙腈/水溶液对11种PHCs进行离心辅助CIPS和DSPE富集和净化。仪器分析以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,C8色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)分离,高分辨质谱以靶向单一离子监测模式采集,内标法定量。结果显示在给定的浓度范围内,11种PHCs均呈良好的线性关系(r^(2)>0.996);方法检出限为0.04~0.1μg/kg,定量下限为0.1~0.3μg/kg。空白海产品在3个加标水平下的回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~13%。该方法操作简单,灵敏度高,能够降低基质效应对PHCs检测的影响,具有较好的准确度和精密度,符合分析检测的要求,可应用于实际样品中PHCs的靶向检测分析。 展开更多
关键词 卤代咔唑 冷诱导相分离 高分辨质谱 海产品 液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中54种PPCPs
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作者 宋晓娟 程汗 李婷婷 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期30-39,共10页
建立了超声提取-QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中54种药品与个人护理品(PPCPs)的分析方法。样品中加入Na2EDTA-McIlvaine缓冲液、0.5%甲酸乙腈溶液,经涡旋、超声、离心后,上清液通过无水MgSO4、PSA、C... 建立了超声提取-QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中54种药品与个人护理品(PPCPs)的分析方法。样品中加入Na2EDTA-McIlvaine缓冲液、0.5%甲酸乙腈溶液,经涡旋、超声、离心后,上清液通过无水MgSO4、PSA、C_(18)和GCB组合材料进行净化。以甲醇和0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。结果表明,54种PPCPs在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.997 9~0.999 9,检出限和定量下限分别为0.024~0.787μg/kg和0.094~3.145μg/kg,2.0、5.0、10μg/kg 3个加标水平下的回收率为74.5%~114%,相对标准偏差为2.7%~12%。将该方法应用于典型河流与近岸海域沉积物的测定,共检出4种PPCPs,含量为0.058~0.127μg/kg。该方法可避免使用大量溶剂,前处理过程简单,灵敏度高、准确度好且稳定可靠,适用于沉积物中PPCPs的分析。 展开更多
关键词 药品与个人护理品 超声提取 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物
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基于HS-GC-IMS技术解析不同干燥工艺对西红花挥发性成分的影响
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作者 王嘉习 吴凤云 +7 位作者 张弛 骆紫义 洪丹尧 高爽 栾洁 巴剑波 陆颖洁 韩婷 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期50-60,共11页
该研究通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对西红花鲜样和不同干燥方法(阴干、加热板干燥、烘箱干燥、真空干燥及冻干)样品中的75个挥发性化合物进行定性和相对定量分析,并构建了西红花挥发性成分的指纹图谱。通过聚焦于西... 该研究通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对西红花鲜样和不同干燥方法(阴干、加热板干燥、烘箱干燥、真空干燥及冻干)样品中的75个挥发性化合物进行定性和相对定量分析,并构建了西红花挥发性成分的指纹图谱。通过聚焦于西红花不同干燥过程中挥发性成分的动态变化,运用主成分分析、偏最小二乘判别分析和聚类热图对样品进行识别和差异性分析,筛选出27种关键差异化合物,解析不同干燥工艺对西红花中挥发性成分的影响,揭示了不同干燥方法通过不同程度作用于西红花中物理(高温挥发)、化学(光热分解)、生化反应影响西红花中的挥发性成分,造成西红花药材品质的多样性。阴干样本中的挥发性成分种类最丰富,加热板干燥样本中的藏红花醛含量最高(2.91 mg/g),烘箱和真空干燥样本中的酯类和酮类丰度最高,冻干样本中的成分稳定性最高。研究可为未来根据实际应用场景选择不同的干燥方法提供理论指导。 展开更多
关键词 西红花 干燥工艺 挥发性成分 顶空-气相色谱-离子迁移谱 藏红花醛
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纯水吸收-抑制电导离子色谱法测定工业用乙烯中氨气的含量
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作者 王小雨 姜丽燕 +2 位作者 王川 张育红 李继文 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期97-100,共4页
