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SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡 被引量：3
1
作者 黄克建 李宏森 +3 位作者 朱定姬 林翠梧 李璐 刘晓锋 《广西科学院学报》 2010年第3期258-260,263,共4页
建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结... 建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率>86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相萃取 丁丙诺啡 去环丙甲基丁丙诺啡 氘代内标 衍生化
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氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测
2
作者 李晓森 杨旸 +4 位作者 吴姬娜 梁龙辉 邢中方 李欣海 刘石磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期351-356,共6页
针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气... 针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。 展开更多
关键词 化学武器核查 气相色谱-选择离子质谱 衍生 固相萃取 甲基膦酸
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气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量 被引量：10
3
作者 朱虹 苍飞飞 《橡胶科技》 2016年第12期46-48,共3页
研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液... 研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 硫化胶 游离硫 硫代三苯基膦
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促进剂硫化烟气中含氮组分的气相色谱/质谱法分析 被引量：3
4
作者 吴爱芹 刘雪姣 +2 位作者 温劭 王超 张清智 《橡胶科技》 2018年第2期48-52,共5页
在顶空瓶中以热空气老化的方式模拟轮胎硫化条件,采用气相色谱/质谱法分析4种常用促进剂(MBT,CBS,TBBS和DPG)及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分。在检测到的26种含氮物质中,确定了15种成分的化合物结构。结果表明:4种促进剂及其混炼胶硫... 在顶空瓶中以热空气老化的方式模拟轮胎硫化条件,采用气相色谱/质谱法分析4种常用促进剂(MBT,CBS,TBBS和DPG)及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分。在检测到的26种含氮物质中,确定了15种成分的化合物结构。结果表明:4种促进剂及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类从少到多依次为DPG,MBT,CBS,TBBS;促进剂DPG及其混炼胶硫化烟气中的苯胺含量较大,应尽量避免使用促进剂DPG;促进剂MBT混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类少,毒性较低,是环保型促进剂。 展开更多
关键词 硫化烟气 促进剂 含氮组分 气相色谱/质谱 模拟硫化条件
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HPLC-MS/MS法同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量 被引量：2
5
作者 魏杰 陈蓓蓓 +3 位作者 张丽英 龙安禄 谢源 廖朝选 《生物化工》 2022年第3期80-83,共4页
为了准确分析水中的噻唑膦和噻虫胺含量,本文应用HPLC-MS/MS、Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,通过母离子筛选、子离子定量方式,建立了同时测定水中噻唑膦和噻虫胺的分析方法。结果显示,噻唑膦、噻虫胺在甲醇+0.1%甲酸水(V∶V=65∶... 为了准确分析水中的噻唑膦和噻虫胺含量,本文应用HPLC-MS/MS、Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,通过母离子筛选、子离子定量方式,建立了同时测定水中噻唑膦和噻虫胺的分析方法。结果显示,噻唑膦、噻虫胺在甲醇+0.1%甲酸水(V∶V=65∶35)流动相下具有很好的分离效果,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R^(2)分别为0.9995、0.9998,变异系数分别为2.42%、3.72%,方法的平均回收率分别为99.84%、99.32%,准确度和精密度高。表明该方法操作简单、测定快速、结果准确,可用于水生生物试验中噻唑膦和噻虫胺的浓度测定,也可用于水体环境的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 噻唑膦 噻虫胺
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