工业用乙烯中的氨气可能源自原料本身或其他含氮化合物的分解产物,在特定催化剂或反应条件下,氮原子和氢原子可结合生成氨气。氨气的存在对生产安全与人体健康构成多种危害:氨气易通过管道、压缩机、换热器等设备泄漏,污染生产环境;吸... 工业用乙烯中的氨气可能源自原料本身或其他含氮化合物的分解产物,在特定催化剂或反应条件下,氮原子和氢原子可结合生成氨气。氨气的存在对生产安全与人体健康构成多种危害:氨气易通过管道、压缩机、换热器等设备泄漏,污染生产环境;吸入氨气会刺激呼吸道,引发喉咙痛、咳嗽、气促等症状;同时,氨气具有易燃易爆特性,在空气中达到一定浓度水平时会形成爆炸性混合物;此外,工业用乙烯中氨气含量过高会导致催化剂中毒并影响下游产品的质量[1]。 展开更多
关键词 纯水吸收 抑制电导离子色谱法 氨气 工业用乙烯
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固相吸附-热脱附-气相色谱法测定无组织排放监控点空气中15种乙酸酯类化合物的含量
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作者 邹家素 赵红静 +3 位作者 彭静 钟声 况祖辉 秦容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期26-34,共9页
将老化的吸附管(含Tenax TA、Carbopack X填料)与VOCs采样仪连接,以100 mL·min^(-1)流量采集10 min,将采样后的吸附管置于热脱附-气相色谱仪中,15种乙酸酯类化合物在DB-5毛细管色谱柱上以升温程序分离,氢火焰离子化检测器检测,外... 将老化的吸附管(含Tenax TA、Carbopack X填料)与VOCs采样仪连接,以100 mL·min^(-1)流量采集10 min,将采样后的吸附管置于热脱附-气相色谱仪中,15种乙酸酯类化合物在DB-5毛细管色谱柱上以升温程序分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,15种目标物在25.0~1 000 ng内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.003~0.009 mg·m^(-3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.7%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.8%。方法用于实际样品的分析,其中乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯均有检出,检出量分别为1.00~1.07 mg·m^(-3),0.51~0.70 mg·m^(-3),0.20~0.28 mg·m^(-3),与排放源使用的原辅料成分相同。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱法 无组织排放监控点空气 乙酸酯类化合物
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多糖手性固定相-反相高效液相色谱法分离3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体
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作者 武时雨 赵冰怡 +6 位作者 任兴发 邹天骏 龚灿 邵锋伟 周怡 徐毅 许旭 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期35-41,共7页
为合成光学纯3-环己烯-1-甲酸,需分析实际酶解样品中3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,提出了题示研究。取适量酶解样品溶液,加入两倍体积的乙腈,混匀,离心,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱法分析。以Ultimate Cellu-JR手性... 为合成光学纯3-环己烯-1-甲酸,需分析实际酶解样品中3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,提出了题示研究。取适量酶解样品溶液,加入两倍体积的乙腈,混匀,离心,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱法分析。以Ultimate Cellu-JR手性色谱柱为固定相,以体积比70∶30的乙腈-水混合溶液为流动相进行等度洗脱,在210 nm波长下检测。结果表明,该方法可以有效分离3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,R-3-环己烯-1-甲酸甲酯、S-3-环己烯-1-甲酸甲酯均在0.010~10 g·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.10 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~104%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=5)均不大于2.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多糖手性固定相 手性分离 3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体
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凝胶色谱法检测蛋白质水解配方食品、水解蛋白粉中分子量及其分布范围
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作者 岳虹 唐烁 +5 位作者 黄晓燕 胡文慧 梁建英 吴晓莉 刘丽君 胡雪 《食品研究与开发》 2026年第1期162-167,共6页
建立蛋白质水解配方食品、水解蛋白粉中分子量及其分布范围的凝胶色谱检测方法,以添加0.05%的三氟乙酸乙腈水混合溶液为提取剂,采用TSKgel G2000 SWXL凝胶色谱柱,在流动相为乙腈∶水∶三氟乙酸=40∶60∶0.05(体积比)、波长221 nm的条件... 建立蛋白质水解配方食品、水解蛋白粉中分子量及其分布范围的凝胶色谱检测方法,以添加0.05%的三氟乙酸乙腈水混合溶液为提取剂,采用TSKgel G2000 SWXL凝胶色谱柱,在流动相为乙腈∶水∶三氟乙酸=40∶60∶0.05(体积比)、波长221 nm的条件下进行分离检测,通过建立不同分子量的蛋白标准品校正曲线,测定样品中分子量和分子量分布。结果显示,蛋白标准品分子量在189~12 384 Da时线性关系良好,标准曲线方程为y=-0.357 2x+7.115 3,相关系数R2=0.99,样品检测试验重复性良好,各肽段的分子量分布相对标准偏差均小于10%。结果表明,该方法分析速度快,简单易行、精密度较高,重复性良好,能快速测定蛋白质水解配方食品、水解蛋白粉中相对分子量及其分布。 展开更多
关键词 凝胶色谱法 蛋白粉 相对分子量 分子量分布
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高效液相色谱法检测丹田降脂丸中23-乙酰泽泻醇B等3种成分含量方法的建立
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作者 王敬敬 张春和 +1 位作者 孙志洪 王磊 《分析仪器》 2026年第1期38-42,共5页
实验建立了高效液相色谱法检测丹田降脂丸中23-乙酰泽泻醇B等3种成分含量的测定方法。Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;检测波长:葡糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷检测波长分别设定为319nm、208nm和271nm;柱温:28℃;进样体积:10μL;... 实验建立了高效液相色谱法检测丹田降脂丸中23-乙酰泽泻醇B等3种成分含量的测定方法。Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;检测波长:葡糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷检测波长分别设定为319nm、208nm和271nm;柱温:28℃;进样体积:10μL;以乙腈为流动相A,1.0%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱方法:0~5min 13%A,5~15min 13%~45%A,15~24min 45%~86%A,24~30min 86%A,30~31min 13%A,30~35min 13%A;外标法定量检测。结果表明,葡糖苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷在0.1896~18.96、0.0983~9.83和0.0981~9.81μg/mL范围内线性良好;平均回收率分别为99.83%、99.46%和99.14%;精密度和重复性RSD(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24h内稳定。该方法检测时间短、操作简单,可以用于丹田降脂丸的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丹田降脂丸 葡糖苷 23-乙酰泽泻醇B 淫羊藿苷
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高效液相色谱法测定间苯二酚含量
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作者 陈绪飞 袁桂真 +1 位作者 高明 王翔宇 《中国橡胶》 2026年第1期112-116,共5页
本文介绍了一种用高效液相色谱法测定间苯二酚和间苯二酚预分散体样品中间苯二酚含量的测定方法。本方法是基于液相色谱的外标法,以间苯二酚标准品为外标物,采用甲醇作为溶剂,建立标准曲线。将待测样品用甲醇溶解后选择合适的稀释倍数进... 本文介绍了一种用高效液相色谱法测定间苯二酚和间苯二酚预分散体样品中间苯二酚含量的测定方法。本方法是基于液相色谱的外标法,以间苯二酚标准品为外标物,采用甲醇作为溶剂,建立标准曲线。将待测样品用甲醇溶解后选择合适的稀释倍数进样,用甲醇和水作为流动相,在检测波长275nm,流速1mL/min,适当的梯度洗脱条件下测定。标准工作曲线的线性范围为4.02~502.50mg/L,其检出限为:0.017mg/L,回收率为:98.74%~102.38%,线性相关系数0.999以上,该方法简单、精密度好、回收率高。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 外标法 梯度洗脱 间苯二酚
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